CN108316036A - 一种豆渣制备微纤化纤维素的方法 - Google Patents

一种豆渣制备微纤化纤维素的方法 Download PDF

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李新平
侯青青
李佩燚
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Abstract

本发明涉及一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，先向低温共熔溶剂中加入豆渣，进行恒温预处理；其中，低温共熔溶剂是由有机物A和有机物B按摩尔比为1：(1～2)配制而成的，有机物A为氯化胆碱，有机物B为尿素、草酸或丙三醇；恒温预处理结束后，向反应液中加入反相溶剂，过滤洗涤后收集固形物并干燥；将干燥后的固形物配成溶液进行高压均质处理，干燥得到微纤化纤维素。本发明采用的低温共熔溶剂是一种绿色的、毒性小并且可以生物降解的有机溶剂，利用低温共熔溶剂对植物纤维素进行预处理，然后结合机械法制备MFC，可以在一定程度上减少传统酸碱处理或TEMPO氧化处理所引起的纤维素的降解，提高MFC的得率，减小对环境的影响。

Description

一种豆渣制备微纤化纤维素的方法
技术领域
本发明属于纳米材料的领域，具体涉及一种豆渣制备微纤化纤维素的方法。
背景技术
微纤化纤维素(Microfibrillated Cellulose,MFC)是在保留天然纤维素原有聚合度的基础上对纤维进行反复高强度均质化处理后得到的具有纳米尺度的纤维素产品，它的直径一般在10～50nm，长度通常是直径的10～20倍左右。因此MFC通常是由线状微纤维组成的无规则的网状物。由于MFC具有优良的机械性能、光学性能和热稳定性，因此它可以作为柔性电路，太阳能电池以及导电纸的纳米材料基体。除此之外，它在生物医药、保健食品、日用化工以及气体过滤材料等领域也有广阔的应用前景。目前MFC的制备方法主要分为机械法和预处理结合机械法，预处理主要包括化学预处理(酸、碱预处理、有机溶剂预处理)和生物预处理(生物酶预处理)。虽然机械法制备MFC对环境的影响较小，但是能量消耗较高，生产的效率低，生产的MFC的粒径较宽，并且均质机容易出现堵塞的问题。预处理通过降低微纤丝之间的结合力或对纤维表面进行改性，以减少机械处理的能耗，提高制备MFC的效率。酸、碱预处理虽然简单，但是对环境的而影响较大；2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)氧化预处理虽然效果好，处理的时间短，但是会使纤维素发生降解，从而降低MFC的得率；生物酶预处理虽然对环境的影响较小，但是价格昂贵。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，能够提高微纤化纤维素得率，成本低，对环境的影响较小。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
包括以下步骤：
(1)向低温共熔溶剂中加入豆渣，进行恒温预处理；其中，低温共熔溶剂是由有机物A和有机物B按摩尔比为1：(1～2)配制而成的，有机物A为氯化胆碱，有机物B为尿素、草酸或丙三醇；
(2)恒温预处理结束后，向反应液中加入反相溶剂，过滤洗涤后收集固形物并干燥；
(3)将干燥后的固形物配成溶液进行高压均质处理，干燥得到微纤化纤维素。
进一步地，步骤(1)中低温共熔溶剂是将有机物A和有机物B混合后，在60℃～100℃搅拌直至澄清得到的。
进一步地，搅拌时间为15min～20min，搅拌速度为30r/min～40r/min。
进一步地，步骤(1)中豆渣先经过脱脂肪和脱蛋白的处理，其中脱脂肪是采用石油醚或无水乙醚通过索氏抽提法进行的；脱蛋白是将豆渣和蛋白酶加入pH值为7～7.2的磷酸缓冲液中，在45℃～50℃的水浴条件下，振荡反应2h～3h，反应结束后用沸水浴灭活，得到豆渣A；其中蛋白酶的用量为1000U/g～1500U/g绝干豆渣。
进一步地，步骤(1)中，豆渣和低温共熔溶剂的质量比为1：(10～20)。
进一步地，步骤(1)中恒温预处理是在60℃～100℃搅拌反应30min～120min。
进一步地，步骤(2)中反相溶剂是蒸馏水或乙醇。
进一步地，步骤(3)中配制的溶液质量浓度为1％～3％。
进一步地，步骤(3)的高压均质处理中，压力为50MPa～100MPa，循环次数为5～25次。
进一步地，步骤(2)和步骤(3)中的干燥均是在-10℃～-50℃冷冻干燥12h～24h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用的低温共熔溶剂是由能形成熔融混合物的有机物按一定比例混合后，形成的熔点比原料低的物质，性质以离子液体相似，是一种绿色的、毒性小并且可以生物降解的有机溶剂；研究发现，木质素在此类溶剂中具有较高的溶解度，而对纤维素几乎没有影响，所以利用低温共熔溶剂对植物纤维素进行预处理，然后结合机械法制备MFC是可行的；除此之外，低温共熔溶剂可以在一定程度上减少传统酸碱处理或TEMPO氧化处理所引起的纤维素的降解，以此提高MFC的得率，微纤化纤维素得率达到20～80％，微纤化纤维素的平均粒径在10～100nm；因此利用低温共熔溶剂作为制备MFC预处理的方式不仅可以提高MFC得率，减小对环境的影响，并且价格便宜。
进一步地，本发明DES体系制备的方法也比较简单，只需要简单的搅拌和加热即可。
进一步地，本发明通过对豆渣进行脱脂肪和脱蛋白处理，利于降低得到的微纤化纤维素的平均粒径。
附图说明
图1是实施例1ChCl-O结合机械法制备的MFC的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种简单的、环境友好的预处理方式，用于豆渣制备微纤化纤维素，具体制备步骤如下：
(1)将豆渣依次进行脱脂肪和脱蛋白的处理，得到豆渣A。
脱脂肪：用索氏抽提法去除脂肪，溶剂用石油醚或无水乙醚。其中，石油醚的沸程为30℃～60℃。
脱蛋白：采用蛋白酶脱除豆渣中的蛋白质，蛋白酶的用量为1000U/g豆渣(绝干)～1500U/g豆渣(绝干)，将豆渣加入含有蛋白酶的pH＝7～7.2的磷酸缓冲液中，在水浴振荡器中进行的，反应温度为45℃～50℃，反应时间为2h～3h，振荡速度为70r/min～120r/min；反应结束后用沸水浴灭活10min。其中，豆渣和蛋白酶也可以同时加入pH＝7～7.2的磷酸缓冲液中。
(2)将两种有机物按照摩尔比为1:1～1:2加入圆底烧瓶，将圆底烧瓶置于油浴锅中进行低温共熔溶剂(Deep Eutectic Solvents,DES)的合成。两种有机物分别是氯化胆碱和尿素(ChCl-U)、氯化胆碱和草酸(ChCl-O)或氯化胆碱和丙三醇(ChCl-G)。DES的合成在恒温加热磁力搅拌器中进行的，反应温度为60℃～100℃，反应时间为15min～20min，搅拌速度为30r/min～40r/min，使其变成澄清、透明的DES溶液。
(3)向步骤(2)中合成的DES溶液中加入一定量的未经脱脂肪和脱蛋白处理的豆渣或者经过脱脂肪和脱蛋白处理的豆渣A，豆渣或者豆渣A和DES溶液的质量比为1:(10～20)，在恒温加热磁力搅拌器中进行预处理，反应温度为60℃～100℃，反应时间为30min～120min，不断搅拌，搅拌的速度为30r/min～40r/min。
(4)反应结束后，向圆底烧瓶中加入反相溶剂(蒸馏水或乙醇)直至析出的纤维素不再增加。过滤，蒸馏水反复洗涤直至滤液呈中性为止，收集固形物并冷冻干燥。
(5)将冷冻干燥后的样品配制成浓度为1％～3％的溶液，进行高压均质处理，再经冷冻干燥得到微纤化纤维素。高压均质处理是将配制好的溶液通过高压均质机，均质的压力50MPa～100MPa，循环次数为5～25次。
步骤(4)和步骤(5)中的干燥均是在-10℃～-50℃冷冻干燥12h～24h。
以上未特别说明的浓度均是质量浓度。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
取3g(绝干)过60目筛的豆渣，用滤纸包好，用棉线扎好，以免漏出。放进索氏抽提器中，加入170ml的石油醚，在50℃下抽提6h。每小时在索氏抽提器中循环不少于4次。抽提结束后将废液回收，取出滤纸包，置于烘箱，于(105±2)℃烘干至恒重。向锥形瓶中加入2g抽提后的豆渣和40ml pH＝7.2的磷酸缓冲液，酶用量为1500U/g豆渣(绝干)，然后在恒温水浴振荡器中反应2h，温度为50℃，振荡速度为100r/min，反应结束后立即用沸水灭活10min，过滤，蒸馏水反复洗涤，收集固形物，得到豆渣A。
将氯化胆碱和草酸按照1:1的摩尔比加入到圆底烧瓶中，置于恒温加热磁力搅拌器中，在100℃下，反应15min，搅拌速度为30r/min，使其变成澄清、透明的DES溶液。
按照豆渣A：DES溶液的质量比为1:20向圆底烧瓶中加入豆渣A，温度控制在100℃，反应30min，搅拌速度30r/min。反应结束后向圆底烧瓶加入蒸馏水，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，收集固形物并平衡水分。取DES处理后的固形物1g(绝干)，配制成浓度为2％的溶液，用高压均质机处理15次，均质压力为60MPa，然后离心悬浮液，分离出固形物，经-30℃冷冻干燥12h得到MFC。
如图1所示，得到的微纤化纤维素：直径范围10nm～40nm，得率20％～30％。
实施例2
按实施例1相同步骤将豆渣依次进行脱脂肪和脱蛋白的处理，得到豆渣A。
将氯化胆碱和尿素按照1:1的摩尔比加入到圆底烧瓶中，置于恒温加热磁力搅拌器中，在100℃下，反应20min，搅拌速度为30r/min，使其变成澄清、透明的DES溶液。
按照豆渣A：DES溶液的质量比为1:20向圆底烧瓶中加入豆渣A，温度控制在100℃，反应60min，搅拌速度30r/min。反应结束后向圆底烧瓶加入蒸馏水，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，收集固形物并平衡水分。取DES处理后的固形物1g(绝干)，配制成浓度为2％的溶液，用高压均质机处理20次，均质压力为60MPa，然后离心悬浮液，分离出固形物，经-30℃冷冻干燥12h得到MFC。
得到的微纤化纤维素：直径范围10nm～80nm，得率30％～40％。
实施例3
按实施例1相同步骤将豆渣依次进行脱脂肪和脱蛋白的处理，得到豆渣A。
将氯化胆碱和丙三醇按照1:1的摩尔比加入到圆底烧瓶中，置于恒温加热磁力搅拌器中，在100℃下，反应20min，搅拌速度为30r/min，使其变成澄清、透明的DES溶液。
按照豆渣A：DES溶液的质量比为1:20向圆底烧瓶中加入豆渣A，温度控制在100℃，反应60min，搅拌速度30r/min。反应结束后向圆底烧瓶加入蒸馏水，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，收集固形物并平衡水分。取DES处理后的固形物1g(绝干)，配制成浓度为2％的溶液，用高压均质机处理20次，均质压力为60MPa，然后离心悬浮液，分离出固形物，经-30℃冷冻干燥12h得到MFC。
得到的微纤化纤维素：直径范围20nm～100nm，得率40％～60％。
实施例4(无脱脂肪和脱蛋白处理，其它同实施例1)
将氯化胆碱和草酸按照1:1的摩尔比加入到圆底烧瓶中，置于恒温加热磁力搅拌器中，在100℃下，反应15min，搅拌速度为30r/min，使其变成澄清、透明的DES溶液。
按照1:20(豆渣：DES溶液)质量比向圆底烧瓶中加入过60目筛的豆渣，温度控制在100℃，反应30min，搅拌速度30r/min。反应结束后向圆底烧瓶加入蒸馏水，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，收集固形物并平衡水分。取DES处理后的固形物1g(绝干)，配制成浓度为2％的溶液，用高压均质机处理15次，均质压力为60MPa，然后离心悬浮液，分离出固形物，经-30℃冷冻干燥12h得到MFC。
得到的微纤化纤维素：直径范围15nm～45nm，得率25％～30％。
实施例5(无脱脂肪和脱蛋白处理，其它同实施例2)
将氯化胆碱和尿素按照1:1的摩尔比加入到圆底烧瓶中，置于恒温加热磁力搅拌器中，在100℃下，反应20min，搅拌速度为30r/min，使其变成澄清、透明的DES溶液。
按照1:20(豆渣：DES溶液)质量比向圆底烧瓶中加入过60目筛的豆渣，温度控制在100℃，反应60min，搅拌速度30r/min。反应结束后向圆底烧瓶加入蒸馏水，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，收集固形物并平衡水分。取DES处理后的固形物2g(绝干)，配制成浓度为2％的溶液，用高压均质机处理20次，均质压力为60MPa，然后离心悬浮液，分离出固形物，经-30℃冷冻干燥12h得到MFC。
得到的微纤化纤维素：15nm～100nm，得率40％～60％。
实施例6(无脱脂肪和脱蛋白处理，其它同实施例3)
将氯化胆碱和丙三醇按照1:1的摩尔比加入到圆底烧瓶中，置于恒温加热磁力搅拌器中，在100℃下，反应20min，搅拌速度为30r/min，使其变成澄清、透明的DES溶液。
按照1:20(豆渣：DES溶液)质量比向圆底烧瓶中加入过60目筛，温度控制在100℃，反应60min，搅拌速度30r/min。反应结束后向圆底烧瓶加入蒸馏水，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，收集固形物并平衡水分。取DES处理后的固形物2g(绝干)，配制成浓度为2％的溶液，用高压均质机处理20次，均质压力为60MPa，然后离心悬浮液，分离出固形物，经-30℃冷冻干燥12h得到MFC。
得到的微纤化纤维素：直径范围30nm～100nm，得率70％～80％。
分别对比实施例1和4、实施例2和5以及实施例3和6，发现无脱脂肪和脱蛋白处理时，得到的微纤化纤维素的得率略有增加，但平均粒径略微增大。
对比例1
向锥形瓶中分别加入2g的豆渣(绝干)和40ml 6％的盐酸溶液，在80℃的恒温水浴锅中反应1h小时。反应结束后，立即向锥形瓶中加入80ml的蒸馏水停止反应，然后用布氏漏斗抽滤，蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，收集固形物并平衡水分。取1g(绝干)酸处理后的豆渣，用蒸馏水配制成1％的浓度，用高压均质机处理20次，均质压力为70MPa,然后用离心机在4000r/min的转速下，离心15min，收集固形物，经-30℃冷冻干燥12h得到MFC。
得到的微纤化纤维素：直径范围10nm～100nm，得率18％～20％。
对比例2
取3g(绝干)过60目筛的豆渣，用滤纸包好，用棉线扎好，以免漏出。放进索氏抽提器中，加入170ml的石油醚，在50℃下抽提6h。每小时在索氏抽提器中循环不少于4次。抽提结束后将废液回收，取出滤纸包，置于烘箱，于(105±2)℃烘干至恒重。向锥形瓶中加入2g抽提后的豆渣和40ml pH＝7.2的磷酸缓冲液，酶用量为1500U/g豆渣(绝干)，然后再恒温水浴振荡器中反应2h，温度为50℃，振荡速度为100r/min，反应结束后立即用沸水灭活10min，过滤，蒸馏水反复洗涤，干燥。取2g的脱脂肪和脱蛋白后的豆渣(绝干)，40ml 6％的盐酸溶液加入锥形瓶，在80℃的恒温水浴锅中反应1h小时。反应结束后，立即向锥形瓶中加入80ml的蒸馏水停止反应，然后用布氏漏斗抽滤，蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，收集固形物并平衡水分。取1g(绝干)酸处理后的豆渣，用蒸馏水配制成1％的浓度，用高压均质机处理20次，均质压力为70MPa,然后用离心机在4000r/min的转速下，离心15min，收集固形物，经-30℃冷冻干燥12h得到MFC。
得到的微纤化纤维素：直径范围10nm～80nm，得率15％～20％。
由实施例1和对比例2可以看出，当其他条件相同，采用低温共融溶剂得到的微纤化纤维素的尺寸更均匀，得率较高。通过对比实施例2、3和对比例2可以看出，当其他条件相同，采用低温共融溶剂得到的微纤化纤维素的直径相差不大，但是得率远大于酸处理得到的微纤化纤维素。通过实施例4与对比例2比较可以看出，采用低温共融溶剂制备微纤化纤维素操作更为简单，步骤较少，并且得到的微信化纤维素得率较高，直径更均匀。
实施例7
取3g(绝干)过60目筛的豆渣，用滤纸包好，用棉线扎好，以免漏出。放进索氏抽提器中，加入170ml的无水乙醚，在34.6℃下抽提6h。每小时在索氏抽提器中循环不少于4次。抽提结束后将废液回收，取出滤纸包，置于烘箱，于(105±2)℃烘干至恒重。向锥形瓶中加入2g抽提后的豆渣和40ml pH＝7.0的磷酸缓冲液，酶用量为1000U/g豆渣(绝干)，然后在恒温水浴振荡器中反应3h，温度为45℃，振荡速度为70r/min，反应结束后立即用沸水灭活10min，过滤，蒸馏水反复洗涤，收集固形物，得到豆渣A。
将氯化胆碱和草酸按照1:1.5的摩尔比加入到圆底烧瓶中，置于恒温加热磁力搅拌器中，在80℃下，反应18min，搅拌速度为35r/min，使其变成澄清、透明的DES溶液。
按照豆渣A：DES溶液质量比为1:10向圆底烧瓶中加入豆渣A，温度控制在60℃，反应120min，搅拌速度35r/min。反应结束后向圆底烧瓶加入乙醇，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，收集固形物并平衡水分。取DES处理后的固形物1g(绝干)，配制成浓度为1％的溶液，用高压均质机处理5次，均质压力为100MPa，然后离心悬浮液，分离出固形物，经-10℃冷冻干燥24h得到MFC。
实施例8
取3g(绝干)过60目筛的豆渣，用滤纸包好，用棉线扎好，以免漏出。放进索氏抽提器中，加入170ml的石油醚，在50℃下抽提6h。每小时在索氏抽提器中循环不少于4次。抽提结束后将废液回收，取出滤纸包，置于烘箱，于(105±2)℃烘干至恒重。向锥形瓶中加入2g抽提后的豆渣和40ml pH＝7.1的磷酸缓冲液，酶用量为1200U/g豆渣(绝干)，然后在恒温水浴振荡器中反应2.5h，温度为48℃，振荡速度为120r/min，反应结束后立即用沸水灭活10min，过滤，蒸馏水反复洗涤，收集固形物，得到豆渣A。
将氯化胆碱和草酸按照1:2的摩尔比加入到圆底烧瓶中，置于恒温加热磁力搅拌器中，在60℃下，反应20min，搅拌速度为40r/min，使其变成澄清、透明的DES溶液。
按照豆渣A：DES溶液质量比为1:15向圆底烧瓶中加入豆渣A，温度控制在80℃，反应80min，搅拌速度40r/min。反应结束后向圆底烧瓶加入乙醇，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，收集固形物并平衡水分。取DES处理后的固形物1.5g(绝干)，配制成浓度为3％的溶液，用高压均质机处理25次，均质压力为50MPa，然后离心悬浮液，分离出固形物，经-50℃冷冻干燥14h得到MFC。

Claims (10)

1.一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向低温共熔溶剂中加入豆渣，进行恒温预处理；其中，低温共熔溶剂是由有机物A和有机物B按摩尔比为1：(1～2)配制而成的，有机物A为氯化胆碱，有机物B为尿素、草酸或丙三醇；
(2)恒温预处理结束后，向反应液中加入反相溶剂，过滤洗涤后收集固形物并干燥；
(3)将干燥后的固形物配成溶液进行高压均质处理，干燥得到微纤化纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，其特征在于：步骤(1)中低温共熔溶剂是将有机物A和有机物B混合后，在60℃～100℃搅拌直至澄清得到的。
3.根据权利要求2所述的一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，其特征在于：搅拌时间为15min～20min，搅拌速度为30r/min～40r/min。
4.根据权利要求1所述的一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，其特征在于：步骤(1)中豆渣先经过脱脂肪和脱蛋白的处理，其中脱脂肪是采用石油醚或无水乙醚通过索氏抽提法进行的；脱蛋白是将豆渣和蛋白酶加入pH值为7～7.2的磷酸缓冲液中，在45℃～50℃的水浴条件下，振荡反应2h～3h，反应结束后用沸水浴灭活，得到豆渣A；其中蛋白酶的用量为1000U/g～1500U/g绝干豆渣。
5.根据权利要求1所述的一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，其特征在于：步骤(1)中，豆渣和低温共熔溶剂的质量比为1：(10～20)。
6.根据权利要求1所述的一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，其特征在于：步骤(1)中恒温预处理是在60℃～100℃搅拌反应30min～120min。
7.根据权利要求1所述的一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中反相溶剂是蒸馏水或乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，其特征在于：步骤(3)中配制的溶液质量浓度为1％～3％。
9.根据权利要求1所述的一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，其特征在于：步骤(3)的高压均质处理中，压力为50MPa～100MPa，循环次数为5～25次。
10.根据权利要求1所述的一种豆渣制备微纤化纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中的干燥均是在-10℃～-50℃冷冻干燥12h～24h。
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