CN111592683B - 一种超疏水吸油海绵、制备方法及其应用 - Google Patents
一种超疏水吸油海绵、制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种超疏水吸油海绵、制备方法及其应用,利用光学胶、二氧化硅粒子、二硫化物粒子与四氢呋喃混合制备改性溶液,再将海绵浸入改性溶液中制备而成。本发明的制备方法耗时短、简单易得、经济环保、不需要借助贵重设备,制备过程不使用含氟或含氯等有毒的疏水改性试剂,在实际应用中不易产生二次污染。本发明制备的超疏水吸油海绵具有优异的疏水性和吸油性,具有稳定的循环使用功能,在实现油水分离的同时也节约了使用成本,适用于大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水吸油海绵、制备方法及其应用。
背景技术
近年来,全球海洋溢油事故的频发引起了人们的广泛关注,例如2010年墨西哥湾原油泄漏事故,2018年福建泉港碳九泄漏事故等。泄漏的化学物质不仅对海洋生物造成致命的毒害,同时也带来巨大的能源损失和污染,所以油水分离成为迫切解决的科学问题。目前油水分离的方法主要有:燃烧法、离心法、吸附法、生物降解法、化学分散、气浮法。在处理实际的溢油事故时,吸附法因其高效便捷、相对低成本的优点脱颖而出。因此,人们迫切需要简单的方法快速制备出油水分离吸附材料。
海绵是一种多孔、阻燃性好、价格低廉的吸附材料,这些优点让它在油水分离领域备受关注。普通的海绵对油和水没有吸收选择性,是亲水亲油的,这不利于油水分离的实现。近年来,人们受大自然的启发,如荷叶等,通过修饰低表面能物质和构造粗糙结构两种策略制备超疏水材料。现有研究报道了一种超疏水的石墨烯基海绵,通过浸渍法将十八烷基胺接枝的氧化还原石墨烯涂覆在海绵骨架上(Environ.Sci.Technol.2019,53,1509-1517)。Ge等报道了一种聚苯并恶嗪功能化的超疏水吸油海绵,主要通过原位聚合法将改性的聚苯并恶嗪单体与二氧化硅纳米粒子聚合在海绵骨架上(ACS Appl.Mater.Interfaces2018,10,40274-40285)。还有通过溶胶凝胶法将低表面能物质十六烷基三甲氧基硅烷结合在海绵骨架上。虽然这些超疏水海绵都实现了疏水性和吸油功能,但是复杂耗时的制备工艺、昂贵的原料、改性剂易二次污染等问题限制了它们的大规模应用。此外,油水分离材料的循环利用性也是关系到应用成本的一个重要因素。因此,快速制备具有循环利用性的超疏水吸油海绵具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供了一种超疏水吸油海绵、制备方法及其应用,解决了上述背景技术中制备复杂的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供了一种超疏水吸油海绵的制备方法,包括如下步骤:
(1)原材料海绵预处理;
(2)改性溶液的制备:将光学胶、二氧化硅粒子、二硫化物粒子加入四氢呋喃中,剧烈搅拌10~12min,得到改性溶液;所述二氧化硅粒子与二硫化物粒子的质量比为1:1~1:10,所述光学胶在改性溶液中的质量分数为0.1~1wt%;
其中,所述二氧化硅粒子为饱和有机碳链或聚合物修饰的纳米二氧化硅,其比表面积为 100~400m2/g;所述二硫化物粒子为市售二硫化钨或者二硫化钼粒子,粒度为2~25μm;
(3)超疏水吸油海绵的制备:将预处理后的海绵浸渍于改性溶液中,真空脱气15~20min 后取出挤干,置于20~80℃烘箱里固化,即得到所述超疏水吸油海绵。
在本发明一较佳实施例中,所述步骤(1)为将原材料海绵切成边长不大于3cm的正方体,将其浸入乙醇的水溶液中洗涤15~25min后取出,挤干并于45~50℃下干燥,得到预处理后的海绵。
在本发明一较佳实施例中,所述原材料海绵的孔隙率为97~99%,孔径为30~280μm。
在本发明一较佳实施例中,所述原材料海绵包括三聚氰胺海绵。
在本发明一较佳实施例中,所述光学胶为硅酮密封胶、Sylgard 182灌封胶、Sylgard 184灌封胶、Sylgard 186灌封胶中的任意一种,具有胶接强度良好、本征的疏水性、耐光老化、耐湿热、无毒无害的优点,可有效地解决基底与改性涂层之间的粘结度不高、改性剂(例如背景技术所提到的聚苯并恶嗪单体)易产生二次污染等问题。若采用其他的胶,例如聚多巴胺则存在固有的亲水性、毒性以及使用步骤复杂的缺点。
本发明还提供了一种超疏水吸油海绵,采用上述的方法制备而成,制备海绵的水接触角由 0°提高为160.2°,说明其浸润性由超亲水性转变为超疏水性,改性涂层显著降低了海绵的表面能,从而使海绵只吸附油而排斥水,这极大的有利于海洋泄漏的浮油清理。
本发明还提供了上述超疏水吸油海绵在油水分离方法中的应用,其吸附-挤压循环可达10 次以上。
本技术方案与背景技术相比,它具有如下优点:
1.本发明制备方法工艺耗时短、简单易得、经济环保、不需要借助贵重设备;无需多步改性操作,且不使用含氟或含氯等有毒的疏水改性试剂,在实际应用中不易产生二次污染;
2.本发明通过调控二氧化硅粒子与二硫化物粒子的质量比,确保二者实现协同增效作用同时避免了海绵孔道堵塞或是负载不充分的现象,制备的超疏水吸油海绵具有优异的疏水性和吸油性,水接触角最高可达160.2°,最高吸油量可达112g/g,可以实现油水分离的目的;
3.本发明通过调节粒子、海绵与光学胶的用量,既实现了紧密粘结改性粒子和增强海绵基底的弹性,有避免了过多或是过少的用量会引起胶水浪费或是粘结不充分的现象,制备的超疏水吸油海绵具有良好的循环性能和弹性性能(可承受86.1kPa的压缩强度),可有效地节约使用成本;
4.本发明制备的超疏水吸油海绵的孔径主要分布在90~130μm,孔隙率为97.12%,改性后的海绵内部依旧保持大孔的结构和富集的孔隙,可以实现油品的吸附和储存;
5.本发明制备的超疏水吸油海绵相比其他已报道的海绵,具有较高的疏水性和油吸附性能,且改性剂毒性大大减小,可大规模应用于油水分离工业中。
附图说明
图1为实施例1海绵改性前后的扫描电镜图,(a)、(b)改性前,(c)、(d)改性后;
图2为实施例1海绵改性后的水接触角示意图;
图3为实施例1海绵改性后吸附量图;
图4为实施例1海绵改性后循环次数与吸附量关系图;
图5为实施例1海绵改性前后的压缩应力应变曲线图;
图6为实施例1海绵改性前后的孔径分布图, (a) 改性前, (b) 改性后 。
具体实施方式
实施例1
将孔隙率为99%的三聚氰胺海绵切成长宽高均为2cm的正方体,将其浸入乙醇-水混合溶液中洗涤20min后取出,挤干海绵里的溶液,50℃下烘干备用。常温下,将0.21g硅酮密封胶加入25mL的四氢呋喃中,然后将0.01g二氧化硅(比表面积为150m2/g)与0.05g二硫化钼(MoS2)加入其中,搅拌10min后得到改性溶液。将预处理后的海绵浸渍在改性溶液中,真空脱气20min,取出挤干放置于40℃烘箱中固化,得到本实施例改性后的超疏水吸油海绵。
如图1,本实施例制备的超疏水吸油海绵,在海绵骨架表面通过光学胶均匀分布并固定有二氧化硅和二硫化钼粒子,形成一超疏水吸油涂层;如图2,3.0μL水的接触角为160.2°,实现了良好的疏水效果;如图3,本实施例制备的海绵能够很好地吸附二氯甲烷、氯仿等,实现了良好的吸油效果。此外,如图4,通过吸附-挤压循环10次实验,本实施例改性的海绵吸附量仍能保持稳定,具有良好的循环性能。
表1实施例1海绵改性前后密度与孔隙率对比
海绵 | 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 孔隙率(%) |
改性前 | 0.0087 | 98.34 |
改性后 | 0.0096 | 97.12 |
表2不同超疏水吸附海绵所用改性剂及疏水亲油性对比
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于:将孔隙率为97%的海绵切成长宽高均为2cm的正方体,将其浸入乙醇-水混合溶液中洗涤20min后取出,挤干海绵里的溶液,50℃下烘干备用。常温下,将0.3mL全氟辛基三氯硅烷、0.03g二氧化硅(比表面积为400m2/g)和0.15g二硫化钼(MoS2)加入25mL的四氢呋喃中,搅拌10min后得到改性溶液。将预处理后的海绵浸渍在改性溶液中,真空脱气20min,取出挤干放置于20℃烘箱中固化,水接触角为141.0°。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于:将孔隙率为97%的海绵切成长宽高均为2cm的正方体,将其浸入乙醇-水混合溶液中洗涤20min后取出,挤干海绵里的溶液,50℃下烘干备用。常温下,将0.18g Sylgard 184灌封胶、0.8mL甲基三氯硅烷和0.11g二硫化钨(WS2)加入到25mL 的四氢呋喃,搅拌10min后得到改性溶液。将预处理后的海绵浸渍在改性溶液中,真空脱气 20min,取出挤干放置于20℃烘箱中固化,水接触角为148.4°。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于:将孔隙率为98%的海绵切成长宽高均为2cm的正方体,将其浸入乙醇-水混合溶液中洗涤20min后取出,挤干海绵里的溶液,50℃下烘干备用。常温下,将0.15g月桂酸、0.05g二氧化硅粒子(比表面积为400m2/g)和0.18g二硫化钼(MoS2) 加入25mL的四氢呋喃中,搅拌10min后得到改性溶液。将预处理后的海绵浸渍在改性溶液中,真空脱气20min,取出挤干放置于60℃烘箱中固化,水接触角为142.1°。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于:将孔隙率为97%的海绵切成长宽高均为2cm的正方体,将其浸入乙醇-水混合溶液中洗涤20min后取出,挤干海绵里的溶液,50℃下烘干备用。常温下,将0.24g Sylgard 182灌封胶和0.12g二硫化钨(WS2)加入25mL的四氢呋喃中,搅拌10 min后得到改性溶液。将预处理后的海绵浸渍在改性溶液中,真空脱气20min,取出挤干放置于50℃烘箱中固化,水接触角为145.7°。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于:将孔隙率为98%的海绵切成长宽高均为2cm的正方体,将其浸入乙醇-水混合溶液中洗涤20min后取出,挤干海绵里的溶液,50℃下烘干备用。常温下,将0.20g Sylgard 186灌封胶和0.19g二硫化钼(MoS2)加入25mL的四氢呋喃中,搅拌 10min后得到改性溶液。将预处理后的海绵浸渍在改性溶液中,真空脱气20min,取出挤干放置于60℃烘箱中固化,水接触角为140.1°。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于:将孔隙率为99%的海绵切成长宽高均为2cm的正方体,将其浸入乙醇-水混合溶液中洗涤20min后取出,挤干海绵里的溶液,50℃下烘干备用。常温下,将0.15g硅酮密封胶加入25mL的四氢呋喃中,搅拌10min后得到改性溶液。将预处理后的海绵浸渍在改性溶液中,真空脱气20min,取出挤干放置于80℃烘箱中固化,水接触角为132.7°。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于:将孔隙率为98%的海绵切成长宽高均为2cm的正方体,将其浸入乙醇-水混合溶液中洗涤20min后取出,挤干海绵里的溶液,50℃下烘干备用。常温下,将0.12g二氧化硅(比表面积为250m2/g)与0.23g二硫化钼(MoS2)加入25mL的四氢呋喃中,搅拌10min后得到改性溶液。将预处理后的海绵浸渍在改性溶液中,真空脱气20min,取出挤干放置于60℃烘箱中固化,水接触角为137.0°。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于:将孔隙率为99%的海绵切成长宽高均为2cm的正方体,将其浸入乙醇-水混合溶液中洗涤20min后取出,挤干海绵里的溶液,50℃下烘干备用。常温下,将0.16g Sylgard 184灌封胶和0.08g二氧化硅粒子(比表面积为230m2/g)加入25mL的四氢呋喃中,搅拌10min后得到改性溶液。将预处理后的海绵浸渍在改性溶液中,真空脱气 20min,取出挤干放置于80℃烘箱中固化,水接触角为149.0°。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于:将孔隙率为99%的海绵切成长宽高均为2cm的正方体,将其浸入乙醇-水混合溶液中洗涤20min后取出,挤干海绵里的溶液,50℃下烘干备用。常温下,将0.16g Sylgard 186灌封胶加入25mL的四氢呋喃中,然后将0.12g二氧化硅(比表面积为200m2/g)与0.25g二硫化钨(WS2)加入其中,搅拌10min后得到改性溶液。将预处理后的海绵浸渍在改性溶液中,真空脱气20min,取出挤干放置于80℃烘箱中固化,水接触角为 156.3°。
以上所述,仅为本发明较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (8)
1.一种超疏水吸油海绵的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)原材料海绵预处理;
(2)改性溶液的制备:将光学胶、二氧化硅粒子、二硫化物粒子加入四氢呋喃中,剧烈搅拌10~12min,得到改性溶液;所述二氧化硅粒子与二硫化物粒子的质量比为1:1~1:10,所述光学胶在改性溶液中的质量分数为0.1~1wt%;
其中,所述二氧化硅粒子为饱和有机碳链或聚合物修饰的纳米二氧化硅,其比表面积为100~400m2/g;所述二硫化物粒子为二硫化钨或者二硫化钼,粒度为2~25μm;所述光学胶为硅酮密封胶;
(3)超疏水吸油海绵的制备:将预处理后的海绵浸渍于改性溶液中,真空脱气15~20min后取出挤干,置于20~80℃烘箱里固化,即得到所述超疏水吸油海绵;所述超疏水吸油海绵的孔隙率为97~98%。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水吸油海绵的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)为将原材料海绵切成边长不大于3cm的正方体,将其浸入乙醇的水溶液中洗涤15~25min后取出,挤干并于45~50℃下干燥,得到预处理后的海绵。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水吸油海绵的制备方法,其特征在于:所述原材料海绵的孔隙率为97~99%。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水吸油海绵的制备方法,其特征在于:所述原材料海绵为三聚氰胺海绵。
5.一种超疏水吸油海绵,其特征在于:采用权利要求1~4任一项所述的方法制备而成。
6.根据权利要求5所述的一种超疏水吸油海绵,其特征在于:超疏水吸油海绵的孔隙率为97~98%。
7.根据权利要求5所述的一种超疏水吸油海绵,其特征在于:超疏水吸油海绵的水接触角不小于160°。
8.如权利要求5~7任一项所述的一种超疏水吸油海绵在油水分离方法中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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