CN108722378A - 吸附剂硅胶的循环利用方法 - Google Patents

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王允虎
王耀旭
朱龙宝
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李婉珍
陶玉贵
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Abstract

本发明公开了一种将经过多次吸附和解吸附后的吸附剂硅胶的循环利用方法，该循环利用方法为：将废弃硅胶于氧化剂溶液中进行氧化处理，其中，氧化剂溶液为过氧化氢溶液和/或过硫酸钠溶液。该吸附剂硅胶的循环利用方法能够高效地回收利用废弃硅胶。

Description

吸附剂硅胶的循环利用方法
技术领域
本发明涉及硅胶，具体地，涉及一种经过多次吸附和解吸附利用后的吸附剂硅胶的循环利用方法。
背景技术
万古霉素是美国礼莱公司于1958年开发的多肽类抗生素(商品名为Vancocin)。自20世纪90年代以来，一直被国际抗生素专家誉为“人类对付顽固性耐药菌株的最后一道防线”，通常不作为一线抗菌药物应用，只在常用抗菌药物无效时才应用。
万古霉素是从东方拟无枝酸菌(Amycolatopsis orientalis)的发酵液中分离得到的具有抗革兰氏阳性菌作用的一种糖肽类抗生素。万古霉素是治疗由金黄色葡萄球菌所致的肠道感染和系统感染，常作为在β-内酰胺类抗生素或其他抗菌药物治疗失败后可以使用的最后手段，临床上多使用其盐酸盐。
万古霉素的生产方法主要是发酵法，其发酵液成分复杂，除目标产物外，还含有金属离子、菌丝体和菌体分泌的多种蛋白质，以及细胞所释放的大量胞内物质，因此能够有效的从发酵液中提取万古霉素是企业生产的重要环节。
万古霉素现有的纯化方法有大孔树脂吸附分离法、沉淀法、色谱制备法、磁性亲和吸附法等。在企业的大规模生产中，通过吸附法从微生物发酵液中初步分离万古霉素是企业生产过程采用的主要方式。吸附剂主要有三氧化二铝和硅胶等。吸附剂的吸附性能随着使用次数的增加而降低，产生大量的吸附剂固体废弃物；而目前市面上没有相关的对其进行回收处理的工艺，因此吸附剂的不断更新不但增加了企业的生产成本，而且造成资源的浪费和环境的污染，不符合我国绿色可持续发展战略。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附剂硅胶的循环利用方法，该吸附剂硅胶的循环利用方法能够高效地回收利用废弃硅胶。
为了实现上述目的，本发明提供了一种吸附剂硅胶的循环利用方法，该循环利用方法为：将经过多次吸附与解吸附利用后的废弃硅胶于氧化剂溶液中进行氧化处理，其中，氧化剂溶液为过氧化氢溶液和/或过硫酸钠溶液。
在上述技术方案，本发明通过对废弃硅胶进行氧化处理，除去硅胶的孔径中的杂质，提高材料的利用率，进而使其能够被重复循环利用。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是废弃硅胶的SEM谱图；
图2是分析纯硅胶的SEM谱图；
图3是实施例1的产物的SEM谱图；
图4是实施例2的产物的SEM谱图；
图5是检测例3的红外谱图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种吸附剂硅胶的循环利用方法，该循环利用方法为：将经过多次吸附与解吸附利用后的废弃硅胶于氧化剂溶液中进行氧化处理，其中，氧化剂溶液为过氧化氢溶液和/或过硫酸钠溶液。
在上述循环利用方法中，过氧化氢溶液的浓度可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高废弃硅胶的孔径中的杂质的去除率，优选地，过氧化氢溶液的浓度为20-30体积％。
在上述循环利用方法中，过硫酸钠溶液的浓度可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高废弃硅胶的孔径中的杂质的去除率，优选地，过硫酸钠溶液的浓度为30-100mmol/L，更优选地，过硫酸钠溶液的浓度为50mmol/L。
在上述循环利用方法中，氧化处理的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高废弃硅胶的孔径中的杂质的去除率，优选地，氧化处理满足以下条件：处理温度为40-50℃，处理时间为1-3h；更优选地，氧化处理满足以下条件：处理温度为50℃，处理时间为2h。
在上述循环利用方法中，为了进一步提高废弃硅胶的孔径中的杂质的去除率，优选地，氧化处理于搅拌条件下进行，且搅拌速率为120-180rpm。
在上述循环利用方法中，为了进一步提高废弃硅胶的孔径中的杂质的去除率，优选地，在氧化处理之前，循环利用方法还包括将废弃硅胶进行干燥处理；其中，干燥处理的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高废弃硅胶的孔径中的杂质的去除率，更优选地，干燥处理满足以下条件：处理温度为100-110℃，处理时间为8-10h。
在上述循环利用方法中，为了进一步提高废弃硅胶的孔径中的杂质的去除率，优选地，在氧化处理之后，循环利用方法还包括将体系过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，废弃硅胶均为吸附分离万古霉素后废弃的硅胶。
实施例1
将废弃硅胶于100℃下干燥8h；接着于40mmol/L、45℃的过硫酸钠溶液中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，然后过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
实施例2
将废弃硅胶于100℃下干燥8h；接着于50mmol/L、45℃的过硫酸钠溶液中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，然后过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
实施例3
将废弃硅胶于100℃下干燥8h；接着于100mmol/L、45℃的过硫酸钠溶液中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，然后过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
实施例4
将废弃硅胶于100℃下干燥8h；接着于20体积％、45℃的过氧化氢溶中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，然后过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
实施例5
将废弃硅胶于100℃下干燥8h；接着于30体积％、45℃的过氧化氢溶中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，然后过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
检测例1
通过SEM检测废弃硅胶、分析纯硅胶、实施例1的产物和实施例2的产物，具体结果见图1-4；由图可知，废弃硅胶的表面较粗糙，而经过氧化处理后的硅胶表面变得较为光滑，说明其表面附着的杂质被去除，推测会使其吸附量有所提高。
检测例2
通过BET法检测废弃硅胶、分析纯硅胶、超纯级硅胶、实施例1-5的产物的比表面积，具体结果见表1。
表1
比表面积(m2/g)
废弃硅胶 150.355
分析纯硅胶 320.176
超纯级硅胶 361.826
实施例1的产物 271.705
实施例2的产物 272.685
实施例3的产物 265.138
实施例4的产物 281.325
实施例5的产物 290.142
通过上表可知，经过氧化后的硅胶的比表面积和孔径增大，且40mmol/L Na2S2O8和50mmol/L Na2S2O8氧化后的比表面积相近，故选取40mmol/L为最佳。
检测例3
将废弃硅胶、分析纯硅胶、实施例1的产物和实施例2的产物进行红外检测，具体结果见图5，由图可知，废弃硅胶、分析纯硅胶、实施例1的产物和实施例2中均含有羟基(-OH)、烯烃(-C＝C-)、C＝N，使其可以更好吸附万古霉素，增强吸附效果，且氧化处理对硅胶上基团无明显影响。
检测例4
将实施例2的产物对万古霉素进行吸附分离三次，然后检测其比表面积，结果显示使用三次后的表面积为初始表面积的52.7％，由此可见，本发明提供的硅胶最少可以循环利用三次。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种吸附剂硅胶的循环利用方法，其特征在于，所述循环利用方法为：将废弃硅胶于氧化剂溶液中进行氧化处理，其中，所述氧化剂溶液为过氧化氢溶液和/或过硫酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的循环利用方法，其中，所述过氧化氢溶液的浓度为20-30体积％。
3.根据权利要求1所述的循环利用方法，其中，所述过硫酸钠溶液的浓度为30-100mmol/L。
4.根据权利要求1所述的循环利用方法，其中，所述过硫酸钠溶液的浓度为50mmol/L。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的循环利用方法，其中，所述氧化处理满足以下条件：处理温度为40-50℃，处理时间为1-3h。
6.根据权利要求5所述的循环利用方法，其中，所述氧化处理于搅拌条件下进行，且搅拌速率为120-180rpm。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的循环利用方法，其中，在氧化处理之前，所述循环利用方法还包括将废弃硅胶进行干燥处理。
8.根据权利要求7所述的循环利用方法，其中，所述干燥处理满足以下条件：处理温度为100-110℃，处理时间为8-10h。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的循环利用方法，其中，在氧化处理之后，所述循环利用方法还包括将体系过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
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