CN112958047A - 基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂及其制备方法 - Google Patents

基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂及其制备方法，其特征是该微球可采用如下方法制得：首先，以废旧棉织物为主要原料，制得二醋酸纤维素；其次，将二醋酸纤维素溶于二氯甲烷和甲醇的混合液，制得乳液；再次，将制得的乳液蒸发、离心和干燥，制得磁性纤维素微球；最后，磁性纤维素微球与聚乙烯亚胺、环氧氯丙烷发生化学反应，制得改性磁性纤维素微球重金属吸附剂。本发明制备的吸附剂是以废旧棉织物为主要原料，废旧棉织物的价格低廉，对其进行高效利用可以大幅提高其经济价值；本发明制备的吸附剂可吸附镉、汞、铜、铅等离子，吸附效果明显。

Description

基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂及其制 备方法
技术领域
本发明涉及基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂及其制备方法，属于水净化处理领域。
背景技术
目前，水污染的治理是我们当前面临的一个主要难题。水污染的治理方法很多，吸附剂吸附的方法是其中一种重要方法。受污染的水体中含有很多各种离子，其中，重金属离子对环境的污染影响很严重。
近些年来，随着社会进步与发展，纺织品的使用量增加，使用周期反而缩短，从而引发废旧纺织品数量的急速增加。据统计，我国每年消耗而产生的废旧棉纺织品高达 1000万吨，同时根据专家测算，每年在生产环节产生的纺织边角料中棉纺织品约占300 万吨。与此同时，它们极少作为废旧资源回收利用，却被直接掩埋或焚烧，对土壤环境危害极大，此外，在燃烧过程中会产生大量有毒气体，造成大气污染。针对废旧棉纺织品的回收处理，可再生的环保、高效处理备受青睐，其具有广阔的市场及应用前景。纺织行业是一个拥有悠久历史的行业，千百年来，纺织行业给人们的生产、生活等带来了极大的便利，与此同时，纺织行业也逐渐暴露出了问题，即大量废旧纺织品急需处理。 21世纪的今天，我国乃至世界各国同样面临着这样严峻的问题，对于废旧纺织品的处理问题已经成为亟待解决的难题。
废旧棉织物的主要成分为纤维素，纤维素分子有很多羟基，其具备化学改性的良好条件。而将纤维素类材料制备为微球材料后，其比表面积增大，吸附位点明显增多，具有很高的吸附活性，微球材料是理想的吸附剂。目前，将纤维素类材料制备为吸附微球材料的技术要求高，制备条件严苛，亟需寻求一种简单的制备方法。
发明内容
水体中的重金属阳离子对环境的污染日益加剧，为了解决水体的重金属阳离子污染的问题，本发明的目的在于提供基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂及其制备方法。
本发明的目的在于提供一种基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)二醋酸纤维素的制备：取5～10g废旧棉织物在50～70mL冰醋酸中溶胀2～3h，然后将其溶于50～100mL乙酸酐和50～100mL乙酸的混合溶液中，向体系中滴加2～5mL 质量分数5％的稀硫酸水溶液，在50～70℃下反应3～5h，反应结束后，用3～5g醋酸镁中和，然后将上述反应物倒入800～1000mL的蒸馏水中析出粉体，过滤，收集得到三醋酸纤维素；将得到的三醋酸纤维素在70～80℃下水解反应，用质量分数10％的盐酸水溶液调控反应液的pH值为4～6，反应时间为1～3h，反应结束后将其过滤，洗涤，干燥制得二醋酸纤维素。
(2)乳液的制备：取步骤(1)制备的3～5g的二醋酸纤维素至圆底烧瓶，加入100～200mL二氯甲烷和甲醇的混合液，使其加热搅拌并完全溶解；当二醋酸纤维素完全溶解后，加入0.001～0.003g四氧化三铁和0.1～0.3g司班80，搅拌均匀，制得混合液；将混合液缓慢滴加入1000～2000mL十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到水包油(O/W) 型乳液。
优选地，所述混合液中甲醇和二氯甲烷的用量比为：1∶10～20。
(3)磁性纤维素微球的制备：将步骤(2)制备的乳液在40～50℃下蒸发，析出沉淀物，在离心机上以12000r/min离心分离沉淀物，用蒸馏水冲洗沉淀物；然后使用乙醇三次清洗沉淀物；最后将所得产物真空干燥24h，制得磁性纤维素微球。
(4)改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备：在三口瓶中，将无水乙醇、二甲基甲酰胺和三乙胺溶于三口瓶，制得混合溶液；将聚乙烯亚胺(PEI)和环氧氯丙烷(ECH) 溶于混合溶液，在搅拌条件下向三口瓶中加入磁性纤维素微球，搅拌反应，反应时间为： 4～6小时，反应温度为：40～50℃；反应结束后，将溶液离心、洗涤、干燥，制得改性磁性纤维素微球重金属吸附剂。
优选地，所述三乙胺(mL)、无水乙醇(mL)和二甲基甲酰胺(mL)的用量比为： 1∶30～50∶10～20；所述聚乙烯亚胺(g)、环氧氯丙烷(g)和磁性纤维素微球(g) 的用量比为：1∶0.2～0.4∶10～20；所述聚乙烯亚胺的分子量为70000。
本发明上述的基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法步骤(4)涉及的化学反应示意如下：
Figure BDA0002970915210000031
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明制备的吸附剂是以废旧棉织物为主要原料，废旧棉织物的价格低廉，对其进行高效利用可以大幅提高其经济价值。
(2)本发明制备的吸附剂含有较多的供电子基团氮原子，其具备较强的络合阳离子的能力。
(3)本发明制备的吸附剂可吸附镉、汞、铜、铅等离子，吸附效果明显。
(4)本发明中的改性磁性纤维素微球的制备工艺简单，吸附效果明显，成本低廉，具有广泛的应用前景。
(5)本发明中的改性磁性纤维素微球的表现为中空多孔，直径范围在20～50微米。
附图说明
图1实施例1制备的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的扫描电镜图。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
在本实施例中，一种基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)二醋酸纤维素的制备：取7.5g废旧棉织物在60mL冰醋酸中溶胀2.5h，然后将其溶于75mL乙酸酐和75mL乙酸的混合溶液中，向体系中滴加2.5mL质量分数5％的稀硫酸水溶液，在60℃下反应4h，反应结束后，用4g醋酸镁中和，然后将上述反应物倒入900mL的蒸馏水中析出粉体，过滤，收集得到三醋酸纤维素；将得到的三醋酸纤维素在75℃下水解反应，用质量分数10％的盐酸水溶液调控反应液的pH值为5，反应时间为 2h，反应结束后将其过滤，洗涤，干燥制得二醋酸纤维素。
(2)乳液的制备：取步骤(1)制备的4g的二醋酸纤维素至圆底烧瓶，加入150mL 二氯甲烷和10mL甲醇的混合液，使其加热搅拌并完全溶解；当二醋酸纤维素完全溶解后，加入0.002g四氧化三铁和0.2g司班80，搅拌均匀，制得混合液；将混合液缓慢滴加入1500mL十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到水包油(O/W)型乳液。
(3)磁性纤维素微球的制备：将步骤(2)制备的乳液在45℃下蒸发，析出沉淀物，在离心机上以12000r/min离心分离沉淀物，用蒸馏水冲洗沉淀物；然后使用乙醇三次清洗沉淀物；最后将所得产物真空干燥24h，制得磁性纤维素微球。
(4)改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备：在三口瓶中，将40mL无水乙醇、15mL二甲基甲酰胺和1mL三乙胺溶于三口瓶，制得混合溶液；将0.1g分子量为70000 的聚乙烯亚胺(PEI)和0.03g环氧氯丙烷(ECH)溶于混合溶液，在搅拌条件下向三口瓶中加入1.5g磁性纤维素微球，搅拌反应，反应时间为：5小时，反应温度为45℃；反应结束后，将溶液离心、洗涤、干燥，制得改性磁性纤维素微球重金属吸附剂，该微球的扫描电镜如图1所示。
实施例2
在本实施例中，一种基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)二醋酸纤维素的制备：取5g废旧棉织物在50mL冰醋酸中溶胀2h，然后将其溶于50mL乙酸酐和50mL乙酸的混合溶液中，向体系中滴加2mL质量分数5％的稀硫酸水溶液，在50℃下反应3h，反应结束后，用3g醋酸镁中和，然后将上述反应物倒入800mL 的蒸馏水中析出粉体，过滤，收集得到三醋酸纤维素；将得到的三醋酸纤维素在70℃下水解反应，用质量分数10％的盐酸水溶液调控反应液的pH值为4，反应时间为1h，反应结束后将其过滤，洗涤，干燥制得二醋酸纤维素。
(2)乳液的制备：取步骤(1)制备的3g的二醋酸纤维素至圆底烧瓶，加入100mL 二氯甲烷和10mL甲醇的混合液，使其加热搅拌并完全溶解；当二醋酸纤维素完全溶解后，加入0.001g四氧化三铁和0.1g司班80，搅拌均匀，制得混合液；将混合液缓慢滴加入1000mL十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到水包油(O/W)型乳液。
(3)磁性纤维素微球的制备：将步骤(2)制备的乳液在40℃下蒸发，析出沉淀物，在离心机上以12000r/min离心分离沉淀物，用蒸馏水冲洗沉淀物；然后使用乙醇三次清洗沉淀物；最后将所得产物真空干燥24h，制得磁性纤维素微球。
(4)改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备：在三口瓶中，将30mL无水乙醇、10mL二甲基甲酰胺和1mL三乙胺溶于三口瓶，制得混合溶液；将0.1g分子量为70000 的聚乙烯亚胺(PEI)和0.02g环氧氯丙烷(ECH)溶于混合溶液，在搅拌条件下向三口瓶中加入1g磁性纤维素微球，搅拌反应，反应时间为：4小时，反应温度为：40℃；反应结束后，将溶液离心、洗涤、干燥，制得改性磁性纤维素微球重金属吸附剂。
实施例3
在本实施例中，一种基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)二醋酸纤维素的制备：取10g废旧棉织物在70mL冰醋酸中溶胀3h，然后将其溶于100mL乙酸酐和100mL乙酸的混合溶液中，向体系中滴加5mL质量分数5％的稀硫酸水溶液，在70℃下反应5h，反应结束后，用5g醋酸镁中和，然后将上述反应物倒入1000mL 的蒸馏水中析出粉体，过滤，收集得到三醋酸纤维素；将得到的三醋酸纤维素在80℃下水解反应，用质量分数10％的盐酸水溶液调控反应液的pH值为6，反应时间为3h，反应结束后将其过滤，洗涤，干燥制得二醋酸纤维素。
(2)乳液的制备：取步骤(1)制备的5g的二醋酸纤维素至圆底烧瓶，加入190mL 二氯甲烷和10mL甲醇的混合液，使其加热搅拌并完全溶解；当二醋酸纤维素完全溶解后，加入0.003g四氧化三铁和0.3g司班80，搅拌均匀，制得混合液；将混合液缓慢滴加入2000mL十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到水包油(O/W)型乳液。
(3)磁性纤维素微球的制备：将步骤(2)制备的乳液在50℃下蒸发，析出沉淀物，在离心机上以12000r/min离心分离沉淀物，用蒸馏水冲洗沉淀物；然后使用乙醇三次清洗沉淀物；最后将所得产物真空干燥24h，制得磁性纤维素微球。
(4)改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备：在三口瓶中，将50mL无水乙醇、20mL二甲基甲酰胺和1mL三乙胺溶于三口瓶，制得混合溶液；将0.1g分子量为70000 的聚乙烯亚胺(PEI)和0.03g环氧氯丙烷(ECH)溶于混合溶液，在搅拌条件下向三口瓶中加入2g磁性纤维素微球，搅拌反应，反应时间为6小时，反应温度为50℃；反应结束后，将溶液离心、洗涤、干燥，制得改性磁性纤维素微球重金属吸附剂。
对比例A
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“0.002g四氧化三铁”不添加，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例B
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(4)中将“0.03g环氧氯丙烷”调整为“0.3g环氧氯丙烷”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
吸附性能测试：
将本发明中上述具体实施例1～3和对比例A～B制备得到的改性磁性纤维素微球进行吸附性能测试：
a.吸附浓度对吸附性能的影响测试
配制质量浓度分别为20、40、100、200、300、400、600mg/L的铅离子溶液，每个浓度分别称取50mL，溶液的pH标定为7，然后分别加入0.1g的改性磁性纤维素微球，在 20℃条件下恒温震荡2h，然后过滤，取滤液测定吸附前后溶液中铅离子浓度变化。采用相同的操作方法，将吸附剂换成活性炭和二氧化钛，分别进行测定，得到吸附量如表1 所示。
表1改性磁性纤维素微球在不同吸附浓度下的吸附性能
Figure BDA0002970915210000061
从表1中可以看出，在相同的铅离子浓度下，改性磁性纤维素微球对铅离子的吸附量明显高于活性炭和二氧化钛；实施例制备的改性磁性纤维素微球的吸附量明显优于对比例制备的改性磁性纤维素微球。
b.对不同种类金属阳离子的吸附性能测试
配制质量浓度为300mg/L的各种不同重金属溶液，每个浓度分别称取50mL，溶液的pH标定为7，然后分别加入0.1g的改性磁性纤维素微球，在20℃条件下恒温震荡2h，然后过滤，取滤液测定吸附前后溶液中金属离子浓度变化。采用相同的操作方法，将改性磁性纤维素微球换成活性炭和二氧化钛，分别进行测定，得到吸附量如表2所示。
表1改性磁性纤维素微球对不同种类的金属阳离子的吸附性能
Figure BDA0002970915210000071
从表2中可以看出，对于不同种类的金属阳离子，如：Ca2+、Zn2+、Cu2+、Cd2+、 Hg2+，改性磁性纤维素微球均具有很强的吸附性能；实施例制备的改性磁性纤维素微球的吸附量明显优于对比例制备的改性磁性纤维素微球。
最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)二醋酸纤维素的制备：取5～10g废旧棉织物在50～70mL冰醋酸中溶胀2～3h，然后将其溶于50～100mL乙酸酐和50～100mL乙酸的混合溶液中，向体系中滴加2～5mL质量分数5％的稀硫酸水溶液，在50～70℃下反应3～5h，反应结束后，用3～5g醋酸镁中和，然后将上述反应物倒入800～1000mL的蒸馏水中析出粉体，过滤，收集得到三醋酸纤维素；将得到的三醋酸纤维素在70～80℃下水解反应，用质量分数10％的盐酸水溶液调控反应液的pH值为4～6，反应时间为1～3h，反应结束后将其过滤，洗涤，干燥制得二醋酸纤维素；
(2)乳液的制备：取步骤(1)制备的3～5g的二醋酸纤维素至圆底烧瓶，加入100～200mL二氯甲烷和甲醇的混合液，使其加热搅拌并完全溶解；当二醋酸纤维素完全溶解后，加入0.001～0.003g四氧化三铁和0.1～0.3g司班80，搅拌均匀，制得混合液；将混合液缓慢滴加入1000～2000mL十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到水包油型乳液；
(3)磁性纤维素微球的制备：将步骤(2)制备的乳液在40～50℃下蒸发，析出沉淀物，在离心机上以12000r/min离心分离沉淀物，用蒸馏水冲洗沉淀物；然后使用乙醇三次清洗沉淀物；最后将所得产物真空干燥24h，制得磁性纤维素微球；
(4)改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备：在三口瓶中，将无水乙醇、二甲基甲酰胺和三乙胺溶于三口瓶，制得混合溶液；将聚乙烯亚胺(PEI)和环氧氯丙烷(ECH)溶于混合溶液，在搅拌条件下向三口瓶中加入磁性纤维素微球，搅拌反应，反应时间为：4～6小时，反应温度为：40～50℃；反应结束后，将溶液离心、洗涤、干燥，制得改性磁性纤维素微球重金属吸附剂。
2.根据权利要求1所述的基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合液中甲醇和二氯甲烷的用量比为：1∶10～20。
3.根据权利要求1所述的基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中三乙胺(mL)、无水乙醇(mL)和二甲基甲酰胺(mL)的用量比为：1∶30～50∶10～20；所述聚乙烯亚胺(g)、环氧氯丙烷(g)和磁性纤维素微球(g)的用量比为：1∶0.2～0.4∶10～20；所述聚乙烯亚胺的分子量为70000。
4.基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂，其特征在于，采用权利要求1～3任一项所述的基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法制备而成。
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