CN110590993B - 一种油井用聚丙烯酰胺及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油井用聚丙烯酰胺，所述聚丙烯酰胺的结构式为：

Description

一种油井用聚丙烯酰胺及其制备方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种油井用聚丙烯酰胺及其制备方法。
背景技术
我国是石油消耗大国，也是贫油大国，随着采油进入中后期，油井注水使注水剖面极不均匀，有的区块注入水沿着高渗透层快速突破，使得地层异质性进一步扩大，致使油井大量出水，使得大量的油残留在地层中无法开采，因此，必须对其进行堵水作业才能解决问题，封堵这些高渗透层，可以保持地层能量，提高注入水的波及系数，从而使原油的采收率得到提高，以避免不必要的资源浪费。
国外早期使用非选择性的水基水泥作为堵水剂，后来应用原油、憎水的油水乳化液、油基水泥等作为选择性堵剂。20世纪50年代，油田应用原油、粘性油、憎水的油水乳化液、固态烃溶液和水基水泥等作为堵水剂。期间，前苏联还尝试了叔丁基酚、甲醛合成树脂、尿素甲醛树脂等化学剂，虽然起到了一定的效果，但是最终并不能够满足工业需求。从70年代起，聚丙烯酰胺类高分子聚合物化学堵水技术开辟了新局面，各种堵剂品种迅速增加，处理井次增多，经济效益也明显提高。其中以美国为主的西方国家开始发展聚合物类堵水剂，使油田化学堵水剂的研究进入了一个新的阶段。80年代开始，美国和前苏联都推出了一批新型的化学堵水剂。美国选用聚丙烯酰胺类凝胶型堵剂为主，而前苏联则以聚丙烯腈-甲醛为主剂，我国重点以聚丙烯酰胺类为主深入研究并取得了进展。近几十年来，水溶性聚合物类堵剂得到广泛的应用，国外许多专家对堵水的机理、堵剂的封堵性能和堵剂的选择进行了研究。2000年后，针对油藏工程的深部调剖，以部分水解的聚丙烯酰胺(HPAM)作为化学驱油剂的一类、二类油藏的可动用储量迅速减少，三类高温高盐油藏将是今后国内外油田增储增产的主要接替资源。但HPAM由于分子链上的酯基不耐盐，因高温下发生水解反应，不能完全满足在高温高矿化度油田中提高采收率的要求。因此研制耐温抗盐驱油用聚合物是目前提高原油采收率的主攻方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油井用聚丙烯酰胺，具有优异的耐温、抗盐和抗剪切性能。
本发明的目的还在于提供一种油井用聚丙烯酰胺的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种油井用聚丙烯酰胺，所述聚丙烯酰胺的结构式为：
Figure BDA0002223919890000021
其中，x、y、z、w为单体聚合度，x:y:z:w＝(60～70):(12～16):(6～8):(6～8)，所述聚丙烯酰胺的分子量为1100万～1400万。
为实现上述目的，本发明还提供一种油井用聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
S1，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和二苯乙烯置于聚合釜中，加入蒸馏水搅拌溶解，然后加入碱液调节溶液pH至碱性，然后加入甲基丙烯酸羟乙酯、乙二胺四乙酸、偶氮二异丁脒盐酸盐和尿素，搅拌均匀，得到混合溶液；
S2，控制体系初始温度，在氮气保护下，向S1的混合溶液中加入氧化还原引发剂引发反应；以及
S3，在密闭条件下进行聚合反应。
进一步地，所述S1中，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和二苯乙烯的质量比为(6～7):(6～8):(6～8)，丙烯酰胺和蒸馏水的料液比为(0.3～0.4)g：(90～110)mL；甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.6～0.8％；EDTA和AIBA的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01～0.02％；尿素的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01～0.03％。
进一步地，所述S2中，氧化还原引发剂中氧化剂和还原剂与偶氮二异丁脒盐酸盐的质量比为(1～2)：(2～3):(1～2)。
进一步地，所述S1中所述碱液为质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液，pH为8～10。
进一步地，所述S2中体系初始温度为20～30℃。
进一步地，所述S2中，在加入氧化还原引发剂前，在混合溶液中通入氮气30～40min。
进一步地，所述S2中，在加入氧化还原引发剂后，在混合溶液中通入氮气10～20min.
进一步地，所述氧化还原引发剂中氧化剂为过硫酸铵，还原剂为甲醛合次硫酸氢钠。
进一步地，所述S3为在密闭条件下，20～30℃恒温反应3～5h，然后35～50℃继续反应3～5h。
本发明的有益效果：该油井用聚丙烯酰胺分子量大，具有优异的耐温、抗盐、抗剪切性能及封堵性能；该物质为白色固体，易运输、易保存、易于油井进样。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种油井用聚丙烯酰胺，所述聚丙烯酰胺的结构式为：
Figure BDA0002223919890000041
其中，x、y、z、w为单体聚合度，x:y:z:w＝(60～70):(12～16):(6～8):(6～8)，所述聚丙烯酰胺的分子量为1100万～1400万。
该聚合物不但具有聚丙烯酰胺的典型特征，如吸附金属离子，絮凝废水中的杂质等，而且引入磺酸基、苯环和酯基，分子量大，使改性后的聚丙烯酰胺达到定性改性的效果，改善了聚丙烯酰胺的耐温、抗盐和抗剪切性能，提高了聚丙烯酰胺的应用范围。
一种油井用聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
S1，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和二苯乙烯置于聚合釜中，加入蒸馏水搅拌溶解，然后加入碱液调节溶液pH至碱性，然后加入甲基丙烯酸羟乙酯、乙二胺四乙酸、偶氮二异丁脒盐酸盐和尿素，搅拌均匀，得到混合溶液；
S2，控制体系初始温度，在氮气保护下，向S1的混合溶液中加入氧化还原引发剂引发反应；以及
S3，在密闭条件下进行聚合反应。
所述S1中丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和二苯乙烯的质量比为(6～7):(6～8):(6～8)，丙烯酰胺和蒸馏水的料液比为(0.3～0.4)g：(90～110)mL；甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.6～0.8％；EDTA和AIBA的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01～0.02％；尿素的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01～0.03％。
所述S2中氧化还原引发剂中氧化剂和还原剂与偶氮二异丁脒盐酸盐的质量比为(1～2)：(2～3):(1～2)。
所述S1中所述碱液为质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液，pH为8～10。
所述S2中体系初始温度为20～30℃。
所述S2中，在加入氧化还原引发剂前，在混合溶液中通入氮气30～40min。
所述S2中，在加入氧化还原引发剂后，在混合溶液中通入氮气10～20min.
氧化还原引发剂中氧化剂为过硫酸铵，还原剂为甲醛合次硫酸氢钠。
所述S3为在密闭条件下，20～30℃恒温反应3～5h，然后35～50℃继续反应3～5h。
上述方法以丙烯酰胺(AM)、苯乙烯磺酸钠(AMPS)、二苯乙烯和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为单体，采用氧化还原(过硫酸铵-甲醛合次硫酸氢钠)+水溶性偶氮(偶氮二异丁脒盐酸盐，AIBA)的复合引发体系，得到新型油井用聚丙烯酰胺。
实施例1
按质量比65:7:7混合丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯，再加入蒸馏水，蒸馏水和丙烯酰胺料液比为0.3g：100mL，搅拌至丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯充分溶解，得到混合溶液A；通过质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至9，随后加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.6％，并搅拌均匀，得到混合溶液B。将一定量的EDTA、AIBA和尿素加入到混合溶液B中，EDTA、AIBA和尿素的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01％；，得到混合溶液C。控制混合溶液C温度在20℃，通入氮气30min，随后在混合溶液中加入过硫酸铵与甲醛合次硫酸氢钠后，通氮气10min，过硫酸铵和甲醛合次硫酸氢钠与偶氮类引发剂AIBA的质量比为1.5：2.5:1.5，得到混合溶液D。将混合溶液密闭恒温3h后升至40℃继续反应3h，得到胶状产物E。胶状产物E经干燥、粉碎得到白色产物，即为新型油井用聚丙烯酰胺。
实施例2
按质量比60:8:8混合丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯，再加入蒸馏水，蒸馏水和丙烯酰胺料液比为0.3g：110mL，搅拌至丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯充分溶解，得到混合溶液A；通过质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至8，随后加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.8％，并搅拌均匀，得到混合溶液B。将一定量的EDTA、AIBA和尿素加入到混合溶液B中，EDTA和AIBA的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01％；尿素的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.03％，得到混合溶液C。控制混合溶液C温度在30℃，通入氮气40min，随后在混合溶液中加入过硫酸铵与甲醛合次硫酸氢钠后，通氮气20min，过硫酸铵和甲醛合次硫酸氢钠与偶氮类引发剂AIBA的质量比为1:1：1，得到混合溶液D。将混合溶液密闭恒温5h后升至40℃继续反应5h，得到胶状产物E。胶状产物E经干燥、粉碎得到白色产物，即为新型油井用聚丙烯酰胺。
实施例3
按质量比60:6:6混合丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯，再加入蒸馏水，蒸馏水和丙烯酰胺料液比为0.3g：90mL，搅拌至丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯充分溶解，得到混合溶液A；通过质量分数为25％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至10，随后加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.8％，并搅拌均匀，得到混合溶液B。将一定量的EDTA、AIBA和尿素加入到混合溶液B中，EDTA和AIBA的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.02％；尿素的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.03％，得到混合溶液C。控制混合溶液C温度在30℃，通入氮气40min，随后在混合溶液中加入过硫酸铵与甲醛合次硫酸氢钠后，通氮气20min，过硫酸铵和甲醛合次硫酸氢钠与偶氮类引发剂AIBA的质量比为2：3:2，得到混合溶液D。将混合溶液密闭恒温4h后升至50℃继续反应4h，得到胶状产物E。胶状产物E经干燥、粉碎得到白色产物，即为新型油井用聚丙烯酰胺。
实施例4
按质量比70:7.3:7.3混合丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯，再加入蒸馏水，蒸馏水和丙烯酰胺料液比为0.4g：95mL，搅拌至丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯充分溶解，得到混合溶液A；通过质量分数为27％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至10，随后加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.77％，并搅拌均匀，得到混合溶液B。将一定量的EDTA、AIBA和尿素加入到混合溶液B中，EDTA、AIBA和尿素的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.02％，得到混合溶液C。控制混合溶液C温度在20℃，通入氮气30min，随后在混合溶液中加入过硫酸铵与甲醛合次硫酸氢钠后，通氮气10min，过硫酸铵和甲醛合次硫酸氢钠与偶氮类引发剂AIBA的质量比为1.2：3:1.2，得到混合溶液D。将混合溶液密闭恒温4h后升至40℃继续反应4h，得到胶状产物E。胶状产物E经干燥、粉碎得到白色产物，即为新型油井用聚丙烯酰胺。
实施例5
按质量比65:6:6混合丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯，再加入蒸馏水，蒸馏水和丙烯酰胺料液比为0.3g：110mL，搅拌至丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯充分溶解，得到混合溶液A；通过质量分数为23％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至8，随后加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.7％，并搅拌均匀，得到混合溶液B。将一定量的EDTA、AIBA和尿素加入到混合溶液B中，EDTA和AIBA的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01％；尿素的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.02％，得到混合溶液C。控制混合溶液C温度在30℃，通入氮气40min，随后在混合溶液中加入过硫酸铵与甲醛合次硫酸氢钠后，通氮气20min，过硫酸铵和甲醛合次硫酸氢钠与偶氮类引发剂AIBA的质量比为1：2.5:1，得到混合溶液D。将混合溶液密闭恒温5h后升至48℃继续反应5h，得到胶状产物E。胶状产物E经干燥、粉碎得到白色产物，即为新型油井用聚丙烯酰胺。
实施例6
按质量比70:8:8混合丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯，再加入蒸馏水，蒸馏水和丙烯酰胺料液比为0.4g：110mL，搅拌至丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯充分溶解，得到混合溶液A；通过质量分数为28％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至9，随后加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.7％，并搅拌均匀，得到混合溶液B。将一定量的EDTA、AIBA和尿素加入到混合溶液B中，EDTA的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01％；AIBA和尿素的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.02％，得到混合溶液C。控制混合溶液C温度在20℃，通入氮气30min，随后在混合溶液中加入过硫酸铵与甲醛合次硫酸氢钠后，通氮气10min，过硫酸铵和甲醛合次硫酸氢钠与偶氮类引发剂AIBA的质量比为2:3:2，得到混合溶液D。将混合溶液密闭恒温3h后升至30℃继续反应3h，得到胶状产物E。胶状产物E经干燥、粉碎得到白色产物，即为新型油井用聚丙烯酰胺。
实施例7
按质量比60:7.2:7.2混合丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯，再加入蒸馏水，蒸馏水和丙烯酰胺料液比为0.3g：102mL，搅拌至丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯充分溶解，得到混合溶液A；通过质量分数为25％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至10，随后加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.7％，并搅拌均匀，得到混合溶液B。将一定量的EDTA、AIBA和尿素加入到混合溶液B中，EDTA和AIBA的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.02％；尿素的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.03％，得到混合溶液C。控制混合溶液C温度在30℃，通入氮气40min，随后在混合溶液中加入过硫酸铵与甲醛合次硫酸氢钠后，通氮气20min，过硫酸铵和甲醛合次硫酸氢钠与偶氮类引发剂AIBA的质量比为1.5:2:1.5，得到混合溶液D。将混合溶液密闭恒温5h后升至50℃继续反应5h，得到胶状产物E。胶状产物E经干燥、粉碎得到白色产物，即为新型油井用聚丙烯酰胺。
实施例8
按质量比70:6:6混合丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯，再加入蒸馏水，蒸馏水和丙烯酰胺料液比为0.4g：90mL，搅拌至丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯充分溶解，得到混合溶液A；通过质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至8，随后加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.6％，并搅拌均匀，得到混合溶液B。将一定量的EDTA、AIBA和尿素加入到混合溶液B中，EDTA和AIBA的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01％；尿素的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.02％，得到混合溶液C。控制混合溶液C温度在25℃，通入氮气35min，随后在混合溶液中加入过硫酸铵与甲醛合次硫酸氢钠后，通氮气15min，过硫酸铵和甲醛合次硫酸氢钠与偶氮类引发剂AIBA的质量比为1:3:1，得到混合溶液D。将混合溶液密闭恒温4h后升至40℃继续反应4h，得到胶状产物E。胶状产物E经干燥、粉碎得到白色产物，即为新型油井用聚丙烯酰胺。
实施例9
按质量比70:7.8:7.8混合丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯，再加入蒸馏水，蒸馏水和丙烯酰胺料液比为0.4g：107mL，搅拌至丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯充分溶解，得到混合溶液A；通过质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至9，随后加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.7％，并搅拌均匀，得到混合溶液B。将一定量的EDTA、AIBA和尿素加入到混合溶液B中，EDTA和AIBA的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.02％；尿素的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.03％，得到混合溶液C。控制混合溶液C温度在25℃，通入氮气35min，随后在混合溶液中加入过硫酸铵与甲醛合次硫酸氢钠后，通氮气15min，过硫酸铵和甲醛合次硫酸氢钠与偶氮类引发剂AIBA的质量比为1.8:3:1.8，得到混合溶液D。将混合溶液密闭恒温4h后升至30℃继续反应4h，得到胶状产物E。胶状产物E经干燥、粉碎得到白色产物，即为新型油井用聚丙烯酰胺。
实施例10
按质量比70:8:8混合丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯，再加入蒸馏水，蒸馏水和丙烯酰胺料液比为0.4g：110mL，搅拌至丙烯酰胺、AMPS和二苯乙烯充分溶解，得到混合溶液A；通过质量分数为25％的氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至9，随后加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.7％，并搅拌均匀，得到混合溶液B。将一定量的EDTA、AIBA和尿素加入到混合溶液B中，EDTA和AIBA的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.02％；尿素的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.03％，得到混合溶液C。控制混合溶液C温度在22℃，通入氮气33min，随后在混合溶液中加入过硫酸铵与甲醛合次硫酸氢钠后，通氮气15min，过硫酸铵和甲醛合次硫酸氢钠与偶氮类引发剂AIBA的质量比为2:3:2，得到混合溶液D。将混合溶液密闭恒温3h后升至50℃继续反应3h，得到胶状产物E。胶状产物E经干燥、粉碎得到白色产物，即为新型油井用聚丙烯酰胺。
对得到的聚丙烯酰胺的耐温抗盐性及封堵率进行评价。评价方法如下：
耐温性测试：将得到胶状产物分别在60℃、70℃、80℃、90℃和100℃下恒温养护48h，然后分别测试其粘度。各实施例耐温性能见表1。
抗盐性测试：在70℃下，分别用矿化度为1000mg/L、2000mg/L、4000mg/L、10000mg/L、20000mg/L、30000mg/L、40000mg/L的矿化度水溶解胶状产物，然后测试其粘度，矿化度水与胶状产物的质量比为1:2。各实施例抗盐性能见表2。
封堵率测试：用矿化度为5000mg/L的矿化度水溶解胶状产物，矿化度水与胶状产物的质量比为5:1，配置成溶液，在9.71MPa压力下，将溶液注入岩心(200～300目的石英砂90％和环氧树脂10％)，70℃下恒温养护48h。各实施例封堵性能见表3。
表1
Figure BDA0002223919890000121
Figure BDA0002223919890000131
由表1可以看出，产品粘度随着温度的升高，并没有降低，说明有良好的抗温性能。
表2
Figure BDA0002223919890000132
Figure BDA0002223919890000141
由表2可以看出，随着矿化度水的浓度的增加，产品的粘度并没有降低，说明产品有良好的抗盐性能。
表3
Figure BDA0002223919890000142
由表3可以看出，产品的封堵率均在90％以上，说明其有良好的封堵性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种油井用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和二苯乙烯置于聚合釜中，加入蒸馏水搅拌溶解，然后加入碱液调节溶液pH至8～10，然后加入甲基丙烯酸羟乙酯、乙二胺四乙酸、偶氮二异丁脒盐酸盐和尿素，搅拌均匀，得到混合溶液；其中，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和二苯乙烯的质量比为(6～7):(6～8):(6～8)，丙烯酰胺和蒸馏水的料液比为(0.3～0.4)g：(90～110)mL；甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯和蒸馏水总质量的0.6～0.8％；EDTA和AIBA的加入量均为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01～0.02％；尿素的加入量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二苯乙烯、蒸馏水和甲基丙烯酸羟乙酯总质量的0.01～0.03％，所述碱液为质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液；
S2，控制体系初始温度，在氮气保护下，向S1的混合溶液中加入氧化还原引发剂引发反应；其中，氧化还原引发剂中氧化剂和还原剂与偶氮二异丁脒盐酸盐的质量比为(1:2)：(2～3):(1～2)；以及
S3，在密闭条件下，20～30℃恒温反应3～5h，然后35～50℃继续反应3～5h。
2.根据权利要求1所述的油井用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述S2中体系初始温度为20～30℃。
3.根据权利要求1所述的油井用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述S2中，在加入氧化还原引发剂前，在混合溶液中通入氮气30～40min。
4.根据权利要求1所述的油井用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述S2中，在加入氧化还原引发剂后，在混合溶液中通入氮气10～20min。
5.根据权利要求1所述的油井用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述氧化还原引发剂中氧化剂为过硫酸铵，还原剂为甲醛合次硫酸氢钠。
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