CN111303356A - 一种钻井液用非磺化抗温降滤失剂及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非磺化钻井液用抗高温降滤失剂及其合成方法，属于油田开采钻井处理剂技术领域。其先将有机硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶于水中，常温下搅拌使改性纳米SiO2充分分散，制得无机改性纳米SiO2悬浮液；再取丙烯酸(AA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)0～20:0～30:0～10的重量份比与无机改性纳米SiO2悬浮液混合。本发明优选非磺化类单体并且添加了无机纳米SiO2，综合考虑有机聚合物与无机纳米的优缺点,合成了一种非磺化类水基钻井液用抗温降滤失剂，能有效降低失水量，并且在常温与180℃～200℃条件下均具备良好的降滤性能和耐温性，将其加入到盐水基浆与饱和盐水基浆中仍具有一定的抗温耐盐性。

Description

一种钻井液用非磺化抗温降滤失剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种油田钻井液用降滤失剂及其制备方法，具体是指一种可用作油田水基钻井液处理剂技术领域。
背景技术
近些年来，我国深井超深井钻井技术力度加大，随着油井深度的不断加深，钻遇到的地层条件更加复杂，开采石油的难度也相应增大，因此对钻井液体系也提出了更高的要求。针对钻井液体系在高温条件下易失水这一问题，现有技术中多是采用在钻井液中加入降滤失剂的方式来降低滤失量或缓解失水量，对于抗温性多是采用污染较严重的磺化基团类物质来提高。
很多国内外学者对钻井液降滤失剂都有着深入的研究，到目前为止，钻井液用降滤失剂主要可以分为单体合成类、颗粒状物质改性类和改性天然高分子材料三种类型。常用的降滤失剂在保证钻井液应有的滤失性能的条件下，往往要在环保性和抗温性上做出妥协，这就使得钻井液的降滤失性和环保性不能兼得。
由于无机纳米材料具有比表面积大，抗老化能力强等特异功能，使得其抗温性能、热稳定性能都有所提高。因此，发明综合考虑有机聚合物与无机纳米的优缺点,合成了一种非磺化水基钻井液用抗温降滤失剂，能有效降低滤失量，并且在常温与180℃-200℃条件下均具备良好的降滤性能。
发明内容
本发明的目的：提供一种非磺化抗温降滤失剂合成方法，在180℃-200℃、3.5Mpa条件下失水量控制在5-10.6ml之间，这说明前述非磺化抗温降滤失剂在高温高压条件下具备良好的降滤失性能。
本发明提供了一种非磺化抗温型降滤失剂及其合成方法，所述非磺化抗温型降滤失剂为有机/无机三元共聚物，包括丙烯酸(AA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和改性纳米二氧化硅三种单体。
本发明还提供了非磺化抗温型降滤失剂制备方法，具体包括以下步骤：
1、制备纳米二氧化硅悬浮液：称取5g改性纳米SiO2置于锥形瓶中，加入100ml去离子水配制一定浓度的悬浮液，常温下磁力搅拌器搅拌24h，使改性纳米SiO2充分分散，得到无机改性纳米SiO2悬浮液。
2、制备非磺化抗温型降滤失剂：按照质量比为2：4：1称取AA、DMDAAC、改性纳米SiO2悬浮液和50mL的去离子水，恒温40℃超声分散2min，将搅拌均匀的溶液倒入带回流装置的500m L三口烧瓶中，用氢氧化钠调整pH值至PH＝7-8，向三口烧瓶中通N2 30min后加入0.4％的引发剂，打开恒温水浴锅，升温至50℃反应5h。反应结束后将整个反应溶液转移至110℃下真空干燥箱内干燥24h，便得到三元共聚物，经研钵人工研磨至粉末，用去离子水对聚合产物多次进行搅拌洗涤，抽滤去除聚合物产物表面附着的未反应完全的改性纳米二氧化硅，将洗涤后的粗成品继续放入真空干燥箱干燥24h，获得最终产物降滤失剂。
3、基浆的配置：
(1)淡水基浆：在500ml水中加入30g钠基膨润土和5gNacl，搅拌25分钟，室温放置养化24h，得淡水基浆；
(2)盐水基浆：在500ml水50g钠基膨润土基浆中加入40gNacl，高速搅拌20min，室温放置24h，得盐水基浆；
(3)饱和盐水基浆：在500ml水50g钠基膨润土基浆中加入300gNacl，高速搅拌15min，室温放置24h，得饱和盐水基浆。
本发明所述的步骤1纳米SiO2悬浮液的制备中，进一步优选经KH570处理后的疏水型气相纳米二氧化硅，其比表面积为200m/g；
本发明所述的步骤2所加入的引发剂为过硫酸铵与亚硫酸氢钠，其用量为体系单体总质量的0.4％，过硫酸铵与亚硫酸氢钠用量相同；
本发明所述的步骤2整个反应过程中始终通氮排氧，确保实验在无氧环境中进行；
本发明技术方案带来的有益效果是：本发明针对现有抗高温降滤失剂抗温抗盐性能较差、在高温下易分解且磺化类抗温基团环保性差的缺陷，提供一种利用纳米二氧化硅超强的吸附能力以及奇异的理化特性与聚合物共聚方法制备出一种非磺化抗温性能好的降滤失剂，该降滤失剂在25℃-200℃条件范围内具有较好的流变性、热稳定性和抗温性，高温180℃-200℃以下滤失量可到7-9mL，且加入到盐水基浆和饱和盐水基浆中仍具有较好的降滤失性，可见抗盐性能较好。可满足深井高温井的钻井液要求；如遇特殊地层在此体系基础上适当调整部分产品的加量就能满足现场的施工需要。
具体实施方式
1.一种环保型抗高温降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取5g改性纳米SiO2置于锥形瓶中，加入100ml去离子水配制纳米二氧化硅悬浮液，常温下磁力搅拌器搅拌24h，使改性纳米SiO2充分分散，得到无机改性纳米SiO2悬浮液；
(2)将上述配制纳米二氧化硅悬浮液转移至三口烧瓶中，紧接着向烧瓶中加入质量比为3：5的AA和DMDAAC；
(3)用NaoH溶液调节PH值到7-8，打开磁力恒温水浴锅，升温至50℃，搅拌，同时向三口烧瓶中通N230min；
(4)停止搅拌，向上述均匀溶液中加入引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠，过硫酸铵与亚硫酸氢钠加量相同，其加量为单体总质量的0.4％；
(5)注意记录反应时间，为确保整个实验过程无氧，整个反应过程均需通氮气；
进一步的，步骤(1)纳米SiO2悬浮液的制备中，优选经KH570处理后的疏水型气相纳米二氧化硅，其比表面积为200m/g；
进一步的，步骤(2)中单体的总质量占整个体系的20％-30％之间；
进一步的，步骤(3)中体系的PH值应控制在6-10之间；
进一步的，步骤(3)中体系的反应温度应控制在40-70℃之间，；
进一步的，步骤(4)中引发剂的加量为0.2％、0.3％、0.4％、0.6％、0.7％、0.8％；
进一步的，步骤(5)中反应时间应控制在3-7h；
进一步的，通过控制各反应条件和用量，多次重复上述步骤，最终得到一系列不同药品用量和反应条件下降滤失剂粗成品，其初步加入到淡水基浆、盐水基浆、饱和盐水基浆中根据失水量初步判断是否具有降滤失性，其测试结果如下表所示：
表1不同配比下各粗成品加入淡水基浆中效果测试结果
Figure BDA0002447272800000041
由表1可知：当单体质量配比为2：2：1，最佳反应温度50℃，反应时间5h，引发剂的加量为0.4％，PH7-8降失水效果达到最佳。
表2不同配比下各粗成品加入盐水基浆中效果测试结果
Figure BDA0002447272800000042
由表2可知：当单体质量配比为10：5：1，最佳反应温度50℃，反应时间5h，引发剂的加量为0.4％，PH7-8降失水量效果达到最佳。
表3不同配比下各粗成品加入饱和盐水基浆中效果测试结果
Figure BDA0002447272800000043
Figure BDA0002447272800000051
由表3可知：当单体质量配比为10：5：1，最佳反应温度50℃，反应时间5h，引发剂的加量为0.4％，PH7-8降失水量效果达到最佳。
2.一种抗高温降滤失剂的降滤失效果测量，包括以下步骤：
(1)分别取300ml上述所配置的淡水基浆、盐水基浆、饱和盐水基浆中加入最佳配比条件下0.2％的降滤失剂粗成品；
(2)接着将加入降滤失剂的基浆放入热滚炉，在120℃、140℃、160℃、180℃、200℃下老化8h，再次用三联常温失水仪对降滤失性能进行评价。
实施例一：取单体质量配比为2：2：1的降滤失剂加入淡水基浆中在不同老化温度下降滤失剂效果测试结果如表4所示：
表4不同老化温度下加入淡水基浆中降滤失剂效果测试结果
Figure BDA0002447272800000052
实施例二：取单体质量配比为10：5：1的降滤失剂加入盐水基浆中在不同老化温度下降滤失剂效果测试结果如表5所示：
表5不同老化温度下加入盐水基浆中降滤失剂效果测试结果
Figure BDA0002447272800000053
Figure BDA0002447272800000061
实施例三：取单体质量配比为10：5：1的降滤失剂加入饱和盐水基浆中在不同老化温度下降滤失剂效果测试结果如表6所示：
表6不同老化温度下加入饱和盐水基浆中降滤失剂效果测试结果
Figure BDA0002447272800000062
结合上表可知：当单体丙烯酸(AA)：二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)；改性纳米SiO2＝2:1:1，PH＝7-8，反应温度50°，反应时间为5h，引发剂加量为0.4％时，降滤失效果达到最佳状态，常温常压将滤失量为4-7ml，经高温老化8h后的滤失量为5-10.6ml，加入的盐水基浆与饱和盐水基浆中，失水量增加但增加幅度不大，仍在合理范围内，由此可见，该非磺化类降滤失剂不仅在180-200℃条件下具有较好的抗温性，还具有抗盐性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种非磺化抗温型降滤失剂制备方法，其方法包括如下步骤：
先将有机硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶于水中，常温下搅拌使改性纳米SiO2充分分散，制得无机改性纳米SiO2悬浮液；再将丙烯酸(AA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)按照0～20:0～30:0～10的重量份比混合后，调节PH值，通N2，集热式恒温水浴加热，加入引发剂反应5h，转移至干燥箱，磨碎，得抗温型降滤失剂粗成品。
2.根据权利要求1所述的非磺化抗温型降滤失剂制备方法，其中所述的纳米SiO2为经KH570处理后的疏水型气相纳米二氧化硅，其比表面积为200m/g。
3.根据权利要求1所述的非磺化抗温型降滤失剂制备方法，其中所述的pH应调节至6～10，所用的药剂为NaoH水溶液。
4.根据权利要求1所述的非磺化抗温型降滤失剂的制备方法，其中所述的引发剂为0.2～0.8％重量份的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，其用量相等。
5.根据权利要求1所述的非磺化抗温型降滤失剂的制备方法，其中所述的反应温度为40--70℃，反应时间为3-7h。
6.根据权利要求1所述的非磺化抗温型降滤失剂的制备方法，其中所述的通N230min是在反应开始前进行，并且在整个反应过程中为保证反应环境无氧，始终通N2。
7.根据权利要求1所述的非磺化抗温型降滤失剂的制备方法，其中所述的干燥是在100～110℃条件下干燥24～48h，磨碎至粗成品降滤失剂。
8.一种非磺化抗温型降滤失剂，其是按照权利要求1～7中任一项所述的方法制备得到的。
9.根据权利要求8所述的非磺化抗温型降滤失剂在配制水基钻井液中的应用，其具有如下有益效果：抗温180～200℃，在200℃、3.5Mpa下得高温高压滤失量为5～10.6mL，且高温下具有一定的抗盐性。
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