CN112108136B - 劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法 - Google Patents
劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112108136B CN112108136B CN202010982158.9A CN202010982158A CN112108136B CN 112108136 B CN112108136 B CN 112108136B CN 202010982158 A CN202010982158 A CN 202010982158A CN 112108136 B CN112108136 B CN 112108136B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- adsorbent
- solution
- insulating oil
- acid solution
- regeneration treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims abstract description 106
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 title claims abstract description 26
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 24
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 55
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 39
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 10
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 4
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 4
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 12
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 11
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002920 hazardous waste Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/34—Regenerating or reactivating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/16—Alumino-silicates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
- B01J20/28047—Gels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/34—Regenerating or reactivating
- B01J20/3483—Regenerating or reactivating by thermal treatment not covered by groups B01J20/3441 - B01J20/3475, e.g. by heating or cooling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
- C10M175/0008—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning with the use of adsorbentia
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法。所述再生处理方法是针对处理劣化废旧变压器绝缘油后的失效吸附剂进行再生处理，具体是将失效吸附剂与碱溶液或酸溶液按照质量比1:3～15的比例混合，并加入钯触媒，搅拌均匀后倒入水热反应釜中，在100～250℃反应4～24h，冷却、过滤得到滤饼；将滤饼采用质量浓度5～20％的稀酸溶液在常温下浸泡2～24h，烘干后在450～500℃的温度下热解反应得到再生后的吸附剂。本发明使含有油泥残渣的粉末状或油泥状吸附剂能够再生，循环应用到劣化废旧变压器绝缘的吸附中，不仅达到变废为宝的目的，且避免了危废二次污染，且再生后的吸附剂吸附效果好。
Description
技术领域
本发明属于油田污水处理技术领域，特别涉及一种劣化废旧变压器绝缘油处理时用过的吸附剂再生处理方法。
背景技术
绝缘油具备绝缘、冷却、灭弧等多种功能，被广泛应用于大型电力设备中。绝缘油质量的好坏对电力设备的绝缘性能有重要的影响。电力设备在长期运行后，其内的绝缘油被逐渐氧化，并且还可能具有醛、酮、酯、酸、油泥、胶体等在高能量放电作用下产生的老化产物。劣化废旧绝缘油会成为国家环保有关规定定义的“危险废物”，这类“危险废物”不仅造成了极大的资源浪费和经济损失，而且还会对人的生命安全和生态环境等造成严重的危害。
目前，我们国家在大力的建设电网系统，变压器油的需求量和劣化量都呈上升趋势。劣化后的变压器油中的大部分成分是可以重复利用的，为了使绝缘油能够再次利用，需要对绝缘油进行处理再生。其中，吸附法是较为常用的一种油再生方法，是利用分子吸附的手段，深度吸附油中的有损于其理化性能的劣化产物，从而使得劣化的油再次达到使用的标准。该方法具体是采用如硅藻土、硅胶、活性氧化铝、分子筛、硅铝等吸附剂或其他改性吸附剂为滤料，在吸附罐循环多次对油进行吸附净化。然而，采用吸附法对劣化的变压器油修复过程中，吸附剂使用一段时间便会因为吸附有杂质和油渍，出现退化变性的情况，影响吸附效果、降低修复速度，时间久了还会出现吸附剂失效，需要对其进行再生处理后才能继续使用。现有的吸附剂再生处理方式主要针对颗粒状吸附剂进行处理，对于一些粉末和呈污泥状的油混合残渣状的吸附剂处理困难，大多数厂家对于处理困难或者无法处理的吸附剂都是直接丢弃，便会造成二次污染，增加劣化绝缘油的修复成本。
发明内容
本发明针对现有技术的不足提供一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法，该方法可以对使用过含有油泥的吸附剂进行处理后循环利用，不仅达到变废为宝的目的，且可以避免危废二次污染。
为了达到上述技术目的，本发明提供了一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法，一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法，具体是针对处理劣化废旧变压器绝缘油后的失效吸附剂进行再生处理，其处理步骤具体如下：
(1)将失效吸附剂与质量浓度2～30％的碱溶液或酸溶液按照质量比1:3～15的比例混合，并在混合物中加入失效吸附剂质量比10～20％的钯触媒，搅拌均匀后倒入水热反应釜中，在100～250℃反应4～24h；
(2)在步骤(1)中的反应结束后，冷却至室温，然后打开水热反应釜，并将反应后的溶液进行过滤得到滤饼；
(3)将步骤(2)中的滤饼采用质量浓度5～20％的稀酸溶液在常温下浸泡2～24h；
(4)将浸泡后的滤饼烘干后在450～500℃的温度下热解反应，并收集热解残渣即为再生后的吸附剂。
本发明进一步的技术方案：所述失效吸附剂为粉末状或污泥状的油混合吸附剂。
本发明进一步的技术方案：所述失效吸附剂是置于吸附罐中对劣化废旧变压器绝缘油进行吸附处理后混合有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂，所述粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂是按照以下方法制备而成：
a、将25份质量百分比浓度为18％-22％的硫酸溶液倒入到23份质量百分比浓度为6％-8％硫酸铝溶液中，搅拌均匀后再加入23份质量百分比浓度为4％-7％的硅酸钠溶液，搅拌均匀后最后加入1.35份浓度为21％-30％的氨水，搅拌均匀后成混合液；
b、将步骤a中的混合液抽入反应釜中老化，老化温度控制在80℃～90℃，老化时间在8～9小时；
c、老化完后从反应釜中到清洗池水洗后晾干，放入烘箱中烘烤，将温度控制在130℃-140℃进行烘烤干燥；
d、烘干后用磷酸浸泡后，并用水清洗后再放入烘箱中烘烤，温度控制在135℃，烘烤时间24小时后就成了吸附剂成品。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中的碱溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液；所述步骤(1)中酸溶液为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸溶液。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中失效吸附剂与碱溶液混合后在常温磁力搅拌60min后倒入水热反应釜中反应。
本发明较优的技术方案：所述步骤(2)中反应后的溶液采用离心过滤机过滤得到滤饼。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)中的稀酸溶液为稀硫酸溶液、稀盐酸溶液、稀硝酸溶液中的一种。
本发明利用钯触媒作为催化剂，针对使用过含有油泥残渣的粉末状或油泥状吸附剂进行处理，使其能够再生，循环应用到劣化废旧变压器绝缘的吸附中，不仅达到变废为宝的目的，且避免了危废二次污染，对企业推行清洁生产、资源节约和发展循环经济具有重要的现实意义。本发明中再生方法其吸附剂的再生率可达到65％以上，且再生后吸附剂经过试验证明，可再次应用于劣质变压器油的吸附处理中，其吸附处理的变压器油可以恢复原性能，达到重复利用的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。以下实施例中展现的技术方案为本发明的实施例的具体方案，并非旨在限制要求保护的本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂由以下原料按重量比配制的：质量百分比浓度为19.6％的硫酸溶液25份，质量百分比浓度为6.91％硫酸铝溶液23份，质量百分比浓度为6.05％的硅酸钠溶液23份，浓度为25％的氨水1.35份；
其具体制备方法如下：
a、将硫酸溶液倒入到硫酸铝溶液中，搅拌均匀后再加入硅酸钠溶液，搅拌均匀后最后加入氨水，搅拌均匀后成混合液；
b、将混合液抽入反应釜中老化，老化温度控制在80℃～90℃，老化时间在8～9小时；
c、老化完后从反应釜中到清洗池水洗后晾干，放入烘箱中烘烤，将温度控制在130℃-140℃进行烘烤干燥；
d、烘干后用磷酸浸泡后，用水清洗，再放入烘烤，温度控制在135℃，烘烤时间24小时后就成了吸附剂成品即粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂。
上述吸附剂具有无毒、不易燃易爆等特点，对废油中的酸、微粒碳、金属、水分和胶质等物质有较强吸附能力的特点，将上述吸附剂装在吸附罐中用于对劣化的变压器油进行处理，使吸附剂与废油充分接触，从而除去油中有害物质，达到降介损、脱色以及提高绝缘电阻的目的。由于该吸附剂为粉末状，吸附剂长期吸附废油中的杂质和油渍，便会混合有大了的油泥残渣，这些油泥残渣便会降低吸附剂的吸附能力，一般使用一段时间后，吸附剂便会失效，从而丧失吸附能力，需要再生后才能继续使用，但是现有的再生方法都无法处理粉末状的吸附剂，所以本申请的发明人采用本申请中的方法对含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂进行处理，并针对处理过程设计多了多种不同的实施例，具体如下。
实施例1：取上述使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂20g，加入廊坊开维的钯触媒2克；加入到200g的2wt％氢氧化钠溶液中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，在100℃条件下反应24h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼；将滤饼和15wt％稀硫酸溶液常温过量浸渍16h后，取出浸泡后的滤饼烘干后在450℃下热解3小时，得到再生的XDK吸附剂15.3克，其再生转化率达到76.5％。
取实施例1中再生处理后的吸附剂3.08克，加入150克酸值为0.05mgKOH/g、击穿电压为30kV的劣化变压器油中，在55℃温度条件下，在烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到139克变压器油，检测过滤后的变压器油酸值为0.003mg/gKOH、击穿电压为53kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
实施例2：取上述使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂10g，加入廊坊开维钯触媒1克；加入到80g的8wt％氢氧化钠溶液中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，在150℃条件下反应20h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼；将滤饼采用5wt％稀硝酸溶液常温过量浸渍12h，取出浸泡后的滤饼烘干后在450℃下热解3小时，得到再生的XDK吸附剂6.3克，其再生转化率达到63％。
取实施例2中再生处理后的吸附剂3.04克，加入150克酸值为0.05mgKOH/g、击穿电压为30kV的劣化变压器油中，55℃下，在烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到136克变压器油，检测过滤后的变压器油的酸值为0.003mg/gKOH、击穿电压为56kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
实施例3：取上述使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂10g，加入廊坊开维钯触媒1克；加入到30g的4wt％稀硫酸中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，在200℃条件下反应8h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼，将滤饼采用10wt％稀盐酸溶液常温过量浸渍6h；取出浸泡后的滤饼烘干后在450℃下热解3小时，得到再生XDK吸附剂6.2克，其再生转化率达到62％。
取实施例3中再生处理后的吸附剂3克，加入150克酸值为0.05mgKOH/g、击穿电压为30kV的劣化变压器油中，在55℃的烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到138克变压器油，检测过滤后的变压器油的酸值为0.003mg/gKOH、击穿电压为50kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
实施例4：取上述使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂10g，加入廊坊开维钯触媒1克；加入到40g的20wt％稀硫酸溶液中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，在250℃的条件下反应4h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼；将滤饼采用20wt％稀硫酸溶液常温过量浸渍20h；取出浸泡后的滤饼烘干后在450℃条件下热解3小时，得到XDK吸附剂6.7克，其再生转化率达到67％。
取实施例4中再生处理后的吸附剂3.02克，加入100克酸值为0.05mgKOH/g击穿电压为30kV的劣化变压器油中，在55℃的烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到90克变压器油，检测过滤后的变压器油的酸值为0.003mg/gKOH击穿电压为48kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
实施例5：取上述使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂10g，加入廊坊开维钯触媒1克；加入到50g的25wt％稀硫酸溶液中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，在120℃的条件下反应12h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼；将滤饼采用20wt％稀硫酸溶液常温过量浸渍24h，取出浸泡后的滤饼烘干后在450℃下热解3小时，得到XDK吸附剂6.1克，其再生转化率达到61％。
取实施例5中再生处理后的吸附剂3.03克，加入150克酸值为0.05m gKOH/g、击穿电压为30kV的劣化变压器油中，在55℃的烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到138克变压器油，检测过滤后的变压器油的酸值为0.003mg/gKOH、击穿电压为56kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
实施例6：取使用后含有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂10g，加入廊坊开维钯触媒2克，加入到60g的30wt％稀硫酸溶液中，常温磁力搅拌60min，倒入水热反应釜中，180℃反应16h，冷却到室温，打开水热反应釜，将反应液通过离心过滤机过滤，并收集滤饼；将滤饼和15wt％稀硝酸溶液常温下过量浸渍2h,将其烘干后在450℃条件下热解3小时，得到8.136g再生吸附剂，其再生转化率达到81.36％。
取实施例6中再生处理后的吸附剂3.004克，加入150克酸值为0.05mgKOH/g、击穿电压为30kV的劣化变压器油中，在55℃的烘箱内浸泡3小时，然后去除过滤吸附剂得到136克变压器油，检测过滤后的变压器油的酸值为0.003mg/gKOH、击穿电压为51kV。检测结果表面，经过本发明再生后的吸附剂处理后的劣化绝缘油的性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
本发明中的再生处理后的吸附剂，在二次利用之后，可以再次通过上述方法再次再生处理，能够循环处理后应用到劣化废旧变压器绝缘油的处理过程中。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法，具体是针对处理劣化废旧变压器绝缘油后的失效吸附剂进行再生处理，其处理步骤具体如下：
（1）将失效吸附剂与质量浓度2～30%的碱溶液或酸溶液按照质量比1:3～15的比例混合，并在混合物中加入失效吸附剂质量比10～20% 的钯触媒，搅拌均匀后倒入水热反应釜中，在100～250℃反应4～24h；
（2）在步骤（1）中的反应结束后，冷却至室温，然后打开水热反应釜，并将反应后的溶液进行过滤得到滤饼；
（3）将步骤（2）中的滤饼采用质量浓度5～20%的稀酸溶液在常温下浸泡2～24h；
（4）将浸泡后的滤饼烘干后在450～500℃的温度下热解反应，并收集热解残渣即为再生后的吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法其特征在于：所述失效吸附剂为粉末状或污泥状的油混合吸附剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法其特征在于所述失效吸附剂是置于吸附罐中对劣化废旧变压器绝缘油进行吸附处理后混合有油泥残渣的粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂，所述粉末状硅铝凝胶XDK吸附剂是按照以下方法制备而成：
a、将25份质量百分比浓度为18％-22％的硫酸溶液倒入到23份质量百分比浓度为6％-8％硫酸铝溶液中，搅拌均匀后再加入23份质量百分比浓度为4％-7％的硅酸钠溶液，搅拌均匀后最后加入1.35份浓度为21％-30％的氨水，搅拌均匀后成混合液；
b、将步骤a中的混合液抽入反应釜中老化，老化温度控制在80℃～90℃，老化时间在8～9小时；
c、老化完后从反应釜中到清洗池水洗后晾干，放入烘箱中烘烤，将温度控制在130℃-140℃进行烘烤干燥；
d、烘干后用磷酸浸泡后，并用水清洗后再放入烘箱中烘烤，温度控制在135℃，烘烤时间24小时后就成了吸附剂成品。
4.根据权利要求1所述的一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法其特征在于：所述步骤（1）中的碱溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液；所述步骤（1）中酸溶液为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法其特征在于：所述步骤（2）中反应后的溶液采用离心过滤机过滤得到滤饼。
6.根据权利要求1所述的一种劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法其特征在于：所述步骤（3）中的稀酸溶液为稀硫酸溶液、稀盐酸溶液、稀硝酸溶液中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010982158.9A CN112108136B (zh) | 2020-09-18 | 2020-09-18 | 劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010982158.9A CN112108136B (zh) | 2020-09-18 | 2020-09-18 | 劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112108136A CN112108136A (zh) | 2020-12-22 |
| CN112108136B true CN112108136B (zh) | 2022-04-05 |
Family
ID=73801394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010982158.9A Active CN112108136B (zh) | 2020-09-18 | 2020-09-18 | 劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112108136B (zh) |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE754957R (fr) * | 1969-08-18 | 1971-02-18 | Sun Oil Co Pennsylvania | Huile pour transformateurs hydroraffinee et procede pour la |
| CN101406824B (zh) * | 2008-11-06 | 2011-02-02 | 湖北省电力公司孝感供电公司 | 一种处理变压器废油的吸附剂及其生产方法 |
| CN102764639A (zh) * | 2011-05-04 | 2012-11-07 | 湖北省电力公司孝感供电公司 | 一种再生废旧吸附剂的生产方法 |
| CN105617993B (zh) * | 2015-12-10 | 2018-08-10 | 湖南科技大学 | 一种废润滑油吸附剂的再生方法 |
| CN110860109A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-03-06 | 国网湖北省电力有限公司孝感供电公司 | 一种能排放达标的废旧变压器油xdk吸附剂的处置方法 |
| CN110917813A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-03-27 | 王丰海 | 一种复合新材料生产中有害气体一体化处理工艺及其装置 |
-
2020
- 2020-09-18 CN CN202010982158.9A patent/CN112108136B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112108136A (zh) | 2020-12-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102041128B (zh) | 一种煤的化学脱灰方法 | |
| CN101406824B (zh) | 一种处理变压器废油的吸附剂及其生产方法 | |
| CN105617993B (zh) | 一种废润滑油吸附剂的再生方法 | |
| CN106512974A (zh) | 一种活性炭的再生方法 | |
| CN111167424A (zh) | 以餐厨废弃油脂为原料制成的磁性重金属吸附剂及其应用 | |
| CN112108136B (zh) | 劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法 | |
| CN103816865A (zh) | 一种有机废气吸附净化剂及其制备方法 | |
| CN110605108A (zh) | 一种用于脱硫脱硝废活性炭再生的方法 | |
| CN112337443B (zh) | 一种劣化变压器绝缘油用混合吸附剂及其使用方法和装置 | |
| CN113289679B (zh) | 一种含分子筛废催化剂骨架补铝复活再生方法 | |
| CN112158809B (zh) | 一种烷基化废硫酸的处理方法 | |
| JP4167865B2 (ja) | 低灰分多孔質炭素材料の製造方法 | |
| CN110508268B (zh) | 一种脱色砂的活化再生方法 | |
| CN102951697A (zh) | 一种处理电镀废水的方法 | |
| CN104403775A (zh) | 废变压器油再生方法及变压器油 | |
| CN111215025A (zh) | 一种复合吸附剂及其制备方法和应用 | |
| CN113289495B (zh) | 一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法 | |
| CN101812367B (zh) | 废旧润滑油的吸附精制方法 | |
| CN114073981B (zh) | 废催化裂化催化剂的复活方法及其应用 | |
| CN112642210A (zh) | 一种电力用油吸附滤板及制备方法和应用 | |
| CN102363120A (zh) | 一种脱除水产调味品中重金属铜的方法及吸附剂 | |
| CN104857941A (zh) | S-Zorb废吸附剂的复活方法 | |
| PL240458B1 (pl) | Sposób oczyszczania karbonizatu | |
| CN113120904B (zh) | 一种活性炭处理方法 | |
| CN116474749B (zh) | 一种废活性炭活性再生的制备工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |