CN110550610A - 一种烷基化废硫酸的再生处理方法 - Google Patents

一种烷基化废硫酸的再生处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烷基化废硫酸的再生处理方法，包括以下步骤：将烷基化废硫酸依次进行加热炭化、洗涤、过滤、氧化可得再生硫酸；烷基化废硫酸炭化处理产生的尾气采用硫酸亚铁溶液和液碱吸收处理，吸收液作为原料用于生产聚合硫酸铁净水剂；烷基化废硫酸经炭化、洗涤、过滤处理产生的滤渣，用于加工制备燃料或活性炭产品。本发明方法具有工艺简单、反应条件温和、有机物去除率高、处理成本较低等优点，实现烷基化废硫酸无害化再生，变废为宝，不仅解决了环境危害问题，还具有较好的经济效益。

Description

一种烷基化废硫酸的再生处理方法
技术领域
本发明涉及废硫酸的再生处理方法技术领域，具体地，涉及一种对烷基化废硫酸的再生处理方法。
背景技术
目前，在石油加工炼制过程中，一般采用浓硫酸做为催化剂生产高辛烷值烷基化油。在烷基化反应过程中，随着原料中水分、副反应产物等杂质不断融入浓硫酸催化剂中，硫酸浓度逐渐降低，当浓硫酸浓度低于90％时作为废酸排出，形成烷基化废硫酸。每生产1吨烷基化油约产生80kg～100kg废硫酸，硫酸浓度约为85％～90％，其余为有机聚合物和少量水分，有机聚合物主要是高分子烯烃、二烯烃、烷基磺酸、硫酸酯以及溶解其中的硫化物等，单体种类达300余种。烷基化废硫酸是一种粘度较大的胶状液体，其色泽呈黑红色，性质不稳定，散发特殊性臭味，如不能妥善处理，不仅对资源造浪费，而且给生态环境带来严重的危害。
目前，烷基化废硫酸的处理方法主要有以下几种方法：冷冻结晶法、溶剂抽提法、生产硫酸铵和磷肥法、高温热解法、生产白炭黑和石油防锈剂法、氧化法等。
冷冻结晶法是用冷冻异丁烷与废硫酸逆流接触，将硫酸进行结晶分离，但该法得到的滤液成分复杂，酸性酯含量高，很难处理；溶剂抽提法虽可使烷基化酸耗减少65％～75％，但溶剂损失较大，再生费用高。生产硫酸铵和磷肥法是将烷基化废硫酸稀释、分离、脱臭、中和等工序加工制得磷肥，但其有机物分离效果差，肥效不高，同时存在大量的废渣无法处理。高温裂解法将废硫酸在1000℃～1100℃高温下裂解，再经洗涤、接触转化及吸收制得合格的硫酸产品，但该法工艺复杂、能耗高、投资大，同时设备维护成本也较高。生产白炭黑和石油防锈剂法虽对废硫酸处理较为彻底，但工艺路线复杂，产品市场很一般，逐渐被烷基化再生工艺技术取代。氧化法是采用强氧化剂将烷基化废硫酸还原性物质进行氧化，实现烷基化废硫酸再生，该法需要氧化剂用量多，成本较高，硝酸氧化还会产生氮氧化物污染。总之，目前烷基化废硫酸再生技术工艺复杂、生产成本较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种烷基化废硫酸的再生处理方法，该方法具有工艺简单、反应条件温和、有机物去除率高、处理成本较低等优点，实现烷基化废硫酸无害化再生，变废为宝，不仅解决了环境危害问题，还具有较好的经济效益。
一种烷基化废硫酸的再生处理方法，包括以下步骤：
将烷基化废硫酸依次进行加热炭化、洗涤、过滤、氧化可得再生硫酸；反应产生尾气采用硫酸亚铁溶液和液碱吸收处理，吸收液作为原料用于生产聚合硫酸铁净水剂；反应产生的滤渣，用于加工制备燃料或活性炭产品。
在其中一个实施例子中，所述烷基化废硫酸加热炭化的温度为150℃～200℃。
在其中一个实施例子中，所述烷基化废硫酸加热炭化的时间为5min～30min。
在其中一个实施例子中，所述烷基化废硫酸洗涤方式为采用清水搅拌洗涤，清水加入量与烷基化废硫酸质量比为1：1，搅拌速度100r/min～300r/min，多次洗涤至滤液呈中性。
在其中一个实施例子中，所述烷基化废硫酸氧化方式为采用过氧化氢为氧化剂，其质量分数为30％，氧化剂加入量为废硫酸溶液质量的1％～3％。
在其中一个实施例子中，所述烷基化废硫酸氧化温度为80℃～100℃，氧化时间为30min～60min。
在其中一个实施例子中，所述反应产生尾气采用硫酸亚铁溶液和液碱吸收处理，一级吸收液为近饱和的硫酸亚铁溶液，二价铁离子浓度为7％～9％；二级吸收塔中的吸收液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠浓度为15％～20％。
在其中一个实施例子中，所述产生尾气采用一级吸收塔生成亚硫酸亚铁，用作生产聚合硫酸铁净水剂的原料；所述产生尾气再经二级吸收塔，其产物用作生产聚合硫酸铁净水剂的盐基度调节剂。
在其中一个实施例子中，所述生产聚合硫酸铁净水剂的氧化剂为氧气或空气、催化剂为亚硝酸钠或硝酸。
与现有技术相比，本发明方法具有以下优点：
1、烷基化废硫酸无需经稀释或加入助剂等方式进行前处理，直接经炭化、洗涤、过滤后，将大部分的有机物与硫酸进行有效分离，降低了硫酸再生利用难度。在废硫酸溶液中，有机物含量低，其氧化剂脱色除臭用量较少，反应温度降低，硫酸还原分解率低，尾气中硫氧化物少，同时减轻了尾气吸收工艺负荷。
2、烷基化废硫酸再生处理过程中，工艺流程简单，反应温度低，反应速度快，设备操作简易，能耗低，成本费用少，有机物分离效果好，硫酸回收率高，尾气产生量少。
3、烷基化废硫酸再生处理过程中，尾气被硫酸亚铁及氢氧化钠溶液吸收，生产聚合硫酸铁净水剂；滤液采用过氧化进行氢氧化处理，再生硫酸溶液应用于其他工业；滤渣用于加工制备热能燃料、加工制沥青或活化回收制备高附加值活性炭吸附剂等产品。本发明方法中三废均得到了有效回收利用，变废为宝，实现资源再生利用，并具有较好的环境效益和经济效益。
附图说明
图1是本发明所述的烷基化废硫酸再生处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
用以下实施例对本发明方法的实现进行详细描述，应当理解此实施例仅用于解释本发明方法，并不用于限定本发明。
如图1所示，一种烷基化废硫酸再生处理方法，包括以下步骤。
步骤110：将烷基化废硫酸依次进行加热炭化、洗涤、过滤、氧化可得再生硫酸。
对烷基化废硫酸进行加热炭化处理，即向反应器中对烷基化废硫酸进行加热升温，温度上升为150℃～200℃(其温度包括了150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃)，加热炭化的时间为5min～30min(其炭化时间可为5min、10min、15min、20min、25min、30min)，炭化结束后，烷基化废硫酸变为黑色块状炭化物。而烷基化废硫酸在加热过程中，会产生少量尾气，尾气质量占烷基化废硫酸总质量的5％～12％，其中，尾气的SO2的质量含量为85％～90％，少量的有机物质，其余为水蒸气及CO2等气体。
在本实施例子中，烷基化反应器降温后，向反应器加入清水，进行搅拌洗涤，清水加入量与烷基化废硫酸质量比为1：1，搅拌速度为100r/min～300r/min(搅拌速度可为100r/min、200r/min、300r/min)，多次洗涤至滤液呈中性。烷基化废硫酸黑色块状炭化物经搅拌、破碎、洗涤，搅拌时间为30min，一次洗涤可得褐色废硫酸溶液，经多次洗涤逐渐为无色溶液，同时团块黑色炭化物变为小颗粒炭化物。
烷基化废硫酸经炭化、洗涤、过滤得到废硫酸滤液，并对滤液进行氧化处理。在其中一个实施例子中，所述烷基化废硫酸氧化方式为采用质量分数为30％过氧化氢为氧化剂，其加入量为废硫酸溶液质量的1％～3％(过氧化氢加入量可理解为废硫酸质量的1％、2％、3％)。又一个实施例子中，所述烷基化废硫酸进行氧化反应的氧化温度为80℃～100℃(应当理解为，其氧化温度包括80℃、90℃、100℃)，氧化时间为30min～60min(其氧化时间可为30min、40min、50min、60min)。烷基化废硫酸依次经炭化、洗涤、氧化处理后，褐色、特殊臭味的废硫酸溶液变为无色透明、无明显特殊臭味的再生硫酸溶液，其质量分数为40％～50％。
步骤120：反应产生尾气采用硫酸亚铁溶液和液碱吸收处理，吸收液作为原料用于生产聚合硫酸铁净水剂。
在本实施例中，硫酸亚铁、氢氧化钠吸收二氧化硫的反应机理如下所示：
Fe2++SO2+H2O＝FeSO3+2H+
2OH-+SO2＝SO3 2-+H2O
以吸收液为原料、氧气或空气为氧化剂、亚硝酸钠或硝酸为催化剂，催化氧化法生产聚合硫酸铁净水剂。制备聚合硫酸铁过程中，原料中亚硫酸亚铁或亚硫酸盐也同时被氧化，最终得到聚合硫酸铁净水剂。在一个实施例子中，产生尾气采用一级吸收塔生成亚硫酸亚铁，用作生产聚合硫酸铁净水剂的原料；所述产生尾气再经二级吸收塔，其产物用作生产聚合硫酸铁净水剂的盐基度调节剂。另一个实施例子中，反应产生尾气采用硫酸亚铁溶液和液碱吸收处理，一级吸收液为近饱和的硫酸亚铁溶液，二价铁离子浓度为7％～9％(其浓范围包括7％、8％、9％)；二级吸收塔中的吸收液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠浓度为15％～20％(其浓范围包括15％、16％、17％、18％、19％、20％)。
步骤130：反应产生的滤渣，用于加工制备燃料或活性炭产品。烷基化废硫酸依次经炭化、洗涤、过滤后，得到呈中性的黑色颗粒状炭化物，其干基质量为烷基化废硫酸质量7％，其余为水分。经干燥加工用于燃料产热能或加工制备活性炭。
下面继续给出具体实施例进行详细说明。
实施例1
向容量为500毫升三口烧瓶中加入100g烷基化废硫酸，加热升温，加热至烧瓶温度为150℃，加热时间30min，停止加热并降温。向反应器加入100g清水进行搅拌洗涤，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min，滤去溶液，反复用清水洗涤至中性滤液。对褐色废硫酸滤液进行氧化处理，采用质量分数为30％过氧化氢为氧化剂，其加入量为废硫酸质量的3％，在反应温度为80℃，反应时间为30min条件下，将废硫酸滤液处理为无色透明再生硫酸。反应产生的尾气分别采用一级吸收液为二价铁含量为7％的硫酸亚铁溶液及二级吸收液质量分数为15％氢氧化钠溶液进行吸收，并采用其吸收液作为原料，氧气为氧化剂，亚硝酸钠为催化剂，生产聚合硫酸铁净水剂。清水洗涤的滤渣为黑色颗粒状固体炭化物，用于加工制备燃料或活化制备活性炭。
实施例2
向容量为500毫升三口烧瓶中加入100g烷基化废硫酸，加热升温，加热至烧瓶温度为200℃，加热时间5min，停止加热并降温。向反应器加入100g清水进行搅拌洗涤，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min，滤去溶液，反复用清水洗涤至中性滤液。对褐色废硫酸滤液进行氧化处理，采用质量分数为30％过氧化氢为氧化剂，其加入量为废硫酸质量的1％，在反应温度为100℃，反应时间为60min条件下，将废硫酸滤液处理为无色透明再生硫酸。反应产生的尾气分别采用一级吸收液为二价铁含量为9％的硫酸亚铁溶液及二级吸收液质量分数为20％氢氧化钠溶液进行吸收，并采用其吸收液作为原料，氧气为氧化剂，亚硝酸钠为催化剂，生产聚合硫酸铁净水剂。清水洗涤的滤渣为黑色颗粒状固体炭化物，用于加工制备燃料或活化制备活性炭。
实施例3
向容量为500毫升三口烧瓶中加入100g烷基化废硫酸，加热升温，加热至烧瓶温度为175℃，加热时间15min，停止加热并降温。向反应器加入100g清水进行搅拌洗涤，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为30min，滤去溶液，反复用清水至中性滤液。对褐色废硫酸滤液进行氧化处理，采用质量分数30％的过氧化氢为氧化剂，其加入量为废硫酸质量的2％，在反应温度为90℃，反应时间为50min条件下，将废硫酸滤液处理为无色透明再生硫酸。反应产生的尾气分别采用一级吸收液为二价铁含量为8％的硫酸亚铁溶液及二级吸收液质量分数为18％氢氧化钠溶液进行吸收，并采用其吸收液作为原料，空气为氧化剂，硝酸为催化剂，生产聚合硫酸铁净水剂。清水洗涤的滤渣为黑色颗粒状固体炭化物，用于加工制备燃料或活化制备活性炭。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上技术方案以及构思，做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变和变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种烷基化废硫酸的再生处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将烷基化废硫酸依次进行加热炭化、洗涤、过滤、氧化可得再生硫酸；反应产生尾气采用硫酸亚铁溶液和液碱吸收处理，吸收液作为原料用于生产聚合硫酸铁净水剂；反应产生的滤渣，用于加工制备燃料或活性炭产品。
2.如权利要求1所述的烷基化废硫酸的再生处理方法，其特征在于，所述烷基化废硫酸加热炭化的温度为150℃～200℃。
3.如权利要求1所述的烷基化废硫酸的再生处理方法，其特征在于，所述烷基化废硫酸加热炭化的时间为5min～30min。
4.如权利要求1所述的烷基化废硫酸的再生处理方法，其特征在于，所述烷基化废硫酸洗涤方式为采用清水搅拌洗涤，清水加入量与烷基化废硫酸质量比为1：1，搅拌速度为100r/min～300r/min，多次洗涤至滤液呈中性。
5.如权利要求1所述的烷基化废硫酸的再生处理方法，其特征在于，所述烷基化废硫酸氧化方式为采用过氧化氢为氧化剂，其质量分数为30％，氧化剂加入量为废硫酸溶液质量的1％～3％。
6.如权利要求1所述的烷基化废硫酸的再生处理方法，其特征在于，所述烷基化废硫酸氧化温度为80℃～100℃，氧化时间为30min～60min。
7.如权利要求1所述的烷基化废硫酸的再生处理方法，其特征在于，所述反应产生尾气采用硫酸亚铁溶液和液碱吸收处理，一级吸收液为近饱和的硫酸亚铁溶液，二价铁离子浓度为7％～9％；二级吸收塔中的吸收液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠浓度为15％～20％。
8.如权利要求7所述的烷基化废硫酸的再生处理方法，其特征在于，所述产生尾气采用一级吸收塔生成亚硫酸亚铁，用作生产聚合硫酸铁净水剂的原料；所述产生尾气再经二级吸收塔，其产物用作生产聚合硫酸铁净水剂的盐基度调节剂。
9.如权利要求1所述的烷基化废硫酸的再生处理方法，其特征在于，所述生产聚合硫酸铁净水剂的氧化剂为氧气或空气、催化剂为亚硝酸钠或硝酸。
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