CN104910813A - 一种精制油茶果壳栲胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精制油茶果壳栲胶的制备方法，包括以下步骤:将油茶果壳自然风干、除杂后干燥、冷却、粉碎、过筛后得到物料A；将物料A和配制得到的浸提液投入第二加工设备中，经包含逆流浸提、空气搅拌、浓缩步骤的动态浸提得到液体物料B；再将物料B、饱和氯化铜溶液投入第三加工设备，搅拌均匀、放置后，真空抽滤得到沉淀物；将沉淀物放入去离子水中，接着向含沉淀物的去离子水中通入硫化氢气体直至沉淀物不再减少后，真空抽滤得到液体物料C；再将液体物料C浓缩，干燥，粉碎得到精制油茶果壳栲胶。
Description
技术领域
本发明涉及栲胶制备技术领域，尤其涉及一种精制油茶果壳栲胶的制备方法。
背景技术
油茶树果实中的油茶籽含油量达25-35％，所榨出的油茶籽油含有高达85％以上的油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸和茶多酚、山茶甙等营养成分，是我国特有的优良油料作物，全国年产茶籽60余万吨。然而，目前对油茶树果实外皮即油茶果壳的深加工研究不多，进一步研究利用油茶果壳、发挥其经济效益是延长油茶树产业链、增加农民收入的重要抓手，具有重要意义。
栲胶是从含单宁的植物中提炼的一种复杂的天然化合物的混合物，除了主要成分单宁外，还含有糖类、酚类、无机盐、有机酸等非单宁物质和果胶、杂质等不溶物，是一种重要的皮革鞣制剂，同时也能用于选矿、锅炉水处理、金属表面防蚀等领域。油茶果壳就是一种单宁含量丰富的物料。
目前栲胶提取工艺较多，如申请号为200910082293.1的“一种超声强化提取板栗苞生产栲胶的新方法”，采用超声处理的方式提取栲胶，虽然速度较快，但是工艺复杂、对设备要求高且投入较大。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种精制油茶果壳栲胶的制备方法，本发明工艺简单、成本较低，适合大面积推广使用。
本发明提出的一种精制油茶果壳栲胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、油茶果壳预处理：将油茶果壳自然风干、除杂后放入57-60℃烘箱内干燥3-5h，接着冷却、粉碎、过5-10目筛后得到物料A；
S2、浸提液配制：按重量份将35-38份无水乙醇、1-1.5份亚硫酸钠、1-1.5份硫酸氢钠加入含100-105份去离子水的第一加工设备中并搅拌均匀得到浸提液；
S3、动态浸提：将32-35份物料A投入第二加工设备中，动态浸提得到含栲胶的液体物料B；
S4、精制：将液体物料B、30-33份饱和氯化铜溶液投入第三加工设备，搅拌均匀、放置22-25min后，真空抽滤得到沉淀物；将沉淀物放入140-150份去离子水中，接着向含有沉淀物的去离子水中通入硫化氢气体直至沉淀物不再减少后，真空抽滤得到液体物料C；
S5、后处理：将S4得到的液体物料C浓缩，干燥，粉碎得到精制油茶果壳栲胶。
优选地，S2中加入的亚硫酸钠、硫酸氢钠的重量相同。
优选地，S2中浸提液的pH值为6.5-7.2。
优选地，S3中动态浸提包括如下步骤：D、逆流浸提；E、空气搅拌；F、浓缩；
优选地，步骤D逆流浸提过程为：向第二加工设备中投入50-55份浸提液，升高第二加工设备及其内容物温度至62-65℃并保温20-25min后，通过循环泵将第二加工设备中的液体逆流循环K次；
优选地，步骤E空气搅拌过程为：向进行完步骤D的第二加工设备中通入过滤后空气后，静置25-30min，接着通过循环泵将第二加工设备中的液体导入第四加工设备；
优选地，步骤F浓缩过程为：将第四加工设备中物料过滤、浓缩为20-25份。
优选地，S3动态浸提步骤E空气搅拌中通入过滤后空气的时间为3-5min，风量为30-50L/s。
优选地，S3中，3≥K≥1。
优选地，S3动态浸提步骤F过滤中过滤网为10-16目。
优选地，S3中，K=1。
优选地，S5中，浓缩的温度为52-55℃，浓缩后物料的婆美度为16-19。
优选地，S5中，干燥后物料的水分含量为5-8wt%。
本发明实施过程中，过5-10目筛后得到的物料A一方面能够与浸提液的充分接触，另一方面避免了过小的油茶果壳颗粒给后续加工工艺带来的难度；而动态浸提能够促使油茶果壳细胞壁破碎，使细胞中的单宁等物料溶于浸提液中；其中，逆流浸提与空气搅拌配合作用，使含单宁等物料浓度较低的上层液体和含单宁等物料浓度较高的下层液体均匀地混合，使油茶果壳细胞里的物料更容易地溶于浸提液中，从而提高动态浸提的效率；而在62-65℃条件下动态浸提，一方面促使单宁等物料迅速扩散到浸提液中，另一方面防止过高温度导致油茶果壳细胞中不溶物、杂质溶解于浸提液中，给过滤带来困难，第三也防止过高温度导致单宁分解从而影响到本发明的质量；添加重量相同的硫酸氢钠、硫酸氢钠，能够增加浸提液的渗透性、降低表面张力，提高单宁的分散程度，促使单宁溶于浸提液，从而提高本发明的产量。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种精制油茶果壳栲胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、油茶果壳预处理：将油茶果壳自然风干、除杂后放入60℃烘箱内干燥3h，接着冷却、粉碎、过10目筛后得到物料A；
S2、浸提液配制：按重量份将35份无水乙醇、1份亚硫酸钠、1份硫酸氢钠加入含105份去离子水的第一加工设备中并搅拌均匀得到浸提液；其中，亚硫酸钠、硫酸氢钠的重量相同；浸提液的pH值为6.5；
S3、动态浸提：将35份物料A投入第二加工设备中，动态浸提得到含栲胶的液体物料B；
包括如下步骤：D、逆流浸提；E、空气搅拌；F、浓缩；
步骤D逆流浸提过程为：向第二加工设备中投入50份浸提液，升高第二加工设备及其内容物温度至65℃并保温20min后，通过循环泵将第二加工设备中的液体逆流循环1次；
步骤E空气搅拌过程为：向进行完步骤D的第二加工设备中通入过滤后空气后，静置30min，接着通过循环泵将第二加工设备中的液体导入第四加工设备；通入过滤后空气的时间为3min，风量为50L/s；
步骤F浓缩过程为：将第四加工设备中物料过滤、浓缩为20份；其中，过滤网为16目；
S4、精制：将液体物料B、30份饱和氯化铜溶液投入第三加工设备，搅拌均匀、放置25min后，真空抽滤得到沉淀物；将沉淀物放入140份去离子水中，接着向含有沉淀物的去离子水中通入硫化氢气体直至沉淀物不再减少后，真空抽滤得到液体物料C；
S5、后处理：将S4得到的液体物料C浓缩，干燥，粉碎得到精制油茶果壳栲胶；其中，浓缩的温度为55℃，浓缩后物料的婆美度为16；干燥后物料的水分含量为8wt%。
实施例2
本发明提出的一种精制油茶果壳栲胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、油茶果壳预处理：将油茶果壳自然风干、除杂后放入57℃烘箱内干燥5h，接着冷却、粉碎、过5目筛后得到物料A；
S2、浸提液配制：按重量份将38份无水乙醇、1.5份亚硫酸钠、1.5份硫酸氢钠加入含100份去离子水的第一加工设备中并搅拌均匀得到浸提液；其中，亚硫酸钠、硫酸氢钠的重量相同；浸提液的pH值为7.2；
S3、动态浸提：将32份物料A投入第二加工设备中，动态浸提得到含栲胶的液体物料B；
包括如下步骤：D、逆流浸提；E、空气搅拌；F、浓缩；
步骤D逆流浸提过程为：向第二加工设备中投入55份浸提液，升高第二加工设备及其内容物温度至62℃并保温25min后，通过循环泵将第二加工设备中的液体逆流循环2次；
步骤E空气搅拌过程为：向进行完步骤D的第二加工设备中通入过滤后空气后，静置25min，接着通过循环泵将第二加工设备中的液体导入第四加工设备；通入过滤后空气的时间为5min，风量为30L/s；
步骤F浓缩过程为：将第四加工设备中物料过滤、浓缩为25份；其中，过滤网为10目；
S4、精制：将液体物料B、33份饱和氯化铜溶液投入第三加工设备，搅拌均匀、放置22min后，真空抽滤得到沉淀物；将沉淀物放入150份去离子水中，接着向含有沉淀物的去离子水中通入硫化氢气体直至沉淀物不再减少后，真空抽滤得到液体物料C；
S5、后处理：将S4得到的液体物料C浓缩，干燥，粉碎得到精制油茶果壳栲胶；其中，浓缩的温度为52℃，浓缩后物料的婆美度为19；干燥后物料的水分含量为5wt%。
实施例3
本发明提出的一种精制油茶果壳栲胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、油茶果壳预处理：将油茶果壳自然风干、除杂后放入59℃烘箱内干燥3.5h，接着冷却、粉碎、过8目筛后得到物料A；
S2、浸提液配制：按重量份将36份无水乙醇、1.4份亚硫酸钠、1.4份硫酸氢钠加入含103份去离子水的第一加工设备中并搅拌均匀得到浸提液；其中，亚硫酸钠、硫酸氢钠的重量相同；浸提液的pH值为6.6；
S3、动态浸提：将34份物料A投入第二加工设备中，动态浸提得到含栲胶的液体物料B；
包括如下步骤：D、逆流浸提；E、空气搅拌；F、浓缩；
步骤D逆流浸提过程为：向第二加工设备中投入51份浸提液，升高第二加工设备及其内容物温度至64℃并保温22min后，通过循环泵将第二加工设备中的液体逆流循环1次；
步骤E空气搅拌过程为：向进行完步骤D的第二加工设备中通入过滤后空气后，静置28min，接着通过循环泵将第二加工设备中的液体导入第四加工设备；通入过滤后空气的时间为3.5min，风量为45L/s；
步骤F浓缩过程为：将第四加工设备中物料过滤、浓缩为22份；其中，过滤网为14目；
S4、精制：将液体物料B、31份饱和氯化铜溶液投入第三加工设备，搅拌均匀、放置24min后，真空抽滤得到沉淀物；将沉淀物放入145份去离子水中，接着向含有沉淀物的去离子水中通入硫化氢气体直至沉淀物不再减少后，真空抽滤得到液体物料C；
S5、后处理：将S4得到的液体物料C浓缩，干燥，粉碎得到精制油茶果壳栲胶；其中，浓缩的温度为54℃，浓缩后物料的婆美度为17；干燥后物料的水分含量为7wt%。
实施例4
本发明提出的一种精制油茶果壳栲胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、油茶果壳预处理：将油茶果壳自然风干、除杂后放入58℃烘箱内干燥4h，接着冷却、粉碎、过6目筛后得到物料A；
S2、浸提液配制：按重量份将37份无水乙醇、1.2份亚硫酸钠、1.4份硫酸氢钠加入含102份去离子水的第一加工设备中并搅拌均匀得到浸提液；其中，亚硫酸钠、硫酸氢钠的重量相同；浸提液的pH值为7；
S3、动态浸提：将33份物料A投入第二加工设备中，动态浸提得到含栲胶的液体物料B；
包括如下步骤：D、逆流浸提；E、空气搅拌；F、浓缩；
步骤D逆流浸提过程为：向第二加工设备中投入53份浸提液，升高第二加工设备及其内容物温度至63℃并保温24min后，通过循环泵将第二加工设备中的液体逆流循环3次；
步骤E空气搅拌过程为：向进行完步骤D的第二加工设备中通入过滤后空气后，静置26min，接着通过循环泵将第二加工设备中的液体导入第四加工设备；通入过滤后空气的时间为4min，风量为40L/s；
步骤F浓缩过程为：将第四加工设备中物料过滤、浓缩为23份；其中，过滤网为13目；
S4、精制：将液体物料B、32份饱和氯化铜溶液投入第三加工设备，搅拌均匀、放置23min后，真空抽滤得到沉淀物；将沉淀物放入148份去离子水中，接着向含有沉淀物的去离子水中通入硫化氢气体直至沉淀物不再减少后，真空抽滤得到液体物料C；
S5、后处理：将S4得到的液体物料C浓缩，干燥，粉碎得到精制油茶果壳栲胶；其中，浓缩的温度为53℃，浓缩后物料的婆美度为18；干燥后物料的水分含量为6wt%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种精制油茶果壳栲胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、油茶果壳预处理：将油茶果壳自然风干、除杂后放入57-60℃烘箱内干燥3-5h，接着冷却、粉碎、过5-10目筛后得到物料A；
S2、浸提液配制：按重量份将35-38份无水乙醇、1-1.5份亚硫酸钠、1-1.5份硫酸氢钠加入含100-105份去离子水的第一加工设备中并搅拌均匀得到浸提液；
S3、动态浸提：将32-35份物料A投入第二加工设备中，动态浸提得到含栲胶的液体物料B；
S4、精制：将液体物料B、30-33份饱和氯化铜溶液投入第三加工设备，搅拌均匀、放置22-25min后，真空抽滤得到沉淀物；将沉淀物放入140-150份去离子水中，接着向含有沉淀物的去离子水中通入硫化氢气体直至沉淀物不再减少后，真空抽滤得到液体物料C；
S5、后处理：将S4得到的液体物料C浓缩，干燥，粉碎得到精制油茶果壳栲胶。
2.根据权利要求1所述精制油茶果壳栲胶的制备方法，其特征在于，S2中，亚硫酸钠的重量与硫酸氢钠的重量相等。
3.根据权利要求1或2所述精制油茶果壳栲胶的制备方法，其特征在于，S2中，浸提液的pH值为6.5-7.2。
4.根据权利要求1-3任一项所述精制油茶果壳栲胶的制备方法，其特征在于，S3中，动态浸提包括如下步骤：D、逆流浸提；E、空气搅拌；F、浓缩；
优选地，步骤D逆流浸提过程为：向第二加工设备中投入50-55份浸提液，升高第二加工设备及其内容物温度至62-65℃并保温20-25min后，通过循环泵将第二加工设备中的液体逆流循环K次；
优选地，步骤E空气搅拌过程为：向进行完步骤D的第二加工设备中通入过滤后空气后，静置25-30min，接着通过循环泵将第二加工设备中的液体导入第四加工设备；
优选地，步骤F浓缩过程为：将第四加工设备中物料过滤，浓缩得到含栲胶的液体物料B，其中液体物料B与物料A的重量比为20-25：32-35。
5.根据权利要求1-4任一项所述精制油茶果壳栲胶的制备方法，其特征在于，S3的步骤E空气搅拌中，通入过滤后空气的时间为3-5min，风量为30-50L/s。
6.根据权利要求1-5任一项所述精制油茶果壳栲胶的制备方法，其特征在于，S3中，3≥K≥1。
7.根据权利要求1-6任一项所述精制油茶果壳栲胶的制备方法，其特征在于， S3的步骤F过滤中，过滤网为10-16目。
8.根据权利要求1-7任一项所述精制油茶果壳栲胶的制备方法，其特征在于，S3中，K=1。
9.根据权利要求1-8任一项所述精制油茶果壳栲胶的制备方法，其特征在于，S5中，浓缩的温度为52-55℃，浓缩后物料的婆美度为16-19。
10.根据权利要求1-9任一项所述精制油茶果壳栲胶的制备方法，其特征在于，S5中，干燥后物料的水分含量为5-8wt%。
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