CN113578706A - 一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，该方法包括以下步骤：⑴将处理后的基体浸入质量浓度为5.66%的氢氧化钠溶液中，经水热处理后，浸入pH=8~12且浓度为0.1~3.0mg/mL的盐酸多巴胺溶液中进行自组装，得到聚多巴胺薄膜；⑵所述聚多巴胺薄膜浸于纳米陶瓷胶体溶液中进行自组装，得到陶瓷涂层；⑶所述陶瓷涂层浸于甲基三甲氧基硅烷溶液中进行自组装，即得耐腐蚀复合涂层。本发明工艺简单、易于操作、组装速度快、制备时间周期短，所得到的涂层材料具有良好的耐腐蚀、耐磨损和自修复性能。

Description

一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法
技术领域
本发明涉及表面改性领域，尤其涉及一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法。
背景技术
镁是目前应用最轻的工业金属结构材料，其密度为1.74g/cm3（约为钢的1/4），具有高的比强度、比刚度，良好的减震性、导电性、尺寸稳定性及易回收等优点，在汽车制造、航空航天、通讯器材、光学仪器等领域都具有广阔的应用前景。但是镁合金的化学性质活泼，耐磨性低、耐腐蚀性能差，极大地限制了镁合金的广泛应用，因此改善镁合金的耐磨损和耐腐蚀性能是扩大其应用必须解决的问题。目前，镁合金的表面防护技术已成为研究的热点，通过表面处理的方式将基底与腐蚀介质隔离开来，从而提高镁合金材料的耐腐蚀性能。常用的镁合金表面处理技术主要有：微弧氧化、阳极氧化、化学转化处理、激光表面改性处理等，这些技术和方法都得到了广泛的研究和应用。但是，随着镁合金产业的发展，工业上对镁合金耐腐蚀性能的要求日益提高，常用的镁合金防护技术已不能满足需求，因此耐腐蚀复合涂层和多层涂层技术已成为当前研究的热点。
复合涂层制备技术主要有电镀、溶胶凝胶、热喷涂、化学气相沉积、自组装等方法，其中电镀法对环境污染大，溶胶凝胶法的制备成本高，热喷涂法需要专用的设备且热能利用率低，化学气相沉积法的制备速度慢且制备涂层较薄。
层层自组装技术是利用逐层交替沉积的方法，借助各层分子间的弱相互作用，使层与层自发地缔合形成结构完整、性能稳定、具有某种特定功能的分子聚集体或超分子结构的过程。该方法是由Decher等于1991年发展的一种基于静电相互作用交替地吸附上带相反电荷的聚电解质阴阳离子而制备多层膜的方法。层层自组装技术根据自组装的方式不同可以分为浸泡法、旋涂法、喷雾法等，其中浸泡法被探究、应用的最为广泛。浸泡层层自组装主要通过静电力、氢键等驱动亲水底板与成膜物质及成膜物质之间构建多层功能化纤维膜。层层自组装技术拥有独特的优势，可以通过改变自组装多层膜的层数以及聚电解质的种类对该类多层膜的物理、化学性质进行调控。目前已在医药、化学、生物、材料和纳米科学、安全阻燃等领域得到广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、易操作的利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，包括以下步骤：
⑴将处理后的基体浸入质量浓度为5.66%的氢氧化钠溶液中，经水热处理后，浸入pH=8~12且浓度为0.1~3.0mg/mL的盐酸多巴胺溶液中进行自组装，得到聚多巴胺薄膜；
⑵所述聚多巴胺薄膜浸于纳米陶瓷胶体溶液中进行自组装，得到陶瓷涂层；
⑶所述陶瓷涂层浸于甲基三甲氧基硅烷溶液中进行自组装，即得耐腐蚀复合涂层。
所述步骤⑴中处理后的基体是指将基体先打磨处理，再依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗后烘干，即得。
所述基体是指镁合金或不锈钢。
所述步骤⑴中水热处理的条件是指在高压反应釜中基体和氢氧化钠溶液的填充度为75%，温度为100~180℃，保温处理时间为4~10h。
所述步骤⑴中自组装条件是指在遮光条件下温度为10~100℃，时间为12~48h。
所述步骤⑵中纳米陶瓷胶体溶液是指将纳米陶瓷颗粒分散于去离子水中，得到浓度为0.01~1mg/mL的溶液，再采用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至8~12即得。
所述纳米陶瓷颗粒是指氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆中的一种或几种。
所述步骤⑵中自组装条件是指在温度为10~100℃，时间为10~48h。
所述步骤⑶中甲基三甲氧基硅烷溶液是指将甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、水按3：10：20的体积比混合均匀而得的溶液。
所述步骤⑶中自组装条件是指温度为10~100℃，时间为1~5h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明充分利用层层自组装的技术优势，并结合聚多巴胺涂层的超强的粘附作用，很好地将陶瓷材料的耐磨、耐腐蚀、耐高温、性质稳定的优点和甲基三甲氧基硅烷的自修复性能相结合，在金属基体表面研制出一种涂层与基体、涂层与涂层之间结合良好的耐腐蚀、耐磨损且具有自修复性能的复合涂层。
2、本发明工艺简单、易于操作、组装速度快、制备时间周期短。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1基体经氢氧化钠水热处理涂层表面扫描电镜图。其中：左图中的标尺为50μm，右图中的标尺为1μm。
图2为本发明实施例1制备的二氧化硅复合涂层表面扫描电镜图。其中：左图中的标尺为10μm，右图中的标尺为100nm。
具体实施方式
一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，包括以下步骤：
⑴将处理后的基体浸入质量浓度为5.66%的氢氧化钠溶液中，在高压反应釜中使基体和氢氧化钠溶液的填充度为75%，于100~180℃进行水热处理4~10h，然后浸入pH=8~12且浓度为0.1~3.0mg/mL的盐酸多巴胺溶液中，在遮光条件下于10~100℃进行自组装，时间为12~48h，得到聚多巴胺薄膜。
其中：处理后的基体是指将基体先打磨处理，再依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗后烘干，即得。基体是指镁合金或不锈钢。
⑵聚多巴胺薄膜浸于纳米陶瓷胶体溶液中，于10~100℃自组装10~48h，得到陶瓷涂层。
其中：纳米陶瓷胶体溶液是指将纳米陶瓷颗粒分散于去离子水中，得到浓度为0.01~1mg/mL的溶液，再采用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至8~12即得。纳米陶瓷颗粒是指氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆中的一种或几种。
⑶陶瓷涂层浸于甲基三甲氧基硅烷溶液中，于10~100℃进行自组装，时间为1~5h，即得耐腐蚀复合涂层。
其中：甲基三甲氧基硅烷溶液是指将甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、水按3：10：20的体积比（ml/ml）混合均匀而得的溶液。
实施例1 基体材料为2×2mm的镁合金。
一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，包括以下步骤：
⑴依次采用400#-2000#的砂纸对基体进行打磨处理，采用丙酮、乙醇和去离子水对镁合金进行超声清洗，用烘箱烘干后备用。
将干燥后的基体浸入质量浓度为5.66%的氢氧化钠溶液中，在高压反应釜中使基体和氢氧化钠溶液的填充度为75%，于160℃进行水热处理6h，取出后用大量去离子水冲洗，用氮气吹干后备用，其表面在不同放大倍数下的SEM形貌如图1所示，由图可见经过氢氧化钠溶液水热处理后，在镁合金基体表面生成了粗糙且致密的膜层，并有层片状和颗粒状的结构生成，主要成分为Mg(OH)2。
配制盐酸多巴胺溶液：取0.2422g Tris溶于200mL超纯水中，用稀HCl将溶液的pH调至8.5，将20mg盐酸多巴胺溶于10ml Tris/HCl溶液中，调制成2mg/ml的盐酸多巴胺溶液。
将氢氧化钠溶液处理后的基体置于浓度为2mg/mL的盐酸多巴胺溶液中进行自组装，在避光条件下，自组装的温度为34℃，时间为24h，取出后用去离子水冲洗三次，用氮气吹干后，得到聚多巴胺薄膜。
⑵制备纳米SiO2：将无水乙醇置于烧杯中，加入去离子水，搅拌使其均匀，向其中加入正硅酸乙酯（TEOS），同时搅拌，用1:1的氨水将溶液pH调节至7，继续搅拌10min，将上述硅烷溶液放入水浴锅中，水温35℃，陈化1h，向溶液中逐滴加入浓氨水，使其刚好产生果冻状凝胶为止，静置，至溶液全部转化为凝胶，将所得凝胶捣碎放入烘箱中，烘箱温度为100℃，烘干后煅烧，即得纳米SiO2粉末。
将纳米SiO2分散于去离子水中，配制成浓度为0.1mg/mL纳米SiO2胶体溶液，用1mol/L NaOH溶液将SiO2胶体溶液的调节pH值至8.5，将聚多巴胺薄膜浸于纳米SiO2胶体溶液中于37℃进行自组装，自组装时间为24h，取出后洗涤吹干，得到陶瓷涂层。
⑶陶瓷涂层浸于甲基三甲氧基硅烷溶液（MTMS：酒精：水=3：10：20（ml/ml））中，于50℃进行自组装，时间为2h，然后取出，用去离子水冲洗，干燥后即得耐腐蚀复合涂层。
所得到的耐腐蚀复合涂层与基体材料结合良好。
实施例2 基体材料为2×2mm的镁合金。
一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，包括以下步骤：
⑴聚多巴胺薄膜制备同实施例1。
⑵制备纳米SiO2同实施例1。
将纳米SiO2分散于去离子水中，配制成浓度为1.0 mg/mL纳米SiO2胶体溶液，用1mol/L NaOH溶液将SiO2胶体溶液的调节pH值至8.5，将聚多巴胺薄膜浸于纳米SiO2胶体溶液中于37℃进行自组装，自组装时间为24h，取出后洗涤吹干，得到陶瓷涂层。该陶瓷涂层表面SEM形貌如图2所示，由图可见球形的纳米二氧化硅颗粒均匀的沉积在了聚多巴胺薄膜表面。
⑶陶瓷涂层浸于甲基三甲氧基硅烷溶液中，于50℃进行自组装，时间为2h，然后取出，用去离子水冲洗，干燥后即得耐腐蚀复合涂层。
其中：甲基三甲氧基硅烷溶液同实施例1。
实施例3 基体材料为2×2mm的镁合金。
一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，包括以下步骤：
⑴聚多巴胺薄膜制备同实施例1。
⑵将纳米二氧化钛分散于去离子水中，配制成浓度为0.1mg/mL纳米TiO2胶体溶液，用1mol/L NaOH溶液将SiO2胶体溶液的调节pH值至8.5，将聚多巴胺薄膜浸于纳米TiO2胶体溶液中于37℃进行自组装，自组装时间为24h，取出后洗涤吹干，得到陶瓷涂层。
⑶陶瓷涂层浸于甲基三甲氧基硅烷溶液中，于50℃进行自组装，时间为2h，然后取出，用去离子水冲洗，干燥后即得耐腐蚀复合涂层。
其中：甲基三甲氧基硅烷溶液同实施例1。

Claims (10)

1.一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，包括以下步骤：
⑴将处理后的基体浸入质量浓度为5.66%的氢氧化钠溶液中，经水热处理后，浸入pH=8~12且浓度为0.1~3.0mg/mL的盐酸多巴胺溶液中进行自组装，得到聚多巴胺薄膜；
⑵所述聚多巴胺薄膜浸于纳米陶瓷胶体溶液中进行自组装，得到陶瓷涂层；
⑶所述陶瓷涂层浸于甲基三甲氧基硅烷溶液中进行自组装，即得耐腐蚀复合涂层。
2.如权利要求1所述的一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，其特征在于：所述步骤⑴中处理后的基体是指将基体先打磨处理，再依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗后烘干，即得。
3.如权利要求2所述的一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，其特征在于：所述基体是指镁合金或不锈钢。
4.如权利要求1所述的一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，其特征在于：所述步骤⑴中水热处理的条件是指在高压反应釜中基体和氢氧化钠溶液的填充度为75%，温度为100~180℃，保温处理时间为4~10h。
5.如权利要求1所述的一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，其特征在于：所述步骤⑴中自组装条件是指在遮光条件下温度为10~100℃，时间为12~48h。
6.如权利要求1所述的一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，其特征在于：所述步骤⑵中纳米陶瓷胶体溶液是指将纳米陶瓷颗粒分散于去离子水中，得到浓度为0.01~1mg/mL的溶液，再采用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至8~12即得。
7.如权利要求6所述的一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，其特征在于：所述纳米陶瓷颗粒是指氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，其特征在于：所述步骤⑵中自组装条件是指在温度为10~100℃，时间为10~48h。
9.如权利要求1所述的一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，其特征在于：所述步骤⑶中甲基三甲氧基硅烷溶液是指将甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇、水按3：10：20的体积比混合均匀而得的溶液。
10.如权利要求1所述的一种利用层层自组装技术制备耐腐蚀复合涂层的方法，其特征在于：所述步骤⑶中自组装条件是指温度为10~100℃，时间为1~5h。
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