CN112831272A - 一种高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法；包括：步骤1，将低表面能硅氧烷的溶液加入到无水乙醇中，将乙酸分散在溶液中磁力搅拌制得A溶液；将去离子水与乙醇混合得乙醇水溶液，加填料到乙醇水溶液中后，超声分散制得B溶液；将B溶液滴入A溶液中，磁力搅拌后，对沉淀物离心、清洗、干燥，得微米改性填料和纳米改性填料；步骤2，将微米级改性填料、多元醇和固化剂加入乙醇溶液中；超声处理，加入纳米级改性填料和硅氧烷溶液，搅拌；用喷枪喷涂到基板上，将涂覆的底物烤箱静置，得到超疏水性的涂层。本发明方法制备的高耐久性超疏水涂层在经过砂纸磨损，刀刮，钢丝球刮擦等仍然是超疏水表面证明此涂层具有非常高的耐久性。

Description

一种高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明属于超疏水涂层技术领域；尤其涉及一种高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法。
背景技术
非润湿表面在自然界中普遍存在。其中静态水接触角(CA)大于150°，滚动角(SA)小于10°的非润湿表面被定义为超疏水表面。超疏水表面在太阳能电池板、水滴传输、金属的腐蚀防护、污水处理和水下减阻等众多领域表现突出，因此超疏水被广泛关注和研究。通常，制备超疏水表面有二个策略：一是使用低表面能的小分子修饰具有特殊图案的表面，二是在低表面能的材料上构建多级结构的形貌。
在机械磨损情况下纳米级结构耐久性特别差，当其暴露在外界环境中，超疏水表面非常容易受到各种机械磨损，轻微的物理接触会对脆弱的纳米特性表面造成伤害。如果表面的粗糙度结构不能再维持稳定，表面的结构高度逐渐减小，导致表面强度降低，同时粗糙度的损失也会增加水与表面的接触面积，最终造成表面超疏水性完全丧失。化学性质稳定是影响超疏水表面耐久性能的重要因素。在实际复杂的环境中，酸性、碱性的有机溶剂和气体、油污以及颗粒物污染、高温环境和紫外线照射都可能导致超疏水表面化学性质不均匀变化，从而使表面的功能性丧失。
发明内容
本发明的目的是基于现有的技术存在的不足，本发明提出了一种氟化改性微纳米级多尺度填料的超疏水涂层及构建方法，利用对填料的改性降低表面能同时引入微米级的填料能够有效的提升涂层的机械耐久性，以及PFDTES使得涂层能够在受损后直发修复的功能制备了一种高耐磨、自修复的环保超疏水涂层，有利于减少石油类产品的使用、节约资源、对环境友好、同时降低了生产的成本。值得注意的是，本发明重在提出一种高耐磨、自修复的超疏水涂层的制备方法，并不受限于某一种原材料，若对微纳米级填料的选取进行后续研究，可能在防水、防污、防腐等领域发掘出更为广泛的应用前景。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将低表面能硅氧烷的溶液0.6mL加入到无水乙醇60mL中，然后将乙酸2mL分散在溶液中磁力搅拌制得A溶液；将4mL去离子水与40mL乙醇混合得乙醇水溶液，加6g填料到乙醇水溶液中后，超声分散制得B溶液；将B溶液滴入A溶液中，磁力搅拌后，对沉淀物离心、清洗、干燥后，得到改性填料(微米改性填料和纳米改性填料)；
步骤2，将0.4g微米级改性填料、多元醇和固化剂加入到4ml乙醇溶液中；超声处理后加入0.3g纳米级改性填料和0.2mL硅氧烷溶液，搅拌；用喷枪喷涂到基板上，将涂覆的底物水平放置烤箱中静置，得到超疏水性的涂层。
优选地，步骤1中，所述低表面能硅氧烷为十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合。
优选地，步骤1中，所述低表面能硅氧烷的加入量为A溶液的0.96％～1％。
优选地，步骤1中，所述填料为纳米填料或微米填料；纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米碳酸钙、纳米氧化铝中的一种或者多种；所述纳米粒子的粒径为500nm-1000nm；微米填料为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳酸钙、四氧化三铁中的一种或者多种。
优选地，步骤1中，所述的去离子水与乙醇的添加比例为1:4。
优选地，步骤1中，所述磁力搅拌的温度为50℃，时间为24h；离心处理是在10000rpm下离心10-12min。
优选地，步骤2中，所述多元醇和固化剂添加比例为4:1。
优选地，步骤2中，所述喷枪喷涂的处理参数：喷嘴直径为1.0mm，压强为3.5-4bar。
优选地，步骤2中，所述基板为玻璃、织物、纸张、金属、水泥地或木材等。
本发明具有以下优点：
(1)本发明方法制备的高耐久性超疏水涂层在经过砂纸磨损，刀刮，钢丝球刮擦等仍然是超疏水表面证明此涂层具有非常高的耐久性。
(2)本发明方法制备的涂层化学稳定性强，浸泡在强酸和弱碱的溶液内6小时仍能保持超疏水性。
(3)本发明方法简单、制造成本低、生产效率高，适合于大规模生产。
(4)本发明方法制备的涂层具有自修复的能力在加热状态下涂层的损伤部位会自发的恢复超疏水性能，提高了在自然环境中的使用寿命。
附图说明
图1为本发明中实施例1的方法的制备工艺图；
图2为本发明中实施例1的方法所制备的表面微观形貌图；
图3为采用本发明的高耐磨自修复的超疏水涂层的不同填料比例所对应的CA和SA图；
图4为本发明的高耐磨自修复的超疏水涂层经历100次磨损循环后对应的CA和SA图；
图5为本发明高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法过程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例涉及一种高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，见附图1和图5所示：包括以下步骤：
步骤1，将0.6mL的PFDTES加入到60mL无水乙醇中，然后将2mL乙酸分散在PFDTES溶液中，室温下磁力搅拌2h。将4mL去离子水与40mL乙醇混合，加入3g的SiO2(20nm)粒子和3gCNT(30μm)填料到乙醇水溶液中，超声分散10min后慢慢滴入处理后PFDTES溶液中在50℃下磁力搅拌24h。对沉淀物在10000转/分钟下离心10分钟，然后用乙醇清洗一次改性填料，在80℃干燥12h后得到超疏水性F-CNT和F-SiO2填料；
步骤2，将0.3g F-CNT、2g HAR和IPDI(HAR与IPDI的质量比为4)分别加入到4ml乙醇溶液中。超声处理30min后，在上述溶液中加入0.3g F-SiO2和0.2mLPFDTES，在室温磁力搅拌60min。用喷嘴直径为1.0毫米，压强为3.5-4bar的喷枪将制备的涂层均匀喷涂到铝基板上，将涂覆的底物水平放置在80℃的烤箱中2h，得到超疏水性的F-SiO2/F-CNT@PU涂层，见附图2表面微观形貌图。
实施例2
本实施例涉及一种高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将0.6mL的PFDTES加入到60mL无水乙醇中，然后将2mL乙酸分散在PFDTES溶液中，室温下磁力搅拌2h。将4mL去离子水与40mL乙醇混合，加入3g的SiO2(20nm)粒子和3g的CNT(20μm)填料到乙醇水溶液中，超声分散10min后慢慢滴入处理后PFDTES溶液中在50℃下磁力搅拌24h。对沉淀物在10000转/分钟下离心10分钟，然后用乙醇清洗一次改性填料，在80℃干燥12h后得到超疏水性F-CNT和F-SiO2填料；
步骤2，将0.3g F-CNT、2g HAR和IPDI(HAR与IPDI的质量比为4)分别加入到4ml乙醇溶液中。超声处理30min后，在上述溶液中加入0.3g F-SiO2和0.2mLPFDTES，在室温磁力搅拌60min。用喷嘴直径为1.0毫米，压强为3.5-4bar的喷枪将制备的涂层均匀喷涂到铝基板上，将涂覆的底物水平放置在80℃的烤箱中2h，得到超疏水性的F-SiO2/F-CNT@PU涂层。
实施例3
本实施例涉及一种高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将0.6mL的PFDTES加入到60mL无水乙醇中，然后将2mL乙酸分散在PFDTES溶液中，室温下磁力搅拌2h。将4mL去离子水与40mL乙醇混合，加入3g的SiO2(20nm)粒子和3g的CNT(30μm)填料到乙醇水溶液中，超声分散10min后慢慢滴入处理后PFDTES溶液中在50℃下磁力搅拌24h。对沉淀物在10000转/分钟下离心10分钟，然后用乙醇清洗一次改性填料，在80℃干燥12h后得到超疏水性F-CNT和F-SiO2填料；
步骤2，将0.4g F-CNT、2g HAR和IPDI(HAR与IPDI的质量比为4)分别加入到4ml乙醇溶液中。超声处理30min后，在上述溶液中加入0.3g F-SiO2和0.2mLPFDTES，在室温磁力搅拌60min。用喷嘴直径为1.0毫米，压强为3.5-4bar的喷枪将制备的涂层均匀喷涂到铝基板上，将涂覆的底物水平放置在80℃的烤箱中2h，得到超疏水性的F-SiO2/F-CNT@PU涂层。
实施例4
本实施例涉及一种高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将0.6mL的PFDTES加入到60mL无水乙醇中，然后将2mL乙酸分散在PFDTES溶液中，室温下磁力搅拌2h。将4mL去离子水与40mL乙醇混合，加入3g的SiO2(20nm)粒子和3g的CNT(30μm)填料到乙醇水溶液中，超声分散10min后慢慢滴入处理后PFDTES溶液中在50℃下磁力搅拌24h。对沉淀物在10000转/分钟下离心10分钟，然后用乙醇清洗一次改性填料，在80℃干燥12h后得到超疏水性F-CNT和F-SiO2填料；
步骤2，将0.3g F-CNT、2g HAR和IPDI(HAR与IPDI的质量比为4：1)分别加入到4ml乙醇溶液中，超声处理30min后，在上述溶液中加入0.3g F-SiO2和0.2mLPFDTES，在室温磁力搅拌60min。用喷嘴直径为1.0毫米，压强为3.5-4bar的喷枪将制备的涂层均匀喷涂到铜基板上，将涂覆的底物水平放置在80℃的烤箱中2h，得到超疏水性的F-SiO2/F-CNT@PU涂层。
实施例1-4采用不同填料比例制备得到的涂层，其对应的CA和SA图见图3所示。
将本发明所涉及的实施例1-4制备得到的涂层，经历100次磨损循环后对应的CA和SA图见附图4所示。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

Claims (9)

1.一种高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将低表面能硅氧烷的溶液0.6mL加入到无水乙醇60mL中，然后将乙酸2mL分散在溶液中磁力搅拌制得A溶液；将4mL去离子水与40mL乙醇混合得乙醇水溶液，加6g填料到乙醇水溶液中后，超声分散制得B溶液；将B溶液滴入A溶液中，磁力搅拌后，对沉淀物离心、清洗、干燥后，得微米改性填料和纳米改性填料；
步骤2，将0.4g微米级改性填料、多元醇和固化剂加入到4ml乙醇溶液中；超声处理后加入0.3g纳米级改性填料和0.2mL硅氧烷溶液，搅拌；用喷枪喷涂到基板上，将涂覆的底物水平放置烤箱中静置，得到超疏水性的涂层。
2.如权利要求1所述的高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述低表面能硅氧烷为十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合。
3.如权利要求1所述的高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述低表面能硅氧烷的加入量为A溶液的0.96％～1％。
4.如权利要求1所述的一种高耐磨、自修复的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述填料为纳米填料和微米填料；纳米填料为纳米二氧化钛、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米碳酸钙、纳米氧化铝中的一种或者多种；所述纳米粒子的粒径为500nm-1000nm；微米填料为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳酸钙、四氧化三铁中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述的高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的去离子水与乙醇的添加比例为1:4。
6.如权利要求1所述的高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述磁力搅拌的温度为50℃，时间为24h；离心处理是在10000rpm下离心10-12min。
7.如权利要求1所述的高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述多元醇和固化剂添加比例为4:1。
8.如权利要求1所述的高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述喷枪喷涂的处理参数：喷嘴直径为1.0mm，压强为3.5-4bar。
9.如权利要求1所述的高耐磨自修复的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述基板为玻璃、织物、纸张、金属、水泥地或木材。
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