CN110898817A - 一种聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于水处理技术中环境修复试剂制备领域，具体涉及一种用于吸附水体中腐殖酸的聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及应用。其中制备方法：废弃竹粉的预处理；磁性竹粉的制备以及聚乙烯亚胺改性。制备得到的吸附剂用于水体中腐殖酸的去除。本发明中的吸附剂材料，其制备方法简单易于操作，所用原料安全环保，价格低廉，在整个制备过程中无有害副产物的产生，其产品能很好地吸附水体中的腐殖酸，且其吸附容量较大，循环再生效果较好，具有较好的市场前景。

Description

一种聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种用于吸附水体中腐殖酸的聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及应用，属于吸附剂制备领域。
背景技术
腐殖酸(HA)是一种广泛存在于自然界的天然有机物，如土壤、河流和湖泊。HA是一种卷曲的长链分子，含有大量复杂的官能团，如羧基、酚基、羰基和羟基。在传统的水处理工艺中，HA分子会与重金属离子和合成有机化合物螯合，从而破坏水处理设施和配水系统。更严重的是，饮用水中的腐殖酸在消毒过程中会与氯发生反应，然后产生一系列的消毒副产品，如卤乙酸(HAAs)和三卤甲烷(THMs)。这些消毒副产品对人体健康有害。因此，有效地去除饮用水中的羟基磷灰石是保障人体健康安全的必要条件。
为了去除饮用水处理过程中的HA，采用了化学混凝、膜分离、深度氧化、吸附和生物降解等多种方法。其中，吸附法具有操作简单、效率高、操作方便等优点，被认为是最具有前景的处理工艺。因此，吸附法作为一种最经济、最简单的方法受到了广泛关注。然而，对于传统吸附，吸附剂与吸附溶液的分离一直是一个难题。为了克服传统吸附剂的局限性，磁性材料在分离领域得到了广泛的应用，在外磁作用下，磁性材料可以从水溶液中分离出来。Fe3O4纳米粒子作为一种常见的磁性材料，由于其半径小、表面积大、超顺磁性等特点，在吸附剂制备中得到了广泛的应用。然而，磁性纳米颗粒容易团聚，这严重阻碍了其在实际应用中的优势。无机和有机高分子材料通常通过物理涂层、化学涂层和化学黏结等方法来改善Fe3O4纳米颗粒分布，以提高磁性材料的性能。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种制备工艺简单、成本低廉且能够循环使用的聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及其应用。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，聚乙烯亚胺改性磁性竹粉复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)竹粉的预处理：对生竹粉进行进一步的粉碎，得到粒度均匀的竹粉。烘干后，称取一定质量竹粉加入到NaOH溶液中进行搅拌。反应结束后，用去离子水洗涤竹粉至中性，真空干燥箱过夜烘干。
(2)竹粉的磁化：称取一定质量干燥的碱化后竹粉加入到乙二醇中，超声处理形成悬浮液A。同时称取一定质量FeCl3.6H2O加入到乙二醇中，超声至无沉淀后加入2倍质量的乙酸钠继续超声至均匀，得到混合物B。然后，将悬浮液A和混合物B混合，继续超声至混合均匀。在以上操作完成之后，将最终的悬浮液转移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在200℃下反应。反应结束后，用去离子水和无水乙醇交替洗涤，强磁铁分离收集。产品于真空干燥器中过夜烘干。
(3)聚乙烯亚胺改性：将磁性竹粉加入到含有聚乙烯亚胺水溶液中。超声均匀后转至恒温水浴振荡器中浸渍，浸渍结束后洗涤去除残余的聚乙烯亚胺，于真空干燥箱内过夜烘干。
进一步地优选，所述步骤(1)中竹粉经进一步粉碎后其颗粒粒径≥100目。
进一步地优选，所述步骤(1)中所用的竹粉和NaOH溶液的比例为1∶20-1∶10(质量∶体积)。
进一步地优选，所述步骤(1)中所用NaOH溶液的浓度为0.05-2.00mol/L。
进一步地优选，所述步骤(2)中所用的竹粉和六水氯化铁的质量比为3∶5-3∶10。
进一步地优选，所述步骤(2)聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中反应4-20h。
进一步地优选，所述步骤(3)中磁性竹粉与聚乙烯亚胺的质量比为1∶1-1∶20。
进一步地优选，所述步骤(3)所用恒温水浴振荡器的温度设定为20-80℃。
本发明所述的聚乙烯亚胺改性磁性竹粉复合材料在吸附水环境中HA的应用，其中吸附温度为环境温度，吸附时间为吸附平衡时间。向吸附后的吸附剂中加入NaOH溶液，恒温水浴振荡器振荡数小时以实现吸附剂的循环再生。吸附再生后的吸附剂可再次重复循环使用。
本发明采用一锅法将纳米Fe3O4与氢氧化钠处理后的竹粉牢固结合，制备出磁性竹粉。其中，竹子作为一种农林资源，在世界各地广泛存在。它具有增长快、用途广、价格低廉等一系列优点。竹粉是竹材加工的副产品，由纤维素、半纤维素和木质素组成，表面含有大量的羟基。但是，如果不经物理和化学改性直接将天然纤维素用作吸附剂，则吸附容量小，选择性不高。为了提高天然纤维素的吸附能力和选择性，本发明对纤维素进行了化学改性，使纤维素的吸附功能多样化，吸附能力提高。聚乙烯亚胺是一种亲水性高分子，其主链和支链中含有丰富的亚胺基团，这些亚胺基可以通过强氢键与其他有机化合物相互作用。另外，聚乙烯亚胺具有良好的水溶性，对环境无害。
本发明制备工艺简单且成本低廉，制得的聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料能很好地吸附水体中的腐殖酸，且其吸附容量较大，容易分离回收且能够进行多次的重复循环使用。
附图说明
图1是原料竹粉(a)、碱化竹粉(b)、磁性碱化竹粉(c)和吸附剂(d)的SEM表征图；
图2是外部强磁铁作用下吸附剂的分离效果；
图3是时间对吸附量的影响曲线；
图4是不同初始浓度下吸附量曲线；
图5是吸附剂的循环再生性能。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但并不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
一种用于吸附水体中腐殖酸的聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备过程，大致包括了以下几个步骤：
(1)竹粉的预处理：对生竹粉进行进一步的粉碎、过200目筛，得到粒度均匀的竹粉。烘干后，准确称取5.00g竹粉加入到100mLNaOH溶液(0.05mol/L)中，在80℃下搅拌4h。反应结束后，用去离子水洗涤竹粉至中性，真空干燥箱60℃下烘干得到碱化竹粉。
(2)竹粉的磁化：称取0.30g干燥的碱化竹粉加入到20mL乙二醇中，超声处理(120W)30min，形成悬浮液A。同时称取1.00g FeCl3.6H2O加入到20mL乙二醇中，超声至无沉淀后加入2.00g乙酸钠继续超声处理30min，得到混合物B。然后，将悬浮液A和混合物B混合，再进行30min超声处理。在以上操作完成之后，将最终的悬浮液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在200℃下反应10小时。反应结束后，用100mL去离子水和100mL乙醇交替洗涤三次，用强磁铁分离收集。60℃的真空干燥器中过夜烘干得磁性竹粉。
(3)聚乙烯亚胺改性：将0.50g磁性竹粉加入到含有5.00g聚乙烯亚胺(分子量为1800)的100mL水溶液中。超声30min后转至转速为150rpm、温度为65℃的恒温水浴振荡器中浸渍24h，浸渍结束后用100mL去离子水和100mL乙醇交替洗涤3次，60℃真空干燥箱过夜烘干。
图1是原料竹粉(a)、碱化竹粉(b)、磁性碱化竹粉(c)和吸附剂(d)的SEM表征图。在碱化后，竹粉表面出现了大量的裂缝和穿孔。磁化后，在竹粉纤维上覆盖有大量的纳米Fe3O4，且在聚乙烯亚胺改性后，其表面变得有粘结感，颗粒之间的缝隙明显变小，这表明聚乙烯亚胺已经覆盖在其表面。
实施例2
称取10mg吸附剂于装有去离子水的玻璃样品管中，混合均匀后将强磁铁迅速靠近，观察磁性分离效果。
图2是外部强磁铁作用下吸附剂的分离效果，可以观察到，在外界强磁铁的作用下，吸附剂可以在10秒时间内迅速从溶液中分离出来。
实施例3
分别称取10mg吸附剂于50mL腐殖酸溶液中，于20℃转速为150rpm的恒温水浴振荡器中振荡不同时长。
图3是时间对吸附量的影响曲线，可以发现，在吸附的前40min，吸附过程处于一个非常迅速的阶段，在40min以后，吸附速率大大降低，处于一个较为平稳的阶段。且随着时间的延长，吸附量逐渐趋于稳定。在HA初始浓度为91mg/L的条件下，其平衡吸附量达到114.62mg/g。
实施例4
准确称取10mg吸附剂加入到50mL不同初始浓度的腐殖酸溶液中，于20℃、150rpm的转速下振荡24h。
图4是不同初始浓度下吸附量曲线，从图中可以看出，在较低的浓度下，吸附量随着初始浓度的上升而增加，当溶液中腐殖酸的浓度达到一定值时，吸附量的增加趋势开始变缓，继续增加腐殖酸的浓度，其吸附量趋于稳定。
实施例5
将10mg吸附剂加入到50mL浓度为42mg/L的腐殖酸溶液中，吸附平衡后利用强磁铁进行分离，然后加入20mL浓度为0.01mol/L的NaOH溶液于20℃、150rpm的转速下振荡1h进行洗脱。洗脱结束后，用去离子水洗涤至中性于真空干燥箱50℃烘干，烘干后的吸附剂再次用于吸附。
图5是吸附剂的循环再生性能图，观察可知，在经过吸附再生反复5次循环后，其吸附量依然在一个较高的水平(74.90mg/L)，占起始吸附量的81.23％。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该可以了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明的原理的范围下，本发明还可以各方面的变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (9)

1.一种聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)竹粉的预处理：原料竹粉利用粉碎机进行进一步的粉碎，得到尺寸大小均匀的竹粉；称取一定质量的烘干后的竹粉于一定体积NaOH溶液中，20-120℃下磁力搅拌2-12h；反应结束后，去离子水洗涤至中性，真空干燥箱烘干，即得到碱化后的竹粉；
(2)竹粉的磁化：称取一定质量干燥的碱化后竹粉加入到乙二醇中，超声处理形成悬浮液A；同时称取一定质量FeCl3.6H2O加入到乙二醇中，超声至无沉淀后加入2倍质量的乙酸钠继续超声至均匀，得到混合物B；然后，将悬浮液A和混合物B混合，继续超声至混合均匀；在以上操作完成之后，将最终的悬浮液转移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在200℃下反应；反应结束后，用去离子水和无水乙醇交替洗涤，强磁铁分离收集；产品于真空干燥器中过夜烘干；
(3)聚乙烯亚胺改性：称取一定质量的步骤(2)中得到的磁性竹粉加入到一定浓度的聚乙烯亚胺水溶液中，超声分散后转置恒温水浴振荡器中反应。
2.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中竹粉经进一步粉碎后其颗粒粒径≥100目。
3.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)所用的竹粉和NaOH溶液的比例为1∶20-1∶10。
4.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)所用NaOH溶液的浓度为0.05-2.00mol/L。
5.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)所用的竹粉和六水氯化铁的质量比为3∶5-3∶10。
6.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中反应4-20h。
7.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中磁性竹粉与聚乙烯亚胺的质量比为1∶1-1∶20。
8.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)所用恒温水浴振荡器的温度设定为20-80℃。
9.根据权利要求1至8任一项所述方法制备的聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的应用，其特征在于，用于吸附水体中的腐殖酸。
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