CN107495084A - 一种去除f55果葡糖浆中异戊醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法，特点是该方法经（1）脱色、（2）大孔树脂吸附、（3）混床处理、（4）纸膜堆过滤和（5）蒸发后，得到异戊醛的含量低于3μg/kg的F55果葡糖浆成品，优点是无色透明，气味纯正且口感好，工艺线路及工艺控制点简单明了，可操作性强，去除异戊醛效果明显，去除率达到92%以上，微生物和重金属的含量也均低于GB/T20882‑2007和国际饮料科技家学会ISBT‑2006的标准。
Description
技术领域
本发明属于食品化工技术领域，尤其是涉及一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法。
背景技术
异戊醛是影响果葡糖浆风味的异味物质之一，可口可乐、百事可乐以及国内部分知名企业已明确要求F55果葡糖浆按照国际饮料科技家学会ISBT-2006标准验收，即果葡糖浆中的异戊醛的含量小于5μg/kg（固形物11%时），异戊醛的主要由美拉德反应体系中亮氨酸发生斯特勒克降解产生，在生产中一般通过pH控制和温度控制，如中性pH和低温条件均可以减少异戊醛的产生，但实际生产过程中，高温和低pH是不可避免的。所以，如何去除过程中产生的异戊醛是急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单，去除异戊醛效果明显，去除率达到92%以上的去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法，具体步骤如下：
（1）脱色：将异戊醛含量为80-200μg/kg、固形物36-41%、电导率为20-50μs/cm，pH为4.1-6.2，色值20-30RBU以及温度50-60℃的原料F55果葡糖浆加热至65-75℃后，按每吨果葡糖浆干基添加0.1-0.3kg活性炭的量加入活性炭，混合30-60min后，经过叶片过滤机滤除活性炭，得到清澈的异戊醛含量小于40μg/kg的果葡糖浆；
（2）大孔树脂吸附：将步骤（1）得到的果葡糖浆经过装有大孔树脂的树脂柱进行吸附，糖液流量为2-4倍树脂体积/小时，处理后的糖浆出料异戊醛小于8μg/kg且色值小于3RBU；当糖浆出料异戊醛大于8μg/kg（固形物11%时）或色值大于3RBU时，此时大孔树脂饱和，进料切换至新的树脂柱，收集异戊醛小于8μg/kg且色值小于3RBU的果葡糖浆；
（3）混床处理
将步骤（2）得到的果葡糖浆温度降至30-38℃后，送入装有混床阳阴树脂的混床柱，处理后的果葡糖浆中异戊醛小于3μg/kg且电导率小于5μs/cm且出料pH在3.3-4.5，当出料异戊醛大于3μg/kg或电导率大于5μs/cm或出料pH小于3.3时，此时混床树脂饱和，进料切换至新的混床柱，收集异戊醛小于3μg/kg且电导率小于5μs/cm且出料pH在3.3-4.5的果葡糖浆；
（4）纸膜堆除菌
将步骤（3）得到的果葡糖浆用带有静电吸附功能过滤器的纸膜堆，对糖液中的死菌体和活菌体进行截留直至出料微生物达到如下标准：细菌总数小于200CFU/10ml且霉菌小于10CFU/10ml且酵母菌小于10CFU/10ml；
（5）蒸发
将步骤（4）得到的糖液经蒸发除去部分水分，使最终产品的固形物浓度达到76.6-77.5%。
步骤（1）中所述的活性炭为干炭，水分含量＜10%。
步骤（2）中所述的大孔树脂的型号为陶氏DOWEX OPTIPORE SD-2大孔吸附树脂。
步骤（2）中所述当大孔树脂饱和后，使用纯水对大孔树脂进行脱糖，出糖固形物高于0.5%时，糖液回到进料罐；当出糖固形物低于0.5%时，排污至地沟直至固形物为0；然后使用质量浓度为4%的氢氧化钠溶液以2-3倍树脂体积/小时的流量再生，再生1小时后使用纯水清洗至pH为10，再使用质量浓度为1%的盐酸溶液中和树脂柱内的清水至pH为3.3-4.5，最后用清水洗去盐酸，大孔树脂顶糖再生工作完成。
步骤（3）中所述的混床柱内阳阴树脂的比例为2:3，阳树脂为陶氏DOWEX MB88和阴树脂为DOWEX 22。
步骤（4）中所述的纸膜堆为3M CUNO公司的Zeta Plus 60H系列产品。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明首次公开了一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法，该方法能有效地将F55果葡糖浆中异戊醛含量将至3μg/kg（固形物11%时）以下，提高了果葡糖浆的品质。最终得到F55果葡糖浆成品无色透明，气味纯正且口感好，异戊醛的含量低于3μg/kg（固形物11%时），远低于国际饮料科技家学会ISBT-2006的标准，工艺线路及工艺控制点简单明了，可操作性强，去除异戊醛效果明显，去除率达到92%以上，微生物和重金属的含量也均低于GB/T20882-2007和国际饮料科技家学会ISBT-2006的标准。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）脱色：将30.0吨的异戊醛含量为200μg/kg、固形物41%、电导率为50μs/cm，pH为6.2，色值30RBU以及温度60℃的原料F55果葡糖浆加热至75℃后，加入3.69kg活性炭，混合30-60min后，经过叶片过滤机滤除活性炭，得到清澈的异戊醛含量小于40μg/kg的果葡糖浆（固形物11%时），当叶片过滤机压差为3bar或出料色值大于5RBU时，进料切换到预涂好的叶片过滤机，原叶片过滤机退出生产工序，卸炭清洗后再使用；其中活性炭为干炭，水分含量＜10%；
（2）大孔树脂吸附：将步骤（1）得到的果葡糖浆经过装有大孔树脂的树脂柱进行吸附，糖液流量为4倍树脂体积/小时，处理后的糖浆出料异戊醛小于8μg/kg且色值小于3RBU；当糖浆出料异戊醛大于8μg/kg（固形物11%时）或色值大于3RBU时，此时大孔树脂饱和，进料切换至新的树脂柱，收集异戊醛小于8μg/kg且色值小于3RBU的果葡糖浆；原树脂柱退出生产工序，顶糖并再生后使用；其中大孔树脂的型号为陶氏DOWEX OPTIPORE SD-2大孔吸附树脂；
所述当大孔树脂饱和后，使用纯水对大孔树脂进行脱糖，出糖固形物高于0.5%时，糖液回到进料罐；当出糖固形物低于0.5%时，排污至地沟直至固形物为0；然后使用质量浓度为4%的氢氧化钠溶液以2-3倍树脂体积/小时的流量再生，再生1小时后使用纯水清洗至pH为10，再使用质量浓度为1%的盐酸溶液中和树脂柱内的清水至pH为3.3-4.5，最后用清水洗去盐酸，大孔树脂顶糖再生工作完成；
（3）混床处理
将步骤（2）得到的果葡糖浆温度降至38℃后，送入装有混床阳阴树脂的混床柱，处理后的果葡糖浆中异戊醛小于2.5μg/kg（固形物11%时）且电导率小于5μs/cm且出料pH在3.3-4.5，当出料异戊醛大于3μg/kg或电导率大于5μs/cm或出料pH小于3.3时，此时混床树脂饱和，进料切换至新的混床柱，收集异戊醛小于3μg/kg且电导率小于5μs/cm且出料pH在3.3-4.5的果葡糖浆；原混床柱退出生产工序，顶糖并再生后使用；其中混床柱内阳阴树脂的比例为2:3，阳树脂为陶氏DOWEX MB88和阴树脂为DOWEX 22；
（4）纸膜堆除菌
将步骤（3）得到的果葡糖浆用带有静电吸附功能过滤器的纸膜堆，对糖液中的死菌体和活菌体进行截留直至出料微生物达到如下标准：细菌总数小于200CFU/10ml且霉菌小于10CFU/10ml且酵母菌小于10CFU/10ml；当细菌总数大于150CFU/10ml或霉菌小于5CFU/10ml或酵母菌小于5CFU/10ml，更换纸膜堆；其中纸膜堆为3M CUNO公司的Zeta Plus 60H系列产品；
（5）蒸发
将步骤（4）得到的糖液经蒸发除去部分水分，最终得到15.5吨成品，固形物浓度为77.4%，成品中异戊醛为2.5 μg/kg（固形物11%时），去除率为92.5%，成品无色透明，气味纯正且口感好，微生物和重金属的含量也均低于GB/T20882-2007和国际饮料科技家学会ISBT-2006的标准。
实施例2
同上述实施例1，其区别在于：
步骤（1）中将23.7吨的异戊醛含量为140μg/kg、固形物38%、电导率为35μs/cm，pH为5.1，色值25RBU以及温度55℃的原料F55果葡糖浆加热至70℃后，加入1.8012kg活性炭，混合45min后，经过叶片过滤机滤除活性炭，得到清澈的异戊醛含量小于40μg/kg的果葡糖浆（固形物11%时），当叶片过滤机压差为3bar或出料色值大于5RBU时，进料切换到预涂好的叶片过滤机，原叶片过滤机退出生产工序，卸炭清洗后再使用。
步骤（2）中将果葡糖浆经过装有大孔树脂的树脂柱进行吸附，糖液流量为3倍树脂体积/小时，处理后的糖浆出料异戊醛小于6μg/kg且色值小于3RBU；当糖浆出料异戊醛大于6μg/kg（固形物11%时）或色值大于3RBU时，此时大孔树脂饱和，进料切换至新的树脂柱，收集异戊醛小于6μg/kg且色值小于3RBU的果葡糖浆。
步骤（3）中将果葡糖浆温度降至34℃后，送入装有混床阳阴树脂的混床柱，处理后的果葡糖浆中异戊醛小于3μg/kg且电导率小于5μs/cm且出料pH在3.3-4.5，当出料异戊醛大于3μg/kg或电导率大于5μs/cm或出料pH小于3.3时，此时混床树脂饱和，进料切换至新的混床柱，收集异戊醛小于3μg/kg且电导率小于5μs/cm且出料pH在3.3-4.5的果葡糖浆。
步骤（4）中将果葡糖浆用带有静电吸附功能过滤器的纸膜堆，对糖液中的死菌体和活菌体进行截留直至出料微生物达到如下标准：细菌总数小于200CFU/10ml且霉菌小于10CFU/10ml且酵母菌小于10CFU/10ml；当细菌总数大于150CFU/10ml或霉菌小于5CFU/10ml或酵母菌小于5CFU/10ml，更换纸膜堆。
步骤（5）中将糖液经蒸发除去部分水分，最终得到12.3吨成品，固形物浓度为77.1%。成品中异戊醛为2μg/kg（固形物11%时），去除率为94%，成品无色透明，气味纯正且口感好，微生物和重金属的含量也均低于GB/T20882-2007和国际饮料科技家学会ISBT-2006的标准。
实施例3
同上述实施例1，其区别在于：
步骤（1）中将19.5吨的异戊醛含量为80μg/kg、固形物36%、电导率为20μs/cm，pH为4.1，色值20RBU以及温度50℃的原料F55果葡糖浆加热至65℃后，加入0.702kg活性炭，混合30-60min后，经过叶片过滤机滤除活性炭，得到清澈的异戊醛含量小于40μg/kg的果葡糖浆（固形物11%时），当叶片过滤机压差为3bar或出料色值大于5RBU时，进料切换到预涂好的叶片过滤机，原叶片过滤机退出生产工序，卸炭清洗后再使用。
步骤（2）中将果葡糖浆经过装有大孔树脂的树脂柱进行吸附，糖液流量为2-4倍树脂体积/小时，处理后的糖浆出料异戊醛小于1.3μg/kg（固形物11%时）且色值小于3RBU；当糖浆出料异戊醛大于1.3μg/kg（固形物11%时）或色值大于3RBU时，此时大孔树脂饱和，进料切换至新的树脂柱，收集异戊醛小于1.3μg/kg且色值小于3RBU的果葡糖浆。
步骤（3）中将果葡糖浆温度降至30℃后，送入装有混床阳阴树脂的混床柱，处理后的果葡糖浆中异戊醛小于3μg/kg且电导率小于5μs/cm且出料pH在3.3-4.5，当出料异戊醛大于3μg/kg或电导率大于5μs/cm或出料pH小于3.3时，此时混床树脂饱和，进料切换至新的混床柱，收集异戊醛小于3μg/kg且电导率小于5μs/cm且出料pH在3.3-4.5的果葡糖浆。
步骤（4）中将果葡糖浆用带有静电吸附功能过滤器的纸膜堆，对糖液中的死菌体和活菌体进行截留直至出料微生物达到如下标准：细菌总数小于200CFU/10ml且霉菌小于10CFU/10ml且酵母菌小于10CFU/10ml；当细菌总数大于150CFU/10ml或霉菌小于5CFU/10ml或酵母菌小于5CFU/10ml，更换纸膜堆。
步骤（5）中将糖液经蒸发除去部分水分，最终得到9.1吨成品，固形物浓度为76.9%。成品中异戊醛为1.3μg/kg（固形物11%时），去除率为97.2%，成品无色透明，气味纯正且口感好，微生物和重金属的含量也均低于GB/T20882-2007和国际饮料科技家学会ISBT-2006的标准。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）脱色：将异戊醛含量为80-200μg/kg、固形物36-41%、电导率为20-50μs/cm，pH为4.1-6.2，色值20-30RBU以及温度50-60℃的原料F55果葡糖浆加热至65-75℃后，按每吨果葡糖浆干基添加0.1-0.3kg活性炭的量加入活性炭，混合30-60min后，经过叶片过滤机滤除活性炭，得到清澈的异戊醛含量小于40μg/kg的果葡糖浆；
（2）大孔树脂吸附：将步骤（1）得到的果葡糖浆经过装有大孔树脂的树脂柱进行吸附，糖液流量为2-4倍树脂体积/小时，处理后的糖浆出料异戊醛小于8μg/kg且色值小于3RBU；当糖浆出料异戊醛大于8μg/kg或色值大于3RBU时，此时大孔树脂饱和，进料切换至新的树脂柱，收集异戊醛小于8μg/kg且色值小于3RBU的果葡糖浆；
（3）混床处理
将步骤（2）得到的果葡糖浆温度降至30-38℃后，送入装有混床阳阴树脂的混床柱，处理后的果葡糖浆中异戊醛小于3μg/kg且电导率小于5μs/cm且出料pH在3.3-4.5，当出料异戊醛大于3μg/kg或电导率大于5μs/cm或出料pH小于3.3时，此时混床树脂饱和，进料切换至新的混床柱，收集异戊醛小于3μg/kg且电导率小于5μs/cm且出料pH在3.3-4.5的果葡糖浆；
（4）纸膜堆除菌
将步骤（3）得到的果葡糖浆用带有静电吸附功能过滤器的纸膜堆，对糖液中的死菌体和活菌体进行截留直至出料微生物达到如下标准：细菌总数小于200CFU/10ml且霉菌小于10CFU/10ml且酵母菌小于10CFU/10ml；
（5）蒸发
将步骤（4）得到的糖液经蒸发除去部分水分，使最终产品的固形物浓度达到76.6-77.5%。
2.根据权利要求1所述的一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的活性炭为干炭，水分含量＜10%。
3.根据权利要求1所述的一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的大孔树脂的型号为陶氏DOWEX OPTIPORE SD-2大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法，其特征在于：步骤（2）中所述当大孔树脂饱和后，使用纯水对大孔树脂进行脱糖，出糖固形物高于0.5%时，糖液回到进料罐；当出糖固形物低于0.5%时，排污至地沟直至固形物为0；然后使用质量浓度为4%的氢氧化钠溶液以2-3倍树脂体积/小时的流量再生，再生1小时后使用纯水清洗至pH为10，再使用质量浓度为1%的盐酸溶液中和树脂柱内的清水至pH为3.3-4.5，最后用清水洗去盐酸，大孔树脂顶糖再生工作完成。
5.根据权利要求1所述的一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的混床柱内阳阴树脂的比例为2:3，阳树脂为陶氏DOWEX MB88和阴树脂为DOWEX 22。
6.根据权利要求1所述的一种去除F55果葡糖浆中异戊醛的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的纸膜堆为3M CUNO公司的Zeta Plus 60H系列产品。
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