CN116474749B - 一种废活性炭活性再生的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废活性炭活性再生的制备工艺，属于活性炭再生技术领域。本发明将吸附高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗和超声清洗得到清洗后的活性炭和洗液，洗液浓缩后加入氢氧化铜粉末和V2O5得到浸泡液，加入清洗后的活性炭，升温使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳，冲洗液过滤后的滤渣经过水洗、酸浸、水洗、碱浸后高温活化得到活性炭，且洗液加热浓缩的水蒸气和升温水分蒸发的水蒸气经过换热后水分用于冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化，本发明将高炉煤气中的二氧化硫以及含碳灰尘资源化利用，能源重复利用且不对外排放废液，负载V2O5和CuSO4的活性碳具备较好的脱硫活性。

Description

一种废活性炭活性再生的制备工艺
技术领域
本发明属于活性炭再生技术领域，涉及一种废活性炭活性再生的制备工艺。
背景技术
高炉煤气(BFG)作为高炉炼铁过程中产生的可燃气体，可作为热风炉、加热炉、焦炉、锅炉等的燃料，可以实现能源的再次利用，降低钢铁行业的能耗。但高炉煤气中含有的有机硫和无机硫经燃烧生成SO2，排放到空气中对生态环境造成严重污染，需对高炉煤气进行脱硫。
活性炭因其具有多孔隙结构、合适的比表面积、无毒无味以及对有机物质有色分子具有很强的吸附能力等特点，常被作为一种优良的吸附剂，广泛应用于医药、冶金、食品、化工、军事和环境保护等各个领域，在化工领域中，活性炭在废水吸附、催化、电化学、烟气治理中应用广泛。
活性炭对高炉煤气中SO2、NOx、CO、CO2以及小颗粒含碳灰尘具有较好的吸附效果，因此广泛应用于烟气治理领域中，在吸附方面，活性炭是将污染物及无用物质转移富集，当吸附达到饱和状态时，活性炭就会丧失吸附活性，作为高度富集污染物的载体，再次形成固废，直接排放会对环境造成恶劣的影响，必须通过经常更换来达到使用效果。而活性炭价格昂贵，每次更换新炭，就会提升企业的运行成本，所以必须要考虑对饱和活性炭进行再生利用，不仅降低了危险废物的处理成本，也可增加其可重复利用性，以达到循环经济的目的。活性炭的再生是将废活性炭所吸附的物质(污染物或无用物)提取出来，使废活性炭恢复原本的吸附活性，从而能够再次利用，降低企业活性炭的使用成本。此外，废活性炭的再生还能够避免废活性炭在直接排放到自然环境中的情况下造成的污染物二次释放从而污染环境。现有的活性炭处理工艺为：定期将失效活性炭从吸附塔底部放出，失效的活性炭在高温下实现吸附质及水分脱附，然而在此过程中，严重损伤了活性炭表面官能团以及孔结构，造成再生活性炭质量下降，重复使用率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废活性炭活性再生的制备工艺，属于活性炭再生技术领域。本发明将吸附高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，冲洗后的活性炭加入去离子水中超声清洗并过滤得到清洗后的活性炭和清洗液，冲洗液过滤后与清洗液合并得到洗液，洗液加热浓缩后边搅拌边加入氢氧化铜粉末，然后加入五氧化二钒和表面活性剂搅拌得到浸泡液，边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，静置后升温使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳，冲洗液过滤后的滤渣经过水洗、酸浸、水洗、碱浸后高温活化得到活性炭，且洗液加热浓缩的水蒸气和静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于冲洗和清洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化，本发明将吸附烟道气中二氧化硫的废活性炭洗脱后净化并制备含CuSO4的浸泡液用以制备负载V2O5和CuSO4的活性碳，冲洗液过滤后的滤渣也用于制备活性炭，将高炉煤气中的二氧化硫以及含碳灰尘资源化利用，能源重复利用且不对外排放废液，负载V2O5和CuSO4的活性碳具备较好的脱硫活性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭；
(2)将十六烷基溴化铵加入去离子水中搅拌，然后加入冲洗后的活性炭进行超声清洗并过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液加热浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，然后加入五氧化二钒，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，静置后升温使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳。
活性炭吸附高炉煤气中SO2的原理是首先SO2与O2碳活性位吸附，随后SO2被氧化为SO3，与水反应生成H2SO4迁移至微孔储存，释放碳的吸附位重新吸附SO2，因此，吸附高炉煤气中SO2的废活性炭的空隙中充满了H2SO4，同时高炉煤气中含有NOx、COx以及小颗粒含碳灰尘，一同被吸附到活性炭表面，将废活性炭经过水冲洗后主要将小颗粒含碳灰尘和活性炭中脱落失活的部分碳粉末和部分H2SO4以及NOx、COx冲洗出来，冲洗液过滤后的滤渣主要是小颗粒含碳灰尘和活性炭中脱落失活的部分碳粉末；冲洗后的活性炭经过去离子水和十六烷基溴化铵的超声波清洗，使得吸附成分脱附，活性炭的活性位得到再生。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗、酸浸、第二次水洗、碱浸后高温活化得到活性炭。
进一步地，所述酸浸是指在2-5mol/L的硝酸或盐酸溶液中浸泡1-2h，所述碱浸是指在2-5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中浸泡1-2h。
本发明水冲洗后洗出的小颗粒含碳灰尘和活性炭中脱落失活的部分碳粉末，其中的主要成分是碳，经过水洗、酸浸和碱浸分离后，可以去除溶于水、酸和碱的的无机物杂质，剩下的成分可经过高温活化制备活性炭，实现资源重复利用，并有效减少废弃物排放。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述废活性炭和水的重量比为1:5-8。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述冲洗后的活性炭、去离子水与十六烷基溴化铵的重量比为1:3-5:0.1-0.3。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)所述加热温度为100-120℃，加热时间为30-50min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(4)所述五氧化二钒的加入量占冲洗后的活性炭重量的0.02-0.06。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(5)所述浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为2-4:1。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(5)所述静置时间为20-40min，所述升温温度为110-140℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明将吸附烟道气中二氧化硫的废活性炭洗脱后净化并制备含CuSO4的浸泡液用以制备负载V2O5和CuSO4的活性碳，冲洗液过滤后的滤渣也用于制备活性炭，将高炉煤气中的二氧化硫以及含碳灰尘资源化利用，能源重复利用且不对外排放废液；
(2)本发明将步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化制备活性炭，实现能源重复利用；
(3)本发明在洗液浓缩过程中，不稳定的吸附物如NOX、COX和VOC等脱出，使得洗液进一步纯化，其中的H2SO4浓度得到提高，在清洗冲洗后的活性炭过程中加入十六烷基溴化铵，有助于活性炭空隙中的吸附物的脱除，活性炭的活性位得到再生，同时在后续加入五氧化二钒并蒸发制备负载V2O5和CuSO4的活性碳的过程中十六烷基溴化铵提高活性炭的表面活性以及促进V2O5和CuSO4的负载，提高活性炭的脱硫值，且V2O5和CuSO4的协同提高活性炭的催化性能，进一步提高活性炭的脱硫值。
(4)本发明将洗液过滤后的滤渣先进性酸浸，后进行碱浸，有效结合酸浸和碱浸分别去除滤渣中的溶于酸碱的无机物杂质，使得后续高温活化后的活性炭中的杂质降低，吸附活性有效提高。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，控制废活性炭和水的重量比为1:6；
(2)将十六烷基溴化铵加入去离子水中搅拌，然后加入冲洗后的活性炭进行超声清洗，控制冲洗后的活性炭、去离子水与十六烷基溴化铵的重量比为1:3:0.2，过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液在105℃温度下加热45min，浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，然后加入五氧化二钒，控制五氧化二钒的加入量占冲洗后的活性炭重量的0.03，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，控制浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为2:1，静置28min后升温至120℃使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳。
所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗，然后在2.5mol/L的硝酸溶液中浸泡1h，再进行第二次水洗，在3mol/L的氢氧化钾溶液中浸泡1.5h，最后在750℃温度下高温活化2h得到活性炭。
实施例2
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，控制废活性炭和水的重量比为1:5；
(2)将十六烷基溴化铵加入去离子水中搅拌，然后加入冲洗后的活性炭进行超声清洗，控制冲洗后的活性炭、去离子水与十六烷基溴化铵的重量比为1:4:0.1，过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液在100℃温度下加热50min，浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，然后加入五氧化二钒，控制五氧化二钒的加入量占冲洗后的活性炭重量的0.05，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，控制浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为3:1，静置22min后升温至110℃使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳。
所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗，然后在4mol/L的盐酸溶液中浸泡1.5h，再进行第二次水洗，在2.5mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1.2h，最后在780℃温度下高温活化1.9h得到活性炭。
实施例3
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，控制废活性炭和水的重量比为1:5；
(2)将十六烷基溴化铵加入去离子水中搅拌，然后加入冲洗后的活性炭进行超声清洗，控制冲洗后的活性炭、去离子水与十六烷基溴化铵的重量比为1:4:0.1，过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液在100℃温度下加热50min，浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，然后加入五氧化二钒，控制五氧化二钒的加入量占冲洗后的活性炭重量的0.02，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，控制浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为3:1，静置22min后升温至110℃使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳。
所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗，然后在4mol/L的盐酸溶液中浸泡1.5h，再进行第二次水洗，在2.5mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1.2h，最后在780℃温度下高温活化1.9h得到活性炭。
实施例4
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，控制废活性炭和水的重量比为1:8；
(2)将十六烷基溴化铵加入去离子水中搅拌，然后加入冲洗后的活性炭进行超声清洗，控制冲洗后的活性炭、去离子水与十六烷基溴化铵的重量比为1:5:0.3，过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液在120℃温度下加热33min，浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，然后加入五氧化二钒，控制五氧化二钒的加入量占冲洗后的活性炭重量的0.06，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，控制浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为4:1，静置40min后升温至140℃使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳。
所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗，然后在3mol/L的硝酸溶液中浸泡1.2h，再进行第二次水洗，在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡2h，最后在800℃温度下高温活化1.8h得到活性炭。
对比例1
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，控制废活性炭和水的重量比为1:8；
(2)将冲洗后的活性炭加入去离子水中进行超声清洗，控制冲洗后的活性炭和去离子水的重量比为1:5，过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液在120℃温度下加热33min，浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，然后加入五氧化二钒，控制五氧化二钒的加入量占冲洗后的活性炭重量的0.36，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，控制浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为4:1，静置40min后升温至140℃使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳。
所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗，然后在3mol/L的硝酸溶液中浸泡1.2h，再进行第二次水洗，在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡2h，最后在800℃温度下高温活化1.8h得到活性炭。
对比例2
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，控制废活性炭和水的重量比为1:8；
(2)将十六烷基溴化铵加入去离子水中搅拌，然后加入冲洗后的活性炭进行超声清洗，控制冲洗后的活性炭、去离子水与十六烷基溴化铵的重量比为1:5:0.36，过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液在120℃温度下加热33min，浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，控制浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为4:1，静置40min后升温至140℃使水分蒸发得到负载CuSO4的活性碳。
所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗，然后在3mol/L的硝酸溶液中浸泡1.2h，再进行第二次水洗，在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡2h，最后在800℃温度下高温活化1.8h得到活性炭。
对比例3
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，控制废活性炭和水的重量比为1:8；
(2)将冲洗后的活性炭加入至去离子水中进行超声清洗，控制冲洗后的活性炭和去离子水的重量比为1:5，过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液在120℃温度下加热33min，浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，控制浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为4:1，静置40min后升温至140℃使水分蒸发得到负载CuSO4的活性碳。
所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗，然后在3mol/L的硝酸溶液中浸泡1.2h，再进行第二次水洗，在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡2h，最后在800℃温度下高温活化1.8h得到活性炭。
对比例4
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，控制废活性炭和水的重量比为1:8；
(2)将十六烷基溴化铵加入去离子水中搅拌，然后加入冲洗后的活性炭进行超声清洗，控制冲洗后的活性炭、去离子水与十六烷基溴化铵的重量比为1:5:0.3，过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液在120℃温度下加热33min，浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，然后加入五氧化二钒，控制五氧化二钒的加入量占冲洗后的活性炭重量的0.06，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，控制浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为4:1，静置40min后升温至140℃使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳。
所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗，然后在3mol/L的硝酸溶液中浸泡1.2h，再进行第二次水洗，最后在800℃温度下高温活化1.8h得到活性炭。
对比例5
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，控制废活性炭和水的重量比为1:8；
(2)将十六烷基溴化铵加入去离子水中搅拌，然后加入冲洗后的活性炭进行超声清洗，控制冲洗后的活性炭、去离子水与十六烷基溴化铵的重量比为1:5:0.3，过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液在120℃温度下加热33min，浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，然后加入五氧化二钒，控制五氧化二钒的加入量占冲洗后的活性炭重量的0.06，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，控制浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为4:1，静置40min后升温至140℃使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳。
所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过水洗，然后在2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡2h，最后在800℃温度下高温活化1.8h得到活性炭。
对比例6
一种废活性炭活性再生的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭，控制废活性炭和水的重量比为1:8；
(2)将十六烷基溴化铵加入去离子水中搅拌，然后加入冲洗后的活性炭进行超声清洗，控制冲洗后的活性炭、去离子水与十六烷基溴化铵的重量比为1:5:0.3，过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
(3)冲洗液过滤后取滤液与清洗液合并得到洗液，洗液在120℃温度下加热33min，浓缩后得到浓缩液；
(4)边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，然后加入五氧化二钒，控制五氧化二钒的加入量占冲洗后的活性炭重量的0.06，搅拌得到浸泡液；
(5)边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，控制浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为4:1，静置40min后升温至140℃使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳。
所述步骤(3)中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤(5)中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤(1)中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
所述步骤(3)中冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗，再进行第二次水洗，最后在800℃温度下高温活化1.8h得到活性炭。
性能测试
根据GB/T 30202.4-2013，对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例4、对比例5和对比例6制备得到的负载V2O5和CuSO4的活性碳和对比例2、对比例3制备得到的负载CuSO4的活性碳进行脱硫值测试，其结果如表1所示。
根据GB/T 7702.7-2008，对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例4、对比例5和对比例6制备得到的负载V2O5和CuSO4的活性碳和对比例2、对比例3制备得到的负载CuSO4的活性碳进行碘吸附测试，其结果如表1所示。
表1
项目 脱硫值(mg/g) 碘值吸附(mg/g)
实施例1 62 599
实施例2 61 615
实施例3 60 614
实施例4 63 622
对比例1 55 622
对比例2 48 621
对比例3 41 623
对比例4 63 514
对比例5 62 482
对比例6 63 263
由表1测试结果可知，对比例1在实施例4基础上没有加入十六烷基溴化铵，而是用等量的五氧化二钒替代，其得到的负载V2O5和CuSO4的活性碳的脱硫值明显降低，对比例2在实施例4基础上没有加入五氧化二钒，而是用等量的十六烷基溴化铵替代，其得到的负载CuSO4的活性碳的脱硫值明显降低，对比例3在实施例4基础上没有加入五氧化二钒，也没有加入十六烷基溴化铵，其得到的负载CuSO4的活性碳的脱硫值明显降低；对比例4在实施例4基础上在冲洗液过滤后的滤渣制备活性炭过程中，只进行水洗和酸浸，其得到的活性炭的碘吸附值明显降低，对比例5在实施例4基础上在冲洗液过滤后的滤渣制备活性炭过程中，只进行水洗和碱浸，其得到的活性炭的碘吸附值明显降低，对比例6在实施例4基础上在冲洗液过滤后的滤渣制备活性炭过程中，只进行两次水洗，其得到的活性炭的碘吸附值明显降低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种废活性炭活性再生的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
（1）将吸高炉煤气中二氧化硫的废活性炭经水冲洗得到冲洗液和冲洗后的活性炭；
（2）将十六烷基溴化铵加入去离子水中搅拌，然后加入冲洗后的活性炭进行超声清洗并过滤得到清洗后的活性炭和清洗液；
（3）冲洗液过滤后取滤渣经过第一次水洗、酸浸、第二次水洗、碱浸后高温活化得到活性炭，滤液与清洗液合并得到洗液，洗液加热浓缩后得到浓缩液；
（4）边搅拌边向浓缩液中加入氢氧化铜粉末直至氢氧化铜粉末不再溶解为止，然后加入五氧化二钒，搅拌得到浸泡液；
（5）边搅拌边向浸泡液中加入清洗后的活性炭，静置后升温使水分蒸发得到负载V2O5和CuSO4的活性碳。
2.根据权利要求1所述的一种废活性炭活性再生的制备工艺，其特征在于，所述酸浸是指在2-5mol/L的硝酸或盐酸溶液中浸泡1-2h，所述碱浸是指在2-5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中浸泡1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种废活性炭活性再生的制备工艺，其特征在于，所述步骤（3）中洗液加热浓缩的水蒸气和步骤（5）中静置后升温水分蒸发的水蒸气经过换热器换热后水分用于步骤（1）中冲洗废活性炭，换热器中的热量用于滤渣的高温活化。
4.根据权利要求1所述的一种废活性炭活性再生的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述废活性炭和水的重量比为1:5-8。
5.根据权利要求1所述的一种废活性炭活性再生的制备工艺，其特征在于，步骤（2）所述冲洗后的活性炭、去离子水与十六烷基溴化铵的重量比为1:3-5:0.1-0.3。
6.根据权利要求1所述的一种废活性炭活性再生的制备工艺，其特征在于，步骤（3）所述加热温度为100-120℃，加热时间为30-50min。
7.根据权利要求1所述的一种废活性炭活性再生的制备工艺，其特征在于，步骤（4）所述五氧化二钒的加入量占冲洗后的活性炭重量的0.02-0.06。
8.根据权利要求1所述的一种废活性炭活性再生的制备工艺，其特征在于，步骤（5）所述浸泡液和清洗后的活性炭的重量比为2-4:1。
9.根据权利要求1所述的一种废活性炭活性再生的制备工艺，其特征在于，步骤（5）所述静置时间为20-40min，所述升温温度为110-140℃。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014004511A (ja) * 2012-06-22 2014-01-16 Daiki Ataka Engineering Co Ltd 活性炭の再生方法
CN107934969A (zh) * 2017-11-27 2018-04-20 中南大学 一种高炉水淬渣和废活性炭制备碳化硅的方法
KR102175095B1 (ko) * 2019-11-13 2020-11-05 주식회사 우진이엔지 폐활성탄 탈착가스를 이용한 통합형 폐활성탄 재생 방법 및 시스템
CN112569916A (zh) * 2020-11-13 2021-03-30 长沙工研院环保有限公司 一种废活性炭再生的方法
CN114042442A (zh) * 2021-12-02 2022-02-15 赤峰瑞阳化工有限公司 用于三羟甲基丙烷生产过程的活性炭再生及回收利用方法
CN115709056A (zh) * 2022-11-16 2023-02-24 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 含五氧化二钒的废活性炭的再生方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014004511A (ja) * 2012-06-22 2014-01-16 Daiki Ataka Engineering Co Ltd 活性炭の再生方法
CN107934969A (zh) * 2017-11-27 2018-04-20 中南大学 一种高炉水淬渣和废活性炭制备碳化硅的方法
KR102175095B1 (ko) * 2019-11-13 2020-11-05 주식회사 우진이엔지 폐활성탄 탈착가스를 이용한 통합형 폐활성탄 재생 방법 및 시스템
CN112569916A (zh) * 2020-11-13 2021-03-30 长沙工研院环保有限公司 一种废活性炭再生的方法
CN114042442A (zh) * 2021-12-02 2022-02-15 赤峰瑞阳化工有限公司 用于三羟甲基丙烷生产过程的活性炭再生及回收利用方法
CN115709056A (zh) * 2022-11-16 2023-02-24 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 含五氧化二钒的废活性炭的再生方法

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