CN107880770A - 一种环保多功能超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

一种环保多功能超疏水涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保多功能超疏水涂层的制备方法。包括纳米二氧化钛粉体的制备；异氰酸十八酯改性的纳米二氧化钛粉体的制备；硅树脂与改性的纳米二氧化钛粉体混合涂层的制备；将所得的疏水涂料涂覆在基底上，即得超疏水涂层。本发明解决了现有技术制备成本高，制备仪器和过程复杂的问题，通过低表面能材料十八烷基异氰酸酯与二氧化钛表面的羟基反应生成异氰酸酯基及接枝长链之间的氢键的联合作用，使在外界环境中的耐久性大大提高，放置6个月后仍有较好的超疏水性。另外，强酸强碱的侵蚀，油污及有机分子的污染都不会破坏其超疏水特性，该疏水涂层还有较好的力学性能，能经受住外界一定程度的水流冲击以及砂纸磨损。

Description

一种环保多功能超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明属于涂料制备技术领域，具体涉及一种环保多功能超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
超疏水涂层由于其独特的自清洁防污抗菌，以及防污防冰冻等特性，近些年来吸引了广大研究人员的兴趣。低表面能的材料和层级粗糙度两个因素对超疏水涂层来说不可或缺，其中对金属或者无机氧化物纳米颗粒进行改性就是一种比较常见的简便的超疏水材料制备方法。对于没有光催化活性的无机纳米颗粒，油污或者有机溶剂会渗入疏水表面，使得所制备得到的超疏水涂层在受到油污的污染后失去自清洁能力，而含氟物虽然可以达到疏油的效果，但随着人们环保意识的增强，含氟物质终将被逐渐取代。
另外一种就是对于具有光催化活性的金属氧化物的改性，二氧化钛就是比较突出的一种金属氧化物，由于其独特的光催化性能，油污接触疏水表面，在光照条件下就很容易被降解，从而又可以恢复超疏水性能。然而，太强的光催化作用往往又会降解表面改性用到的低表面能材料，使得疏水性逐渐降低，从而大大降低了超疏水涂层的使用寿命。另外，能否经受恶劣环境的考验，如酸碱，雨水冲击，磨损等也是这个领域目前所面临的瓶颈。
发明内容
本发明目的在于提供一种可以涂覆在各种基底上，环保且多功能的超疏水涂料及其制备方法。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种环保多功能超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)纳米二氧化钛粉体的制备：将无水钛酸四丁酯在零度条件下滴加到无水乙醇中，搅拌一段时间后，将所得混合液加入到苯甲醇中，在80℃～90℃搅拌并反应，所得的产物用无水乙醚冲洗，离心分离，干燥即得到纳米二氧化钛粉体；
2)异氰酸十八酯改性的纳米二氧化钛粉体的制备：将步骤1所得纳米二氧化钛粉体加入到三乙胺中，在50℃～60℃条件下超声分散一段时间，加入催化剂，缓慢滴加异氰酸十八酯，升高温度到80℃～90℃，在搅拌并反应，所得产物用有机溶剂冲洗抽滤，真空干燥即得到异氰酸十八酯接枝改性的纳米二氧化钛粉体；
3)硅树脂与改性的纳米二氧化钛粉体混合涂层的制备：步骤2所得接枝改性的纳米二氧化钛粉体与硅树脂分散于二甲苯中，在50℃～60℃下超声分散得到前驱体溶液A；硅树脂固化剂溶于二甲苯中形成前驱体溶液B，将前驱体A与B混合即得疏水涂料；
4)将所得的疏水涂料涂覆在基底上，即得超疏水涂层。
按上述方案，步骤1中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1:3～1:5。
按上述方案，步骤1所得纳米二氧化钛粉体粒径在20～30纳米。
按上述方案，步骤2中异氰酸十八酯与纳米二氧化钛粉体的质量比为4:1～6:1。
按上述方案，步骤2催化剂为二月桂酸二丁基锡。
按上述方案，步骤3中最终涂料中硅树脂与硅树脂固化剂质量比为10:1。
按上述方案，步骤3中接枝改性的纳米二氧化钛粉体的质量分数为10％到15％。
按上述方案，所述硅树脂为Sylgard186型树脂。
本发明解决了现有技术制备成本高，制备仪器和过程复杂的问题，通过低表面能材料十八烷基异氰酸酯与二氧化钛表面的羟基反应生成异氰酸酯基及接枝长链之间的氢键的联合作用，使在外界环境中的耐久性大大提高，放置6个月后仍有较好的超疏水性。另外，强酸强碱的侵蚀，油污及有机分子的污染都不会破坏其超疏水特性，该疏水涂层还有较好的力学性能，能经受住外界一定程度的水流冲击以及砂纸磨损。
相对于现有技术本发明的有益效果在于：
1)涂层制备方法简单，使用喷涂或者刮涂一步制膜的方法，易于大规模推广。
2)适用性广，可适用于各种基底。
3)成本低廉，无毒无害，不含氟。
4)在环己烷等油性有机溶剂中仍保持自清洁特性。
5)抗油污或其他有机溶剂污染，具有很好的持久性，在外界环境中放置6个月仍有很好的超疏水自清洁特性。
6)具有很好的环境适应性，不被强酸强碱侵蚀，在20次水冲击后仍能自行恢复超疏水性能，能承受100g砝码压力下砂纸摩擦100cm。
7)具有油水分离特性。
附图说明
图1：a,b,c分别为实施例1所得玻璃基底超疏水涂料刮涂实物图，低分辨率扫描电镜图片，高分辨率扫描电镜图；d，e，f分别为实施例1所得玻璃基底超疏水涂料喷涂实物图，低分辨率扫描电镜图片，高分辨率扫描电镜图；
图2：a为本发明实施例2所得玻璃基底超疏水涂料涂层在油酸污染后和紫外光照10小时后的水滴状态图；b为被油酸污染后的涂层在紫外光持续照射后水接触角和滚动角的变化曲线；c为污染、紫外光照疏水性恢复五个循环期间接触角的变化；
图3：实施例3玻璃基底超疏水涂料涂层承受20个水冲击循环、加热或者自然恢复后的涂层接触角变化。
图4：本发明超疏水涂层作用在不同基底材料上的疏水表现。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
1)纳米二氧化钛粉体的制备：将2.3ml无水钛酸四丁酯在冰水浴条件下缓慢滴加到8ml无水乙醇中，搅拌一段时间后，将所得混合液加入到40ml苯甲醇中，在80℃搅拌条件下反应持续9小时，之后将所得的产物用无水乙醚按照1:9的比例冲洗，离心分离，反复两次后干燥即得到纳米二氧化钛粉体。
2)超疏水异氰酸十八酯改性的纳米二氧化钛粉体的制备：取步骤1)中的纳米二氧化钛粉体400mg加入到100ml三乙胺中，在60℃条件下超声分散半小时后转移到三口烧瓶中，加入1ml二月桂酸二丁基锡作为催化剂，然后缓慢滴加2g异氰酸十八酯，升高温度到80℃，在磁力搅拌条件下反应15小时。在室温下，依次用甲苯丙酮各冲洗两遍，然后抽滤，最后将产物在70℃条件下真空干燥12小时即得到异氰酸十八酯接枝改性的纳米二氧化钛粉体。
3)硅树脂与改性的纳米二氧化钛粉体混合涂层的制备：首先配置质量分数为1/90的硅树脂(Sylgard186)A组分二甲苯溶液和质量分数为1/100的硅树脂(Sylgard186)B组分二甲苯溶液。取步骤2)中所得接枝粉体200mg，加入到1.8g质量分数1/90的硅树脂(Sylgard186)A组分溶液中，在60℃条件下超声分散半小时得到前驱体A；质量分数为1/100硅树脂(Sylgard186)B组分溶液作为前驱体B,将前驱体A与B以9:1混合即得疏水涂料。
4)将所得的涂料通过100um刮涂块刮涂即可得超疏水刮涂涂层，将所得的涂料通过3mm口径喷枪喷涂即可得超疏水喷涂涂层。
附图1所示，a,b,c分别为实施例1所得玻璃基底超疏水涂料刮涂实物图，低分辨率扫描电镜图片，高分辨率扫描电镜图；d，e，f分别为实施例1所得玻璃基底超疏水涂料喷涂实物图，低分辨率扫描电镜图片，高分辨率扫描电镜图；可以表明，不论刮涂或是喷涂，所得的纳米涂层都具有明显的微纳米粗糙表面形貌。
实施例2
1)纳米二氧化钛粉体的制备：将2ml无水钛酸四丁酯在冰水浴条件下缓慢滴加到6ml无水乙醇中，搅拌一段时间后，将所得混合液加入到40ml苯甲醇中，在85℃搅拌条件下反应持续9小时，之后将所得的产物用无水乙醚按照1:9的比例冲洗，离心分离，反复两次后干燥即得到纳米二氧化钛粉体。
2)超疏水异氰酸十八酯改性的纳米二氧化钛粉体的制备：取步骤1)中的纳米二氧化钛粉体400mg加入到100ml三乙胺中，在55℃条件下超声分散半小时后转移到三口烧瓶中，加入1ml二月桂酸二丁基锡作为催化剂，然后缓慢滴加2g异氰酸十八酯，升高温度到85℃，在磁力搅拌条件下反应10小时。在室温下，依次用甲苯丙酮各冲洗两遍，然后抽滤，最后将产物在70℃条件下真空干燥12小时即得到异氰酸十八酯接枝改性的纳米二氧化钛粉体。
3)硅树脂与改性的纳米二氧化钛粉体混合涂层的制备：首先配置质量分数为1/90的硅树脂(Sylgard186)A组分二甲苯溶液和质量分数为1/100的硅树脂(Sylgard186)B组分二甲苯溶液。取步骤2)中所得接枝粉体200mg，加入到1.8g质量分数1/90的硅树脂(Sylgard186)A组分溶液中，在55℃条件下超声分散半小时得到前驱体A；质量分数为1/100硅树脂(Sylgard186)B组分溶液作为前驱体B,将前驱体A与B以9:1混合即得疏水涂料。
4)将所得的涂料通过100um刮涂块刮涂即可得超疏水刮涂涂层，将所得的涂料通过3mm口径喷枪喷涂即可得超疏水喷涂涂层。
附图2所示，a为本发明实施案例所得玻璃基底超疏水涂料涂层在油酸污染后和紫外光照10小时后的水滴状态图；b为被油酸污染后的涂层在紫外光持续照射后水接触角和滚动角随时间的变化曲线；c为污染后、紫外光照使疏水性恢复后五个循环期间接触角的变化；可以表明所制备的超疏水涂层具有良好的降解油性污染物的性能，并且在经历了反复污染和修复过程后仍具有超疏水和自清洁性能，具有耐久性。
实施例3
1)纳米二氧化钛粉体的制备：将2.3ml无水钛酸四丁酯在冰水浴条件下缓慢滴加到11.5ml无水乙醇中，搅拌一段时间后，将所得混合液加入到40ml苯甲醇中，在80℃搅拌条件下反应持续9小时，之后将所得的产物用无水乙醚按照1:9的比例冲洗，离心分离，反复两次后干燥即得到纳米二氧化钛粉体。
2)超疏水异氰酸十八酯改性的纳米二氧化钛粉体的制备：取步骤1)中的纳米二氧化钛粉体600mg加入到100ml三乙胺中，在50℃条件下超声分散半小时后转移到三口烧瓶中，加入1ml二月桂酸二丁基锡作为催化剂，然后缓慢滴加5g异氰酸十八酯，升高温度到90℃，在磁力搅拌条件下反应15小时。在室温下，依次用甲苯丙酮各冲洗两遍，然后抽滤，最后将产物在70℃条件下真空干燥24小时即得到异氰酸十八酯接枝改性的纳米二氧化钛粉体。
3)硅树脂与改性的纳米二氧化钛粉体混合涂层的制备：首先配置质量分数为1/90的硅树脂(Sylgard186)A组分二甲苯溶液和质量分数为1/100的硅树脂(Sylgard186)B组分二甲苯溶液。取步骤2)中所得接枝粉体300mg，加入到1.8g质量分数1/90的硅树脂(Sylgard186)A组分溶液中，在50℃条件下超声分散半小时得到前驱体A；质量分数为1/100硅树脂(Sylgard186)B组分溶液作为前驱体B,将前驱体A与B以9:1混合即得疏水涂料。
4)将所得的涂料通过100um刮涂块刮涂即可得超疏水刮涂涂层，将所得的涂料通过3mm口径喷枪喷涂即可得超疏水喷涂涂层。
附图3所示，玻璃基底超疏水涂料涂层承受水冲击后加热或者常温恢复的20个循环实验，检测每个循环后涂层水接触角的变化。可以表明，由于长链烷烃之间平衡状态的自恢复，所得超疏水涂层具有良好的力学耐水冲击性。
实施例4
1)纳米二氧化钛粉体的制备：将2ml无水钛酸四丁酯在冰水浴条件下缓慢滴加到8ml无水乙醇中，搅拌一段时间后，将所得混合液加入到40ml苯甲醇中，在80℃搅拌条件下反应持续9小时，之后将所得的产物用无水乙醚按照1:9的比例冲洗，离心分离，反复两次后干燥即得到纳米二氧化钛粉体。
2)超疏水异氰酸十八酯改性的纳米二氧化钛粉体的制备：取步骤1)中的纳米二氧化钛粉体400mg加入到100ml三乙胺中，在60℃条件下超声分散半小时后转移到三口烧瓶中，加入1ml二月桂酸二丁基锡作为催化剂，然后缓慢滴加2g异氰酸十八酯，升高温度到80℃，在磁力搅拌条件下反应15小时。在室温下，依次用甲苯丙酮各冲洗两遍，然后抽滤，最后将产物在70℃条件下真空干燥12小时即得到异氰酸十八酯接枝改性的纳米二氧化钛粉体。
3)硅树脂与改性的纳米二氧化钛粉体混合涂层的制备：首先配置质量分数为1/90的硅树脂(Sylgard186)A组分二甲苯溶液和质量分数为1/100的硅树脂(Sylgard186)B组分二甲苯溶液。取步骤2)中所得接枝粉体250mg，加入到1.8g质量分数1/90的硅树脂(Sylgard186)A组分溶液中，在60℃条件下超声分散半小时得到前驱体A；质量分数为1/100硅树脂(Sylgard186)B组分溶液作为前驱体B,将前驱体A与B以9:1混合即得疏水涂料。
4)将所得的涂料通过50um刮涂块刮涂即可得超疏水刮涂涂层，将所得的涂料通过5mm口径喷枪喷涂在各种不同的基底上，都可得超疏水喷涂涂层。
如附图4所示，亚甲基蓝染色水滴在基底为布(图4a)，棉花(图4b)，纸(图4c)，不锈钢(图4d)，玻璃(图4e)，硅片(图4f)涂层上几乎为球形立与其表面，表现为超疏水，而未喷涂的基底则不表现为超疏水。表明这种超疏水涂层的制备方法可以简单、快捷地制备在各种基底材料上，并具有广泛的实际应用前景。

Claims (8)

1.一种环保多功能超疏水涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)纳米二氧化钛粉体的制备：将无水钛酸四丁酯在零度条件下滴加到无水乙醇中，搅拌一段时间后，将所得混合液加入到苯甲醇中，在80℃～90℃搅拌并反应，所得的产物用无水乙醚冲洗，离心分离，干燥即得到纳米二氧化钛粉体；
2)异氰酸十八酯改性的纳米二氧化钛粉体的制备：将步骤1所得纳米二氧化钛粉体加入到三乙胺中，在50℃～60℃条件下超声分散一段时间，加入催化剂，缓慢滴加异氰酸十八酯，升高温度到80℃～90℃，在搅拌并反应，所得产物用有机溶剂冲洗抽滤，真空干燥即得到异氰酸十八酯接枝改性的纳米二氧化钛粉体；
3)硅树脂与改性的纳米二氧化钛粉体混合涂层的制备：步骤2所得接枝改性的纳米二氧化钛粉体与硅树脂分散于二甲苯中，在50℃～60℃下超声分散得到前驱体A；硅树脂固化剂溶于二甲苯中形成前驱体溶液B，将前驱体A与B混合即得疏水涂料；
4)将所得的疏水涂料涂覆在基底上，即得超疏水涂层。
2.如权利要求1所述环保多功能超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤1中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1:3～1:5。
3.如权利要求1所述环保多功能超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤1所得纳米二氧化钛粉体粒径在20～30纳米。
4.如权利要求1所述环保多功能超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤2中异氰酸十八酯与纳米二氧化钛粉体的质量比为4:1～6:1。
5.如权利要求1所述环保多功能超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤2催化剂为二月桂酸二丁基锡。
6.如权利要求1所述环保多功能超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤3中最终涂料中硅树脂与硅树脂固化剂质量比为10:1。
7.如权利要求1所述环保多功能超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤3中接枝改性的纳米二氧化钛粉体的质量分数为10％-15％。
8.如权利要求1所述环保多功能超疏水涂层的制备方法，其特征在于所述硅树脂为Sylgard186型树脂。
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