CN115739037B - 一种高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于离子液体循环再生领域，尤其涉及一种高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂及其制备方法和应用。所述改性木材基吸附剂上的羟基通过与草酸、柠檬酸或酒石酸发生酯化反应，使其表面与微通道中成功接枝Fe3+的吸附位点——羧基，从而利用羧基与Fe3+的络合作用达到选择性脱除离子液体水溶液中Fe3+的目的，对离子液体水溶液中Fe3+的吸附率最高可达95.1%，对离子液体的吸附率不超过4%。本发明成功实现离子液体与Fe3+的有效分离，达到离子液体循环再生的目的，大大提高了纺丝领域的经济效益，为高效选择性脱除离子液体水溶液中Fe3+提供了一种可行的方法，具有应用和推广价值。
Description
技术领域
本发明属于离子液体循环再生领域，尤其涉及一种高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
纤维素作为自然界中存在最广泛的天然高分子聚合物，在造纸、化妆品、纺丝等领域中得到广泛利用。在纺丝领域中，天然纤维素首先被溶剂溶解形成纺丝液，再经过喷丝成型制备成再生纤维素纤维。再生纤维素纤维主要包括粘胶纤维、醋酸纤维和铜氨纤维等传统再生纤维素纤维，以及离子液体为代表的新型溶剂法再生纤维素纤维。世界上三分之二的再生纤维素纤维都是粘胶纤维。传统的粘胶工艺流程长而复杂、能耗高、耗水量大，严重污染环境，废气和污水的治理难度高、费用极大，北美、东欧、日本等国家早已彻底淘汰粘胶工艺，我国13家粘胶纤维企业仅存4家，致使其世界年产量在20年下降了约41 %。因此，充分利用天然纤维素原料，选择合适的新型纤维素溶剂，发挥再生纤维素纤维源于自然归于自然的绿色属性，实现再生纤维素纤维的绿色清洁化生产迫在眉睫。
离子液体是近年来新兴的绿色溶剂，因其蒸气压低、稳定性好、阴阳离子可功能化设计及回收循环性好等优点，被广泛用于溶解纤维素纺丝制备再生纤维素纤维。中国科学院过程工程研究所和郑州中科新兴产业技术研究院的离子液体团队较早开展了离子液体溶解纤维素纺丝制备再生纤维素纤维的研究，开发了纤维素纤维再生利用新技术，与河南省新乡化纤股份有限公司合作建立了百吨级示范装置。但在运行过程中发现，利用离子液体溶解桨粕形成纺丝液时，桨粕中自带的杂质如Fe3+等在离子液体纺丝液体系中积累，会显著影响再生纤维素纤维力学性能和颜色。因此，脱除离子液体体系中的金属杂质Fe3+至关重要。
目前脱除金属杂质的方法有很多，包括膜过滤、吸附、离子交换、化学沉淀等方法。其中，吸附法因其操作简单、破坏性小、适应性强等优势脱颖而出。如公开号为CN114671485A的专利公开了一种采用特定的功能性分子修饰细菌纤维素吸附脱除水体中Fe3+的方法，可以将10 mg/L的Fe3+水溶液（5 mL）吸附至0.1 mg/L；公开号为CN112777673A的专利公开了一种利用海藻酸钠/单宁酸@米糠半纤维素微球吸附水体中Fe3+的方法，发现在一定的温度和pH值条件下，微球吸附剂对Fe3+最大吸附率为76.6 %；公开号为CN106008837A的专利公开了一种采用羧甲基马铃薯淀粉与丙烯酰胺为原料合成树脂以吸附Fe3+的方法，此发明制备的最佳产品在1000 mL的Fe3+溶液中（10 mg/L）的吸附率为88.1%。经上，这些实例都很好的证明了吸附法对于金属杂质Fe3+的脱除具备良好的潜力。但这些实例都是基于水体系中Fe3+的脱除，而对于离子液体体系中Fe3+的脱除研究还罕见报道。
此外，如公开号为CN114917876A的专利，虽然通过改性木材引入羧基和巯基制得一种吸附性能良好的木材基吸附材料，可高效去除水中的重金属离子，但是脱除水体系中的Fe3+只需要考虑Fe3+的有效脱除率，但脱除离子液体体系中的Fe3+除考虑Fe3+的有效脱除率之外，还需要考虑离子液体的损失率，因此用于脱除水体系中Fe3+的方法往往难以适用于离子液体体系。常规的吸附剂比如活性炭、蒙脱石等不仅高吸附Fe3+，还高吸附离子液体，所以不适用离子液体体系。
因此，为了降低离子液体循环利用的难度、提高离子液体的回收经济效益，制备一种能够高吸附Fe3+而低吸附离子液体的选择性吸附剂是至关重要的。
发明内容
针对现有脱除水体系中Fe3+的方法难以用于离子液体体系的技术问题，本发明提出一种高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂及其制备方法和应用，所述改性木材基吸附剂能够实现离子液体与Fe3+的有效分离，从而实现离子液体循环再生的目的。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂的制备方法，步骤如下：
（1）将巴沙木切块并清洗、干燥，然后加入到亚氯酸钠溶液中进行木质素脱除处理，得到处理后的巴沙木木块；
（2）将步骤（1）处理后的巴沙木木块加入到草酸溶液、柠檬酸溶液或酒石酸溶液中，在130 ℃条件下反应2~12 h，然后用冷水结束反应，得到高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
进一步，所述步骤（1）中巴沙木的密度为100-120 kg/m3；切块后巴沙木的尺寸为2cm×2 cm×1 cm；干燥的温度为40-60℃、时间为12-36 h。巴沙木是世界上密度最轻的木材，且其孔洞结构丰富，易于改性。
进一步，所述步骤（1）中亚氯酸钠溶液的浓度为2 wt%，并提前用醋酸-醋酸钠缓冲液调节pH至4.6。
进一步，所述步骤（1）中木质素脱除处理的温度为80-100 ℃、时间为36-48 h。
进一步，所述步骤（2）中草酸溶液、柠檬酸溶液和酒石酸溶液的浓度均为5-75wt%。
本发明还提供了上述方法制备的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
本发明还提供了上述改性木材基吸附剂在高效脱除离子液体水溶液中Fe3+中的应用。
进一步，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐（[Emim]Cl）、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（[Amim]Cl）、1-己基-3-甲基咪唑氯盐（[Hmim]Cl）、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐（[Emim]DEP）、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[Emim]OAc）、1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[Amim]OAc）、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐（[Bmim]OAc）、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸三甲酯（[Bmim]DMP）和1-丁基-3-甲基磷酸二丁酯（[Bmim]DBP）中的任一种。
进一步，所述改性木材基吸附剂通过其表面和微通道的羧基与离子液体水溶液中的Fe3+发生络合作用，实现对离子液体水溶液中Fe3+的脱除。
进一步，所述改性木材基吸附剂的作用温度为25-60 ℃，改性木材基吸附剂与离子液体水溶液的质量体积比为4 mg:1 mL。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，该改性木材基吸附剂通过使吸附剂木材上的羟基与草酸、柠檬酸或酒石酸发生酯化反应，使其表面与微通道中成功接枝Fe3+的吸附位点——羧基，因为羧基不会与离子液体络合，从而可利用羧基与Fe3+的络合作用达到选择性脱除离子液体水溶液中Fe3+的目的，对“离子液体溶解纤维素纺丝制备再生纤维素纤维”工业的离子液体水溶液中Fe3+的吸附率为95.1%，对离子液体的吸附率最大不超过4%。
2、本发明以生物无毒、价格低廉且孔洞结构丰富的天然吸附剂木材为原材料，利用亚氯酸钠与醋酸-醋酸钠缓冲液脱除木材中的木质素与部分半纤维素，得到富含羟基的纤维素骨架，并扩宽了木材的微通道。此外，进一步利用富含羧基且成本低的改性剂草酸、柠檬酸或酒石酸通过酯化反应在木材的表面与微通道中成功接枝上羧基得到木材基吸附剂。成功制备的改性木材基吸附剂中羧基能够与金属杂质Fe3+进行络合作用，从而高效吸附Fe3+，且改性木材基吸附剂中没有与离子液体结合的吸附位点（例如吸附剂存在巯基时，将因氢键作用与离子液体进行结合），对离子液体吸附性能较低。本专利通过上述优势，成功实现离子液体与Fe3+的有效分离，从而达到离子液体循环再生的目的，大大提高纺丝领域的经济效益；所得产品对离子液体水溶液中Fe3+的吸附性能好、选择性高，操作简单，无能源消耗，且制备原料低廉，吸附结束后的改性木材基吸附剂利用盐酸进行解吸后可循环再利用，第四次使用时对Fe3+的吸附率仍可达到80%以上，为高效选择性脱除离子液体水溶液中Fe3+提供了一种可行的方法，具有应用和推广价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例5的改性木材基吸附剂对Fe3+与离子液体的吸附循环测试结果。
图2为对比例未改性的巴沙木、实施例5中漂白木及实施例5中改性木材基吸附剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明的实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例利用草酸制备高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制2 wt%的亚氯酸钠溶液，利用醋酸-醋酸钠缓冲液将其pH调节至4.6左右，在90 ℃的水浴中对步骤（1）烘干后木块中的木质素进行脱除，获得处理后的木块，简称漂白木。
（3）向草酸溶液（浓度为5 wt%）中加入漂白木，在130 ℃下加热回流反应2 h，之后直接将室温下的去离子水加入反应结束后的三径烧瓶内，使反应温度快速下降，从而结束反应。并将样品冲洗至中性，随后在冻干机中冷冻干燥24 h，即得草酸改性的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
实施例2
本实施例利用柠檬酸制备高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制2 wt%的亚氯酸钠溶液，利用醋酸-醋酸钠缓冲液将其pH调节至4.6左右，在90 ℃的水浴中对步骤（1）烘干后木块中的木质素进行脱除，获得处理后的木块，简称漂白木。
（3）向柠檬酸溶液（浓度为25 wt%）中加入漂白木，在130 ℃下加热回流反应6 h，之后用冷水结束反应，并将样品冲洗至中性，随后在冻干机中冷冻干燥24 h，即得柠檬酸改性的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
实施例3
本实施例利用酒石酸制备高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制2 wt%的亚氯酸钠溶液，利用醋酸-醋酸钠缓冲液将其pH调节至4.6左右，在90 ℃的水浴中对步骤（1）烘干后木块中的木质素进行脱除，获得处理后的木块，简称漂白木。
（3）向酒石酸溶液（浓度为15 wt%）中加入漂白木，在130 ℃下加热回流反应8 h，之后用冷水结束反应，并将样品冲洗至中性，随后在冻干机中冷冻干燥24 h，即得酒石酸改性的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
实施例4
本实施例利用草酸制备高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制2 wt%的亚氯酸钠溶液，利用醋酸-醋酸钠缓冲液将其pH调节至4.6左右，在90 ℃的水浴中对步骤（1）烘干后木块中的木质素进行脱除，获得处理后的木块，简称漂白木。
（3）向草酸溶液（浓度为50 wt%）中加入漂白木，在130 ℃下加热回流反应10 h，之后用冷水结束反应，并将样品冲洗至中性，随后在冻干机中冷冻干燥24 h，即得草酸改性的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
实施例5
本实施例利用柠檬酸制备高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制2 wt%的亚氯酸钠溶液，利用醋酸-醋酸钠缓冲液将其pH调节至4.6左右，在90 ℃的水浴中对步骤（1）烘干后木块中的木质素进行脱除，获得处理后的木块，简称漂白木。
（3）向柠檬酸溶液（浓度为25 wt%）中加入漂白木，在130 ℃下加热回流反应8 h，之后用冷水结束反应，并将样品冲洗至中性，随后在冻干机中冷冻干燥24 h，即得柠檬酸改性的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
实施例6
本实施例利用酒石酸制备高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制2 wt%的亚氯酸钠溶液，利用醋酸-醋酸钠缓冲液将其pH调节至4.6左右，在90 ℃的水浴中对步骤（1）烘干后木块中的木质素进行脱除，获得处理后的木块，简称漂白木。
（3）向酒石酸溶液（浓度为35 wt%）中加入漂白木，在130 ℃下加热回流反应12 h，之后用冷水结束反应，并将样品冲洗至中性，随后在冻干机中冷冻干燥24 h，即得酒石酸改性的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
实施例7
本实施例利用草酸制备高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制2 wt%的亚氯酸钠溶液，利用醋酸-醋酸钠缓冲液将其pH调节至4.6左右，在90 ℃的水浴中对步骤（1）烘干后木块中的木质素进行脱除，获得处理后的木块，简称漂白木。
（3）向草酸溶液（浓度为50 wt%）中加入漂白木，在130 ℃下加热回流反应6 h，之后用冷水结束反应，并将样品冲洗至中性，随后在冻干机中冷冻干燥24 h，即得草酸改性的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
实施例8
本实施例利用柠檬酸制备高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制2 wt%的亚氯酸钠溶液，利用醋酸-醋酸钠缓冲液将其pH调节至4.6左右，在90 ℃的水浴中对步骤（1）烘干后木块中的木质素进行脱除，获得处理后的木块，简称漂白木。
（3）向柠檬酸溶液（浓度为75 wt%）中加入漂白木，在130 ℃下加热回流反应10 h，之后用冷水结束反应，并将样品冲洗至中性，随后在冻干机中冷冻干燥24 h，即得柠檬酸改性的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
实施例9
本实施例利用酒石酸制备高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制2 wt%的亚氯酸钠溶液，利用醋酸-醋酸钠缓冲液将其pH调节至4.6左右，在90 ℃的水浴中对步骤（1）烘干后木块中的木质素进行脱除，获得处理后的木块，简称漂白木。
（3）向酒石酸溶液（浓度为5 wt%）中加入漂白木，在130 ℃下加热回流反应4 h，之后用冷水结束反应，并将样品冲洗至中性，随后在冻干机中冷冻干燥24 h，即得酒石酸改性的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
实施例10
本实施例利用草酸制备高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制2 wt%的亚氯酸钠溶液，利用醋酸-醋酸钠缓冲液将其pH调节至4.6左右，在90 ℃的水浴中对步骤（1）烘干后木块中的木质素进行脱除，获得处理后的木块，简称漂白木。
（3）向草酸溶液（浓度为15 wt%）中加入漂白木，在130 ℃下加热回流反应6 h，之后用冷水结束反应，并将样品冲洗至中性，随后在冻干机中冷冻干燥24 h，即得草酸改性的高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
应用例1
测试实施例1利用草酸制备的改性木材基吸附剂对[Emim]Cl水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）配制含Fe3+的[Emim]Cl水溶液，其中[Emim]Cl的浓度为5 g/L，Fe3+的浓度为3mg/L，[Emim]Cl水溶液的pH值为2.5。
（2）吸附实验：取25 mL步骤（1）的含Fe3+的[Emim]Cl水溶液，向其中加入100 mg改性木材基吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为35 ℃。
（3）对吸附后的[Emim]Cl水溶液进行一系列稀释，然后在ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）上测定吸附后[Emim]Cl水溶液中Fe3+的浓度，测得实施例1利用草酸制备的改性木材基吸附剂对Fe3+的吸附率为92.3 %。
利用旋蒸对吸附后的[Emim]Cl水溶液进行回收，以实现离子液体的循环利用。
应用例2
测试实施例2利用柠檬酸制备的改性木材基吸附剂对[Bmim]Cl水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）配制含Fe3+的[Bmim]Cl水溶液，其中[Bmim]Cl的浓度为10 g/L，Fe3+的浓度为6mg/L，[Bmim]Cl水溶液的pH值为2.5。
（2）吸附实验：取25 mL步骤（1）的含Fe3+的[Bmim]Cl水溶液，向其中加入100 mg改性木材基吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为25 ℃。
（3）对吸附后的[Bmim]Cl水溶液进行一系列稀释，然后在ICP-OES上测定吸附后[Bmim]Cl水溶液中Fe3+的浓度，测得实施例2利用柠檬酸制备的改性木材基吸附剂对Fe3+的吸附率为94.0 %。
利用真空干燥的方式对吸附后的[Bmim]Cl水溶液进行回收，以实现离子液体的循环利用。
应用例3
测试实施例3利用酒石酸制备的改性木材基吸附剂对[Amim]Cl水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）配制含Fe3+的[Amim]Cl水溶液，其中[Amim]Cl的浓度为10 g/L，Fe3+的浓度为6mg/L，[Amim]Cl水溶液的pH值为2.5。
（2）吸附实验：取25 mL步骤（1）的含Fe3+的[Amim]Cl水溶液，向其中加入100 mg改性木材基吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为45 ℃。
（3）对吸附后的[Amim]Cl水溶液进行一系列稀释，然后在ICP-OES上测定吸附后[Amim]Cl水溶液中Fe3+的浓度，测得实施例3利用酒石酸制备的改性木材基吸附剂对Fe3+的吸附率为90.7 %。
应用例4
测试实施例4利用草酸制备的改性木材基吸附剂对[Hmim]Cl水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）配制含Fe3+的[Hmim]Cl水溶液，其中[Hmim]Cl的浓度为15 g/L，Fe3+的浓度为9mg/L，[Hmim]Cl水溶液的pH值为2.5。
（2）吸附实验：取25 mL步骤（1）的含Fe3+的[Hmim]Cl水溶液，向其中加入100 mg改性木材基吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为25 ℃。
（3）对吸附后的[Hmim]Cl水溶液进行一系列稀释，然后在ICP-OES上测定吸附后[Hmim]Cl水溶液中Fe3+的浓度，测得实施例4利用草酸制备的改性木材基吸附剂对Fe3+的吸附率为92.9 %。
应用例5
测试实施例5利用柠檬酸制备的改性木材基吸附剂对[Emim]DEP水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）配制含Fe3+的[Emim]DEP水溶液，其中[Emim]DEP的浓度为5 g/L，Fe3+的浓度为3 mg/L，[Emim]DEP水溶液的pH值为2.5。
（2）吸附实验：取25 mL步骤（1）的含Fe3+的[Emim]DEP水溶液，向其中加入100 mg改性木材基吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为25 ℃。
（3）对吸附后的[Emim]DEP水溶液进行一系列稀释，然后在ICP-OES上测定吸附后[Emim]DEP水溶液中Fe3+的浓度，测得实施例5利用柠檬酸制备的改性木材基吸附剂对Fe3+的吸附率为94.7 %。
应用例6
测试实施例6利用酒石酸制备的改性木材基吸附剂对[Emim]OAc水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）配制含Fe3+的[Emim]OAc水溶液，其中[Emim]OAc的浓度为20 g/L，Fe3+的浓度为12 mg/L，[Emim]OAc水溶液的pH值为2.5。
（2）吸附实验：取25 mL步骤（1）的含Fe3+的[Emim]OAc水溶液，向其中加入100 mg改性木材基吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为55 ℃。
（3）对吸附后的[Emim]OAc水溶液进行一系列稀释，然后在ICP-OES上测定吸附后[Emim]OAc水溶液中Fe3+的浓度，测得实施例6利用酒石酸制备的改性木材基吸附剂对Fe3+的吸附率为93.1 %。
应用例7
测试实施例7利用草酸制备的改性木材基吸附剂对[Amim]OAc水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）配制含Fe3+的[Amim]OAc水溶液，其中[Amim]OAc的浓度为15 g/L，Fe3+的浓度为9 mg/L，[Amim]OAc水溶液的pH值为2.5。
（2）吸附实验：取25 mL步骤（1）的含Fe3+的[Amim]OAc水溶液，向其中加入100 mg改性木材基吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为45 ℃。
（3）对吸附后的[Amim]OAc水溶液进行一系列稀释，然后在ICP-OES上测定吸附后[Amim]OAc水溶液中Fe3+的浓度，测得实施例7利用草酸制备的改性木材基吸附剂对Fe3+的吸附率为92.2 %。
应用例8
测试实施例8利用柠檬酸制备的改性木材基吸附剂对[Bmim]OAc水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）配制含Fe3+的[Bmim]OAc水溶液，其中[Bmim]OAc的浓度为10 g/L，Fe3+的浓度为6 mg/L，[Bmim]OAc水溶液的pH值为2.5。
（2）吸附实验：取25 mL步骤（1）的含Fe3+的[Bmim]OAc水溶液，向其中加入100 mg改性木材基吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为35 ℃。
（3）对吸附后的[Bmim]OAc水溶液进行一系列稀释，然后在ICP-OES上测定吸附后[Bmim]OAc水溶液中Fe3+的浓度，测得实施例8利用柠檬酸制备的改性木材基吸附剂对Fe3+的吸附率为93.4 %。
应用例9
测试实施例9利用酒石酸制备的改性木材基吸附剂对[Bmim]DMP水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）配制含Fe3+的[Bmim]DMP水溶液，其中[Bmim]DMP的浓度为5 g/L，Fe3+的浓度为3 mg/L，[Bmim]DMP水溶液的pH值为2.5。
（2）吸附实验：取25 mL步骤（1）的含Fe3+的[Bmim]DMP水溶液，向其中加入100 mg改性木材基吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为55 ℃。
（3）对吸附后的[Bmim]DMP水溶液进行一系列稀释，然后在ICP-OES上测定吸附后[Bmim]DMP水溶液中Fe3+的浓度，测得实施例9利用酒石酸制备的改性木材基吸附剂对Fe3+的吸附率为92.5 %。
应用例10
测试实施例10利用草酸制备的改性木材基吸附剂对[Bmim]DBP水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）配制含Fe3+的[Bmim]DBP水溶液，其中[Bmim]DBP的浓度为10 g/L，Fe3+的浓度为6 mg/L，[Bmim]DBP水溶液的pH值为2.5。
（2）吸附实验：取25 mL步骤（1）的含Fe3+的[Bmim]DBP水溶液，向其中加入100 mg实施例10的改性木材基吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为35 ℃。
（3）对吸附后的[Bmim]DBP水溶液进行一系列稀释，然后在ICP-OES上测定吸附后[Bmim]DBP水溶液中Fe3+的浓度，测得实施例10利用草酸制备的改性木材基吸附剂对Fe3+的吸附率为90.8 %。
应用例11
使用实施例5制备的改性木材基吸附剂，对“离子液体溶解纤维素纺丝制备再生纤维素纤维”工业化生产使用过的离子液体水溶液中的Fe3+进行吸附，测得其对Fe3+的吸附率为95.1%。
将使用后的改性木材基吸附剂利用浓度为0.2 mol/L的盐酸进行解吸，然后再次投入使用，连续使用4次，测定每次使用中改性木材基吸附剂对离子液体水溶液中Fe3+以及对离子液体的吸附率，结果如图1所示。由图1可知，该改性木材基吸附剂在连续四次使用中对离子液体水溶液中Fe3+的吸附效果较为稳定，第四次使用时对Fe3+的吸附率仍可达到80%以上；同时，该改性木材基吸附剂对离子液体的吸附率最大不超过4%，离子液体损耗极少，表明本发明的改性木材基吸附剂成功实现选择性脱除离子液体水溶液中Fe3+的目的。
对比例
以未做任何处理的巴沙木作为吸附剂，并测试其对[Emim]DEP水溶液中Fe3+的吸附率，步骤如下：
（1）将密度为100~120 kg/m3的巴沙木切割成长宽高分别为2 cm×2 cm×1 cm尺寸的木块，并在使用前用蒸馏水洗去表面的杂质与灰尘，随后在50 ℃的干燥箱中烘干24h，备用。
（2）配制含Fe3+的[Emim]DEP水溶液，其中[Emim]DEP的浓度为5 g/L，Fe3+的浓度为3 mg/L，[Emim]DEP水溶液的pH值为2.5。
（3）吸附实验：取25 mL步骤（2）的含Fe3+的[Emim]DEP水溶液，向其中加入100 mg步骤（1）烘干后的木块作为吸附剂，吸附时间为12 h，吸附温度为35 ℃。
（4）对吸附后的[Emim]DEP水溶液进行一系列稀释，在ICP-OES上测定吸附后[Emim]DEP水溶液中Fe3+的浓度，测得以未做任何处理的巴沙木木块作为吸附剂对[Emim]DEP水溶液中Fe3+的吸附率为20.7 %。
图2为本对比例未改性的巴沙木、实施例5中漂白木及实施例5中改性木材基吸附剂的红外光谱图。由图2可知，与本对比例未改性的巴沙木相比，实施例5中漂白木在归属于木质素的1598 cm-1与1236 cm-1处峰强度减弱，说明木质素的成功脱除，漂白木在归属于半纤维素的1732 cm-1处的峰强度明显降低，说明半纤维素的成功脱除。
与漂白木相比，实施例5中的改性木材基吸附剂在归属于羧基的1732 cm-1处峰强度大幅度增强，说明成功制备出富含羧基的改性木材基吸附剂。
对比各应用例中改性木材基吸附剂与对比例未改性的巴沙木对离子液体水溶液中Fe3+的吸附效果，可以看出，本发明制备的改性木材基吸附剂具有如下优点：原料成本低、无毒、绿色环保，对离子液体水溶液中金属杂质Fe3+的吸附效果好，对离子液体与Fe3+的吸附选择性高，操作简单，经济效益高，可实现离子液体的可再生循环利用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种改性木材基吸附剂在高效脱除离子液体水溶液中Fe3+中的应用，其特征在于：改性木材基吸附剂制备方法如下：
（1）将巴沙木切块并清洗、干燥，然后加入到亚氯酸钠溶液中进行木质素脱除处理，得到处理后的巴沙木木块；
（2）将步骤（1）处理后的巴沙木木块加入到草酸溶液、柠檬酸溶液或酒石酸溶液中，在130 ℃条件下反应2-12 h，得到高效脱除离子液体水溶液中Fe3+的改性木材基吸附剂。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（1）中巴沙木的密度为100-120kg/m3；切块后巴沙木的尺寸为2 cm×2 cm×1 cm；干燥的温度为40-60℃、时间为12-36 h。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（1）中亚氯酸钠溶液的浓度为2wt%，并提前用醋酸-醋酸钠缓冲液调节pH至4.6。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（1）中木质素脱除处理的温度为80-100 ℃、时间为36-48 h。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（2）中草酸溶液、柠檬酸溶液和酒石酸溶液的浓度均为5-75 wt%。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸三甲酯和1-丁基-3-甲基磷酸二丁酯中的任一种。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述改性木材基吸附剂的作用温度为25-60 ℃，改性木材基吸附剂与离子液体水溶液的质量体积比为4 mg:1 mL。
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