PL240458B1

PL240458B1 - Sposób oczyszczania karbonizatu

Info

Publication number: PL240458B1
Application number: PL425261A
Authority: PL
Inventors: Marcin BANACH; Marcin Banach; Jolanta PULLIT-PROCIAK; Jolanta Pullit-Prociak
Original assignee: Syntoil Spolka Akcyjna
Priority date: 2018-04-17
Filing date: 2018-04-17
Publication date: 2022-04-04
Also published as: JP7339693B2; JP2021521323A; CA3097471A1; EP3781631A1; AU2019254054A1; CN112368340A; ZA202006375B; PL425261A1; US20210155482A1; WO2019202465A1; US12006215B2; CN112368340B

Description

PL 240 458 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania karbonizatu pochodzącego z termicznego procesu utylizacji odpadów gumowych.

Karbonizat jest pozostałością termicznego procesu utylizacji odpadów gumowych, w szczególności procesów pirolitycznych. W wyniku ich realizacji otrzymuje się głównie trzy rodzaje produktów. Są to: oleje bogate w związki aromatyczne, gaz o wysokiej wartości opałowej oraz stała pozostałość (karbonizat). Gaz może być spalany w konwencjonalnych palnikach gazowych. Oleje można poddawać procesom frakcjonowania, w wyniku których otrzymuje się frakcje naftowe oraz lekkie i ciężkie oleje. Stała pozostałość zawiera w swoim składzie głównie węgiel, wypełniacze, dodatki organiczne poprawiające właściwości użytkowe wyrobów gumowych oraz wilgoć. W związku z tym, zawartość popiołu w surowym karbonizacie jest wyższa niż w sadzy technicznej i wynosi ok. 18%. Skład popiołu jest zróżnicowany, a ilości poszczególnych komponentów mogą się wahać. Popiół składa się z: tlenku cynku (ZnO), tlenku krzemu (SiO2), tlenku glinu (AI2O3) oraz tlenku wapnia (CaO). Spotyka się także dodatek tlenku sodu (Na2O), tlenku żelaza(III) (Fe2O3), tlenku magnezu (MgO), tlenku potasu (K2O) i in. Materiały te dodawane są do wyrobów gumowych z uwagi na ich właściwości fizykochemiczne i ich korzystne wzajemne oddziaływanie z innymi składowymi tych wyrobów. Ponadto dodaje się do nich również utwardzacze (przyspieszacze procesów wulkanizacyjnych), peptyzatory, lepiszcza, konserwanty (antyutleniacze, woski) i in. Takie działanie ma na celu zapewnienie szerokiego zakresu właściwości mechanicznych produktów końcowych z gumy np. opon.

Z uwagi na fakt, iż podwyższona zawartość popiołu sprawia, iż możliwość wykorzystania surowego karbonizatu w procesach jego recyklingu lub w różnych zastosowaniach gospodarczych (adsorpcja, kataliza) jest ograniczona, szczególnie istotne jest maksymalne usunięcie części mineralnej. Obecność tlenków metali na powierzchni węgla znacząco pogarszałaby jego właściwości użytkowe. W związku z tym, obniżenie zawartości popiołu istotnie poprawiłoby wartość rynkową karbonizatu.

Znany jest z opisu patentowego EP0302864B1 sposób odpopielania surowca węglowego poprzez wytworzenie jego alkalicznej zawiesiny, w której zawartość alkaliów wynosi od 5 do 30% wag. Mieszaninę utrzymuje się w warunkach hydrotermalnych, w temperaturze od 150 do 300°C przez 2-20 min, po czym gwałtownie chłodzi do temperatury < 100°C. Następnie, mieszaninę filtruje się, a oddzielony ług można ponownie wykorzystać. Stałą pozostałość dokładnie przemywa się wodą destylowaną i miesza się następnie z wodnym roztworem kwasu siarkowego o stężeniu 0,1 M, uzyskując zawiesinę o pH od 0,5 do 1,5. Całość miesza się przez 45 min. Następnie, zawiesinę rozdziela się na drodze filtracji, przy czym produkt należy dokładnie przemyć wodą destylowaną. Zawartość popiołu w wysuszonym produkcie wynosi 0,5%.

W opisie patentowym US3998604A ujawniono sposób demineralizacji surowca węglowego poprzez potraktowanie go wodnymi roztworami mocnych kwasów mineralnych takich jak HCl, H2SO4 i H2CO3 i następne przeprowadzenie flotacji pianowej w obecności jednego z następujących gazów: Cl2, SO2 lub CO2.

Z opisu patentowego US4618346A znany jest sposób odpopielania surowca węglowego, którego pierwszym etapem jest jego zwilżenie roztworem alkoholu, np. metanolem. Następnie, w podwyższonej temperaturze zwilżony węgiel traktuje się roztworem kwasu mineralnego, np. HCl lub HF. W dalszej kolejności przeprowadza się naturalizację węgla poprzez zastosowanie wody amoniakalnej lub kwasu borowego. Odmineralizowany węgiel zobojętnia się, myje i suszy. Produkt zawiera mniej niż 1% popiołu.

W opisie patentowym US4613429A podano sposób odpopielenia surowca węglowego poprzez zastosowanie ciekłego dwutlenku węgla. W pierwszej kolejności sporządza się wodną zawiesinę surowca węglowego, którą następnie miesza się z ciekłym dwutlenkiem węgla. Autorzy podają, iż węgiel zeolitowy gromadzi się w fazie ciekłego dwutlenku węgla, a substancje mineralne przechodzą do fazy wodnej. Po rozdzieleniu obu faz, otrzymuje produkt o zmniejszonej zawartości popiołu.

Znany jest z opisu patentowego CN102041128A sposób zmniejszenia części mineralnej w surowcu węglowym polegający na potraktowaniu go mieszaniną kwasu chlorowodorowego z przynajmniej jednym innym kwasem nieorganicznym, przy założeniu, że stężenie kwasu HCl wynosi 5-30%, a stężenie innego kwasu nieorganicznego wynosi 10-40%. Proces prowadzi się w zakresie temperatur od 10 do 80°C przez czas od 4 do 24 h. Po odfiltrowaniu i przemyciu stałej pozostałości, otrzymuje się produkt o zawartości popiołu ok. 1%. Autorzy podają, iż metodę można stosować w celu odpopielenia większych cząstek surowca węglowego, mierzących nawet 5 mm.

PL 240 458 B1

W opisie patentowym WO2005033213 ujawniono sposób oczyszczania karbonizatu pochodzącego z pirolizacji opon gumowych, który polega na przemyciu karbonizatu roztworem kwasu solnego, a następnie na przemyciu roztworem zasadowym.

Sposób oczyszczania karbonizatu pochodzącego z termicznego procesu utylizacji odpadów gumowych według wynalazku charakteryzuje się tym, że karbonizat miesza się z wodorowęglanem sodu, następnie do otrzymanej mieszaniny wprowadza się wodę dejonizowaną o podwyższonej temperaturze oraz mocny kwas mineralny lub mieszaninę kwasów mineralnych, po czym całość miesza się w podwyższonej temperaturze, sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywając wodą dejonizowaną o podwyższonej temperaturze, filtrat odrzuca się, a do stałej pozostałości wprowadza się wodny roztwór mocnej zasady i całość miesza się w podwyższonej temperaturze, następnie otrzymaną zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem oraz przemywa wodą dejonizowaną o podwyższonej temperaturze, po czym filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość suszy się.

Mieszanie karbonizatu z wodorowęglanem sodu prowadzi się na mokro albo na sucho. Korzystnie mieszanie prowadzić się w młynie kulowym.

Mieszanie karbonizatu z wodorowęglanem sodu prowadzi się w czasie od 10 do 100 minut.

Jako mocny kwas mineralny stosuje się kwas chlorowodorowy lub kwas siarkowy(VI), lub kwas fluorowodorowy albo ich mieszaninę.

Rozdrobnienie karbonizatu wynosi od 0,02 do 0,3 mm.

Stosunek masowy wodorowęglanu sodu do karbonizatu wynosi od 0,3 do 1,5.

Stosunek masowy kwasu chlorowodorowego do surowego karbonizatu wynosi od 0,5 do 2,0.

Stężenie kwasu chlorowodorowego w mieszaninie reakcyjnej wynosi od 2 do 10%.

Stosunek masowy kwasu siarkowego(VI) do karbonizatu wynosi od 2 do 10.

Stężenie kwasu siarkowego(VI) w mieszaninie reakcyjnej wynosi od 13 do 40%.

Stosunek masowy kwasu fluorowodorowego do karbonizatu wynosi od 1 do 5.

Stężenie kwasu fluorowodorowego w mieszaninie reakcyjnej wynosi od 7 do 20%.

Jako mocną zasadę stosuje się wodorotlenek sodu, wodę amoniakalną lub ich mieszaninę.

Stosunek masowy wodorotlenku sodu do karbonizatu wynosi od 5 do 15.

Stężenie wodorotlenku sodu w roztworze trawiącym wynosi od 30 do 50%

Stosunek masowy amoniaku do surowego karbonizatu wynosi 0,5 do 2.

Stężenie amoniaku w roztworze trawiącym wynosi od 1 do 25%.

Temperatura mieszania karbonizatu z roztworem kwasu lub mieszaniny kwasów mineralnych wynosi od 70 do 95°C.

Czas mieszania mieszaniny karbonizatu z wodorowęglanem sodu z roztworem kwasu lub mieszaniny kwasów mineralnych oraz z roztworem zasady lub mieszaniny zasad wynosi od 15 do 90 minut.

Stałą pozostałość suszy się w temperaturze od 90 do 120°C.

Wynalazek ilustrują poniższe przykłady:

P r z y k ł a d 1 g surowego karbonizatu o zawartości popiołu 18% i rozdrobnieniu < 0,063 mm miesza się na sucho z 2,67 g wodorowęglanu sodu w młynku kulowym z częstotliwością wibracji 30 obr./min w czasie 60 min. 5 g otrzymanej mieszaniny przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C oraz 7,5 cm³ kwasu chlorowodorowego o stężeniu 36,5%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 60 min. Następnie, zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem. Stałą pozostałość przemywa się 1 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C. Filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 40%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 60 min. Zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przemywa się 1,5 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C, a następnie suszy w suszarce komorowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Otrzymuje się produkt węglowy o zmniejszonej zawartości popiołu, wynoszącej 1,3%.

P r z y k ł a d 2 g surowego karbonizatu o zawartości popiołu 18% rozdrobnieniu < 0,063 mm miesza się na sucho z 2,67 g wodorowęglanu sodu w młynku kulowym z częstotliwością wibracji 30 obr./min w czasie 60 min. 5 g otrzymanej mieszaniny przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³wody dejonizowanej o temperaturze 90°C oraz 7,5 cm³ kwasu chlorowodorowego o stężeniu 36,5%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 30 min. Następnie, zawiesinę

PL 240 458 B1 sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem. Stałą pozostałość przemywa się 0,5 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C. Filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przenosi się do szklanego naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C oraz 5 cm³ kwasu siarkowego(VI) o stężeniu 95%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 30 min. Następnie, zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem. Stałą pozostałość przemywa się 1 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C. Filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 40% oraz 10 cm³ wody amoniakalnej o stężeniu 25%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 30 min. Zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przemywa się 1,5 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C, a następnie suszy w suszarce komorowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Otrzymuje się produkt węglowy o zmniejszonej zawartości popiołu, wynoszącej 1,6%.

P r z y k ł a d 3 g surowego karbonizatu o zawartości popiołu 18% i rozdrobnieniu < 0,063 mm miesza się na sucho z 2,67 g wodorowęglanu sodu w młynku kulowym z częstotliwością wibracji 30 obr./min w czasie 60 min. 5 g otrzymanej mieszaniny przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C oraz 7,5 cm³ kwasu chlorowodorowego o stężeniu 36,5%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 30 min. Następnie, zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem. Stałą pozostałość przemywa się 1 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C. Filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 20 cm³ wodnego roztworu wody amoniakalnej o stężeniu 25%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 30 min. Zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przemywa się 1,5 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C, a następnie suszy w suszarce komorowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Otrzymuje się produkt węglowy o zmniejszonej zawartości popiołu, wynoszącej 12,9%.

P r z y k ł a d 4 g surowego karbonizatu o zawartości popiołu 18% i rozdrobnieniu < 0,063 mm miesza się na sucho z 2,67 g wodorowęglanu sodu w młynku kulowym z częstotliwością wibracji 30 obr./min w czasie 60 min. 5 g otrzymanej mieszaniny przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C oraz 7,5 cm³ kwasu chlorowodorowego o stężeniu 36,5%. Po 10 min. wprowadza się 3 cm³ wodnego roztworu kwasu fluorowodorowego o stężeniu 40%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez kolejne 20 min. Po tym czasie, do mieszaniny wprowadza się porcjami 9 cm³ kwasu chlorowodorowego o stężeniu 36,5% i całość miesza się przez kolejne 30 min. Następnie, zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem. Stałą pozostałość przemywa się 1 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C. Filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 40%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 60 min. Zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przemywa się 1,5 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C, a następnie suszy w suszarce komorowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Otrzymuje się produkt węglowy o zmniejszonej zawartości popiołu, wynoszącej 1,3%.

P r z y k ł a d 5 g surowego karbonizatu o zawartości popiołu 18% i rozdrobnieniu < 0,063 mm miesza się na sucho z 2,67 g wodorowęglanu sodu w młynku kulowym z częstotliwością wibracji 30 obr./min w czasie 60 min. 5 g otrzymanej mieszaniny przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C oraz 7,5 cm³ kwasu chlorowodorowego o stężeniu 36,5%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 20 min. Po tym czasie, w odstępach 20 minutowych, do mieszaniny wprowadza się dwie porcje kwasu chlorowodorowego o stężeniu 36,5% po 2 cm³, każda. Następnie, zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem. Stałą pozostałość przemywa się 1 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C. Filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 40%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 60 min. Zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, filtrat odrzuca się, a stałą

Claims

PL 240 458 B1 pozostałość przemywa się 1,5 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C, a następnie suszy w suszarce komorowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Otrzymuje się produkt węglowy o zmniejszonej zawartości popiołu, wynoszącej 0,8%.

P r z y k ł a d 6

4 g surowego karbonizatu o zawartości popiołu 18% i rozdrobnieniu < 0,063 mm miesza się na sucho z 2,67 g wodorowęglanu sodu w młynku kulowym z częstotliwością wibracji 30 obr./min w czasie 60 min. 5 g otrzymanej mieszaniny przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C oraz 7,5 cm³ kwasu chlorowodorowego o stężeniu 36,5%. Całość miesza się w łaźni wodnej utrzymującej temperaturę 90°C przez 30 min. Następnie, zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem. Stałą pozostałość przemywa się 0,5 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C. Filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C oraz 5 cm³kwasu siarkowodorowego o stężeniu 95%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 15 min. Następnie, zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem. Stałą pozostałość przemywa się 1 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C. Filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 40% oraz 10 cm³ wodnego roztworu wody amoniakalnej o stężeniu 25%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 15 min. Zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przemywa się 1,5 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C, a następnie suszy w suszarce komorowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Otrzymuje się produkt węglowy o zmniejszonej zawartości popiołu, wynoszącej 0,9%.

P r z y k ł a d 7

4 g surowego karbonizatu o zawartości popiołu 18% i rozdrobnieniu < 0,063 mm miesza się na sucho z 2,67 g wodorowęglanu sodu w młynku kulowym z częstotliwością wibracji 30 obr./min w czasie 60 min. 5 g otrzymanej mieszaniny przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C oraz 7,5 cm³ kwasu chlorowodorowego o stężeniu 36,5%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 20 min. Po tym czasie do mieszaniny wprowadza się 10 cm³ kwasu siarkowego(VI) o stężeniu 95% i całość miesza się przez kolejne 20 min. Po tym czasie do mieszaniny wprowadza się 10 cm³ kwasu fluorowodorowego o stężeniu 70% i całość miesza się przez kolejne 20 min. Następnie, zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem. Stałą pozostałość przemywa się 1 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C. Filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przenosi się do naczynia reakcyjnego, do którego wprowadza się 50 cm³ wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 40%. Całość miesza się mechanicznie, utrzymując temperaturę 90°C przez 60 min. Zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość przemywa się 1,5 dm³ wody dejonizowanej o temperaturze 90°C, a następnie suszy w suszarce komorowej w temperaturze 105°C przez 24 h. Otrzymuje się produkt węglowy o zmniejszonej zawartości popiołu, wynoszącej 1,6%.

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób oczyszczania karbonizatu pochodzącego z termicznego procesu utylizacji odpadów gumowych, znamienny tym, że karbonizat miesza się z wodorowęglanem sodu, następnie do otrzymanej mieszaniny wprowadza się wodę dejonizowaną o podwyższonej temperaturze oraz mocny kwas mineralny lub mieszaninę kwasów mineralnych, po czym całość miesza się w podwyższonej temperaturze, sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywając wodą dejonizowaną o podwyższonej temperaturze, filtrat odrzuca się, a do stałej pozostałości wprowadza się wodny roztwór mocnej zasady i całość miesza się w podwyższonej temperaturze, następnie otrzymaną zawiesinę sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem oraz przemywa wodą dejonizowaną o podwyższonej temperaturze, po czym filtrat odrzuca się, a stałą pozostałość suszy się.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszanie karbonizatu z wodorowęglanem sodu prowadzi się na mokro albo na sucho.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że mieszanie karbonizatu z wodorowęglanem sodu prowadzi się w czasie od 10 do 100 minut.

PL 240 458 B1
4. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, znamienny tym, że stosuje się kwas chlorowodorowy lub kwas siarkowy(VI), lub kwas fluorowodorowy albo ich mieszaninę.
5. Sposób według zastrz. 1-4, znamienny tym, że rozdrobnienie karbonizatu wynosi od 0,02 do 0,3 mm.
6. Sposób według zastrz. 1-5, znamienny tym, że stosunek masowy wodorowęglanu sodu do karbonizatu wynosi od 0,3 do 1,5.
7. Sposób według zastrz. 1-6, znamienny tym, że stosunek masowy kwasu chlorowodorowego do surowego karbonizatu wynosi od 0,5 do 2,0.
8. Sposób według zastrz. 1-7, znamienny tym, że stężenie kwasu chlorowodorowego w mieszaninie reakcyjnej wynosi od 2 do 10%.
9. Sposób zastrz. 1-8, znamienny tym, że stosunek masowy kwasu siarkowego(VI) do karbonizatu wynosi od 2 do 10.
10. Sposób według zastrz. 1-9, znamienny tym, że stężenie kwasu siarkowego(VI) w mieszaninie reakcyjnej wynosi od 13 do 40%.
11. Sposób według zastrz. 1-10, znamienny tym, że stosunek masowy kwasu fluorowodorowego do karbonizatu wynosi od 1 do 5.
12. Sposób według zastrz. 1-11, znamienny tym, że stężenie kwasu fluorowodorowego w mieszaninie reakcyjnej wynosi od 7 do 20%.
13. Sposób według zastrz. 1-12, znamienny tym, że jako mocną zasadę stosuje się wodorotlenek sodu, wodę amoniakalną lub ich mieszaninę.
14. Sposób według zastrz. 1-13, znamienny tym, że stosunek masowy wodorotlenku sodu do karbonizatu wynosi od 5 do 15.
15. Sposób według zastrz. 1-14, znamienny tym, że stężenie wodorotlenku sodu w roztworze trawiącym wynosi od 30 do 50%.
16. Sposób według zastrz. 1-15, znamienny tym, że stosunek masowy amoniaku do surowego karbonizatu wynosi 0,5 do 2.
17. Sposób według zastrz. 1-16, znamienny tym, że stężenie amoniaku w roztworze trawiącym wynosi od 1 do 25%.
18. Sposób według zastrz. 1-17, znamienny tym, że temperatura mieszania karbonizatu z roztworem kwasu lub mieszaniny kwasów mineralnych wynosi od 70 do 95°C.
19. Sposób według zastrz. 1-18, znamienny tym, że czas mieszania mieszaniny karbonizatu z wodorowęglanem sodu z roztworem kwasu lub mieszaniny kwasów mineralnych oraz z roztworem zasady lub mieszaniny zasad wynosi od 15 do 90 minut.
20. Sposób według zastrz. 1-19, znamienny tym, że stałą pozostałość suszy się w temperaturze od 90 do 120°C.