CN109096534B - 石墨烯/氯化聚丙烯改性的三聚氰胺泡沫吸油材料及其制备方法 - Google Patents

石墨烯/氯化聚丙烯改性的三聚氰胺泡沫吸油材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于吸油材料和环境保护技术领域，具体涉及一种疏水改性的三聚氰胺泡沫吸油材料及其制备方法，制备方法包括步骤：将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯或二甲苯中制备成溶液；然后将石墨烯分散在该溶液中，经超声得到稳定分散的石墨烯分散液；再将三聚氰胺泡沫浸泡在石墨烯分散液中，超声15‑60分钟，取出三聚氰胺泡沫，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫。本发明选用内部呈三维网状结构的三聚氰胺泡沫作为基体，吸收能力强；改性前无需对三聚氰胺泡沫进行预处理；泡沫改性过程在室温下进行，改性过程为一步法，工艺简单；泡沫改性后疏水亲油性大幅提高；改性后泡沫的强度与韧性有所提高，抗拉能力增强，便于回收再利用。

Description

石墨烯/氯化聚丙烯改性的三聚氰胺泡沫吸油材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于吸油材料和环境保护技术领域，尤其涉及一种石墨烯/氯化聚丙烯改性的三聚氰胺泡沫吸油材料及其制备方法。
背景技术
近年来，油类和化学溶剂在水面上的泄漏事故屡有发生，这些水污染对生态环境造成了严重影响。目前有多种物理，化学和生物方法可以用来清除水中的油。其中，通过物理方法吸附并分离水中的浮油是一种极为高效和低成本的处理油污的方式。一些传统的吸附剂有珍珠岩，沸石，羊毛纤维，活性碳，蛭石，粘土和硅藻土等，然而这些吸附剂存在吸收能力低，油水选择性差和可回收重复利用能力差等缺点。而理想的吸附剂应具有较高的吸收能力，优异的油水选择性，良好的循环利用能力，一定的机械强度和低成本。
石墨烯具有许多显着的特性，其固有的疏水性和高的比表面积使其在各种吸附剂的制备和改性中发挥着重要作用，如石墨烯气凝胶，石墨烯泡沫，石墨烯复合泡沫和氮掺杂石墨烯骨架等，这些作为油的吸收剂在近期的文献中已有报道。这些石墨烯基多孔材料具有很高的吸附能力，但它们制作工艺复杂，成本较高。
三聚氰胺泡沫是一种典型的开孔高分子泡沫材料，吸收能力强，但既吸油，也吸水。同时泡沫较脆，在使用过程中容易破裂，粉化。在温和的条件下对其进行表面改性，提高其疏水亲油性，使其只吸油，不吸水，同时改善其脆性，增强泡沫的韧性一直是优化三聚氰胺泡沫的性能，扩大其用途的改进方向。
Duc等通过聚二甲基硅氧烷将石墨烯修饰于三聚氰胺泡沫表面，显著提高了泡沫的疏水亲油性(Superhydrophobic and superoleophilic properties of graphene-based sponges fabricated using a facile dip coating method.Energy&Environmental Science,2012,5,7908-7912)。这种通过两步法制备和硅烷偶联剂较高的价格限制了其应用，同时并未对三聚氰胺泡沫较脆易碎的性质做出改善。中国专利CN106893135A主要对三聚氰胺泡沫进行溶液浸渍改性，在泡沫骨架表面包覆一层聚丙烯，赋予泡沫疏水亲油的性质。这种改性方法原料成本较低，也提高了泡沫的韧性，但是聚丙烯需要在高温加热至沸腾的情况下溶于溶剂，再进行泡沫的表面改性，使得工艺过程能耗较高，安全性下降，成本提升，限制了大规模应用。同时所得泡沫的水接触角仅有133°,疏水性还有待进一步提高。
如何采用低成本原料，简单，条件温和的工艺对三聚氰胺泡沫进行改性制备具有高疏水性的吸油材料仍然是行业内需要解决的一个技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种室温浸渍改性三聚氰胺泡沫，制备具有高疏水性且在外力拉扯下不易断裂，重复使用性良好，高吸油的三聚氰胺泡沫。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯/氯化聚丙烯改性的三聚氰胺泡沫吸油材料，其中氯化聚丙烯包覆在石墨烯纳米片表面，并并连同石墨烯纳米片一起吸附在三聚氰胺泡沫骨架上形成微米和/或纳米级的凸起；所改性的三聚氰胺泡沫吸油材料的水接触角大于140°。
上述石墨烯/氯化聚丙烯改性三聚氰胺泡沫吸油材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯或二甲苯中制备一定浓度的溶液；
(2)在步骤(1)得到的氯化聚丙烯溶液中加入一定量的石墨烯纳米片，经超声波分散得到稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液；
(3)将三聚氰胺泡沫浸入步骤(2)得到的分散液中放入，超声波分散15-60分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。
氯化聚丙烯少了便无法很好的分散石墨烯，且降低三聚氰胺泡沫的疏水性能，多了会堵塞泡沫内部空隙，导致吸油性能的大幅下降。石墨烯少了便降低了其在三聚氰胺泡沫骨架上的吸附率，影响了改性后泡沫的疏水性能，石墨烯多了会发生团聚现象堵塞泡沫内部空隙，降低泡沫的吸油性能。因此，为了使改性后的三聚氰胺泡沫性能达到最佳，优选的，步骤(1)中氯化聚丙烯占甲苯或二甲苯的质量百分比为1～3％，步骤(2)中石墨烯占甲苯或二甲苯的质量百分比为0.1～0.5％。
优选的，步骤(2)中超声时间为15～45分钟。
60分钟以内泡沫疏水性会随着超声时间增长，超声时间短了会降低石墨烯/氯化聚丙烯吸附在三聚氰胺泡沫骨架上的效率，或者使得吸附不均匀，而超声到60分钟后泡沫的疏水性便不会有明显增长，作为优选，步骤(3)中三聚氰胺泡沫在分散液中的超声时间为30～60分钟。
本发明的有益效果是：(1)氯化聚丙烯在工业上可用作粘合剂，粘附效果较强，我们是通过物理的方法将石墨烯纳米片包覆在骨架表面。石墨烯纳米片分散在甲苯或二甲苯中的效果不好，但是加上氯化聚丙烯便可以很好的分散，便可以较为均匀的包覆在骨架表面，减少了石墨烯纳米片团聚的现象影响泡沫孔隙率和疏水性。
(2)选用内部孔隙度高的三聚氰胺泡沫作为基体,使改性后的吸油材料具有良好的保油能力；改性前无需对三聚氰胺泡沫进行预处理；泡沫可在室温下改性，改性过程为一步法，工艺简单；改性后的三聚氰胺泡沫的疏水性提高，只吸油不吸水；改性后的三聚氰胺泡沫的韧性有所提高，断裂伸长率变大，抗拉能力提高，便于回收再利用。
附图说明
图1为实施例1得到的改性三聚氰胺泡沫吸油材料和未改性三聚氰胺泡沫疏水和亲水的示意图；
图2为未改性三聚氰胺泡沫和实施例2得到的改性三聚氰胺泡沫吸油材料表面的扫描电镜图；
图3为三聚氰胺泡沫，仅氯化聚丙烯改性三聚氰胺泡沫吸油材料与实施例2得到的改性三聚氰胺泡沫吸油材料的拉伸性能对比图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
本发明所使用的材料试剂均为市售商品；氯化聚丙烯为市售牌号，含氯质量百分比为20％-22％，但不限于此；石墨烯为常州第六元素材料科技股份有限公司生产，型号SE1231，但不限于此；三聚氰胺泡沫为市售产品，密度为9kg/m3，孔隙率为99％。以下实施例中，使用甲苯和使用二甲苯最终制得的样品性能相同，二者可以随意替换使用。
实施例1：
将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯中制备一定浓度的溶液，再在其中加入一定量的石墨烯纳米片，超声波分散30分钟，制得稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液，再将三聚氰胺泡沫浸入石墨烯/氯化聚丙烯分散液，超声波分散30分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。氯化聚丙烯占甲苯的质量百分数为1％；石墨烯纳米片占甲苯的质量分数为0.5％。
图1可以看到三聚氰胺泡沫沉于水底，实施例1得到的改性三聚氰胺泡沫吸油材料浮于水面，将改性三聚氰胺泡沫吸油材料压入水中表面有类似“银镜”现象，泡沫被水包裹但不吸水。
实施例2
将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯中制备一定浓度的溶液，再在其中加入一定量的石墨烯纳米片，超声波分散30分钟，制得稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液，再将三聚氰胺泡沫浸入石墨烯/氯化聚丙烯分散液，超声波分散30分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，去除其中的溶剂，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。氯化聚丙烯占甲苯的质量百分数为1％。石墨烯纳米片占甲苯的质量分数为0.1％。
图2为实施例2制备的改性三聚氰胺泡沫吸油材料表面的扫描电镜图。从(a)(b)图中可以看到，未改性三聚氰胺泡沫吸油材料具有三维网状结构。从(c)(d)图中可以看到改性后三聚氰胺泡沫吸油材料的三维网状结构未被破坏，其骨架上吸附的氯化聚丙烯包覆石墨烯纳米片形成微米和纳米级的小突起，结合石墨烯的疏水性，使得改性三聚氰胺泡沫吸油材料具有了疏水亲油的性能。
实施例3
将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯中制备一定浓度的溶液，再在其中加入一定量的石墨烯纳米片，超声波分散30分钟，制得稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液，再将三聚氰胺泡沫浸入石墨烯/氯化聚丙烯分散液，超声波分散30分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，去除其中的溶剂，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。氯化聚丙烯占甲苯的质量百分数为2％；石墨烯纳米片占甲苯的质量分数为0.1％。
实施例4
将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯中制备一定浓度的溶液，再在其中加入一定量的石墨烯纳米片，超声波分散30分钟，制得稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液，再将三聚氰胺泡沫浸入石墨烯/氯化聚丙烯分散液，超声波分散30分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，去除其中的溶剂，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。氯化聚丙烯占甲苯的质量百分数为3％；石墨烯纳米片占甲苯的质量分数为0.1％。
实施例5
将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯中制备一定浓度的溶液，再在其中加入一定量的石墨烯纳米片，超声波分散30分钟，制得稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液，再将三聚氰胺泡沫浸入石墨烯/氯化聚丙烯分散液，超声波分散30分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，去除其中的溶剂，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。氯化聚丙烯占甲苯的质量百分数为1％；石墨烯纳米片占甲苯的质量分数为0.3％。
实施例6
将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯中制备一定浓度的溶液，再在其中加入一定量的石墨烯纳米片，超声波分散30分钟，制得稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液，再将三聚氰胺泡沫浸入石墨烯/氯化聚丙烯分散液，超声30波分散分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，去除其中的溶剂，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。氯化聚丙烯占甲苯的质量百分数为2％；石墨烯纳米片占甲苯的质量分数为0.3％。
实施例7
将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯中制备一定浓度的溶液，再在其中加入一定量的石墨烯纳米片，超声波分散30分钟，制得稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液，再将三聚氰胺泡沫浸入石墨烯/氯化聚丙烯分散液，超声波分散30分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，去除其中的溶剂，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。氯化聚丙烯占甲苯的质量百分数为3％；石墨烯纳米片占甲苯的质量分数为0.3％。
实施例8
将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯中制备一定浓度的溶液，再在其中加入一定量的石墨烯纳米片，超声波分散30分钟，制得稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液，再将三聚氰胺泡沫浸入石墨烯/氯化聚丙烯分散液，超声波分散30分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，去除其中的溶剂，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。氯化聚丙烯占甲苯的质量百分数为2％；石墨烯纳米片占甲苯的质量分数为0.5％。
实施例9
将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯制备一定浓度的溶液，再在其中加入一定量的石墨烯纳米片，超声波分散30分钟，制得稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液，再将三聚氰胺泡沫浸入石墨烯/氯化聚丙烯分散液，超声波分散30分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，去除其中的溶剂，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。氯化聚丙烯占甲苯的质量百分数为3％；石墨烯纳米片占甲苯的质量分数为0.5％。
对比实施例1
将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯或二甲苯中制备一定浓度的溶液，再放入三聚氰胺泡沫，超声波分散30分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，去除其中的溶剂，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。氯化聚丙烯占甲苯的质量百分数为1％。本实施例中还用二甲苯替换甲苯，且两种方式最终制得产品性能相同。
对比实施例2
将一定量石墨烯纳米片在室温下分散于甲苯或二甲苯中，超声波分散30分钟，再放入三聚氰胺泡沫，超声波分散30分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，去除其中的溶剂，烘干至恒重，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。石墨烯纳米片占甲苯的质量分数为0.1％。本实施例中还用二甲苯替换甲苯，且两种方式最终制得产品性能相同。
为了检测改性三聚氰胺泡沫吸油材料最大的吸油能力，便设计了如下的吸油测试。将3cm×3cm×3cm的改性三聚氰胺泡沫吸油材料完全浸没在有机溶剂或油中一段时间，使其充分吸收溶剂或油，再用夹子夹起，停留5秒待表面的油流尽，不再滴落时进行称重，然后用夹子将泡沫挤干，再放入溶剂或油中浸没相同时间，重复到规定次数。通过如下公式测定泡沫的吸油量：
k1＝(m2-m1)/m1
其中k1为单位质量三聚氰胺泡沫吸油材料的吸油量，单位为g/g。m1和m2为改性三聚氰胺泡沫吸油材料吸油前和吸油后的质量。不同含量的聚丙烯和聚乙烯改性三聚氰胺泡沫吸油材料吸油量和重复10次后的吸油能力如表1所示。
表1是三聚氰胺泡沫的疏水性和吸油能力
Figure BDA0001779305120000081
Figure BDA0001779305120000091
石墨烯和氯化聚丙烯用量的增加都会使得泡沫的孔隙率下降，减少吸油量，这个起主要作用；石墨烯量增加的少，但是石墨烯本身不亲油不亲水，氯化聚丙烯增加的多，但是氯化聚丙烯亲油，使得受两者影响的吸油量下降程度差不多。对比实施例2测得水接触角为0°，这主要是因为：一是石墨烯纳米片分散的不好，二是石墨烯纳米片与泡沫骨架粘结的不够紧密。
图3为三聚氰胺泡沫和实施例2得到的改性三聚氰胺泡沫吸油材料的拉伸性能对比图，泡沫切成140×12.6×12mm3的哑铃型拉伸样条，根据ASTM D3574-95进行。从图中可以看出改性三聚氰胺泡沫吸油材料韧性上有明显提升。断裂伸长率由23.7％提高到37.5％，在使用过程中更加抗拉扯。
从以上数据可以看出，使用石墨烯/氯化聚丙烯表面涂层改性的三聚氰胺泡沫吸油材料在具有好的疏水亲油性质同时，其韧性也明显改善。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种石墨烯/氯化聚丙烯改性的三聚氰胺泡沫吸油材料，其特征在于：所述氯化聚丙烯包覆在石墨烯纳米片表面，并连同石墨烯纳米片一起吸附在三聚氰胺泡沫骨架上形成微米和/或纳米级的凸起；所改性的三聚氰胺泡沫吸油材料的水接触角大于140°。
2.如权利要求1所述的石墨烯/氯化聚丙烯改性的三聚氰胺泡沫吸油材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)将氯化聚丙烯在室温下溶于甲苯或二甲苯中制备氯化聚丙烯溶液；
(2)在步骤(1)得到氯化聚丙烯溶液中加入石墨烯纳米片，经超声波分散得到稳定分散的石墨烯/氯化聚丙烯分散液；
(3)将三聚氰胺泡沫浸入步骤(2)得到的分散液中，用超声波分散15～60分钟后，将三聚氰胺泡沫取出，烘干，得到改性三聚氰胺泡沫吸油材料。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/氯化聚丙烯改性的三聚氰胺泡沫吸油材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氯化聚丙烯占甲苯或二甲苯的质量百分比为1～3％，步骤(2)中石墨烯占甲苯或二甲苯的质量百分比为0.1～0.5％。
4.根据权利要求2所述的石墨烯/氯化聚丙烯改性的三聚氰胺泡沫吸油材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中超声时间为15～45分钟。
5.根据权利要求2所述的石墨烯/氯化聚丙烯改性的三聚氰胺泡沫吸油材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中三聚氰胺泡沫在分散液中的超声时间为30～60分钟。
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