CN113914130B - 一种超细纳米芳纶纤维及其纸材料可控化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超细纳米芳纶纤维及其纸材料可控化制备方法。将芳纶与低共熔溶剂在加热高速搅拌条件下处理得到混合液，所述溶剂选自尿素‑氯化胆碱、草酸‑氯化胆碱等，随后将混合液通过一系列洗涤、超声处理，通过控制时间、温度、加工条件等实现对微米级纳米级芳纶纤维的可控制备。本发明制备的纳米芳纶纤维分散体较好保留原有芳纶结构，分散液均匀稳定易于保存，所制备的纳米芳纶纤维纸结构致密，具有较高的机械性能，所选溶剂绿色可循环使用，工艺流程简单可操作性，大大降低了工艺成本，具有广泛的应用前景。

Description

一种超细纳米芳纶纤维及其纸材料可控化制备方法
技术领域
本发明涉及纤维材料制备技术领域，特别涉及一种超细纳米芳纶纤维及其纸材料可控化制备方法。
背景技术
芳纶纤维（聚对苯二甲酰对苯二胺，PPTA），其基本结构单元为-[-CO-C6H4-CONH-C6H4-NH-]-，其分子链由酰胺键连接，分子链排列紧密，其中酰胺基团在苯环上为对位结构，苯环与相邻的酰胺键之间有共轭的π-π键作用，内旋能较高，使其分子模量高、强度高、耐高温、抗疲劳等优异的物理化学特性。但芳纶纤维分子链中存在空间位阻较大的苯环使得链段不易旋转运动，且芳纶纤维高对称性、高结晶度，难于加工。
芳纶纳米纤维同时具有芳纶优异的力学、耐酸碱、耐高温、阻燃性能和纳米纤维的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性能。因此将纳米材料作为增强相加入到其他复合材料体系中以求更加优异性能已成为热点。而制备纳米芳纶纤维时既需要克服不同酰胺键之间的羰基与氨基之间的氢键，又需要克服苯环之间的π-π堆叠共轭相互吸引。
目前芳纶纳米纤维制备方法主要有静电纺丝法，是高分子聚合物液晶或熔体带上电荷后，在几千甚至几万伏的电场作用下被赋予一定加速度得以拉伸形成喷射状小细流并凝固成形，但受设备、浓度、温度、溶液表面张力、电导率等影响较大；表面活性剂法、自下而上制备法，是通过控制聚合反应进程进而控制芳纶纳米纤维尺寸但会降低芳纶纳米纤维的热稳定性；而化学裂解法是通过破坏材料内部氢键或金属键等来制备芳纶纳米纤维，强酸强碱容易破坏分子原结构。本专利申请首先使用低共熔溶剂通过破坏芳纶纤维分子间作用力包括酰胺键连接、氢键和范德华力，使得芳纶纤维在前期化学处理中首先裂解为微米结构，随后在超声粉碎的物理机械帮助下再次裂解为纳米纤维。
高性能芳纶纤维纸基复合材料具有非常出色的耐高温性能、稳定的耐化学腐性、优秀的介电性能，较高的比强度和可加工设计性，使得其在航空航天、特种防护、通信电子、交通运输、国防军工等尖端领域有着非常大的应用潜力。然而由于芳纶纤维表面光滑，化学活性低，导致其在水介质中难以均匀分散，因此制得的芳纶纸往往存在匀度不佳、纤维界面结合差，纸张结构疏松，性能极不稳定等问题，严重影响了芳纶纸的各项性能。本方法使用溶剂绿色可循环使用，极大程度上降低成本，对设备要求简单、工艺可操作性高，且所制备的纳米芳纶纤维尺寸可控又保留芳纶纤维原始结构，在水溶液中均匀稳定分散，其纳米芳纶长径比大、表面积大等特点，所制备的芳纶绝缘纸纤维间相互作用力较强，与传统芳纶短切纤维和浆粕纤维为原料的芳纶纸相比结构更加致密，获得高度致密的具有高电绝缘性能的芳纶纳米纤维绝缘纸，还可以在高强高韧复合材料、纳米过滤材料、轻质高强仿生材料、透明材料、电化学储能等领域都可得到广泛使用。
发明内容
本发明提出一种超细纳米芳纶纤维及其纸材料可控化制备方法，本发明提供新型芳纶剥离技术，实现可控稳定的超细芳纶纤维分散液，方便后期加工以及与其他材料混合来实现增强强度的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
（1）将芳纶纤维分散在低共熔深度溶剂中，通过升温、定量时间、高速搅拌处理得到微米芳纶纤维混合液；
（2）将步骤（1）制备得到的低共熔深度溶剂-微米芳纶纤维分散体系加水抽滤洗涤得到微米芳纶纤维滤饼，重复洗涤直至中性，最后再次加水搅拌得到微米芳纶纤维分散液；
（3）将步骤（2）中的分散液进行超声粉碎得到纳米级芳纶纤维，再通过真空抽滤、高温高压热压处理得到纳米芳纶纤维纸。
本发明技术方案中，所述低共熔深度溶剂包括氯化胆碱分别与尿素/草酸/硫脲混合共熔，其氯化胆碱与尿素/草酸/硫脲摩尔比为1：1-1：5；芳纶纤维与低共熔溶剂的质量比为1:50-1:100。
本发明技术方案中，所述低共熔深度溶剂处理芳纶纤维的温度为60℃-100℃，处理时间为1h-48h，溶剂处理过程中搅拌速度为1000-1800rpm。
本发明技术方案中，抽滤时所用滤纸孔径为0.2μm-25μm，洗涤3-5次，每次100-500ml H2O,制备得到微米芳纶纤维直径1μm-5μm，产率60%-95%。
本发明技术方案中，超声粉碎功率控制在100W-600W,超声时间为5min-120min，最终制得纳米芳纶纤维直径为30nm-100nm，长度50-200μm，产率为20%-70%。
本发明技术方案中，制备得到一种可控化不同尺寸超细芳纶纤维分散液，其在室温条件下稳定储存0-100天。真空抽滤后纸材料在15-20MPa，220℃-250℃热压0.5-3min得到高致密纳米芳纶纤维纸。
本发明的有益效果：
本发明使用的低共熔溶剂价格低廉、绿色可循环使用，DES从末端穿透纤维，破坏芳纶纤维分子间作用力、酰胺键连接、氢键和范德华力实现从外向内分解纤维，制备所得纳米芳纶纤维结构破坏程度小，尺寸可控，分散液易于储存且分散稳定，随后制备纳米芳纶纸可以进行任意弯曲折叠以及良好透明性能，拉伸性能提高，具有优异的抗紫外性能，有广泛的应用前景。
附图说明
图1是芳纶纤维剥离状态显微镜示意图。
图2是纳米芳纶纤维扫描电镜示意图。
图3是纳米芳纶纤维纸示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明技术方案作进一步阐述。
如图1-3所示：
实施例1
本实施例提供一种超细纳米芳纶纤维可控化制备方法及使用方法，具体步骤如下：
1.将芳纶纤维分散在尿素-氯化胆碱低共熔深度溶剂中，其中尿素与氯化胆碱的摩尔比为5:1，芳纶纤维与低共熔深度溶剂的质量比为1:50；然后在80℃，1500rpm高速搅拌条件下处理芳纶纤维，每间隔30min取样在显微镜下观察芳纶纤维剥离情况，确定处理时间为5h。得到尿素-氯化胆碱-微米芳纶纤维混合液。
2.加入200ml H2O终止反应，将搅拌均匀的混合液在孔径15μm的滤纸上抽滤，得到微黄色微米芳纶纤维滤饼，再次加入200ml H2O重复搅拌洗涤抽滤，重复三次直至PH中性。加入100ml H2O后搅拌得到纯净的微米芳纶纤维。制备得到微米芳纶纤维直径1μm-5μm，产率为85%。
3.将步骤2中的微米芳纶在100W的超声条件下超声20min制备得到直径为30nm-100nm，长度50-200μm，产率为20%-70%的纳米芳纶纤维。
4.经过60天观察所制备的纳米芳纶纤维分散液分散均匀，稳定保存，具有良好的丁达尔效应。
5.纳米芳纶纤维分散液在室温下进行真空抽滤制备得到厚度1mm纳米芳纶纤维纸，在3MPa、100℃压榨纸去除水分，随后进行15MPa、230℃热压1min制备得到纳米芳纶纤维纸。其纳米芳纶纸可以进行任意弯曲折叠以及良好透明性能，拉伸性能提高，优异的抗紫外性能。
实施例2
本实施例提供一种超细纳米芳纶纤维可控化制备方法及使用方法，具体步骤如下：
1.将芳纶纤维分散在尿素-氯化胆碱低共熔深度溶剂中，其中尿素与氯化胆碱的摩尔比为6:1，芳纶纤维与低共熔深度溶剂的质量比为1:50；然后在100℃，1500rpm高速搅拌条件下处理芳纶纤维，每间隔30min取样在显微镜下观察芳纶纤维剥离情况，确定处理时间为3h。得到尿素-氯化胆碱-微米芳纶纤维混合液。
2.加入200ml H2O终止反应，将搅拌均匀的混合液在孔径15μm的滤纸上抽滤，得到微黄色微米芳纶纤维滤饼，再次加入200ml H2O重复搅拌洗涤抽滤，重复三次直至PH中性。加入100mlH2O后搅拌得到纯净的微米芳纶纤维。制备得到微米芳纶纤维直径1μm-5μm，产率为95%。
3.将步骤2中的微米芳纶在100W的超声条件下超声20min制备得到直径为30nm-100nm，长度50-200μm，产率为20%-70%的纳米芳纶纤维。
4.经过60天观察所制备的纳米芳纶纤维分散液分散均匀，稳定保存，具有良好的丁达尔效应。
5.纳米芳纶纤维分散液在室温下进行真空抽滤制备得到厚度1mm纳米芳纶纤维纸，在3MPa、100℃压榨纸去除水分，随后进行15MPa、230℃热压1min制备得到纳米芳纶纤维纸。
实施例3
本实施例提供一种超细纳米芳纶纤维可控化制备方法及使用方法，具体步骤如下：
1.将芳纶纤维分散在尿素-氯化胆碱低共熔深度溶剂中，其中尿素与氯化胆碱的摩尔比为1:1，芳纶纤维与低共熔深度溶剂的质量比为1:20；然后在100℃，1500rpm高速搅拌条件下处理芳纶纤维，每间隔30min取样在显微镜下观察芳纶纤维剥离情况，确定处理时间为10h。得到尿素-氯化胆碱-微米芳纶纤维混合液。
2.加入200ml H2O终止反应，将搅拌均匀的混合液在孔径15μm的滤纸上抽滤，得到微黄色微米芳纶纤维滤饼，再次加入200ml H2O重复搅拌洗涤抽滤，重复三次直至PH中性。加入100ml H2O后搅拌得到纯净的微米芳纶纤维。制备得到微米芳纶纤维直径1μm-5μm，产率为70%。
3.将步骤2中的微米芳纶在100W的超声条件下超声20min制备得到直径为30nm-100nm，长度50-200μm，产率为20%-50%的纳米芳纶纤维。
4.经过60天观察所制备的纳米芳纶纤维分散液分散均匀，稳定保存，具有良好的丁达尔效应。
5.纳米芳纶纤维分散液在室温下进行真空抽滤制备得到厚度1mm纳米芳纶纤维纸，在3MPa、100℃压榨纸去除水分，随后进行15MPa、230℃热压1min制备得到纳米芳纶纤维纸。
实施例4
本实施例提供一种超细纳米芳纶纤维可控化制备方法及使用方法，具体步骤如下：
1.将芳纶纤维分散在草酸-氯化胆碱低共熔深度溶剂中，其中草酸与氯化胆碱的摩尔比为6:1，芳纶纤维与低共熔深度溶剂的质量比为1:50；然后在100℃，1500rpm高速搅拌条件下处理芳纶纤维，每间隔30min取样在显微镜下观察芳纶纤维剥离情况，确定处理时间为5h。得到草酸-氯化胆碱-微米芳纶纤维混合液。
2.加入200ml H2O终止反应，将搅拌均匀的混合液在孔径15μm的滤纸上抽滤，得到微黄色微米芳纶纤维滤饼，再次加入200ml H2O重复搅拌洗涤抽滤，重复三次直至PH中性。加入100ml H2O后搅拌得到纯净的微米芳纶纤维。制备得到微米芳纶纤维直径1μm-5μm，产率为40%。
3.将步骤2中的微米芳纶在100W的超声条件下超声20min制备得到直径为30nm-100nm，长度50-200μm，产率为10%的纳米芳纶纤维。
4.经过90天观察所制备的纳米芳纶纤维分散液分散均匀，稳定保存，具有良好的丁达尔效应。
5.纳米芳纶纤维分散液在室温下进行真空抽滤制备得到厚度1mm纳米芳纶纤维纸，在3MPa、100℃压榨纸去除水分，随后进行15MPa、240℃热压1min制备得到纳米芳纶纤维纸。
实施例5
本实施例提供一种超细纳米芳纶纤维可控化制备方法及使用方法，具体步骤如下：
1.将芳纶纤维分散在硫脲-氯化胆碱低共熔深度溶剂中，其中硫脲与氯化胆碱的摩尔比为6:1，芳纶纤维与低共熔深度溶剂的质量比为1:50；然后在100℃，1500rpm高速搅拌条件下处理5h芳纶纤维。得到硫脲-氯化胆碱-微米芳纶纤维混合液。
2.加入200ml H2O终止反应，发现由于硫脲-氯化胆碱遇冷后变成黄色凝固状态，无法使用抽滤得到洗涤作用，溶剂也无法再次得到循环使用。透析后得到的微米芳纶纤维产率低，没有明显的剥离情况。

Claims (4)

1.一种超细纳米芳纶纤维纸材料可控化制备方法，包括剥离、透析洗涤、超声粉碎、抽滤热压，具体步骤如下：
（1）将芳纶纤维分散在低共熔深度溶剂中，通过升温、定量时间、高速搅拌处理得到微米芳纶纤维混合液；所述低共熔深度溶剂包括氯化胆碱分别与尿素/草酸/硫脲混合共熔，其氯化胆碱与尿素/草酸/硫脲摩尔比为1：1-1：5；芳纶纤维与低共熔溶剂的质量比为1:50-1:100；
（2）将步骤（1）制备得到的低共熔深度溶剂-微米芳纶纤维分散体系加水抽滤洗涤得到微米芳纶纤维滤饼，重复洗涤直至中性，最后再次加水搅拌得到微米芳纶纤维分散液；所述低共熔深度溶剂处理芳纶纤维的温度为60℃-100℃，处理时间为1h-48h，溶剂处理过程中搅拌速度为1000-1800rpm；
（3）将步骤（2）中的分散液进行超声粉碎得到纳米级芳纶纤维，再通过真空抽滤，15-20Mpa、220℃-250℃热压处理得到纳米芳纶纤维纸。
2.按权利要求1所述的一种超细纳米芳纶纤维纸材料可控化制备方法，其特征在于：步骤（2）抽滤时所用滤纸孔径为0.2μm-25μm，洗涤3-5次，每次100-500ml H2O,制备得到微米芳纶纤维直径1μm-5μm，产率60%-95%。
3.按权利要求1所述的一种超细纳米芳纶纤维纸材料可控化制备方法，其特征在于：步骤（3）超声粉碎功率控制在100W-600W,超声时间为5min-120min，最终制得纳米芳纶纤维直径为30nm-100nm，长度50-200μm，产率为20%-70%。
4.一种如权利要求1-3之一所述的制备方法制得的可控化不同尺寸超细芳纶纤维分散液，其特征在于：在室温条件下稳定储存0-100天；真空抽滤后纸材料在15-20MPa，220℃-250℃热压0.5-3min得到高致密纳米芳纶纤维纸。
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