CN116426257A - 一种降失水剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种降失水剂及其制备方法、应用。本发明的降失水剂的制备方法，通过使包括35‑40重量份的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、40‑50重量份的不饱和磺酸盐、1‑5重量份的硫醇以及200‑500份的水的反应体系发生聚合反应得到所述降失水剂。该制备方法通过对原料进行特定的选择，能够在不使用活化剂、乳化剂、木质素磺酸盐以及腐殖酸的情况下，可控的制备出在超高温、超深井复杂地层固井作业中依然具有优异的综合性能的降失水剂。
Description
技术领域
本发明涉及石油钻井技术领域，特别涉及一种降失水剂及其制备方法、应用。
背景技术
在钻井过程中，深井超深井地质工况复杂、井底温度高，对固井水泥浆提出了严峻的挑战。降失水剂是水泥浆中关键的外加剂，能提高水泥浆的静切力，堵塞水泥内部的空隙，降低水泥滤饼的渗透性。
目前一方面通过提高降失水剂的分子量，保证降失水剂在高温分解后仍有一定的降失水能力，进而提高水泥浆在高温下的降失水效果；另一方面通过增加水泥浆中降失水剂的用量以提高水泥浆在高温下的降失水效果。然而在实际应用中，这两种方法都存在低温或室温下水泥浆稠度大，高温浆体稀释严重的问题。
为进一步解决上述问题，CN 107964068 A公开了一种由AMPS、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、木质素磺酸盐、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)、丙烯腈、富马酸和苯乙烯等通过自由基水溶液聚合方法制得的深井固井耐高温降失水剂。虽然其在温度为200～230℃的情况下依然具有优异的降失水能力，但是该降失水剂通过多种聚合单体反应形成，聚合反应的过程存在不可控的缺陷，并且该降失水剂中的活化剂、乳化剂及大量木质素磺酸盐，容易使水泥浆增稠和起泡，导致水泥浆的密度无法调控，进而增加作业难度。
现有技术还公开一种通过AMPS、AM、AA和腐殖酸合成的超高温固井降失水剂C-FL94，其在温度为230℃的情况下依然具有优异的降失水能力，但是该降失水剂中含有大量酰胺基团，酰胺基团在高温强碱下容易水解成羧基，进而强吸附在水泥颗粒表面，容易引起水泥浆稠化时间“倒挂”以及容易影响水泥石力学强度的发展，并且，使用腐殖酸进行接枝改性容易使降失水剂变成黑色粘稠液体，在固井配制和作业中容易对环境和地下水等造成污染。
因此现有技术仍然无法获得在进行超高温、超深井复杂地层固井作业中具有满意的综合性能的降失水剂，所以有必要提供一种能够克服上述缺陷的降失水剂。
发明内容
本发明提供一种降失水剂的制备方法，该制备方法通过对原料进行特定的选择，能够在不使用活化剂、乳化剂、木质素磺酸盐以及腐殖酸的情况下，可控的制备出在超高温、超深井复杂地层固井作业中依然具有优异的综合性能的降失水剂。
本发明提供一种降失水剂，使用上述的制备方法制备得到，因此在超高温、超深井复杂地层固井作业中依然具有优异的综合性能，并且制备方法简单，原料环保，适用于广泛应用推广。
本发明提供一种水泥浆，包括上述的降失水剂，因此在超高温、超深井复杂地层固井作业中依然具有优异的综合性能。
本发明提供一种降失水剂的制备方法，其中，通过使包括35-40重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、40-50重量份的不饱和磺酸盐、1-5重量份的硫醇以及200-500份的水的反应体系发生聚合反应得到所述降失水剂。
如上所述的制备方法，其中，所述聚合反应的温度为190-205℃。
如上所述的制备方法，其中，所述聚合反应的时间为48-72h。
如上所述的制备方法，其中，所述反应体系通过以下步骤得到：
将包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、不饱和磺酸盐、硫醇以及水的原料混合得到混合体系，调节所述混合体系的pH为7-9得到反应体系。
如上所述的制备方法，其中，使用碳酸钠水溶液调节所述混合体系的pH。
如上所述的制备方法，其中，还包括对所述降失水剂进行粉碎处理。
本发明提供一种降失水剂，其中，通过如上所述的制备方法制备得到。
如上所述的降失水剂，其中，所述降失水剂为100-200目。
本发明提供一种水泥浆，其中，包括如上所述的降失水剂。
如上所述的水泥浆，其中，基于所述水泥浆的总质量，所述降失水剂的质量百分含量为0.5-2％。
本发明提供一种降失水剂的制备方法，该制备方法通过对原料进行特定的选择，能够在不使用活化剂、乳化剂、木质素磺酸盐以及腐殖酸的情况下，可控的制备出在超高温、超深井复杂地层固井作业中依然具有优异的综合性能(低温不容易增稠、高温不容易稀释以及降失水性优异)的降失水剂。
本发明提供一种降失水剂，使用上述的制备方法制备得到，因此在超高温、超深井复杂地层固井作业中依然具有优异的综合性能，并且制备方法简单，原料环保，适用于广泛应用推广。
本发明提供一种水泥浆，包括上述的降失水剂，因此在超高温、超深井复杂地层固井作业中依然具有优异的综合性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或相关技术中的技术方案，下面对本发明实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1的降失水剂的红外光谱图；
图2为本发明实施例1中降失水剂的核磁氢谱图；
图3为本发明实施例1中的降失水剂的热重曲线图；
图4为包含本发明实施例1中降失水剂的水泥浆在200℃×100Mpa下的稠化养护曲线图；
图5为包含本发明实施例1中降失水剂的水泥浆在220℃×100Mpa下的稠化养护曲线图；
图6为包含本发明实施例1降失水剂的水泥浆在240℃×100Mpa下的稠化养护曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的第一方面提供一种降失水剂的制备方法，其中，通过使包括35-40重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、40-50重量份的不饱和磺酸盐、1-5重量份的硫醇以及200-500份的水的反应体系发生聚合反应得到降失水剂。
本发明中，不饱和磺酸盐中的磺酸基能够提高降失水剂在高温环境下的耐受性以及稳定性，保证降失水剂在高温下的降失水效果。本发明对不饱和磺酸盐不做特别限定，在一些实施方式中，不饱和磺酸盐可以选自不饱和苯磺酸盐、乙烯基苯磺酸、2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸和烯丙基磺酸钠等中的至少一种。当不饱和磺酸盐中含有苯环时，苯环也能够进一步提高降失水剂在高温环境下的耐受性以及稳定性。
本发明中，硫醇中的硫键可以提高降失水剂的弹性以及耐温性，提高降失水剂在高温下的稠度。本发明对硫醇不做特别限定，在一些实施方式中，硫醇可以选自硫酚、胺苯硫酚、乙酰氨基苯硫酚、羟基苯硫酚、环硫乙烷和双硫醇中的至少一种。
本发明使包括特定含量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、不饱和磺酸盐、硫醇以及水的反应体系发生聚合反应，待体系中的水反应完全便得到降失水剂。本发明的制备方法能够在不添加引发剂以及催化剂的情况下，可控的制备出具有优异的综合性能(低温不容易增稠、高温不容易稀释以及降失水性优异)的降失水剂。本发明的降失水剂制备方法简单，绿色安全环保，原料易得，能够实现工业化生产和规模推广应用。并且本发明的降失水剂可适用于低密度、常规密度、高密度、高强度韧性及胶乳等多种水泥浆体系，可满足高温高压气井、非常规油气井、储气库井、深井超深井等特殊井固井技术要求。
在本发明的一些实施方式中，当聚合反应的温度为190-205℃时，具有不饱和键的单体小分子(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、不饱和磺酸盐以及硫醇)可以进行自聚，能够减少单体小分子发生副反应，进而提高降失水剂的综合性能。
在本发明的一些实施方式中，当聚合反应的时间为48-72h时，更有利于提高降失水剂的综合性能。
本发明的制备方法中，反应体系可以通过以下步骤得到：
将包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、不饱和磺酸盐、硫醇以及水的原料混合得到混合体系，调节混合体系的pH为7-9得到反应体系。
可以理解，本发明的降失水剂的制备方法可以包括：将包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、不饱和磺酸盐、硫醇以及水的原料混合，使2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、不饱和磺酸盐以及硫醇溶于水中得到混合体系；调节混合体系的pH为7-9得到反应体系；是反应体系发生聚合反应得到降失水剂。
本发明中，在聚合反应之前调整混合体系的pH为7-9，有助于获得分子量适宜的降失水剂。本发明可以通过聚合反应的温度、水的含量以及混合体系的pH来调控降失水剂的分子量，操作可控性高。
本发明对调节混合体系pH的方式不做特别限定，只要能够将混合体系的pH调节为7-9即可。在本发明的一些实施方式中，可以使用碳酸钠水溶液调节混合体系的pH。在一些实施方式中，可以使用碳酸钠的质量百分含量为20％的碳酸钠水溶液调节混合体系的pH。
本发明中，经聚合反应获得的降失水剂为白色或淡黄色的固体，在本发明的一些实施方式中，还可以对降失水剂进行粉碎处理，以使降失水剂满足各种工况的需要。本发明不限定粉碎处理的具体方式，只要能够实现降失水剂的粉碎即可。
本发明的第二方面提供一种降失水剂，通过上述的制备方法制备得到。
本发明通过上述方法制备的降失水剂，不仅制备工艺简单、原料容易获得，而且该降失水剂在低温下不容易增稠，并且在高温下也不容易稀释，表现出在高温下具有优异的降失水性。
在本发明的一些实施方式中，降失水剂的目数为100-200时，能够在降低粉碎处理的时间的情况下，使降失水剂更容易发生溶解，更容易满足多种工况的需要。
本发明的第三方面提供一种水泥浆，其中，包括上述的降失水剂。
可以理解，本发明的水泥浆还可以包括其他的外加剂。本发明的水泥浆由于包括上述的降失水剂，因此在超高温、超深井复杂地层固井作业中依然具有优异的综合性能。
在本发明的一些实施方式中，当基于水泥浆的总质量，降失水剂的质量百分含量为0.5-2％时，能够在节约降失水剂的情况下，提高水泥浆的降失水性能。
以下，结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例的降失水剂通过包括以下步骤的方法制备得到：
1)将35g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、30g对苯乙烯基磺酸钠、20g的2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸与5g双硫醇溶于500g去离子水中得到混合体系；
2)向混合体系中缓慢加入浓度为20wt％的碳酸钠水溶液至混合体系无新的气泡生成，调节混合体系的pH值至9得到反应体系；
3)将装有反应体系的聚四氟乙烯烧杯于滚子炉中加热到190℃，热引发聚合，恒温72h，得到白色弹性固态块状产物(降失水剂)；
4)对降失水剂进行粉碎处理，过200目筛，得到粉碎后的降失水剂(白色粉末状)。
测试实施例1获得的降失水剂的红外光谱，并对红外光谱图进行分析。图1为本发明实施例1的降失水剂的红外光谱图。从图1可以看出，该降失水剂在3435.62cm-1具有O-H的伸缩振动峰；在2932.86cm-1处具有CH2、CH中C-H的反对称伸缩振动峰；在1547.74cm-1处具有-CONH-中C＝O伸缩振动峰；在1367.30cm-1处具有-SO3-的伸缩振动峰；在1011.03cm-1处具有R-O-键的伸缩振动峰；在1189.80cm-1处具有C-O键振动峰；在1045.77cm-1处具有CH2键的弯曲振动峰；在1661.11cm-1处具有酰胺基的特征峰；在807cm-1处具有S-O的伸缩振动峰；在843cm-1处具有苯环1,4-二取代的特征峰；在1189.67cm-1、629.47cm-1处具有S＝O的伸缩振动和弯曲振动峰。
测试实施例1中获得的降失水剂的核磁氢谱。图2为本发明实施例1中降失水剂的核磁氢谱图。图2中，δ＝1ppm的峰为CH2的H峰，δ＝3.5ppm的峰为CONH2的H峰，δ＝4.6ppm的峰为R-CH2-N的H峰，δ＝5.5ppm-8ppm主要为苯环上H峰以及苯乙烯基磺酸的苄基H峰。
对实施例1中获得的降失水剂进行热重分析。图3为本发明实施例1中的降失水剂的热重曲线图。从图3可以看出，本发明实施例中的降失水剂的热分解温度为358.6℃，放热速率最大温度为358.8℃。
实施例2
本实施例的降失水剂的制备方法与实施例1的降失水剂的制备方法的不同之处在于：
步骤1)中，将30g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、35g对苯乙烯基磺酸钠、20g的2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸与5g双硫醇溶于500g去离子水中得到混合体系。
实施例3
本实施例的降失水剂的制备方法与实施例1的降失水剂的制备方法的不同之处在于：
步骤1)中，将30g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、35g对苯乙烯基磺酸钠、24g的2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸与1g双硫醇溶于500g去离子水中得到混合体系。
实施例4
本实施例的降失水剂的制备方法与实施例1的降失水剂的制备方法的不同之处在于：
步骤1)中，将30g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、35g对苯乙烯基磺酸钠、23g的2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸与2g双硫醇溶于500g去离子水中得到混合体系。
实施例5
本实施例的降失水剂的制备方法与实施例1的降失水剂的制备方法的不同之处在于：
步骤1)中，将30g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、35g对苯乙烯基磺酸钠、22g的2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸与3g双硫醇溶于500g去离子水中得到混合体系。
实施例6
本实施例的降失水剂的制备方法与实施例1的降失水剂的制备方法的不同之处在于：不包括步骤2)，直接使混合体系作为反应体系发生聚合反应。
性能测试
根据SY/T5504.2-2013《油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂》和国家标准GB/T19139-2012《油井水泥试验方法》中相关规定，对实施例1-6制备的降失水剂进行性能评价。将实施例1-6中的降失水剂制备水泥浆，其中水泥浆的组成为：嘉华G级油井水泥(HSR)、50wt％石英砂、5wt％DRH-3L、2wt％降失水剂、1.5wt％分散剂(15g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸+15g丙烯酰胺+3g双硫醇+55g对苯乙烯基磺酸钠)、3wt％固相悬浮稳定剂(30g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸30g丙烯酸+30g的对苯乙烯磺酸钠+25g的2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸盐+5g双硫醇)，水泥浆密度为1.87g/cm3。
1、对实施例1的水泥浆进行稠化养护实验。图4为包含本发明实施例1中的降失水剂的水泥浆在200℃×100Mpa下的稠化养护曲线图；图5为包含本发明实施例1中的降失水剂的水泥浆在220℃×100Mpa下的稠化养护曲线图；图6为包含本发明实施例1中的降失水剂的水泥浆在240℃×100Mpa下的稠化养护曲线图。从图4-6可以看出，本发明实施例中的水泥浆在低温下增稠不明显，稠化线形正常，并且养护结束后水泥浆浆体流态正常，无鼓包、“包芯”等异常胶凝现象，表明该降失水剂不影响水泥浆的高温稠化性能。
2、设置对照组，对照组的水泥浆不添加降失水剂，其组成为嘉华G级油井水泥(HSR)、50wt％石英砂、5wt％DRH-3L、2wt％降失水剂、1.5wt％分散剂(15g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸+15g丙烯酰胺+3g双硫醇+55g对苯乙烯基磺酸钠)、3wt％固相悬浮稳定剂(30g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸30g丙烯酸+30g的对苯乙烯磺酸钠+25g的2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸盐+5g硫醇)以及60wt％水，水泥浆密度为1.87g/cm3。测试不同实验温度下，实施例1-6以及对照例的水泥浆的初始稠度、API失水量以及游离液性能。测试结果见表1。
其中，API失水量的测试步骤为：将水泥浆经过高温高压稠化仪于180℃、90Mpa下养护30min后，将水泥浆拆卸，除去水泥浆中的油份，再将除油后的水泥浆置于高温高压失水仪中并升温至180℃进行失水评价；或，
将水泥浆经过高温高压稠化仪于200℃及以上、100Mpa下养护30min后，将水泥浆拆卸，除去水泥浆中的油份，再将除油后的水泥浆置于高温高压失水仪中并升温至200℃及以上进行失水评价。
表1
由表1可以看出，对比例1为不加入降失水剂的水泥浆，其在1分钟失水超过50ml，3分钟失水量达到100ml，降失水效果差，证明添加降失水剂能够改善水泥浆的性能。
实施例1和实施例5的水泥浆的性能大致相近，所制备的水泥浆在240℃养护后失水量很小，30分钟高温高压失水量远低于国标要求的100mL，说明本发明中的降失水剂在高温下具有优异的降失水效果，抗温达240℃。
从实施例1和实施例6可以看出，使用碳酸钠调节pH后，制备的水泥浆不仅降失水性能优异，而且初始稠度也较低，效果更为优异。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种降失水剂的制备方法，其特征在于，通过使包括35-40重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、40-50重量份的不饱和磺酸盐、1-5重量份的硫醇以及200-500份的水的反应体系发生聚合反应得到所述降失水剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为190-205℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的时间为48-72h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应体系通过以下步骤得到：
将包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、不饱和磺酸盐、硫醇以及水的原料混合得到混合体系，调节所述混合体系的pH为7-9得到反应体系。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，使用碳酸钠水溶液调节所述混合体系的pH。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括对所述降失水剂进行粉碎处理。
7.一种降失水剂，其特征在于，通过权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的降失水剂，其特征在于，所述降失水剂为100-200目。
9.一种水泥浆，其特征在于，包括权利要求7或8所述的降失水剂。
10.根据权利要求9所述的水泥浆，其特征在于，基于所述水泥浆的总质量，所述降失水剂的质量百分含量为0.5-2％。
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