JP4012930B1 - 電気石と酸化ケイ素とからなる複合体の製造方法。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の電気石と酸化ケイ素とからなる複合体の製造方法は、テトラエトキシシランを塩基性触媒の存在下に加水分解すると共に、ゾル−ゲル反応により高分子初期縮合物を得、該初期縮合物に電気石の微粉末を混合し、造粒し、乾燥した後、250℃から650℃までの温度で焼結することを特徴とする。複合体中の電気石と酸化ケイ素の重量比が4:96ないし76:24である。高分子初期縮合物の平均分子量が200〜300である。複合体の表面積がBET法表面積測定で29m2/g〜460m2/gである。複合体は、水媒体中で機械的刺激により微水溶性の酸化ケイ素が、物体上に強固な被膜を形成することができる。
【選択図】 なし
Description
セラミックスを特定の条件下、即ち4−テトラエトオキシシランが加水分解を経て高分子化するゾル−ゲル反応を利用し、この高分子初期縮合物に電気石微粉末を加えて造粒後に焼結して複合セラミックスを製造し、得られた複合セラミックス、即ち電気石と酸化ケイ素とからなる複合体に水媒体中で機械的なエネルギーを与えることにより、容易に且つ高濃度の活性化された酸化ケイ素を含む水溶液を生成し、この水溶液を物体に噴射することにより比較的厚い且つ均質な酸化ケイ素皮膜を物体上に作ることができることを見出し、ここに本発明をなすに至ったものである。
及び100MHzの超音波が交互にくるようなモードで10秒間の超音波素密波により破壊しない複合体の強度を有し、前記複合体を水に入れ、水媒体中で機械的刺激により電気石が活性化されると共に、該電気石に接することにより酸化ケイ素が活性化され、水分子と集合体を形成して微水溶性の酸化ケイ素となって放出され、かつ該微水溶性の酸化ケイ素が物体上に沈積し得ることを特徴とする電気石と酸化ケイ素とからなる複合体の製造方法。
(2)前記で得られた複合体中の電気石と酸化ケイ素の重量比が4:96ないし76:24であることを特徴とする前記第1項に記載の電気石と酸化ケイ素とからなる複合体の製造方法。
造物(例えば、鉄橋、陸橋、鉄塔、建築物など)、列車、船舶、自動車(乗用車、トラックなど)などに適用される。
、強度も大きくなるという優れた効果を奏するものである。したがって、表面積が大き過ぎるとシリカ構造は保水力が大きいので、自らの構造体内に水を吸収し表面積の大きいセラミック構造を崩壊させる現象が起きるという不都合が生じる。前記第1項に係る本発明の電気石と酸化ケイ素とからなる複合体の製造方法において、複合体は、水中で28、45及び100MHzの超音波が交互にくるようなモードで10秒間の超音波素密波により破壊しない複合体の強度を有し、前記複合体を水に入れ、水媒体中で機械的刺激により電気石が活性化されると共に、該電気石に接することにより酸化ケイ素が活性化され、水分子と集合体を形成して微水溶性の酸化ケイ素となって放出され、かつ該微水溶性の酸化ケイ素が物体上に沈積し得ることを特徴とするもので、このようにして得られた被膜は、従来の被膜より厚くかつ均一のものが得られる。
点は166℃)は化学1級品を使用した。また酸化ケイ素は、好ましくはテトラエトキシシランがよいが、これに限らずアルコキシシランの中から選択することができる。
1.衝撃試験:本発明に用いられる複合体の衝撃試験は18℃の水中において超音波発振機により28、45、100MHzが交互にくる様なモードで10秒間発信したとき素密波による破壊の有、無により5段階に分け
+以上: 無、
± : 5秒以上の発信により破壊、
− : 直ちに破壊
に区分して評価した。
コーティングの方法は300mlのビーカーに複合体5gと蒸留水50mlを入れ、ビーカーの下面より28、45、100MHzの超音波が交互に来る様なモードで10秒間作用させる。次いで30秒間ビーカーをよく振り複合体を液でかき混ぜ、これに被皮膜検体を30秒浸漬後に取り出し、ビーカー中で風乾と保存を行う。本発明に用いられる複合体によるコーティングを受ける検体(被皮膜検体)として、日立製 Hus−5GB蒸着装置を用い、表面にアルミニュウムを30nmの厚さに真空蒸着した顕微鏡用のスライドガラスを使用する。
皮膜の膜厚の測定はオージェ電子分光分析装置を用いる。風乾保在された被覆試料を測定装置にセットする。測定条件として電子線電圧5Kv、アルゴンスパッター3kv、エッチングエリア:1×1mm、測定エリア100×100ミクロン、エッチング60秒で10nmの膜厚と初期値の基盤に対するシリカ量との関係が求められ、これから外挿により膜厚を求めることができる。
〔実施例1〕
〔実施例2〕
ニア水0.5ミリリットルを加え、35℃で6時間反応させた後、次いで70℃で8時間攪拌しながらゲル化の反応を行う。反応物は蒸留器に移し、78℃で10時間かけて反応により生成したエタノールと水の混合物を溜去させる。次いで蒸留器中の内容物を蒸発皿に移す。内容物は薄く白濁した粘性を持った液体である。この液体から分子量測定用の検体を少量採取した後、電気石の微粉末20gと1ミリリットルのジメチルホルムアミドを加え、約5mm径の球体に造粒する。造粒物は乾燥機中で50℃で4時間、100℃で4時間乾燥後、高温加熱炉に移し250℃で4時間、600℃で4時間焼結させる。造粒時のゲル(初期縮合物)の分子量は250、複合体の表面積は29.3m2 /g、水中超音波による破壊試験は+であった。また、アルミ蒸着スライドガラス上の被覆膜の厚さは10nmであった。
〔実施例3〕
〔実施例4〕
〔実施例5〕
〔実施例7〕
〔実施例8〕
〔参考例〕
合体の表面積、水中における超音波による複合体の破壊試験、アルミ蒸着スライドガラス上の被覆膜厚を表記すると以下のようになる。また各実施例及び参考例に用いた電気石は、ブラジル産のトルマリン鉱石シェールである。
表1から明らかなように、比較例に使用した電気石セラミックスに比して、各実施例はいずれも被覆膜厚が厚く10nm以上の値を示している。そして被覆膜厚に影響を与える要素としては複合体中における電気石の分率で4%〜50%は30ナノメーター以上の値を示している。また、被覆膜厚に直接関連する要素として複合体の表面積があり、110m2/g〜452m2/gは30nm以上の膜厚を形成している。超音波による破壊試験では±は実際の使用にあたって寿命が短く改良の余地はあるが、実用性は十分あるといえる。しかしながら、+以上が必要である。そして+以上の複合体は造粒時のゲル(初期縮合物)の分子量が250以下であることを示しており、この値はゲル化の反応を進み過ぎないよう反応温度と時間、反応触媒の量を制御することにより達することができる。
Claims (2)
- テトラエトキシシランを塩基性触媒の存在下に加水分解すると共に、ゾル−ゲル反応により得られた高分子初期縮合物の平均分子量が200〜300である高分子初期縮合物を得、該初期縮合物に電気石の微粉末を混合し、造粒し、乾燥した後、250℃から650℃までの温度で焼結し、電気石と酸化ケイ素とからなる複合体を得、得られた複合体は、表面積がBET法表面積測定で29m 2 /g〜460m 2 /gであり、水中で28、45及び100MHzの超音波が交互にくるようなモードで10秒間の超音波素密波により破壊しない複合体の強度を有し、前記複合体を水に入れ、水媒体中で機械的刺激により電気石が活性化されると共に、該電気石に接することにより酸化ケイ素が活性化され、水分子と集合体を形成して微水溶性の酸化ケイ素となって放出され、かつ該微水溶性の酸化ケイ素が物体上に沈積し得ることを特徴とする電気石と酸化ケイ素とからなる複合体の製造方法。
- 前記で得られた複合体中の電気石と酸化ケイ素の重量比が4:96ないし76:24であることを特徴とする請求項1に記載の電気石と酸化ケイ素とからなる複合体の製造方法。
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