JPS62443A - 精製溶剤回収方法 - Google Patents
精製溶剤回収方法Info
- Publication number
- JPS62443A JPS62443A JP60136874A JP13687485A JPS62443A JP S62443 A JPS62443 A JP S62443A JP 60136874 A JP60136874 A JP 60136874A JP 13687485 A JP13687485 A JP 13687485A JP S62443 A JPS62443 A JP S62443A
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- JP
- Japan
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- solvent
- acetic acid
- acid ester
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- potassium carbonate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は活性炭吸着法によシ捕果された酢酸エステルを
含有する回収溶剤を精製された状態で回収する方法に関
する。
含有する回収溶剤を精製された状態で回収する方法に関
する。
活性炭吸着法を用いた排ガス中炭化水素溶剤の回収技術
はすでに一般化されておシ、はぼ解決しているが、エス
テル、ケトン系炭化水素などについてはまだ多くの問題
が残されている。
はすでに一般化されておシ、はぼ解決しているが、エス
テル、ケトン系炭化水素などについてはまだ多くの問題
が残されている。
その一つとして、酢酸エステルを活性炭により吸着捕集
し、水蒸気脱着を行うと酢酸エステルは活性炭での触媒
作用により一部酢酸とアルコールに加水分解される。
し、水蒸気脱着を行うと酢酸エステルは活性炭での触媒
作用により一部酢酸とアルコールに加水分解される。
例えば、酢酸エチルは極く一部が下記式（１）のように
分解し、生成した酢酸が回収酢酸エチルのｐＨを下げ回
収溶剤の再使用を困難とさせる。。
分解し、生成した酢酸が回収酢酸エチルのｐＨを下げ回
収溶剤の再使用を困難とさせる。。
このため回収した酢酸エステルはなんらかの方法により
脱酸処理した後、中性の溶剤として再使用する必要があ
る。
脱酸処理した後、中性の溶剤として再使用する必要があ
る。
第２図は従来の酢酸エステル回収プロセスを示すフロー
図である。
図である。
先ず、酢酸エステルを含む原ガスをフィルタ等の前処理
装置１を経て、プロア２を介して活性炭３−１を充填し
た吸着槽３に送り、溶剤を吸着捕集した後、蒸気ライン
Ｅから導入した水蒸気により脱着し、コンデンサ４にて
凝縮液化させる。
装置１を経て、プロア２を介して活性炭３−１を充填し
た吸着槽３に送り、溶剤を吸着捕集した後、蒸気ライン
Ｅから導入した水蒸気により脱着し、コンデンサ４にて
凝縮液化させる。
液化した酢酸エステル及び水をセパレータ５で分離し、
水相はコンデンサ７を接続した排水蒸留塔６で溶剤分を
回収しセパレータ５に戻す。
水相はコンデンサ７を接続した排水蒸留塔６で溶剤分を
回収しセパレータ５に戻す。
溶剤相はコンデンサ９を接続した脱水蒸留塔８により脱
水後、製品回収タンク１０へ送っている。
水後、製品回収タンク１０へ送っている。
ところが第２図に示すような従来の方法によって回収し
た酢酸エチルは１００〜１１０００ｐｐの酢酸を含んで
お夛、酸性を示すため再利用における製品品質上の不具
合、装置の腐食、酢酸臭による作業環境の悪化等を来す
。特に磁気テープ、合成フィルム紙などの利用分野では
含有酢酸量約１０ ｐｐｍ以下で使用する必要があり、
脱酸処理なしで再使用することは不可能である。
た酢酸エチルは１００〜１１０００ｐｐの酢酸を含んで
お夛、酸性を示すため再利用における製品品質上の不具
合、装置の腐食、酢酸臭による作業環境の悪化等を来す
。特に磁気テープ、合成フィルム紙などの利用分野では
含有酢酸量約１０ ｐｐｍ以下で使用する必要があり、
脱酸処理なしで再使用することは不可能である。
通常、この種の有機酸対策として、吸着時における酢酸
エステルの分解抑制だけでは困難であり回収後の脱酸処
理が必要となる。
エステルの分解抑制だけでは困難であり回収後の脱酸処
理が必要となる。
一般には脱酸処理の方法として、
（１） エタノールアミン等のアルカリ性溶剤を加え
て中和する方法 （２） 力性ソーダ等の無機アルカリ物質で脱酸する
方法 （３）蒸留精製する方法 などが知られているが、（りの方法は、純度低下、（２
）の方法は、酢酸エステルの分解が促進され酢酸エステ
ルの回収効率が低下、（３）の方法は酢酸濃度１０ ｐ
ｐｍ以下までに精製することが困難でオシ、また他の溶
剤を含んでいる場合、非常に複雑な蒸留操作が必要とな
シ実用的ではない。
て中和する方法 （２） 力性ソーダ等の無機アルカリ物質で脱酸する
方法 （３）蒸留精製する方法 などが知られているが、（りの方法は、純度低下、（２
）の方法は、酢酸エステルの分解が促進され酢酸エステ
ルの回収効率が低下、（３）の方法は酢酸濃度１０ ｐ
ｐｍ以下までに精製することが困難でオシ、また他の溶
剤を含んでいる場合、非常に複雑な蒸留操作が必要とな
シ実用的ではない。
このように酢酸エステルに含まれた有機酸を効果的に効
率よく脱酸、または分離する方法が見い出されておらず
、このままでは回収溶剤の利用価値が小さく、回収装置
は大気公害防止のみの機能となシ、本来の再利用の意図
は半減する。
率よく脱酸、または分離する方法が見い出されておらず
、このままでは回収溶剤の利用価値が小さく、回収装置
は大気公害防止のみの機能となシ、本来の再利用の意図
は半減する。
本発明はこれらの問題を解決しようとするもので、酢酸
エステルを含有する溶剤ガス処理方法において、捕集さ
れ次溶剤相から有機酸を効率よく除去し、優れた酢酸エ
ステル回収方法°を提供することを目的としており、酢
酸エステルを含んだ溶剤回収装置での回収溶剤の精製に
応用できるものである。
エステルを含有する溶剤ガス処理方法において、捕集さ
れ次溶剤相から有機酸を効率よく除去し、優れた酢酸エ
ステル回収方法°を提供することを目的としており、酢
酸エステルを含んだ溶剤回収装置での回収溶剤の精製に
応用できるものである。
このため本発明の酢酸エステル回収方法は、酢酸エステ
ルを含有する原ガスを吸着槽に送シ、溶剤を捕集した後
、脱着手段で脱着し、凝縮手段と、分離手段で溶剤相と
水相に分離し、分離手段の後流側で溶剤相を炭酸カリウ
ム水溶液（または炭酸ナトリウム水溶液）と接触させて
脱酸し、その後脱水手段および精製手段で精製し、精製
された酢酸エステルを回収することを特徴としている。
ルを含有する原ガスを吸着槽に送シ、溶剤を捕集した後
、脱着手段で脱着し、凝縮手段と、分離手段で溶剤相と
水相に分離し、分離手段の後流側で溶剤相を炭酸カリウ
ム水溶液（または炭酸ナトリウム水溶液）と接触させて
脱酸し、その後脱水手段および精製手段で精製し、精製
された酢酸エステルを回収することを特徴としている。
本発明の回収溶剤である酢酸エステルから酢酸を脱酸す
る機構は下記の反応式（２）、＋３）による。
る機構は下記の反応式（２）、＋３）による。
炭素ノ
Ｎａ２Ｃ！０３＋ＣＨ３ＣＯ０Ｈ→（ＣＨ３０００）２
Ｎａ＋ＣＯ２＋Ｈ２０・・ｅ 式（３）使用する炭酸カ
リウム水溶液の上限濃度は２５ｗｔｆｉ、炭酸ナトリウ
ムは６ ｗｔ％である。前者の濃度の上限は酢酸エチル
の分解率が２５ｖｔ％以上になると急激に増加するから
でちゃ、後者の濃度の上限は水に対する溶解度によって
決定されるものでおる。下限濃度は回収溶剤中の酢酸濃
度によって決まるが、通常１ ｗｔ％程度である。
Ｎａ＋ＣＯ２＋Ｈ２０・・ｅ 式（３）使用する炭酸カ
リウム水溶液の上限濃度は２５ｗｔｆｉ、炭酸ナトリウ
ムは６ ｗｔ％である。前者の濃度の上限は酢酸エチル
の分解率が２５ｖｔ％以上になると急激に増加するから
でちゃ、後者の濃度の上限は水に対する溶解度によって
決定されるものでおる。下限濃度は回収溶剤中の酢酸濃
度によって決まるが、通常１ ｗｔ％程度である。
例えば酢酸エチルの分解率は炭酸カリウム水溶液濃度に
よシ変化し、濃度が高くなる程大きくなるが、炭酸カリ
ウム濃度５ ｗｔ％水溶液を用いると酢酸エチルは約０
．０２ ％程度分解する。
よシ変化し、濃度が高くなる程大きくなるが、炭酸カリ
ウム濃度５ ｗｔ％水溶液を用いると酢酸エチルは約０
．０２ ％程度分解する。
こ０程度の分解率であると、もともとの酢酸エチル中に
はエチルアルコールが相当量台まれているので、この程
度分解によシ増加してもその影響は極めて小さいもので
ある。
はエチルアルコールが相当量台まれているので、この程
度分解によシ増加してもその影響は極めて小さいもので
ある。
〔実施例〕
以下、第１図に示すプロセス例のフロー図にもとづき本
発明の一実施例について説明する。
発明の一実施例について説明する。
図において、１０１は前処理装置、１０２はプロア、１
０３は吸着槽、１０３−１は活性炭層、１０４はコンデ
ンサ、１０５はセパレータ、１０６は排水蒸留塔（以下
、排水基）、１０７はコンデンサ、１０８は脱水蒸留塔
（以下、脱水塔）、１０９はコンデンサ、１１０は製品
回収タンク、１１１は接触脱酸基（以下、脱酸基）、１
１２はポンプ、１１５は中間タンク、１１４は精製塔、
１１５はコンデンサ、１１６はドレンタンク、１１７は
タンクを示している。
０３は吸着槽、１０３−１は活性炭層、１０４はコンデ
ンサ、１０５はセパレータ、１０６は排水蒸留塔（以下
、排水基）、１０７はコンデンサ、１０８は脱水蒸留塔
（以下、脱水塔）、１０９はコンデンサ、１１０は製品
回収タンク、１１１は接触脱酸基（以下、脱酸基）、１
１２はポンプ、１１５は中間タンク、１１４は精製塔、
１１５はコンデンサ、１１６はドレンタンク、１１７は
タンクを示している。
酢酸エステルを含有する原ガスは、フィルタ等の前処理
装置１０１、ブロア１０２を経て活性炭層１０５−１を
具備した吸着槽１０３に送られる。吸着槽１０３では活
性炭層１０３−１で溶剤が捕集され、清浄となった排ガ
スは排出口Ｆより大気に放出される。
装置１０１、ブロア１０２を経て活性炭層１０５−１を
具備した吸着槽１０３に送られる。吸着槽１０３では活
性炭層１０３−１で溶剤が捕集され、清浄となった排ガ
スは排出口Ｆより大気に放出される。
一方、捕集された溶剤は、蒸気ラインＥから導入された
水蒸気によシ脱着され、溜出液はコンデンサ１０４で凝
縮液化されセパレータ１０５に送られる。
水蒸気によシ脱着され、溜出液はコンデンサ１０４で凝
縮液化されセパレータ１０５に送られる。
セパレータ１０５では凝縮液が溶剤と水に分離され、水
相はコンデンサ１０７を接続した排水基１０６で水相に
含まれる溶剤分が回収され再びセパレータ１０５に戻さ
れる。
相はコンデンサ１０７を接続した排水基１０６で水相に
含まれる溶剤分が回収され再びセパレータ１０５に戻さ
れる。
一方、セパレータ１０５で分離された溶剤相は、脱酸基
１１１で炭酸カリウム水溶液（または、炭酸ナトリウム
水溶液、以下炭酸カリウムのみを記載する）と向流で接
触され、脱酸が行なわれて中間夕／り１１６に貯められ
る。
１１１で炭酸カリウム水溶液（または、炭酸ナトリウム
水溶液、以下炭酸カリウムのみを記載する）と向流で接
触され、脱酸が行なわれて中間夕／り１１６に貯められ
る。
脱酸基１１１に供給される炭酸カリウム水溶液は、ポン
プ１１２を具えた循環ラインＪを介して供給され、循環
ラインＪにはｐＨコントロールによりタンク１１７の高
濃度炭酸カリウム水溶液が補給される。ま九、向流接触
にＩよシ酢酸カリウムを多く含んだ循環液の一部はライ
ンＧより排液として排出される。
プ１１２を具えた循環ラインＪを介して供給され、循環
ラインＪにはｐＨコントロールによりタンク１１７の高
濃度炭酸カリウム水溶液が補給される。ま九、向流接触
にＩよシ酢酸カリウムを多く含んだ循環液の一部はライ
ンＧより排液として排出される。
中間タンク１１３に貯められた脱酸後の溶剤はコンデン
サ１０９を接続した脱水塔１０Ｂで脱水され、その後、
コンデンサ１１５を接続した精製塔１１４に送られてカ
リウム塩（またはナトリウム塩）が除去され、製品回収
タンク１１０へ送られる。
サ１０９を接続した脱水塔１０Ｂで脱水され、その後、
コンデンサ１１５を接続した精製塔１１４に送られてカ
リウム塩（またはナトリウム塩）が除去され、製品回収
タンク１１０へ送られる。
脱酸溶剤に微量台まれ精製塔１１４で除去された炭酸カ
リウム、酢酸カリウム等のカリウム塩は再び脱水塔１０
８の塔底に送られて、同塔底で凝縮さ五ドレンタンク１
１６へ抜き出し処理される。
リウム、酢酸カリウム等のカリウム塩は再び脱水塔１０
８の塔底に送られて、同塔底で凝縮さ五ドレンタンク１
１６へ抜き出し処理される。
上記したように本発明方法では溶剤相と炭酸カリウム水
溶液を接触させることにより脱酸を行い、その後精製を
行うことによって酢酸エステルを回収するが炭酸カリウ
ムが酢酸を含んだ酢酸エステルの脱酸に適している理由
として苛性ソーダに比べ解離定数が比較的小さく、アル
カリ強度が適度に弱いことがあげられる。アルカリ強度
が強すぎた場合、酢酸の中和だけでなく酢酸エステルの
分解が促進され回収率の低下を招くことになる。
溶液を接触させることにより脱酸を行い、その後精製を
行うことによって酢酸エステルを回収するが炭酸カリウ
ムが酢酸を含んだ酢酸エステルの脱酸に適している理由
として苛性ソーダに比べ解離定数が比較的小さく、アル
カリ強度が適度に弱いことがあげられる。アルカリ強度
が強すぎた場合、酢酸の中和だけでなく酢酸エステルの
分解が促進され回収率の低下を招くことになる。
次に、炭酸カリウム水溶液に酢酸を含む酢酸エチルを次
の条件でバッチ方式によシ攪拌接触させた場合の試験結
果を下記に示す。
の条件でバッチ方式によシ攪拌接触させた場合の試験結
果を下記に示す。
試験結果
条 件
炭酸カリウム水溶液 ５ ｗｔ％混 合
比 １：１接 触 温
度 ２５℃上記試験結果に示すように
酢酸の除去率は９９、９９ｂ以上であった。又、酢酸エ
チルの加水分解時の分解率は約α０２チであった。又、
酢酸エチル相分離後、別の貯槽で４８時間静置での分解
率は０．０１％であった。このことは炭酸カリウムが酢
酸を含んだ酢酸エステルの脱酸に適していることを証明
している。又、蒸留により回収溶剤のｐＨは問題なく、
蒸留操作による分解生成物エタノールの増加も認められ
なかつ念。
比 １：１接 触 温
度 ２５℃上記試験結果に示すように
酢酸の除去率は９９、９９ｂ以上であった。又、酢酸エ
チルの加水分解時の分解率は約α０２チであった。又、
酢酸エチル相分離後、別の貯槽で４８時間静置での分解
率は０．０１％であった。このことは炭酸カリウムが酢
酸を含んだ酢酸エステルの脱酸に適していることを証明
している。又、蒸留により回収溶剤のｐＨは問題なく、
蒸留操作による分解生成物エタノールの増加も認められ
なかつ念。
以上、詳述したように、本発明の酢酸エステル回収方法
によれば、酢酸エステルを含有する原ガスの溶剤成分を
活性炭吸着法により捕集した後、脱着手段で脱着し、凝
縮手段と分離手段で水相と溶剤相に分離し、溶剤相を分
離手段の後流側で炭酸カリウム水溶液と接融させること
により脱酸し、その後脱水および精製手段を経てｆＮ’
Ａされた酢酸エステルを回収するようにしたので、酢酸
エステルを効果的に効率よく回収でき、これにより従来
必要としていた溶剤回収後の脱酸処理をなくシ、回収溶
剤の再利用価値を向上させることがでさると共に、作業
環境の悪化や装置の腐食等を防止することができる。
によれば、酢酸エステルを含有する原ガスの溶剤成分を
活性炭吸着法により捕集した後、脱着手段で脱着し、凝
縮手段と分離手段で水相と溶剤相に分離し、溶剤相を分
離手段の後流側で炭酸カリウム水溶液と接融させること
により脱酸し、その後脱水および精製手段を経てｆＮ’
Ａされた酢酸エステルを回収するようにしたので、酢酸
エステルを効果的に効率よく回収でき、これにより従来
必要としていた溶剤回収後の脱酸処理をなくシ、回収溶
剤の再利用価値を向上させることがでさると共に、作業
環境の悪化や装置の腐食等を防止することができる。
第１図は本発明の一実施例を示すフロー図、第２図は従
来法のフロー図を示す。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 復代理人 安 西 篤 夫
来法のフロー図を示す。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 復代理人 安 西 篤 夫
Claims (1)
- 酢酸エステルを含有する原ガスから酢酸エステルを回収
する溶剤回収法において水相と溶剤相に分離する分離手
段の後流側で、溶剤相と炭酸カリウム水溶液または炭酸
ナトリウム水溶液を接触させて脱酸し、その後脱水およ
び精製手段を経て、精製された酢酸エステルを回収する
ことを特徴とする精製溶剤回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60136874A JPH0713036B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 精製溶剤回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60136874A JPH0713036B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 精製溶剤回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62443A true JPS62443A (ja) | 1987-01-06 |
| JPH0713036B2 JPH0713036B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=15185547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60136874A Expired - Lifetime JPH0713036B2 (ja) | 1985-06-25 | 1985-06-25 | 精製溶剤回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0713036B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008237989A (ja) * | 2007-03-26 | 2008-10-09 | Toyobo Co Ltd | 有機溶剤処理装置 |
| JP2009066530A (ja) * | 2007-09-13 | 2009-04-02 | Mitsubishi Chemical Engineering Corp | Ｖｏｃの回収装置 |
| JP2009072698A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 有機溶剤の回収方法および回収溶剤の再利用方法 |
| JP2009072699A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 有機溶剤回収方法および希釈溶剤ならびに溶剤回収再利用型印刷インキ組成物 |
| JP2010149040A (ja) * | 2008-12-25 | 2010-07-08 | Toyobo Co Ltd | 有機溶剤含有ガス処理システム |
| JP2011177695A (ja) * | 2010-03-04 | 2011-09-15 | Toyobo Co Ltd | 浸透気化膜の製造方法、浸透気化膜および有機溶剤回収システム |
| CN103768856A (zh) * | 2012-10-23 | 2014-05-07 | 北京日新达能技术有限公司 | 活性炭纤维处理聚苯硫醚生产废水装置 |
| CN115193097A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 厦门大学 | 一种除去混合有机溶剂中微量醋酸和水的萃取分离方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105085260B (zh) * | 2014-05-16 | 2018-04-24 | 上海星可高纯溶剂有限公司 | 液相色谱-质谱联用仪用乙酸乙酯的提纯方法 |
-
1985
- 1985-06-25 JP JP60136874A patent/JPH0713036B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008237989A (ja) * | 2007-03-26 | 2008-10-09 | Toyobo Co Ltd | 有機溶剤処理装置 |
| JP2009066530A (ja) * | 2007-09-13 | 2009-04-02 | Mitsubishi Chemical Engineering Corp | Ｖｏｃの回収装置 |
| JP2009072698A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 有機溶剤の回収方法および回収溶剤の再利用方法 |
| JP2009072699A (ja) * | 2007-09-20 | 2009-04-09 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 有機溶剤回収方法および希釈溶剤ならびに溶剤回収再利用型印刷インキ組成物 |
| JP2010149040A (ja) * | 2008-12-25 | 2010-07-08 | Toyobo Co Ltd | 有機溶剤含有ガス処理システム |
| JP2011177695A (ja) * | 2010-03-04 | 2011-09-15 | Toyobo Co Ltd | 浸透気化膜の製造方法、浸透気化膜および有機溶剤回収システム |
| CN103768856A (zh) * | 2012-10-23 | 2014-05-07 | 北京日新达能技术有限公司 | 活性炭纤维处理聚苯硫醚生产废水装置 |
| CN115193097A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 厦门大学 | 一种除去混合有机溶剂中微量醋酸和水的萃取分离方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0713036B2 (ja) | 1995-02-15 |
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