CN113044878B - 一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法 - Google Patents

一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113044878B
CN113044878B CN202110307697.7A CN202110307697A CN113044878B CN 113044878 B CN113044878 B CN 113044878B CN 202110307697 A CN202110307697 A CN 202110307697A CN 113044878 B CN113044878 B CN 113044878B
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium dioxide
tio
catalyst
modifier
modified titanium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110307697.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113044878A (zh
Inventor
邱祖民
李辉
冷莹梦
马长坡
张健
吴正德
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanchang University
Original Assignee
Nanchang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanchang University filed Critical Nanchang University
Priority to CN202110307697.7A priority Critical patent/CN113044878B/zh
Publication of CN113044878A publication Critical patent/CN113044878A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113044878B publication Critical patent/CN113044878B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/08—Drying; Calcining ; After treatment of titanium oxide
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法，具体步骤如下：①将TiO2放于无水乙醇中浸泡溶解1h，将分散好的溶液抽滤、干燥，最终将处理过的TiO2保存备用。②称取一定量处理过的TiO2置于烧杯中，按一定质量比加入无水乙醇，超声一定时间分散溶液。③将溶液转入到三口烧瓶中，在恒温水浴条件下搅拌一定时间，而后加入改性剂、催化剂，继续反应一定时间。反应结束后室温陈化、离心、洗涤，烘干后即得本发明产品。本发明的一种超疏水性能的改性二氧化钛，其疏水性强，制备方法简单，可作为疏水材料添加剂。

Description

一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法
技术领域
本发明涉及疏水材料、工业填料等领域，具体说涉及一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种重要的多功能多用途无机功能材料，因其透明性好、白度和光亮度高且安全无毒，广泛应用于涂料、造纸、塑料、橡胶、化妆品等领域。但未经处理的二氧化钛颗粒细小，具有较大的比表面积和高的表面能，表现出较强的极性和亲水疏油性，导致它在有机体系中易团聚而产生沉淀，严重影响其使用性能。
二氧化钛颗粒经过改性后，其表面的亲水性可以转变为疏水性，他的光吸收、电位、润湿、分散等一系列性质都会发生显著改善，其应用领域将进一步拓宽，并发挥其优异的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明的制备方法具体步骤如下：
一种超疏水性能的改性二氧化钛具体步骤如下：①将TiO2放于无水乙醇中浸泡溶解 1h，将分散好的溶液抽滤、干燥，最终将处理过的TiO2保存备用。②称取一定量处理过的TiO2置于烧杯中，按一定质量比加入无水乙醇，超声一定时间分散溶液。③将溶液转入到三口烧瓶中，在恒温水浴条件下搅拌一定时间，而后加入改性剂、催化剂，继续反应一定时间。反应结束后室温陈化、离心、洗涤，烘干后即得本发明产品。本发明的一种超疏水性能的改性二氧化钛，其疏水性强，制备方法简单，可作为疏水材料添加剂。
优选地，所述步骤①中所用TiO2为锐钛矿型，规格为纳米级二氧化钛、普通二氧化钛其中一种或多种。
优选地，所述步骤②中TiO2与无水乙醇的质量比例为1：10～20。
优选地，所述步骤②中所述超声时间为10min～30min。
优选地，所述步骤③中恒温水浴温度为25℃～50℃，搅拌时间为10min～240min。
优选地，所述步骤③中改性剂用量为二氧化钛与改性剂质量比为1：0.005～0.2。催化剂用量为改性剂与二氧化钛总质量的0.01％～1％。
优选地，所述步骤③中所加改性剂为自制改性剂，其结构为
Figure BDA0002988521610000021
其中Rf为含氟烷基；R1为氢或乙烯基；R2为甲基；R3为乙烯基或氢。n1为1～20的整数；n2为1～30的整数。
优选地，所述自制改性剂的含氟烷基为：—(CH2)mCF3，m为0～5的整数；所述R1、 R4、R5中，氢和乙烯基至少有两种。
优选地，所述步骤③中催化剂为锡类催化剂、卡式催化剂、Sperier催化剂其中一种。
优选地，所述步骤③中加入改性剂、催化剂之后的反应时间为30min～240min。
优选地，所述步骤③中离心时间为5～8min，离心速率为8000～10000r/min，洗涤次数不少于三次。
本发明的一种超疏水性能的改性二氧化钛，通过上述制备方法制备而成。
本发明的有益效果：
1、本发明的二氧化钛通过添加改性剂改性，改变了表面性质，使得二氧化钛亲水性能减弱，分散性和疏水能力增强。
2、本发明的二氧化钛增加了粉体强度，改性稳定，反应效率高。
3、本发明的二氧化钛制备工艺简单，操作方便，易于实现规模化工业生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实用实施例一起用于解释本发明，并不应用于限定本发明。
图1 是本发明实施例的合成示意图。
图2 是本发明实施例2的静态接触角图。
具体实施方式
实施例1
将TiO2放于无水乙醇中浸泡溶解1h，将分散好的溶液抽滤，然后放于烘箱中干燥，最终将处理过的TiO2保存备用。称取5g处理过的TiO2置于烧杯中，按体积比1：10加入无水乙醇，而后超声分散溶液。将分散后的溶液转入到三口烧瓶中，30℃恒温水浴条件下搅拌10min，加入0.05g改性剂、0.04g催化剂二月硅酸二丁基锡，继续反应180min。反应结束后室温陈化、离心、洗涤，烘干后即得产品。
实施例2
将TiO2放于无水乙醇中浸泡溶解1h，将分散好的溶液抽滤，然后放于烘箱中干燥，最终将处理过的TiO2保存备用。称取5g处理过的TiO2置于烧杯中，按体积比1：10加入无水乙醇，而后超声分散溶液。将分散后的溶液转入到三口烧瓶中，30℃恒温水浴条件下搅拌10min，加入0.25g改性剂、0.05g催化剂二月硅酸二丁基锡，继续反应180min。反应结束后室温陈化、离心、洗涤，烘干后即得产品。
实施例3
将TiO2放于无水乙醇中浸泡溶解1h，将分散好的溶液抽滤，然后放于烘箱中干燥，最终将处理过的TiO2保存备用。称取5g处理过的TiO2置于烧杯中，按体积比1：10加入无水乙醇，而后超声分散溶液。将分散后的溶液转入到三口烧瓶中，30℃恒温水浴条件下搅拌10min，加入1g改性剂、0.06g催化剂二月硅酸二丁基锡，继续反应180min。反应结束后室温陈化、离心、洗涤，烘干后即得产品。
实施例4
将TiO2放于无水乙醇中浸泡溶解1h，将分散好的溶液抽滤，然后放于烘箱中干燥，最终将处理过的TiO2保存备用。称取5g处理过的TiO2置于烧杯中，按体积比1：10加入无水乙醇，而后超声分散溶液。将分散后的溶液转入到三口烧瓶中，30℃恒温水浴条件下搅拌10min，加入0.5g改性剂、0.055g催化剂二月硅酸二丁基锡，继续反应180min。反应结束后室温陈化、离心、洗涤，烘干后即得产品。
实施例5
将TiO2放于无水乙醇中浸泡溶解1h，将分散好的溶液抽滤，然后放于烘箱中干燥，最终将处理过的TiO2保存备用。称取5g处理过的TiO2置于烧杯中，按体积比1：10加入无水乙醇，而后超声分散溶液。将分散后的溶液转入到三口烧瓶中，40℃恒温水浴条件下搅拌10min，加入0.75g改性剂、0.06g催化剂二月硅酸二丁基锡，继续反应180min。反应结束后室温陈化、离心、洗涤，烘干后即得产品。
实施例2应用测试
将玻璃基片用无水乙醇浸泡30min，超声清洗30min，再用去离子水冲洗干净，烘干备用。称取改性后的TiO2粉末2g加入到10mL无水乙醇中，配制质量分数20％的分散液，超声分散10min，将其混合物均匀涂抹在玻璃基片上，并使用另一玻璃基片将试片表面轻轻刮平，静置干燥后，形成TiO2粉末涂层。
本实例得到的改性TiO2有良好的超疏水性能
改性前TiO<sub>2</sub> 改性后TiO<sub>2</sub>
接触角 0° 150.86°
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种超疏水性能的改性二氧化钛的制备方法，其特征在于具体步骤如下：①将TiO2放于无水乙醇中浸泡溶解1h，将分散好的溶液抽滤、干燥，最终将处理过的TiO2保存备用；②称取一定量处理过的TiO2置于烧杯中，按一定质量比加入无水乙醇，超声一定时间分散溶液；③将溶液转入到三口烧瓶中，在恒温水浴条件下搅拌一定时间，而后加入改性剂、催化剂，继续反应一定时间；反应结束后室温陈化、离心、洗涤，烘干后即得改性二氧化钛；
所述步骤②中TiO2与无水乙醇的质量比例为1：10～20；所述步骤②中所述超声时间为10min～30min；
所述步骤③中恒温水浴温度为25℃～50℃，搅拌时间为10min～30min；
所述步骤③中改性剂用量为二氧化钛与改性剂质量比为1：0.005～0.2；催化剂用量为改性剂与二氧化钛总质量的0.01％～1％；
所述步骤③中所加改性剂其结构为
Figure FDA0003709797920000011
其中Rf为含氟烷基；R1、R3、R4、R5为氢或乙烯基；R2为甲基；n1为1～20的整数；n2为1～30的整数；其中，所述R1、R3、R4、R5中，氢和乙烯基至少有两种；
所述含氟烷基为：—(CH2)mCF3，m为0～5的整数；
所述步骤③中催化剂为锡类催化剂、卡式催化剂、Speier催化剂其中一种；
所述步骤③中加入改性剂、催化剂之后反应时间为30min～180min；所述步骤③中离心时间为5～8min，离心速率为8000～10000r/min，洗涤次数不少于三次。
2.根据权利要求1所述一种超疏水性能的改性二氧化钛的制备方法，其特征在于所述步骤①中所用TiO2为锐钛矿型，规格为纳米级二氧化钛、普通二氧化钛其中一种或多种。
3.一种超疏水性能的改性二氧化钛，其特征在于，所述改性二氧化钛采用如权利要求1-2任一项所述的制备方法制备而成。
CN202110307697.7A 2021-03-23 2021-03-23 一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法 Active CN113044878B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110307697.7A CN113044878B (zh) 2021-03-23 2021-03-23 一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110307697.7A CN113044878B (zh) 2021-03-23 2021-03-23 一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113044878A CN113044878A (zh) 2021-06-29
CN113044878B true CN113044878B (zh) 2022-09-16

Family

ID=76514346

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110307697.7A Active CN113044878B (zh) 2021-03-23 2021-03-23 一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113044878B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113876630A (zh) * 2021-09-30 2022-01-04 南昌大学 一种抗菌抗黏附耐酸防污疏水牙齿保护剂制备方法及应用
CN114345311B (zh) * 2021-12-30 2023-09-05 浙江工业大学 一种超疏水性氟碳链改性二氧化钛及其制备方法与应用
CN114479425A (zh) * 2022-02-15 2022-05-13 邢台春蕾新能源开发有限公司 一种用于3d打印的光敏树脂

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107880770A (zh) * 2017-11-24 2018-04-06 武汉理工大学 一种环保多功能超疏水涂层的制备方法
CN108531894A (zh) * 2018-06-19 2018-09-14 佛山陵朝新材料有限公司 一种高强度超疏水薄膜的制备方法
CN110898817A (zh) * 2019-11-29 2020-03-24 南昌大学 一种聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及其应用
CN111635258A (zh) * 2020-05-08 2020-09-08 北京林业大学 一种基于陶瓷膜的TiO2超疏水改性方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2903599B1 (fr) * 2006-07-13 2012-08-31 Oreal Composition cosmetique a phase continue aqueuse comprenant au moins un polymere thermogelifiant, au moins un solvant organique volatil miscible dans l'eau et au moins un agent absorbant les radiations uv.
DE102012001912A1 (de) * 2011-12-22 2013-06-27 Eads Deutschland Gmbh Selbstreinigende und superhydrophobe Oberflächen auf Basis von TiO2-Nanotubes
CN104475166A (zh) * 2014-12-16 2015-04-01 天津工业大学 一种自清洁二氧化钛复合型光催化剂

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107880770A (zh) * 2017-11-24 2018-04-06 武汉理工大学 一种环保多功能超疏水涂层的制备方法
CN108531894A (zh) * 2018-06-19 2018-09-14 佛山陵朝新材料有限公司 一种高强度超疏水薄膜的制备方法
CN110898817A (zh) * 2019-11-29 2020-03-24 南昌大学 一种聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及其应用
CN111635258A (zh) * 2020-05-08 2020-09-08 北京林业大学 一种基于陶瓷膜的TiO2超疏水改性方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Surface Modification of Sol-Gel Silica Antireflective Coatings by F-PMHS: A Simple Method for Improvement of Amphiphobicity";Wensheng Lin et.al;《coating》;20180205;第57卷;正文第2.4部分 *
"偶联剂改性对纳米二氧化钛光催化活性的影响";杨平等;《硅酸盐学报》;20130331;第41卷;正文1.1改性二氧化钛的制备 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113044878A (zh) 2021-06-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113044878B (zh) 一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法
Mo et al. A simple process for fabricating organic/TiO2 super-hydrophobic and anti-corrosion coating
CN110499073B (zh) 一种以纳米纤维素和纳米颗粒为原料在水溶液中无氟改性剂改性制备超疏水涂料的方法
CN113943054B (zh) 一种使用螺旋藻高效清理水体含氟微塑料的方法
CN113372814B (zh) 一种基于笼状聚倍半硅氧烷的超亲水功能涂层及其制备方法
CN103665280A (zh) 一种多功能性含氟微球及其制备方法与应用
CN111363428B (zh) 一种防指纹防污染的环保涂料及其制备方法
CN111732892A (zh) 一种家居纳米自清洁涂料及其制备方法
CN114891183B (zh) 一种水性聚氨酯改性淀粉分散液及其制备方法
CN110484064B (zh) 一种铝银浆氟碳涂料及其制备方法
CN113698839B (zh) 一种无voc排放的环保型有机超疏水复合涂层及其制备方法
CN112638490B (zh) 消泡剂活性物质、其制造方法和消泡制剂
CN112899888B (zh) 一种疏水改性SiO2接枝聚乙烯醇超疏水纤维膜的制法
WO2022247205A1 (zh) 一种耐磨抗紫外抗静电超疏水织物及其制备方法
CN116535585B (zh) 一种含氟环氧丙烯酸酯聚合物、光固化透明超疏水涂料及制备方法
CN109385165A (zh) 一种高硬度耐磨水性烤漆及其制备方法
CN109023951A (zh) 一种疏水生物质纤维及其制备方法
CN112029408A (zh) 一种环保防水涂料及其制备方法
CN107501574B (zh) 一种uv固化水性复合乳液及其制备方法和应用
CN111592683B (zh) 一种超疏水吸油海绵、制备方法及其应用
CN115595039A (zh) 一种uv加硬底漆及其制备方法
CN114854304A (zh) 一种具有环保和防污性能的超疏水涂料
CN1159228C (zh) 制备高亲和性二氧化钛纳米粉体的方法
CN110964426A (zh) 一种抗紫外线车漆及其制备方法
CN101029281A (zh) 清洁剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant