CN107829300A - 一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法，属于纤维材料改性技术领域。本发明以市售粘胶纤维、赖氨酸为原料，通过制备净化粘胶纤维，制备羧化粘胶纤维，制备乙二醇非水反应介质，制备接枝赖氨酸粘胶纤维和制备净化乙二醇的步骤，就稳定制备出兼有良好亲肤性、抗菌性和染色性的接枝赖氨酸粘胶纤维。本发明先后使用葡萄糖氧化酶和蛋白酶催化产生羧化粘胶纤维和接枝赖氨酸粘胶纤维，且后者在乙二醇非水反应介质中进行，反应条件温和，反应专一性强，反应效率高，无副产物生成，无“三废”排放，是典型的绿色生产工艺；合成的接枝赖氨酸粘胶纤维表面被氨基酸所覆盖，可广泛应用于纺织、服装、食品等领域，具有巨大的社会价值和经济效益。

Description

一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法
一、技术领域
本发明属于纤维材料改性技术领域，具体涉及一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法。
二、背景技术
胶纤维俗称人造棉，具有良好的吸水、保暖、透气性能，手感柔软，广泛应用于纺织行业。但是，粘胶纤维也存在着易伸长，易变形，弹性差，缩水率高，亲肤性低等缺陷。因此，改善该纤维的理化及服饰性能具有重要的科学价值、应用前景和市场潜力。
人体皮肤的主要成分是胶原蛋白，胶原蛋白是一种生物高分子物质，广泛存在于人体皮肤等器官，具有滋润皮肤、延缓衰老、美容、消皱等功效。胶原蛋白的基本结构单元是19种氨基酸，氨基酸为重金属离子的良好螯合剂，可固定重金属，避免其对环境和人体皮肤的危害；氨基酸为两性电解质，既可与阳离子染料结合，又可与阴离子染料结合，还可与两性染料结合，因此，从理论上讲，将氨基酸接枝在粘胶纤维上可显著改善粘胶纤维对皮肤的亲和力，可保护皮肤免遭重金属离子的毒害，使改性粘胶纤维具备丰富的染色性能等。
现有制备改性粘胶纤维的方法，例如申请号为201110229789.4、名称为“氨基酸功能化的纤维材料及其合成方法”的专利，该专利公开了一种氨基酸功能化的纤维材料及其合成方法，其方法为：首先将一定量的氨基酸(或其钠盐)和无机碱溶解于溶剂丙三醇或丙二醇中，然后在90℃～140℃的温度下，将腈纶纤维在该溶液内反应1～20小时，使腈纶纤维上的氰基与氨基酸上的氨基发生接枝反应；反应结束后，将纤维取出用去离子水洗净并于50℃～80℃下烘干。该方法的不足是：①该方法的原理为氰基和氨基的反应，仅能发生在腈纶纤维上，而不能用于棉纤维、粘胶纤维等理化性质更优良的纤维上。腈纶纤维的染色、洗涤、亲肤性等性能不佳，严重限制了该方法的适用范围；②该反应温度较高且难以控制，反应结束后的原料和其他产物无法重复使用，成本较高。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有制备改性粘胶纤维方法的不足之处，提供一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法。本发明制备的接枝赖氨酸粘胶纤维不仅亲肤性、染色性及抗菌性能显著改善，且制备过程采用酶催化反应，具有条件温和，过程简单，无环境污染等特点；制备出的接枝赖氨酸粘胶纤维可用于各类高档睡衣、内衣、春夏季服装等，应用前景广阔。
本发明的主要原理是：葡萄糖氧化酶催化葡萄糖分子的游离羟基氧化为羧基，粘胶纤维的基本结构单元为葡萄糖，其还原性末端有游离羟基，在适宜条件下，可被该酶氧化，生成羧化粘胶纤维；蛋白酶在水溶液中，催化蛋白质的肽键水解，在非水介质中则逆转催化方向，催化合成肽键，在适宜条件下，其可催化羧化粘胶纤维的羧基与氨基酸的氨基间脱水缩合，形成以酰胺键连接的接枝氨基酸粘胶纤维；乙二醇为有机溶剂，加入适量水与其混合均匀，即为乙二醇非水反应介质，在该反应介质中，加入适量氨基酸、羧化粘胶纤维和蛋白酶并控制适宜条件，即可制备出接枝氨基酸粘胶纤维。
本发明的目的是这样实现的：一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法，以市售粘胶纤维、赖氨酸为原料，通过制备净化粘胶纤维，制备羧化粘胶纤维，制备乙二醇非水反应介质，制备接枝赖氨酸粘胶纤维和制备净化乙二醇的步骤，就稳定制备出兼有良好亲肤性、抗菌性和染色性的接枝赖氨酸粘胶纤维。其具体的工艺步骤如下：
(1)制备净化粘胶纤维
按照市售粘胶纤维质量与质量百分浓度为0.5～1.0％的氢氧化钠溶液的体积比为1∶30～60(kg/L)的比例，将市售粘胶纤维分散于质量百分浓度为0.5～1.0％的氢氧化钠溶液中，升温至80～90℃，处理0.5～1.5h后置于三足离心机中，以2000～4000r/min的速度离心10～20min，分别收集离心液和离心粘胶纤维。对收集的离心粘胶纤维，在2000～4000r/min的离心速度下用纯净水洗涤，直至洗涤离心液的pH为7.0～8.0时止。分别收集洗涤离心粘胶纤维和洗涤离心液，对收集的洗涤离心粘胶纤维，即制备出净化粘胶纤维，用于下步制备羧化粘胶纤维；对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理，达标后排放。
(2)制备羧化粘胶纤维
第(1)步完成后，先将第(1)步制备的净化粘胶纤维分散于纯净水中，其中净化粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶50～100(kg/L)。分散处理完成后，在搅拌下用稀盐酸调节体系的pH值为4.0～6.0后升温至30～40℃，再加入活力为50000～100000U/g的葡萄糖氧化酶，在搅拌下恒温处理2～4h。所述葡萄糖氧化酶与净化粘胶纤维的质量之比为1∶10～50(kg/kg)。酶处理完成后，以2000～4000r/min的速度进行离心处理，分别收集离心液和离心羧化粘胶纤维。对收集的离心羧化粘胶纤维，在2000～4000r/min的离心速度下用纯净水洗涤，直至洗涤离心液pH为6.0～7.0时止。分别收集洗涤离心羧化粘胶纤维和洗涤离心液，对收集的洗涤离心羧化粘胶纤维，将其置于60℃的真空烘箱中处理6～8h，即制备出羧化粘胶纤维，用于第(4)步制备接枝赖氨酸粘胶纤维；对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理，达标后排放。
(3)制备乙二醇非水反应介质
先将赖氨酸溶解于纯净水中，制备出赖氨酸质量百分浓度为5～30％的水溶液，再用稀氢氧化钠溶液调节其pH值为6.5～7.5，接着按照赖氨酸质量百分浓度为5～30％的水溶液与乙二醇的体积之比为1∶5～15(L/L)的比例，将该赖氨酸水溶液加入到乙二醇中，在80～120r/min的转速下搅拌处理30～40min，即制备出乙二醇非水反应介质，用于下步制备接枝赖氨酸粘胶纤维。
(4)制备接枝赖氨酸粘胶纤维
第(3)步完成后，在搅拌下将第(2)步制备的羧化粘胶纤维分散于第(3)步制备的乙二醇非水反应介质中，其中羧化粘胶纤维的质量与乙二醇非水反应介质的体积之比为1∶15～30(kg/L)。分散完成后，升温至35～45℃，再加入活力为1000～1500U/mg的胰凝乳蛋白酶进行接枝反应8～12h，所述胰凝乳蛋白酶与羧化粘胶纤维的质量之比为1∶20～50(kg/kg)。反应完成后，用三足离心机以2000～4000r/min的速度进行离心处理，离心完成后分别收集离心液和离心纤维。对收集的离心纤维，在2000～4000r/min的离心速度下用纯净水反复洗涤，直至洗涤离心液中无乙二醇时止。分别收集洗涤离心液和洗涤离心纤维，对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液进行合并，即制备出合并液，用于下步制备净化乙二醇；对收集的洗涤离心纤维，置于60℃的真空烘箱中处理6～8h，即制备出接枝赖氨酸粘胶纤维。
(5)制备净化乙二醇
第(4)步完成后，将第(4)步制备的合并液泵入刮板式真空浓缩器中，在温度为80～100℃，真空度为0.07～0.09MPa的条件下进行真空浓缩，直至浓缩冷凝器无液体馏出时止。分别收集浓缩冷凝液和浓缩物，对收集的浓缩冷凝液，可用于洗涤第(4)步中收集的离心纤维；对收集的浓缩物，进行过滤并分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，即为赖氨酸，可用于下批次配制乙二醇非水反应介质；对收集的滤液，即制备出净化乙二醇，可用于下批次配制乙二醇非水反应介质。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下特点：
1、本发明先后使用葡萄糖氧化酶和蛋白酶催化产生羧化粘胶纤维和接枝赖氨酸粘胶纤维，且后者在乙二醇非水反应介质中进行，反应条件温和，反应专一性强，反应效率高，无副产物生成，无“三废”排放，是典型的绿色生产工艺。
2、本发明使用的设备均为常规工业化装置，操作简便，所用原料易得，生产成本低廉。
3、本发明合成的接枝赖氨酸粘胶纤维表面被氨基酸所覆盖，兼有良好的亲肤性、抗菌性和染色性，可广泛应用于纺织、服装、食品等领域，具有巨大的社会价值和经济效益。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备净化粘胶纤维
按照市售粘胶纤维质量与质量百分浓度为0.5％的氢氧化钠溶液的体积比为1∶30(kg/L)的比例，将市售粘胶纤维分散于质量百分浓度为0.5％的氢氧化钠溶液中，升温至80℃，处理0.5h后置于三足离心机中，以2000r/min的速度离心10min，分别收集离心液和离心粘胶纤维。对收集的离心粘胶纤维，在2000r/min的离心速度下用纯净水洗涤，直至洗涤离心液的pH为7.0时止。分别收集洗涤离心粘胶纤维和洗涤离心液，对收集的洗涤离心粘胶纤维，即制备出净化粘胶纤维，用于下步制备羧化粘胶纤维；对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理，达标后排放。
(2)制备羧化粘胶纤维
第(1)步完成后，先将第(1)步制备的净化粘胶纤维分散于纯净水中，其中净化粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶50(kg/L)。分散处理完成后，在搅拌下用稀盐酸调节体系的pH值为4.0后升温至30℃，再加入活力为50000U/g的葡萄糖氧化酶，在搅拌下恒温处理2h。所述葡萄糖氧化酶与净化粘胶纤维的质量之比为1∶10(kg/kg)。酶处理完成后，以2000r/min的速度进行离心处理，分别收集离心液和离心羧化粘胶纤维。对收集的离心羧化粘胶纤维，在2000r/min的离心速度下用纯净水洗涤，直至洗涤离心液pH为6.0时止。分别收集洗涤离心羧化粘胶纤维和洗涤离心液，对收集的洗涤离心羧化粘胶纤维，将其置于60℃的真空烘箱中处理6h，即制备出羧化粘胶纤维，用于第(4)步制备接枝赖氨酸粘胶纤维；对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理，达标后排放。
(3)制备乙二醇非水反应介质
先将赖氨酸溶解于纯净水中，制备出赖氨酸质量百分浓度为5％的水溶液，再用稀氢氧化钠溶液调节其pH值为6.5，接着按照赖氨酸质量百分浓度为5％的水溶液与乙二醇的体积之比为1∶5(L/L)的比例，将该赖氨酸水溶液加入到乙二醇中，在80r/min的转速下搅拌处理30min，即制备出乙二醇非水反应介质，用于下步制备接枝赖氨酸粘胶纤维。
(4)制备接枝赖氨酸粘胶纤维
第(3)步完成后，在搅拌下将第(2)步制备的羧化粘胶纤维分散于第(3)步制备的乙二醇非水反应介质中，其中羧化粘胶纤维的质量与乙二醇非水反应介质的体积之比为1∶15(kg/L)。分散完成后，升温至35℃，再加入活力为1000U/mg的胰凝乳蛋白酶进行接枝反应8h，所述胰凝乳蛋白酶与羧化粘胶纤维的质量之比为1∶20(kg/kg)。反应完成后，用三足离心机以2000r/min的速度进行离心处理，离心完成后分别收集离心液和离心纤维。对收集的离心纤维，在2000r/min的离心速度下用纯净水反复洗涤，直至洗涤离心液中无乙二醇时止。分别收集洗涤离心液和洗涤离心纤维，对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液进行合并，即制备出合并液，用于下步制备净化乙二醇；对收集的洗涤离心纤维，置于60℃的真空烘箱中处理6h，即制备出接枝赖氨酸粘胶纤维。
(5)制备净化乙二醇
第(4)步完成后，将第(4)步制备的合并液泵入刮板式真空浓缩器中，在温度为80℃，真空度为0.07MPa的条件下进行真空浓缩，直至浓缩冷凝器无液体馏出时止。分别收集浓缩冷凝液和浓缩物，对收集的浓缩冷凝液，可用于洗涤第(4)步中收集的离心纤维；对收集的浓缩物，进行过滤并分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，即为赖氨酸，可用于下批次配制乙二醇非水反应介质；对收集的滤液，即制备出净化乙二醇，可用于下批次配制乙二醇非水反应介质。
实施例2
一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备净化粘胶纤维
按照市售粘胶纤维质量与质量百分浓度为0.8％的氢氧化钠溶液的体积比为1∶45(kg/L)的比例，将市售粘胶纤维分散于质量百分浓度为0.8％的氢氧化钠溶液中，升温至85℃，处理1.0h后置于三足离心机中，以3000r/min的速度离心15min，分别收集离心液和离心粘胶纤维。对收集的离心粘胶纤维，在3000r/min的离心速度下用纯净水洗涤，直至洗涤离心液的pH为7.5时止。分别收集洗涤离心粘胶纤维和洗涤离心液，对收集的洗涤离心粘胶纤维，即制备出净化粘胶纤维，用于下步制备羧化粘胶纤维；对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理，达标后排放。
(2)制备羧化粘胶纤维
第(1)步完成后，先将第(1)步制备的净化粘胶纤维分散于纯净水中，其中净化粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶75(kg/L)。分散处理完成后，在搅拌下用稀盐酸调节体系的pH值为5.0后升温至35℃，再加入活力为80000U/g的葡萄糖氧化酶，在搅拌下恒温处理3h。所述葡萄糖氧化酶与净化粘胶纤维的质量之比为1∶30(kg/kg)。酶处理完成后，以3000r/min的速度进行离心处理，分别收集离心液和离心羧化粘胶纤维。对收集的离心羧化粘胶纤维，在3000r/min的离心速度下用纯净水洗涤，直至洗涤离心液pH为6.5时止。分别收集洗涤离心羧化粘胶纤维和洗涤离心液，对收集的洗涤离心羧化粘胶纤维，将其置于60℃的真空烘箱中处理7h，即制备出羧化粘胶纤维，用于第(4)步制备接枝赖氨酸粘胶纤维；对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理，达标后排放。
(3)制备乙二醇非水反应介质
先将赖氨酸溶解于纯净水中，制备出赖氨酸质量百分浓度为15％的水溶液，再用稀氢氧化钠溶液调节其pH值为7.0，接着按照赖氨酸质量百分浓度为15％的水溶液与乙二醇的体积之比为1∶10(L/L)的比例，将该赖氨酸水溶液加入到乙二醇中，在100r/min的转速下搅拌处理35min，即制备出乙二醇非水反应介质，用于下步制备接枝赖氨酸粘胶纤维。
(4)制备接枝赖氨酸粘胶纤维
第(3)步完成后，在搅拌下将第(2)步制备的羧化粘胶纤维分散于第(3)步制备的乙二醇非水反应介质中，其中羧化粘胶纤维的质量与乙二醇非水反应介质的体积之比为1∶20(kg/L)。分散完成后，升温至40℃，再加入活力为1200U/mg的胰凝乳蛋白酶进行接枝反应10h，所述胰凝乳蛋白酶与羧化粘胶纤维的质量之比为1∶35(kg/kg)。反应完成后，用三足离心机以3000r/min的速度进行离心处理，离心完成后分别收集离心液和离心纤维。对收集的离心纤维，在3000r/min的离心速度下用纯净水反复洗涤，直至洗涤离心液中无乙二醇时止。分别收集洗涤离心液和洗涤离心纤维，对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液进行合并，即制备出合并液，用于下步制备净化乙二醇；对收集的洗涤离心纤维，置于60℃的真空烘箱中处理7h，即制备出接枝赖氨酸粘胶纤维。
(5)制备净化乙二醇
第(4)步完成后，将第(4)步制备的合并液泵入刮板式真空浓缩器中，在温度为90℃，真空度为0.08MPa的条件下进行真空浓缩，直至浓缩冷凝器无液体馏出时止。分别收集浓缩冷凝液和浓缩物，对收集的浓缩冷凝液，可用于洗涤第(4)步中收集的离心纤维；对收集的浓缩物，进行过滤并分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，即为赖氨酸，可用于下批次配制乙二醇非水反应介质；对收集的滤液，即制备出净化乙二醇，可用于下批次配制乙二醇非水反应介质。
实施例3
一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备净化粘胶纤维
按照市售粘胶纤维质量与质量百分浓度为1.0％的氢氧化钠溶液的体积比为1∶60(kg/L)的比例，将市售粘胶纤维分散于质量百分浓度为1.0％的氢氧化钠溶液中，升温至90℃，处理1.5h后置于三足离心机中，以4000r/min的速度离心20min，分别收集离心液和离心粘胶纤维。对收集的离心粘胶纤维，在4000r/min的离心速度下用纯净水洗涤，直至洗涤离心液的pH为8.0时止。分别收集洗涤离心粘胶纤维和洗涤离心液，对收集的洗涤离心粘胶纤维，即制备出净化粘胶纤维，用于下步制备羧化粘胶纤维；对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理，达标后排放。
(2)制备羧化粘胶纤维
第(1)步完成后，先将第(1)步制备的净化粘胶纤维分散于纯净水中，其中净化粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶100(kg/L)。分散处理完成后，在搅拌下用稀盐酸调节体系的pH值为6.0后升温至40℃，再加入活力为100000U/g的葡萄糖氧化酶，在搅拌下恒温处理4h。所述葡萄糖氧化酶与净化粘胶纤维的质量之比为1∶50(kg/kg)。酶处理完成后，以4000r/min的速度进行离心处理，分别收集离心液和离心羧化粘胶纤维。对收集的离心羧化粘胶纤维，在4000r/min的离心速度下用纯净水洗涤，直至洗涤离心液pH为7.0时止。分别收集洗涤离心羧化粘胶纤维和洗涤离心液，对收集的洗涤离心羧化粘胶纤维，将其置于60℃的真空烘箱中处理8h，即制备出羧化粘胶纤维，用于第(4)步制备接枝赖氨酸粘胶纤维；对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理，达标后排放。
(3)制备乙二醇非水反应介质
先将赖氨酸溶解于纯净水中，制备出赖氨酸质量百分浓度为30％的水溶液，再用稀氢氧化钠溶液调节其pH值为7.5，接着按照赖氨酸质量百分浓度为30％的水溶液与乙二醇的体积之比为1∶15(L/L)的比例，将该赖氨酸水溶液加入到乙二醇中，在120r/min的转速下搅拌处理40min，即制备出乙二醇非水反应介质，用于下步制备接枝赖氨酸粘胶纤维。
(4)制备接枝赖氨酸粘胶纤维
第(3)步完成后，在搅拌下将第(2)步制备的羧化粘胶纤维分散于第(3)步制备的乙二醇非水反应介质中，其中羧化粘胶纤维的质量与乙二醇非水反应介质的体积之比为1∶30(kg/L)。分散完成后，升温至45℃，再加入活力为1500U/mg的胰凝乳蛋白酶进行接枝反应12h，所述胰凝乳蛋白酶与羧化粘胶纤维的质量之比为1∶50(kg/kg)。反应完成后，用三足离心机以4000r/min的速度进行离心处理，离心完成后分别收集离心液和离心纤维。对收集的离心纤维，在4000r/min的离心速度下用纯净水反复洗涤，直至洗涤离心液中无乙二醇时止。分别收集洗涤离心液和洗涤离心纤维，对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液进行合并，即制备出合并液，用于下步制备净化乙二醇；对收集的洗涤离心纤维，置于60℃的真空烘箱中处理8h，即制备出接枝赖氨酸粘胶纤维。
(5)制备净化乙二醇
第(4)步完成后，将第(4)步制备的合并液泵入刮板式真空浓缩器中，在温度为100℃，真空度为0.09MPa的条件下进行真空浓缩，直至浓缩冷凝器无液体馏出时止。分别收集浓缩冷凝液和浓缩物，对收集的浓缩冷凝液，可用于洗涤第(4)步中收集的离心纤维；对收集的浓缩物，进行过滤并分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，即为赖氨酸，可用于下批次配制乙二醇非水反应介质；对收集的滤液，即制备出净化乙二醇，可用于下批次配制乙二醇非水反应介质。

Claims (1)

1.一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：
(1)制备净化粘胶纤维
按照市售粘胶纤维质量与质量百分浓度为0.5～1.0％的氢氧化钠溶液的体积比为1∶30～60(kg/L)的比例，将市售粘胶纤维分散于质量百分浓度为0.5～1.0％的氢氧化钠溶液中，升温至80～90℃，处理0.5～1.5h后置于三足离心机中，以2000～4000r/min的速度离心10～20min，分别收集离心液和离心粘胶纤维，对收集的离心粘胶纤维，在2000～4000r/min的离心速度下用纯净水洗涤，直至洗涤离心液的pH为7.0～8.0时止，分别收集洗涤离心粘胶纤维和洗涤离心液，对收集的洗涤离心粘胶纤维，即制备出净化粘胶纤维，用于下步制备羧化粘胶纤维；对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理，达标后排放；
(2)制备羧化粘胶纤维
第(1)步完成后，先将第(1)步制备的净化粘胶纤维分散于纯净水中，其中净化粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶50～100(kg/L)，分散处理完成后，在搅拌下用稀盐酸调节体系的pH值为4.0～6.0后升温至30～40℃，再加入活力为50000～100000U/g的葡萄糖氧化酶，在搅拌下恒温处理2～4h，所述葡萄糖氧化酶与净化粘胶纤维的质量之比为1∶10～50(kg/kg)，酶处理完成后，以2000～4000r/min的速度进行离心处理，分别收集离心液和离心羧化粘胶纤维，对收集的离心羧化粘胶纤维，在2000～4000r/min的离心速度下用纯净水洗涤，直至洗涤离心液pH为6.0～7.0时止，分别收集洗涤离心羧化粘胶纤维和洗涤离心液，对收集的洗涤离心羧化粘胶纤维，将其置于60℃的真空烘箱中处理6～8h，即制备出羧化粘胶纤维，用于第(4)步制备接枝赖氨酸粘胶纤维；对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理，达标后排放；
(3)制备乙二醇非水反应介质
先将赖氨酸溶解于纯净水中，制备出赖氨酸质量百分浓度为5～30％的水溶液，再用稀氢氧化钠溶液调节其pH值为6.5～7.5，接着按照赖氨酸质量百分浓度为5～30％的水溶液与乙二醇的体积之比为1∶5～15(L/L)的比例，将该赖氨酸水溶液加入到乙二醇中，在80～120r/min的转速下搅拌处理30～40min，即制备出乙二醇非水反应介质，用于下步制备接枝赖氨酸粘胶纤维；
(4)制备接枝赖氨酸粘胶纤维
第(3)步完成后，在搅拌下将第(2)步制备的羧化粘胶纤维分散于第(3)步制备的乙二醇非水反应介质中，其中羧化粘胶纤维的质量与乙二醇非水反应介质的体积之比为1∶15～30(kg/L)，分散完成后，升温至35～45℃，再加入活力为1000～1500U/mg的胰凝乳蛋白酶进行接枝反应8～12h，所述胰凝乳蛋白酶与羧化粘胶纤维的质量之比为1∶20～50(kg/kg)，反应完成后，用三足离心机以2000～4000r/min的速度进行离心处理，离心完成后分别收集离心液和离心纤维，对收集的离心纤维，在2000～4000r/min的离心速度下用纯净水反复洗涤，直至洗涤离心液中无乙二醇时止，分别收集洗涤离心液和洗涤离心纤维，对收集的洗涤离心液，与本步骤中收集的离心液进行合并，即制备出合并液，用于下步制备净化乙二醇；对收集的洗涤离心纤维，置于60℃的真空烘箱中处理6～8h，即制备出接枝赖氨酸粘胶纤维；
(5)制备净化乙二醇
第(4)步完成后，将第(4)步制备的合并液泵入刮板式真空浓缩器中，在温度为80～100℃，真空度为0.07～0.09MPa的条件下进行真空浓缩，直至浓缩冷凝器无液体馏出时止，分别收集浓缩冷凝液和浓缩物，对收集的浓缩冷凝液，可用于洗涤第(4)步中收集的离心纤维；对收集的浓缩物，进行过滤并分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，即为赖氨酸，可用于下批次配制乙二醇非水反应介质；对收集的滤液，即制备出净化乙二醇，可用于下批次配制乙二醇非水反应介质。
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