CN1159228C - 制备高亲和性二氧化钛纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，特别涉及用等离子体以及紫外光照制备高亲和性二氧化钛纳米粉体的方法。在20Pa的低压下用波长为340-400nm紫外光照射二氧化钛纳米粉体，时间为15-35分钟，再用等离子体处理，处理时间为1-10分钟，等离子体的功率为10-100W，等离子体处理时使用的气氛为空气。本发明的方法可以提高二氧化钛纳米粉体的亲和性。测定分散率，比未经紫外光照射和等离子体处理前增大10%以上。
Description
本发明属于化工技术领域，特别涉及用等离子体以及紫外光照制备高亲和性二氧化钛纳米粉体的方法。
二氧化钛是一种重要的半导体材料，由于它具有光催化活性高，化学性质稳定，耐光化学腐蚀等特性，因而在光催化、光电转化、太阳能制氢等很多领域有很大的潜在应用价值，但不足的是其禁带宽度较大，仅能吸收太阳光谱的紫外部分，以至使太阳能利用率较小。
一般而言，普通钛白粉的粒径一般为可见光波长(400-700纳米)的二分之一左右，具有一定的吸收紫外线能力，而超微细钛白粉具有很强的吸收紫外线能力和奇特的颜色效应，一经问世，便在防晒护肤化妆品、塑料薄膜制品、木器保护、透明耐用面漆、精细陶瓷、催化剂、汽车面漆等领域获得广泛应用，尤其在高级轿车面漆领域。国外许多著名化工公司竟相研究开发这种产量虽小但附加值高、性能优异的高功能精细无机材料。
目前，现有制备二氧化钛纳米粉体的方法主要有两种(1)利用有机钛酸酯(钛酸正丁酯或钛酸异丙酯)控制水解的溶胶凝胶法；(2)利用四氯化钛与碱反应的沉淀法。
其中在方法(1)中由于采用了价格很贵的有机钛酸酯，因此原料的成本很高，并且原料不宜获得。此外，由于有机钛酸酯对水分解十分敏感，因此水解工艺不易控制。对于方法(2)，其主要缺点是：由于采用沉淀，过滤，反胶等过程，工艺过程复杂，形成的二氧化钛纳米粉体的颗粒较大，均匀性较差。
以上两种方法制备出的TiO2纳米粉体粒度分布较大，与其它材料的共混性能差。
本发明的目的是提高TiO2纳米粉体的亲和性，提供一种制备高亲和性二氧化钛纳米粉体的方法。用等离子体和紫外光处理二氧化钛纳米粉体，使经过处理的二氧化钛纳米粉体的一些物理化学性能得到改变，克服现有方法制备出的TiO2纳米粉体粒度分布较大、与其它材料的共混性能差、工艺复杂、价格昂贵等缺陷。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：在20Pa的低压下用波长为340-400nm紫外灯光照射二氧化钛纳米粉体，时间为15-35分钟，再用等离子体处理，得到高亲和性二氧化钛纳米粉体，处理时间为1-10分钟，等离子体的功率为10-100W，等离子体处理时使用的气氛为空气。
等离子体是在特定条件下使气(汽)体部分电离而产生的非凝聚体系。它由中性的原子或分子，激发态的原子或分子，自由基，电子或负离子，正离子以及辐射光子组成。体系内正负电荷数量相等，整个体系呈电中性。它有别于固、液、气三态物质，被称作为物质存在的第四态，是宇宙中绝大多数物质的存在状态。依据等离子体的粒子温度，可以把等离子体分为两大类：热等离子体(平衡等离子体)和冷等离子体(非平衡等离子体)。由于低温等离子体一方面具有足够高能量的活性物种，使反应物分子激发，电离或断键；另一方面反应体系又得以保持低温，乃至室温，从而不会使被处理材料热解或烧蚀，因而设备投资少，省能源，即使在普通的化学实验室里也易于实现。由于冷等离子体同热等离子体相比具有这种独特的性质，因而在改性高分子材料表面上具有独特的应用价值。
一般高分子材料经NH3、O2、CO、Ar、N2、H2等离子体处理后，会在表面引入-COOH，-NH2，-OH，-C＝O等基团，增加其亲水性。处理时间越长，与水接触角越低；日本Hsieh等人研究发现，未经等离子体处理的PET膜与水接触角是73.1°，经过Ar等离子体处理5分钟，放置一天后测量，与水接触角将为33.7°，随放置时间的延长，接触角会缓慢上升，显示出处理效果随时间衰退。放置10天后测量，接触角升至41.3°。日本人Yasunori用N2等离子体处理LDPE，以及Ander用等离子体处理3-羟基丁酸和3-羟基戊酸共聚膜表面时也发现同样的规律。一般认为接触角的衰减是由于高分子链的运动，等离子体表面处理引入的极性基团会随之转移到聚合物本体中。日本Hsieh等人还发现，如果将PET膜在等离子体处理前浸入与之有较强相互作用的有机溶剂中浸泡，会稳定处理效果，这是因为溶剂诱导的分子链重排降低了链的可动性。日本人Yukihiro等人研究了O2等离子体处理6种合成高分子膜，随后在80-140℃热处理，发现等离子体处理后表面张力增大，湿润性增大：随后的热处理则加快了等离子体处理效果的衰退。这表明等离子体处理效果不但随时间延长而衰退，也会随温度升高而衰退。另外，高分子材料表面粗糙度和微观形态也会影响其湿润性。这种等离子体对表面的物理刻蚀引起的湿润性变化也会随着分子链的运动而缓慢衰减。
本发明的方法可以提高二氧化钛纳米粉体的亲和性。将通过本发明方法制备出的二氧化钛纳米粉体溶解在水中，观察发现，形成的溶液均匀，其溶解度增大，测定分散率，比未经紫外光照射和等离子体处理前增大10％以上。由于所制备出的二氧化钛纳米粉体在溶解时不加其它乳化剂，从而降低了成本；同时，也解决了由于加乳化剂而人为引入杂质的缺点，提高了二氧化钛的纯度。本发明的方法操作简单，无污染，可通过改变二氧化钛纳米粉体不同的处理条件获得不同的表面性能，应用范围广。
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1：
在20Pa的低压下，用波长为340nm紫外灯光，对0.6克纳米TiO2 990928(国产)照15分钟，铺平后送入等离子体中，气氛为空气，在20W功率下处理2分钟，立即取出，得到高亲和性二氧化钛纳米粉体，将其溶解在40ml水中，用玻棒搅拌30秒，观察发现，溶解度增大，形成均匀的溶液。然后将稳定分散的乳液静置，再将上层清液去掉，下层烘干，称重计算分散率为40％，比未处理前增大10％。
实施例2：
用实施例1的方法处理纳米TiO2 990928(国产)1.0克，用波长为365nm紫外灯光照30分钟，再在40W等离体中处理5分钟，气氛为空气，得到高亲和性二氧化钛纳米粉体，将其溶解在35ml水中，用玻棒搅拌30秒，观察发现，溶解度增大，形成均匀的溶液，测定分散率，比未处理前增大20％。
实施例3：
在20Pa的低压下，用波长为365nm紫外灯光，对0.3克纳米TiO2 990928(国产)照25分钟，铺平后送入等离子体中，在60W功率下处理2分钟，气氛为空气，立即取出，得到高亲和性二氧化钛纳米粉体，将其溶解在40ml水中，用玻棒搅拌30秒，观察发现，溶解度增大，形成均匀的溶液，测其分散率增大30％。
实施例4：
在20Pa的低压下，用波长为365nm紫外灯光，对0.5克纳米TiO2 990928(国产)照30分钟，再用80w等离子体处理8分钟，立即取出，得到高亲和性二氧化钛纳米粉体，溶解在35ml水中，用玻棒搅拌30秒，观察发现，溶解度增大，形成的溶液均匀稳定，分散率增大30％。
对比实施例：
用波长为400nm紫外灯光，对0.8克纳米TiO2 990928(国产)照50分钟，再在110W功率等离子体中处理20分钟，气氛为空气，得到二氧化钛纳米粉体，将其溶解在30ml水中，用玻棒搅拌30秒，观察发现，明显有沉淀，上清下浊，液面上散布着TiO2粉末。
Claims (3)
1.一种制备高亲和性二氧化钛纳米粉体的方法，其特征在于，在20Pa的低压下用波长为340-400nm的紫外光照射二氧化钛纳米粉体，再用等离子体处理，得到高亲和性二氧化钛纳米粉体；其中等离子体处理条件为功率10-100W。
2.如权利要求1所述的制备高亲和性二氧化钛纳米粉体的方法，其特征在于，所述的紫外光照射时间为15-35分钟。
3.如权利要求1所述的制备高亲和性二氧化钛纳米粉体的方法，其特征在于，所述的等离子体处理时间为1-10分钟。
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