CN112108136B - 劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法。所述再生处理方法是针对处理劣化废旧变压器绝缘油后的失效吸附剂进行再生处理，具体是将失效吸附剂与碱溶液或酸溶液按照质量比1:3～15的比例混合，并加入钯触媒，搅拌均匀后倒入水热反应釜中，在100～250℃反应4～24h，冷却、过滤得到滤饼；将滤饼采用质量浓度5～20％的稀酸溶液在常温下浸泡2～24h，烘干后在450～500℃的温度下热解反应得到再生后的吸附剂。本发明使含有油泥残渣的粉末状或油泥状吸附剂能够再生，循环应用到劣化废旧变压器绝缘的吸附中，不仅达到变废为宝的目的，且避免了危废二次污染，且再生后的吸附剂吸附效果好。
Description
技术领域
本发明属于油田污水处理技术领域，特别涉及一种劣化废旧变压器绝缘油处理时用过的吸附剂再生处理方法。
背景技术
绝缘油具备绝缘、冷却、灭弧等多种功能，被广泛应用于大型电力设备中。绝缘油质量的好坏对电力设备的绝缘性能有重要的影响。电力设备在长期运行后，其内的绝缘油被逐渐氧化，并且还可能具有醛、酮、酯、酸、油泥、胶体等在高能量放电作用下产生的老化产物。劣化废旧绝缘油会成为国家环保有关规定定义的“危险废物”，这类“危险废物”不仅造成了极大的资源浪费和经济损失，而且还会对人的生命安全和生态环境等造成严重的危害。
目前，我们国家在大力的建设电网系统，变压器油的需求量和劣化量都呈上升趋势。劣化后的变压器油中的大部分成分是可以重复利用的，为了使绝缘油能够再次利用，需要对绝缘油进行处理再生。其中，吸附法是较为常用的一种油再生方法，是利用分子吸附的手段，深度吸附油中的有损于其理化性能的劣化产物，从而使得劣化的油再次达到使用的标准。该方法具体是采用如硅藻土、硅胶、活性氧化铝、分子筛、硅铝等吸附剂或其他改性吸附剂为滤料，在吸附罐循环多次对油进行吸附净化。然而，采用吸附法对劣化的变压器油修复过程中，吸附剂使用一段时间便会因为吸附有杂质和油渍，出现退化变性的情况，影响吸附效果、降低修复速度，时间久了还会出现吸附剂失效，需要对其进行再生处理后才能继续使用。现有的吸附剂再生处理方式主要针对颗粒状吸附剂进行处理，对于一些粉末和呈污泥状的油混合残渣状的吸附剂处理困难，大多数厂家对于处理困难或者无法处理的吸附剂都是直接丢弃，便会造成二次污染，增加劣化绝缘油的修复成本。
发明内容
本发明针对现有技术的不足提供一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法，该方法可以对使用过含有油泥的吸附剂进行处理后循环利用，不仅达到变废为宝的目的，且可以避免危废二次污染。
为了达到上述技术目的，本发明提供了一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法，一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法，具体是针对处理劣化废旧变压器绝缘油后的失效吸附剂进行再生处理，其处理步骤具体如下：
(1)将失效吸附剂与质量浓度2～30％的碱溶液或酸溶液按照质量比1:3～15的比例混合，并在混合物中加入失效吸附剂质量比10～20％的钯触媒，搅拌均匀后倒入水热反应釜中，在100～250℃反应4～24h；
(2)在步骤(1)中的反应结束后，冷却至室温，然后打开水热反应釜，并将反应后的溶液进行过滤得到滤饼；
(3)将步骤(2)中的滤饼采用质量浓度5～20％的稀酸溶液在常温下浸泡2～24h；
(4)将浸泡后的滤饼烘干后在450～500℃的温度下热解反应，并收集热解残渣即为再生后的吸附剂。
本发明进一步的技术方案：所述失效吸附剂为粉末状或污泥状的油混合吸附剂。
本发明进一步的技术方案：所述失效吸附剂是置于吸附罐中对劣化废旧变压器绝缘油进行吸附处理后混合有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂，所述粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂是按照以下方法制备而成：
a、将25份质量百分比浓度为18％-22％的硫酸溶液倒入到23份质量百分比浓度为6％-8％硫酸铝溶液中，搅拌均匀后再加入23份质量百分比浓度为4％-7％的硅酸钠溶液，搅拌均匀后最后加入1.35份浓度为21％-30％的氨水，搅拌均匀后成混合液；
b、将步骤a中的混合液抽入反应釜中老化，老化温度控制在80℃～90℃，老化时间在8～9小时；
c、老化完后从反应釜中到清洗池水洗后晾干，放入烘箱中烘烤，将温度控制在130℃-140℃进行烘烤干燥；
d、烘干后用磷酸浸泡后，并用水清洗后再放入烘箱中烘烤，温度控制在135℃，烘烤时间24小时后就成了吸附剂成品。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中的碱溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液；所述步骤(1)中酸溶液为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸溶液。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中失效吸附剂与碱溶液混合后在常温磁力搅拌60min后倒入水热反应釜中反应。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中反应后的溶液采用离心过滤机过滤得到滤饼。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)中的稀酸溶液为稀硫酸溶液、稀盐酸溶液、稀硝酸溶液中的一种。
本发明利用钯触媒作为催化剂，针对使用过含有油泥残渣的粉末状或油泥状吸附剂进行处理，使其能够再生，循环应用到劣化废旧变压器绝缘的吸附中，不仅达到变废为宝的目的，且避免了危废二次污染，对企业推行清洁生产、资源节约和发展循环经济具有重要的现实意义。本发明中再生方法其吸附剂的再生率可达到65％以上，且再生后吸附剂经过试验证明，可再次应用于劣质变压器油的吸附处理中，其吸附处理的变压器油可以恢复原性能，达到重复利用的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。以下实施例中展现的技术方案为本发明的实施例的具体方案，并非旨在限制要求保护的本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂由以下原料按重量比配制的：质量百分比浓度为19.6％的硫酸溶液25份，质量百分比浓度为6.91％硫酸铝溶液23份，质量百分比浓度为6.05％的硅酸钠溶液23份，浓度为25％的氨水1.35份；
其具体制备方法如下：
a、将硫酸溶液倒入到硫酸铝溶液中，搅拌均匀后再加入硅酸钠溶液，搅拌均匀后最后加入氨水，搅拌均匀后成混合液；
b、将混合液抽入反应釜中老化，老化温度控制在80℃～90℃，老化时间在8～9小时；
c、老化完后从反应釜中到清洗池水洗后晾干，放入烘箱中烘烤，将温度控制在130℃-140℃进行烘烤干燥；
d、烘干后用磷酸浸泡后，用水清洗，再放入烘烤，温度控制在135℃，烘烤时间24小时后就成了吸附剂成品即粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂。
上述吸附剂具有无毒、不易燃易爆等特点，对废油中的酸、微粒碳、金属、水分和胶质等物质有较强吸附能力的特点，将上述吸附剂装在吸附罐中用于对劣化的变压器油进行处理，使吸附剂与废油充分接触，从而除去油中有害物质，达到降介损、脱色以及提高绝缘电阻的目的。由于该吸附剂为粉末状，吸附剂长期吸附废油中的杂质和油渍，便会混合有大了的油泥残渣，这些油泥残渣便会降低吸附剂的吸附能力，一般使用一段时间后，吸附剂便会失效，从而丧失吸附能力，需要再生后才能继续使用，但是现有的再生方法都无法处理粉末状的吸附剂，所以本申请的发明人采用本申请中的方法对含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂进行处理，并针对处理过程设计多了多种不同的实施例，具体如下。
实施例1：取上述使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂20g，加入廊坊开维的钯触媒2克；加入到200g的2wt％氢氧化钠溶液中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，在100℃条件下反应24h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼；将滤饼和15wt％稀硫酸溶液常温过量浸渍16h后，取出浸泡后的滤饼烘干后在450℃下热解3小时，得到再生的XDK吸附剂15.3克，其再生转化率达到76.5％。
取实施例1中再生处理后的吸附剂3.08克，加入150克酸值为0.05mgKOH/g、击穿电压为30kV的劣化变压器油中，在55℃温度条件下，在烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到139克变压器油，检测过滤后的变压器油酸值为0.003mg/gKOH、击穿电压为53kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
实施例2：取上述使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂10g，加入廊坊开维钯触媒1克；加入到80g的8wt％氢氧化钠溶液中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，在150℃条件下反应20h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼；将滤饼采用5wt％稀硝酸溶液常温过量浸渍12h，取出浸泡后的滤饼烘干后在450℃下热解3小时，得到再生的XDK吸附剂6.3克，其再生转化率达到63％。
取实施例2中再生处理后的吸附剂3.04克，加入150克酸值为0.05mgKOH/g、击穿电压为30kV的劣化变压器油中，55℃下，在烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到136克变压器油，检测过滤后的变压器油的酸值为0.003mg/gKOH、击穿电压为56kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
实施例3：取上述使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂10g，加入廊坊开维钯触媒1克；加入到30g的4wt％稀硫酸中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，在200℃条件下反应8h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼，将滤饼采用10wt％稀盐酸溶液常温过量浸渍6h；取出浸泡后的滤饼烘干后在450℃下热解3小时，得到再生XDK吸附剂6.2克，其再生转化率达到62％。
取实施例3中再生处理后的吸附剂3克，加入150克酸值为0.05mgKOH/g、击穿电压为30kV的劣化变压器油中，在55℃的烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到138克变压器油，检测过滤后的变压器油的酸值为0.003mg/gKOH、击穿电压为50kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
实施例4：取上述使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂10g，加入廊坊开维钯触媒1克；加入到40g的20wt％稀硫酸溶液中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，在250℃的条件下反应4h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼；将滤饼采用20wt％稀硫酸溶液常温过量浸渍20h；取出浸泡后的滤饼烘干后在450℃条件下热解3小时，得到XDK吸附剂6.7克，其再生转化率达到67％。
取实施例4中再生处理后的吸附剂3.02克，加入100克酸值为0.05mgKOH/g击穿电压为30kV的劣化变压器油中，在55℃的烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到90克变压器油，检测过滤后的变压器油的酸值为0.003mg/gKOH击穿电压为48kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
实施例5：取上述使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂10g，加入廊坊开维钯触媒1克；加入到50g的25wt％稀硫酸溶液中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，在120℃的条件下反应12h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼；将滤饼采用20wt％稀硫酸溶液常温过量浸渍24h，取出浸泡后的滤饼烘干后在450℃下热解3小时，得到XDK吸附剂6.1克，其再生转化率达到61％。
取实施例5中再生处理后的吸附剂3.03克，加入150克酸值为0.05m gKOH/g、击穿电压为30kV的劣化变压器油中，在55℃的烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到138克变压器油，检测过滤后的变压器油的酸值为0.003mg/gKOH、击穿电压为56kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
实施例6：取使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂10g，加入廊坊开维钯触媒2克，加入到60g的30wt％稀硫酸溶液中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，180℃反应16h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼；将滤饼和15wt％稀硝酸溶液常温下过量浸渍2h,将其烘干后在450℃条件下热解3小时，得到8.136g再生吸附剂，其再生转化率达到81.36％。
取实施例6中再生处理后的吸附剂3.004克，加入150克酸值为0.05mgKOH/g、击穿电压为30kV的劣化变压器油中，在55℃的烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到136克变压器油，检测过滤后的变压器油的酸值为0.003mg/gKOH、击穿电压为51kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
本发明中的再生处理后的吸附剂，在二次利用之后，可以再次通过上述方法再次再生处理，能够循环处理后应用到劣化废旧变压器绝缘油的处理过程中。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法，具体是针对处理劣化废旧变压器绝缘油后的失效吸附剂进行再生处理，其处理步骤具体如下：
（1）将失效吸附剂与质量浓度2～30%的碱溶液或酸溶液按照质量比1:3～15的比例混合，并在混合物中加入失效吸附剂质量比10～20% 的钯触媒，搅拌均匀后倒入水热反应釜中，在100～250℃反应4～24h；
（2）在步骤（1）中的反应结束后，冷却至室温，然后打开水热反应釜，并将反应后的溶液进行过滤得到滤饼；
（3）将步骤（2）中的滤饼采用质量浓度5～20%的稀酸溶液在常温下浸泡2～24h；
（4）将浸泡后的滤饼烘干后在450～500℃的温度下热解反应，并收集热解残渣即为再生后的吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法其特征在于：所述失效吸附剂为粉末状或污泥状的油混合吸附剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法其特征在于所述失效吸附剂是置于吸附罐中对劣化废旧变压器绝缘油进行吸附处理后混合有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂，所述粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂是按照以下方法制备而成：
a、将25份质量百分比浓度为18％-22％的硫酸溶液倒入到23份质量百分比浓度为6％-8％硫酸铝溶液中，搅拌均匀后再加入23份质量百分比浓度为4％-7％的硅酸钠溶液，搅拌均匀后最后加入1.35份浓度为21％-30％的氨水，搅拌均匀后成混合液；
b、将步骤a中的混合液抽入反应釜中老化，老化温度控制在80℃～90℃，老化时间在8～9小时；
c、老化完后从反应釜中到清洗池水洗后晾干，放入烘箱中烘烤，将温度控制在130℃-140℃进行烘烤干燥；
d、烘干后用磷酸浸泡后，并用水清洗后再放入烘箱中烘烤，温度控制在135℃，烘烤时间24小时后就成了吸附剂成品。
4.根据权利要求1所述的一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法其特征在于：所述步骤（1）中的碱溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液；所述步骤（1）中酸溶液为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法其特征在于：所述步骤（2）中反应后的溶液采用离心过滤机过滤得到滤饼。
6.根据权利要求1所述的一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法其特征在于：所述步骤（3）中的稀酸溶液为稀硫酸溶液、稀盐酸溶液、稀硝酸溶液中的一种。
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