CN105728064A - 一种用于钾、钠中毒失活的scr脱硝催化剂的清洗及再生方法 - Google Patents

一种用于钾、钠中毒失活的scr脱硝催化剂的清洗及再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，包括：配制清洗液和再生液，将取钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂进行清灰处理，将经清灰处理过的失活SCR脱硝催化剂放入清洗液中鼓泡和超声清洗，烘干，放入再生液中鼓泡清洗，补充失活SCR脱硝催化剂在清洗过程中损失的钒组分，经烘干，煅烧，冷却至室温得到再生的脱硝催化剂。本发明再生方法，能够有效的清洗出失活催化剂的钾、钠中毒元素，恢复催化剂微孔结构，同时也能有效的清除失活催化剂中的铁离子和砷、汞离子，并有效的恢复失活SCR脱硝催化剂的活性，对SCR脱硝催化剂的抗压强度和磨损强度也有一定程度的提高，满足再次使用的要求。

Description

一种用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法
技术领域
本发明涉及失活选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂再生技术领域，具体来说，涉及一种用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是目前国内最严重的大气污染物之一，是产生光酸雨、化学烟雾及雾霾的主要原因之一，对工农业生产、交通运行、人体健康和生态环境均有巨大的危害。氨选择性催化还原(SCR)是减少NOx排放的有效途径之一，其脱硝原理是以氨气为还原剂将一氧化氮和二氧化氮选择性还原成无污染的氮气和水。
目前商业应用最广泛、脱硝效率最高的是钒钨(钼)钛催化剂，但其活性温度较高，所需范围在300-400℃左右，因而在火电厂放入脱硝装置布置在锅炉省煤器之后、空预器之前。虽然催化剂在这个位置上有较高的活性和抗硫抗水性能，但所处的烟气中粉尘浓度较高，钾盐、钠盐的浓度较高等，使得催化剂处于易磨损、易堵塞、易中毒的条件下，使得催化剂的寿命只有3-4年的时间，2016年以后将有至少15万立方米/年的废弃量，如果不加以再生利用，将带来严重的资源浪费和环保问题。
另外，SCR脱硝催化剂在生物质电厂运行中，烟气中含有大量的钾盐和钠盐，使得催化剂的使用寿命大大缩短，增加了运行成本。
因此，研究开发适用于一种用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂清洗液及再生方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述催化剂钾、钠中毒较深的情况，提供一种钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，恢复催化剂的活性，减少燃煤电厂烟气脱硝运行成本的同时，也间接性的减少了危废固体污染的排放。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，包括如下步骤：
(1)清洗液的配置：按重量百分比，将10%-15%的茶皂素溶解于一定的去离子水中，加热至40-45℃，加热搅拌均匀后，在40-45℃的温度下边搅拌边加入2%-5%的脂肪硫酸钠、15%-30%的烷基糖苷、5%-9%的月桂酰胺丙基氧化铵、1%-6%的蔗糖脂肪酸酯和0.1%-1%的乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌均匀，调整PH值至6.5-7.5，至溶液降至室温后，继续搅拌并加入0.1%-1%的乳化剂OP-10、0.1%-1%的匀染剂平平加、0.1%-1%的渗透促进剂JFC，直至30-60min均匀后，得到清洗液；
(2)将步骤(1)中得到的清洗液按照3%-50%的重量浓度稀释于一定的去离子水中；
(3)再生液的配置：按重量百分比，将1%-10%的硫酸和1%-10%的硫酸氧钒，在室温下，溶解于去离子水中，并充分搅拌60-120min；
(4)取钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂，于5-7MPa的高压空气下吹扫15-45min，然后采用小型吸尘器在负压状态下，清除失活SCR脱硝催化剂表面和孔道中的飞灰；
(5)将步骤(4)中经清灰处理过的失活SCR脱硝催化剂，在20-60℃的温度条件下，按照液固比5-25：1的重量比放入步骤(2)所得的溶液中，鼓泡和超声清洗，超声频率为：30-150kHz，清洗时间为1-3h；
(6)将步骤(5)中清洗好的失活SCR脱硝催化剂放入70-150℃的干燥箱中，烘干3-5h；
(7)将步骤(6)中烘干后的失活SCR脱硝催化剂，放入步骤(3)所得溶液中，并鼓泡清洗60-120min，补充失活脱硝催化剂中在清洗过程中损失的钒组分，在70-150℃的干燥箱中，烘干3-5h；
(8)将步骤(7)中烘干的失活SCR脱硝催化剂中放入350-650℃的马弗炉中煅烧2-5h，冷却至室温得到再生的脱硝催化剂。
进一步的，所述茶皂素、脂肪硫酸钠、烷基糖苷、月桂酰胺丙基氧化铵、蔗糖脂肪酸酯、乙二胺四乙酸二钠盐、乳化剂OP-10、匀染剂平平加、渗透促进剂JFC的纯度均为工业级或工业级以上，并不含铁、钾、钠离子杂质。
进一步的，所述硫酸的纯度为工业级，浓度为98%以上，并且不含铁、钾、钠离子杂质。
进一步的，所述干燥箱和马弗炉均有通气和排气的功能。
进一步的，步骤(3)中所述的硫酸可用硝酸替代。
进一步的，步骤(3)中所述的硫酸氧钒可用偏钒酸氨或五氧化二钒替代。
本发明的有益效果：本发明再生方法，能够有效的清洗出失活催化剂的钾、钠中毒元素，恢复催化剂微孔结构，同时也能有效的清除失活催化剂中的铁离子和砷、汞离子，并有效的恢复失活SCR脱硝催化剂的活性，对SCR脱硝催化剂的抗压强度和磨损强度也有一定程度的提高，满足再次使用的要求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合某电厂蜂窝式失活SCR脱硝催化剂对本发明作进一步说明。
实施例1
一种用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，包括如下步骤：
(1)清洗液的配置：将10g的茶皂素溶解于56.7g去离子水中，加热至45℃，加热搅拌均匀后，在45℃的温度下边搅拌边加入2g的脂肪硫酸钠、15g的烷基糖苷、9g月桂酰胺丙基氧化铵、6g的蔗糖脂肪酸酯，0.1g的乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌均匀，调整PH值至7，至溶液降至室温后，继续搅拌并加入0.1g的乳化剂OP-10、0.1g的匀染剂平平加、1g的渗透促进剂JFC，直至60min均匀后，得到清洗液。
(2)取溶液(1)中的清洗液30g的重量稀释于970g去离子水中；
(3)再生液的配置：25g的硫酸和30g的硫酸氧钒，在室温下，溶解于945g的去离子水中，并充分搅拌60min；
(4)取钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂98.2g，于5MPa的高压空气下吹扫30min，然后采用小型吸尘器在负压状态下，清除失活SCR脱硝催化剂表面和孔道中的飞灰；
(5)将步骤(4)中经清灰处理过的失活SCR脱硝催化剂，在20℃的温度条件下，放入步骤(2)所得溶液中，并同时开启鼓泡和超声清洗装置，超声频率为：100kHz，清洗时间为1h；
(6)将步骤(5)中清洗好的失活SCR脱硝催化剂放入100℃的干燥箱中，烘干5h；
(7)将步骤(6)中烘干后的失活SCR脱硝催化剂，放入步骤(3)所得再生液中，并鼓泡清洗60min，补充失活SCR脱硝催化剂中在清洗过程中损失的钒组分，在100℃的干燥箱中，烘干5h；
(8)将步骤(7)中烘干的失活SCR脱硝催化剂中放入350-600℃的马弗炉中煅烧3h，冷却至室温得到再生的SCR脱硝催化剂。
实施例2
一种用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，包括如下步骤：
(1)清洗液的配置：将12g的茶皂素溶解于47.1g的去离子水中，加热至42℃，加热搅拌均匀后，在42℃的温度下边搅拌边加入4g的脂肪硫酸钠、25g的烷基糖苷、5.8g的月桂酰胺丙基氧化铵、2.7g的蔗糖脂肪酸酯，0.8g的乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌均匀，调整PH值至7.2，至溶液降至室温后，继续搅拌并加入0.6g的乳化剂OP-10、1g的匀染剂平平加、1g的渗透促进剂JFC，直至50min均匀后，得到清洗液。
(2)将溶液(1)中的清洗液按照40g的重量稀释于960的去离子水中；
(3)再生液的配置：按重量百分比，28g的硫酸和40g的硫酸氧钒，在室温下，溶解于932g的去离子水中，并充分搅拌80min；
(4)取钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂105g，于6MPa的高压空气下吹扫35min，然后采用小型吸尘器在负压状态下，清除失活SCR脱硝催化剂表面和孔道中的飞灰；
(5)将步骤(4)中经清灰处理过的失活SCR脱硝催化剂，在40℃的温度条件下，放入(3)溶液中，并同时开启鼓泡和超声清洗装置，超声频率为：120kHz，清洗时间为2.5h；
(6)将步骤(5)中清洗好的失活SCR脱硝催化剂放入110℃的干燥箱中，烘干4h；
(7)将步骤(6)中烘干后的失活SCR脱硝催化剂，放入步骤(3)所得再生液中，并鼓泡清洗90min，补充失活脱硝催化剂中在清洗过程中损失的钒组分，在110℃的干燥箱中，烘干4h；
(8)将步骤(7)中烘干的失活SCR脱硝催化剂中放入350-500℃的马弗炉中煅烧4h，冷却至室温得到再生的脱硝催化剂。
实施例3
一种用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，包括如下步骤：
(1)清洗液的配置：将15g的茶皂素溶解于38.1g的去离子水中，加热至30℃，加热搅拌均匀后，在30℃的温度下边搅拌边加入5g的脂肪硫酸钠、30g的烷基糖苷、5g的月桂酰胺丙基氧化铵、3g的蔗糖脂肪酸酯，1g的乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌均匀，调整PH值至7.5，至溶液降至室温后，继续搅拌并加入1g的乳化剂OP-10、0.9g的匀染剂平平加、1g的渗透促进剂JFC，直至50min均匀后，得到清洗液；
(2)将溶液(1)中的清洗液按照50g的重量稀释于950的去离子水中；
(3)再生液的配置:按重量百分比，35g的硫酸和38g的硫酸氧钒，在室温下，溶解于927g的去离子水中，并充分搅拌90min；
(4)取钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂100g，于7MPa的高压空气下吹扫40min，然后采用小型吸尘器在负压状态下，清除失活SCR脱硝催化剂表面和孔道中的飞灰；
(5)将步骤(4)中经清灰处理过的失活SCR脱硝催化剂，在45℃的温度条件下，放入(3)溶液中，并同时开启鼓泡和超声清洗装置，超声频率为：150kHz，清洗时间为3h；
(6)将步骤(5)中清洗好的失活SCR脱硝催化剂放入135℃的干燥箱中，烘干3h；
(7)将步骤(6)中烘干后的失活SCR脱硝催化剂，放入步骤(3)所得再生液中，并鼓泡清洗120min，补充失活脱硝催化剂中在清洗过程中损失的钒组分，在135℃的干燥箱中，烘干3h；
(8)将步骤(7)中烘干的失活SCR脱硝催化剂中放入350-460℃的马弗炉中煅烧5h，冷却至室温得到再生的脱硝催化剂。
催化剂样品脱硝效率测试方法：将催化剂样品放入碳钢管式反应器，模拟烟气和还原剂氨气(c(NO)=c(NH3)=0.1%，c(O2)=4%)，在空速=45000h-1的测试条件下，通入反应器，用手持烟气分析仪测试反应器进出口的一氧化氮浓度，脱硝效率以公式计算：脱硝效率=(c(NO)进口-c(NO)出口)/c(NO)进口×100%。
将催化剂溶解于氢氟酸溶液中，采用电感耦合等离子光谱仪对钾离子和钠离子的含量进行测定。
表1样品性能对比
测试样品 脱硝效率 K+及Na+清除率
未处理样品 63.2% -
实施例1样品 60.2% 90.1%
实施例2样品 62.8% 92.6%
实施例3样品 65.2% 93.1%
综上所述，本发明再生方法，能够有效的清洗出失活催化剂的钾、钠中毒元素，恢复催化剂微孔结构，同时也能有效的清除失活催化剂中的铁离子和砷、汞离子，并有效的恢复失活SCR脱硝催化剂的活性，对SCR脱硝催化剂的抗压强度和磨损强度也有一定程度的提高，满足再次使用的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)清洗液的配置：按重量百分比，将10%-15%的茶皂素溶解于一定的去离子水中，加热至40-45℃，加热搅拌均匀后，在40-45℃的温度下边搅拌边加入2%-5%的脂肪硫酸钠、15%-30%的烷基糖苷、5%-9%的月桂酰胺丙基氧化铵、1%-6%的蔗糖脂肪酸酯和0.1%-1%的乙二胺四乙酸二钠盐，搅拌均匀，调整PH值至6.5-7.5，至溶液降至室温后，继续搅拌并加入0.1%-1%的乳化剂OP-10、0.1%-1%的匀染剂平平加、0.1%-1%的渗透促进剂JFC，继续搅拌30-60min，得到清洗液；
(2)将步骤(1)中得到的清洗液按照3%-50%的重量浓度稀释于一定的去离子水中；
(3)再生液的配置：按重量百分比，将1%-10%的硫酸和1%-10%的硫酸氧钒，在室温下，溶解于去离子水中，并充分搅拌60-120min；
(4)取钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂，于5-7MPa的高压空气下吹扫15-45min，然后采用小型吸尘器在负压状态下，清除失活SCR脱硝催化剂表面和孔道中的飞灰；
(5)将步骤(4)中经清灰处理过的失活SCR脱硝催化剂，在20-60℃的温度条件下，按照液固比5-25：1的重量比放入步骤(2)所得的溶液中，鼓泡和超声清洗，超声频率为：30-150kHz，清洗时间为1-3h；
(6)将步骤(5)中清洗好的失活SCR脱硝催化剂放入70-150℃的干燥箱中，烘干3-5h；
(7)将步骤(6)中烘干后的失活SCR脱硝催化剂，放入步骤(3)所得溶液中，并鼓泡清洗60-120min，补充失活脱硝催化剂中在清洗过程中损失的钒组分，在70-150℃的干燥箱中，烘干3-5h；
(8)将步骤(7)中烘干的失活SCR脱硝催化剂中放入350-650℃的马弗炉中煅烧2-5h，冷却至室温得到再生的脱硝催化剂。
2.如权利要求1所述的用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，其特征在于，所述茶皂素、脂肪硫酸钠、烷基糖苷、月桂酰胺丙基氧化铵、蔗糖脂肪酸酯、乙二胺四乙酸二钠盐、乳化剂OP-10、匀染剂平平加、渗透促进剂JFC的纯度均为工业级以上，并不含铁、钾、钠离子杂质。
3.如权利要求1所述的用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，其特征在于，所述硫酸的纯度为工业级，浓度为98%以上，并且不含铁、钾、钠离子杂质。
4.如权利要求1所述的用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，其特征在于，所述干燥箱和马弗炉均有通气和排气的功能。
5.如权利要求1所述的用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硫酸用硝酸替代。
6.如权利要求1所述的用于钾、钠中毒失活的SCR脱硝催化剂的清洗及再生方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硫酸氧钒用偏钒酸氨或五氧化二钒替代。
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