CN112368340B - 一种碳酸盐的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳酸盐的提纯方法,所述碳酸盐在橡胶废料的热回收过程中产生,包括:将碳酸盐与碳酸氢钠混合,然后,将温度升高的去离子水和强矿物酸和/或矿物酸的混合物引入到所得的混合物中,接着,在升高的温度下搅拌整体,并降压过滤,同时用温度升高的去离子水洗涤,弃去滤液。将强碱溶液引入到固体残渣中,并在温度升高的情况下搅拌整体,然后,将所得悬浮液降压过滤,并用温度升高的去离子水洗涤,弃去滤液,干燥固体残渣。
Description
技术领域
本发明的目的是提供一种碳酸盐的提纯方法,所述碳酸盐在橡胶废料热回收过程中产生。
背景技术
碳酸盐是橡胶废料热回收过程,特别是热解过程中的一种残留物。作为其结果,可获得三种产品。它们是:富含芳香族化合物的油类、高热值气体和固体残渣(碳酸盐)。气体可在常规燃气燃烧器上燃烧;油类可以进行分馏,从而得到煤油馏分、轻油和重油;固体残渣主要包括碳填充剂和有机助剂,可改善橡胶制品的性能和湿润性。因此,生碳酸盐中的灰分含量是不同的,具体成分的含量也会有所不同。因此,生碳酸盐中的灰分含量比工业烟灰中的高,约为18%。灰的成分是多样的,具体成分的含量也会有所不同。
灰的成分是:氧化锌(ZnO),氧化硅(Si02)氧化铝(Al2O3)和氧化钙(CaO)。同时具有以下成分:氧化钠(Na20)、氧化铁(III)(Fe203)、氧化镁(MgO)、氧化钾(K20)等。这些成分由于其物理化学特性以及与产品的其他成分之间的有益相互作用而被添加到橡胶制成品中。此外,制成品中还添加了固化剂(硫化工艺的促进剂)、起泡剂、粘合剂、防腐剂(抗氧化剂,蜡质)等。其目的是确保最终橡胶制成品(如轮胎)的广泛机械性能。
由于灰分含量的增加导致在其回收或其他应用(吸附、催化)过程中使用生碳酸盐的可能性有限,因此,最大限度地去其除矿物部分尤为重要。炭表面的金属氧化物的存在将大幅度降低其功能特性。因此,降低灰分含量将大大提高碳酸盐的市场价值。
从专利EP0302864B1说明书中已知一种用于煤的脱矿工艺,包括形成其碱溶液的步骤,该溶液的碱含量按重量计为5~30%。将该混合物在水热条件下,在150~300℃的温度下保持2~20min,然后迅速冷却到<100℃。然后,过滤混合物,分离出的浸出物可再利用。固体残渣用蒸馏水彻底洗涤,并与浓度为0.1M的硫酸水溶液混合,得到pH值为0.5~1.5的悬浮液。搅拌整体45min。溶液经过滤分离后,用蒸馏水彻底洗涤。干燥后的产品中灰分含量为0.5%。
专利US3998604A说明书公开了一种煤浆的脱矿方法,该方法是用HCl、H2S04和H2C03等强酸的水溶液处理煤浆,并在Cl2、S02和C02气体中进行泡沫浮选。
专利US4618346A说明书公开了一种煤的脱灰工艺,第一步,用酒精溶液如甲醇润湿煤。然后,在温度升高的情况下,用矿物酸溶液(如HCl或HF)处理湿煤。接下来,用氨水和/或硼酸中和脱矿煤,洗涤和干燥中和后的脱矿煤。该产品的灰分含量低于1%。
专利US4613429A说明书公开了一种利用液态二氧化碳对原料煤进行脱灰的工艺。首先,制备煤的水溶液,然后,与液态二氧化碳混合。作者称,沸石煤在液态二氧化碳中积累,矿物质进入水相。两相分离后,可得到灰分含量降低的产品。
专利CNI02041128A说明书公开了一种煤中矿物部分的还原方法,包括用盐酸与至少一种无机酸的混合物对其进行处理,其中HCl酸的质量百分比含量为5~30%,其他无机酸的质量百分比含量为10~40%。该工艺在10~80℃的温度范围内进行4~24h。过滤和洗涤固体残渣后,得到灰分含量约为1%的产品。作者称,该方法可用于去除更大,甚至是5mm颗粒煤的灰分。
专利W02005033213说明书公开了一种由橡胶轮胎热解得到碳酸盐的精制方法,该方法包括用盐酸洗涤碳酸盐,然后再用碱性溶液洗涤。
发明内容
据本发明的碳酸盐的提纯方法,所述碳酸盐在橡胶废料热回收过程中产生,其特征在于,将碳酸盐与碳酸氢钠混合,然后,将升高温度的去离子水和强矿物酸和/或矿物酸的混合物引入所得的混合物中,此后,在升高的温度下搅拌整体,降压过滤,同时,用升高温度的去离子水洗涤,弃去滤液,将强碱溶液引入到固体残余物中,并在升高的温度下搅拌整体,然后,将得到的悬浮液降压过滤,并用升高温度的去离子水洗涤,弃去滤液,干燥固体残渣。
可用湿法或干法混合碳酸盐与碳酸氢钠,优选是在球磨机中进行混合。
混合碳酸盐与碳酸氢钠的时间为10~100min。
可使用盐酸和/或硫酸(IV)和/或氢氟酸或它们的混合物作为强矿物酸。
碳酸盐的粒径为0.02~0.3mm。
碳酸氢钠与碳酸盐的质量比为0.3~1.5。
盐酸与生碳酸盐的质量比为0.5~2.0。
反应混合物中盐酸的浓度为2~10%。
硫酸(IV)与碳酸盐的质量比为2~10。
反应混合物中硫酸(IV)的浓度为13~40%。
氢氟酸与碳酸盐的质量比为1~5。
反应混合物中氢氟酸的浓度为7~20%。
所用的强碱是氢氧化钠、氨水和/或它们的混合物。
氢氧化钠与碳酸盐的质量比为5~15。
蚀刻液中氢氧化钠的浓度为30~50%。
氨水与生碳酸盐的质量比为0.5~2。
蚀刻液中氨的浓度为1~25%。
碳酸盐与酸溶液或混合酸溶液的混合温度为70~95℃。
碳酸钠与碳酸氢钠的混合物和酸和/或矿物酸的混合物与碱或碱的混合物的溶液的搅拌时间为15~90mm。
固体残渣在90~120℃的温度下干燥。
具体实施方式
下面以实例说明本发明。
实施例1
将4克灰分含量为18%、粒径≤0.063mm的生碳酸盐与2.67g碳酸氢钠在振动频率为30rpm的球磨机中干混60min。将得到的5g混合物转移到反应容器中,将50cm3温度为90℃的去离子水和7.5cm3浓度为36.5%的盐酸引入其中。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物60min。然后减压过滤悬浮液,固体残渣用温度为90℃的1dm3去离子水洗涤。弃去滤液,并将固体残渣转移到反应容器中,再将50cm3浓度为40%的氢氧化钠水溶液加入其中。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物60min。然后减压过滤悬浮液,固体残渣用温度为90℃的1dm3去离子水洗涤。弃去滤液,固体残渣用1.5dm3温度为900℃的去离子水洗涤,然后在温度为105℃的箱式干燥机中干燥24h,得到灰分含量为1.3%的碳产品。
实施例2
将4g灰分含量为18%、粒径≤0.063mm的生碳酸盐与2.67g碳酸氢钠在振动频率为30rpm的球磨机中干混60min。将得到的5g混合物转移到反应容器中,将50cm3温度为90℃的去离子水和7.5cm3浓度为36.5%的盐酸引入其中。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物30min。然后减压过滤悬浮液。弃去滤液,并将固体残渣转移到反应容器中,将50cm3温度为90℃的去离子水和5cm3浓度为95%的硫酸引入其中。在保持90℃的温度下,机械地搅拌整体30min。然后减压过滤悬浮液。弃去滤液,并将固体残渣转移到反应容器中,将50cm3温度为90℃的去离子水和5cm3浓度为95%的硫酸引入其中。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物30min。然后减压过滤悬浮液。用1dm3温度为90℃的去离子水洗涤固体残渣。弃去滤液,将固体残渣转移到反应容器中,引入50cm3浓度为40%的氢氧化钠水溶液和10cm3浓度为25%的氨水。在保持90℃的温度下,机械搅拌整个混合物30min。然后减压过滤悬浮液,弃去滤液,固体残留物用温度为90℃,1.5dm3的去离子水洗涤,然后在温度为105℃的箱式干燥器中干燥24h,得到的碳产品灰分含量降低到1.6%。
实施例3
将4g灰分含量为18%、粒径≤0.063mm的生碳酸盐与2.67g碳酸氢钠在振动频率为30rpm的球磨机中干混60min。将得到的5g混合物转移到反应容器中,将50cm3温度为90℃的水和7.5cm3浓度为36.5%的盐酸引入其中。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物30min。然后减压过滤悬浮液。弃去滤液,并将固体残渣转移到反应容器中,将20cm3浓度为25%的氨水水溶液引入其中。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物30min。减压过滤悬浮液,弃去滤液,固体残渣用1.5dm3,温度为90℃的去离子水洗涤,然后在温度为105℃的箱式干燥器中干燥24h,得到灰分含量为12.9%的碳产品。
实施例4
将4g灰分含量为18%、粒径≤0.063mm的生碳酸盐与2.67g碳酸氢钠在振动频率为30rpm的球磨机中干混60min。将得到的5g混合物转移到反应容器中,将50cm3温度为90℃的去离子水和7.5cm3浓度为36.5%的盐酸引入其中。10min后,引入3cm3浓度为40%的氢氟酸。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物20min。此后,逐份引入9cm3浓度为36.5%的盐酸,整个搅拌30min。然后减压过滤悬浮液。弃去滤液,将固体残渣转移到反应容器中,加入50cm3浓度为40%的氢氧化钠水溶液。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物30min。减压过滤悬浮液,弃去滤液,固体残渣用1.5dm3温度为90℃的去离子水洗涤,然后在温度为105℃的箱式干燥器中干燥24h,得到灰分含量为1.3%的碳产品。
实施例5
将4g灰分含量为18%、粒径≤0.063mm的生碳酸盐与2.67g碳酸氢钠在振动频率为30rmp的球磨机中干混60min。将所得的5g混合物转移到反应容器中,将50cm3温度为90℃的去离子水和7.5cm3浓度为36.5%的盐酸引入其中。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物20min。此后,每隔20min,引入两份浓度为36.5%的盐酸2cm3。然后减压过滤悬浮液。弃去滤液,并将固体残渣转移到反应容器中,在其中加入50cm3浓度为40%的氢氧化钠水溶液。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物60min。减压过滤悬浮液,弃去滤液,固体残渣用1.5dm3温度为90℃的去离子水洗涤,然后在温度为105℃的箱式干燥器中干燥24h,得到灰分含量为0.8%的碳产品。
实施例6
将4g灰分含量为18%、粒径≤0.063mm的生碳酸盐与2.67g碳酸氢钠在振动频率为30rmp的球磨机中干混60min。将得到的5g混合物转移到反应容器中,将50cm3温度为90℃的去离子水和7.5cm3浓度为36.5%的盐酸引入其中。在保持温度90℃的水浴中搅拌整个混合物30min。然后减压过滤悬浮液。弃去滤液,并将固体残渣转移到反应容器中,在其中加入50cm3温度为90℃的去离子水和5cm3浓度为95%的盐酸。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物15min。然后减压过滤悬浮液。弃去滤液,将固体残渣转移到反应容器中,将50cm3浓度为40%的氢氧化钠水溶液和10cm3浓度为25%的氨水引入其中。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物15min。减压过滤悬浮液,弃去滤液,固体残渣用1.5dm3温度为90℃的去离子水洗涤,然后在温度为105℃的箱式干燥器中干燥24h,得到灰分含量为0.9%的碳产品。
实施例7
将4g灰分含量为18%、粒径≤0.063mm的生碳酸盐与2.67g碳酸氢钠在振动频率为30rmp的球磨机中干混60min。将得到的5g混合物转移到反应容器中,将50cm3温度为90℃的去离子水和7.5cm3浓度为36.5%的盐酸引入其中。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物20min。此后,将10cm3浓度为95%的硫酸(IV)引入混合物中,并机械搅拌整个混合物20min。此后,向混合物中加入10cm3浓度为70%的氢氟酸,搅拌整个混合物20min。然后减压过滤悬浮液。弃去滤液,并将固体残渣转移到反应容器中,将50cm3浓度为40%的氢氧化钠水溶液引入其中。在保持温度90℃的情况下,机械搅拌整个混合物60min。减压过滤悬浮液,弃去滤液,用1.5dm3温度为90℃的去离子水洗涤固体残渣,然后在温度为105℃的箱式干燥器中干燥24h,得到灰分含量降低到1.6%的碳产品。
Claims (20)
1.一种碳酸盐的提纯方法,所述碳酸盐产生在橡胶废料热回收过程中,其特征在于,先将所述碳酸盐与碳酸氢钠混合,然后,将温度升高的去离子水和强矿物酸引入所得的混合物中,接下来,在升高的温度下搅拌整体并降压过滤,同时,用温度升高的去离子水洗涤,弃去滤液,在固体残渣中引入强碱溶液,并在温度升高的情况下搅拌整体,然后,将所得的悬浮液降压过滤,并用温度升高的去离子水洗涤,接下来,弃去滤液,干燥固体残渣。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳酸盐与所述碳酸氢钠是用湿法或干法混合的。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述碳酸盐与所述碳酸氢钠的混合物为10~100 mm。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,所述强矿物酸包括盐酸或硫酸(IV)和/或氢氟酸和/或其的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳酸盐的粒径为0.02~0.3 mm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳酸氢钠与所述碳酸盐的质量比为0.3~1.5。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述盐酸与所述碳酸盐的质量比为0.5~2.0。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,反应混合物中所述盐酸的浓度为2~10%。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述硫酸(IV)与所述碳酸盐的质量比为2~10。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,反应混合物中所述硫酸(IV)的浓度为13~40 %。
11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,氢氟酸与所述碳酸盐的质量比为1~5。
12.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,反应混合物中所述氢氟酸的浓度为7~20%。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,使用的强碱溶液是氢氧化钠溶液或氢氧化钠溶液与氨水的混合物。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钠与所述碳酸盐的质量比为5~15。
15.根据权利要求13或14所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钠的浓度为30~50%。
16.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述氨水与所述碳酸盐的质量比为0.5~2。
17.根据权利要求13或16所述的方法,其特征在于,所述氨水的浓度为1~25 %。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,混合所述碳酸盐与所述强矿物酸的温度为70~95℃。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述碳酸盐与所述碳酸氢钠的混合物与所述强矿物酸搅拌的时间为15~90 min,以及将所述碳酸盐与所述碳酸氢钠的混合物与所述强碱溶液搅拌的时间为15~90 min。
20.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固体残渣在90~120℃的温度下干燥。
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