CN104652158A - 一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺 - Google Patents

一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺，首先将豆渣进行超微粉碎然后加水，并用碱液处理；然后加入酶活为0.05-2.0IU/g木聚糖酶处理；进一步在微波/高速搅拌协同作用下加入质量分数为0.005%-0.05%纤维素酶处理60-120min后，得到的豆渣微纤维浆液；然后经高压均质机处理，均值次数为5-15次，得到微纤化纤维素，最后加入0.1%-0.5%表面活性剂，得到性能稳定直径为30-40nm的微纤化纤维素。

Description

一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺
技术领域
本发明属于植物纤维高值化利用领域，具体涉及一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺。
背景技术
微纤化纤维素（MFC）是一种新型的纳米级纤维素功能材料，可作为增稠剂、稳定剂、悬浮剂、分散性、乳化剂、湿润剂、凝胶剂和浆内及表面施胶剂等而广泛应用于食品、医药、化妆品、涂料和包装等领域。
目前MFC主要由漂白木浆制备，其直径在10-100nm。而且漂白木浆制备需在高压高碱环境下，制备过程中会产生废气和废液，且纤维素的得率较低，一般在40%-50%之间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、预处理工艺简单，无环境污染的豆渣微纤化纤维素的制备工艺，通过对豆渣预处理、酶处理、高压匀质处理，得到性能稳定直径为30-60nm的微纤化纤维素。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，碱处理：
首先将豆渣进行超微粉碎至60-120目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为5%-20%豆渣溶液，并调制pH至 8.0-10.0，在 50℃-80℃条件下搅拌处理 40-120min；
步骤二，木聚糖酶处理：
用蒸馏水洗涤后，形成质量分数为5%-20%的豆渣纤维溶液，并调制pH 7.0-10.0，在 40℃-75℃条件下，加入酶活为0.05 -2.0IU/g木聚糖酶处理 30-90min；
步骤三，微波/高速搅拌协同纤维素酶处理：
将步骤二中豆渣纤维溶液配置而成质量分数为5%-10%，在输出功率为100-600w的微波中处理5-10min，在搅拌机内以10000-30000rpm的速度搅拌10-30min后，加入蒸馏水将豆渣纤维浆液稀释至质量分数为0.5%-3.0%，加入纤维素酶缓冲液稀释pH 至4.0-6.0，在30℃-60℃条件下，加入质量分数为0.005%-0.05%的纤维素酶处理 60-120min后，得到的豆渣微纤维浆液；
步骤四：高压匀质处理：
将步骤三中的豆渣微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为0.5%-2.5%，控制高压均质机的操作压力在40-70 Mpa，均值次数为5-15次，得到微纤化纤维素；
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.1%-0.5%的表面活性剂，得到性能稳定直径为30-60nm的微纤化纤维素。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤二中的加入的木聚糖酶为分子量小于30000D的碱性木聚糖酶。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤三中的纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤三中的纤维素酶为纤维素内切酶和纤维素外切酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。
在本发明的一个优选实施例中，所述表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量为15000-100000。
在本发明的一个优选实施例中，所述进入高压匀质机的豆渣微纤维的尺寸≤450nm。
通过上述技术方案，本发明的有益效果是：
豆渣通过本发明工艺后，可制得微纤化纤维素，制备工艺简单、经济、无污染，并且可以降低能耗，产品微纤化纤维素直径为30-60nm，且性能稳定，达到了微纤化纤维素的质量要求。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。
一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，碱处理，可除去脂肪、蛋白质、半纤维等可碱溶性聚糖。
首先将豆渣进行超微粉碎至60-120目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为5%-20%豆渣溶液，并调制pH至 8.0-10.0，在 50℃-80℃条件下搅拌处理 40-120min；
步骤二，木聚糖酶处理：
用蒸馏水洗涤（其中洗涤具体操作步骤：在滤器中用蒸馏水洗涤，碱处理后会有部分低聚糖溶解到碱液中，洗涤后可去除此部分聚糖）后，形成质量分数为5%-20%的豆渣纤维溶液，并调制pH 7.0-10.0，在 40℃-75℃条件下，加入酶活为0.05 -2.0IU/g木聚糖酶处理 30-90min；
步骤三，微波/高速搅拌协同纤维素酶处理：
将步骤二中豆渣纤维溶液配置而成质量分数为5%-10%，在输出功率为100-600w的微波中处理5-10min，在搅拌机内以10000-30000rpm的速度搅拌10-30min后，加入蒸馏水将豆渣纤维浆液稀释至质量分数为0.5%-3.0%，加入纤维素酶缓冲液稀释pH 至4.0-6.0，在30℃-60℃条件下，加入质量分数为0.005%-0.05%的纤维素酶处理 60-120min后，得到的豆渣微纤维浆液；
步骤四：高压匀质处理：
将步骤三中的豆渣微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为0.5%-2.5%，控制高压均质机的操作压力在40-70 Mpa，均值次数为5-15次，得到微纤化纤维素。
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.1%-0.5%的表面活性剂，得到性能稳定直径为30-60nm的微纤化纤维素。
进一步地，步骤二中的加入的木聚糖酶为分子量小于30000D的碱性木聚糖酶。
进一步地，步骤三中的纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液；而纤维素酶为内切维素酶和外切纤维素酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。纤维素内切酶：能在纤维素酶分子内部任意断裂β-1，4糖苷键。纤维素外切酶能从纤维分子的非还原端依次裂解β－1，4糖苷键释放出纤维二糖分子。一般纤维素酶降解时两种酶共同作用。
进一步地，其中表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量为15000-100000。
其中进入高压匀质机的豆渣微纤维的尺寸≤450nm；可采用扫面电镜SEM和原子力显微镜AFM测定微纤维尺寸。通过上述工艺控制，如尺寸大于450nm，则需要调整工艺参数，保证达到要求，不然影响高压匀质效果，且容易堵塞高压匀质机。
实施例1：
一种豆渣微纤化纤维素的制备，包括以下步骤：
步骤一，首先将豆渣进行超微粉碎至80目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为6%豆渣溶液，并调制pH至 8.5，在 60℃条件下搅拌处理 60min。
步骤二，用蒸馏水洗涤后，形成质量分数为6%的豆渣纤维溶液，并调制pH 8.0，在 55℃条件下，加入酶活为0.1IU/g木聚糖酶处理 60min；上述加入的木聚糖酶为分子量小于30000D的碱性木聚糖酶。
步骤三，将豆渣纤维溶液配置而成质量分数为5%，在输出功率为200w的微波中处理6min，在搅拌机内以15000rpm左右的速度搅拌15min后，加入蒸馏水将豆渣纤维浆液稀释至质量分数为0.8%，加入纤维素酶缓冲液稀释pH 至4.5，在35℃条件下，加入质量分数为0.01%纤维素酶处理 80min后，得到的豆渣微纤维浆液；
纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液，纤维素酶为内切维素酶和外切纤维素酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。
步骤四：将豆渣微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为1%，控制高压均质机的操作压力在50Mpa，均值次数为8次，得到微纤化纤维素。
步骤五：将微纤化纤维素中，加入质量分数为0.3%表面活性剂，得到性能稳定直径为30-60nm的微纤化纤维素。
表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量在15000-100000之间。
实施例2：
一种豆渣微纤化纤维素的制备，包括以下步骤：
步骤一，首先将豆渣进行超微粉碎至100目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为15%的豆渣溶液，并调制pH 9.0，在 70℃条件下搅拌处理 40min。
步骤二，用蒸馏水洗涤后，形成质量分数为15%的豆渣纤维溶液，并调制pH 9.0，在 45℃条件下，加入酶活为1.40IU/g木聚糖酶处理 35min；
上述加入的木聚糖酶为分子量小于30000D的碱性木聚糖酶。
步骤三，将豆渣纤维溶液配置而成质量分数为10%，在输出功率为500w的微波中处理5min，在搅拌机内以25000rpm左右的速度搅拌12.5min后，加入蒸馏水将豆渣纤维浆液稀释至质量分数为1.5%，加入纤维素酶缓冲液稀释pH 至5.0，在45℃条件下，加入质量分数为0.03%纤维素酶处理 100min后，得到的豆渣微纤维浆液；
纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液，而纤维素酶为内切维素酶和外切纤维素酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。
步骤四：将豆渣微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为1.5%，控制高压均质机的操作压力在60 Mpa，均值次数为10次，得到微纤化纤维素。
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.2%表面活性剂，得到性能稳定直径为30-60nm的微纤化纤维素。
表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量在15000-100000之间。
实施例3：
一种豆渣微纤化纤维素的制备，包括以下步骤：
步骤一，首先将豆渣进行超微粉碎至60目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为20%的豆渣溶液，并调制pH 9.5，在80℃条件下搅拌处理 60min。
步骤二，用蒸馏水洗涤后，形成质量分数为20%的豆渣纤维溶液，并调制pH 7.5，在 70℃条件下，加入酶活为0.8IU/g木聚糖酶处理 80min；
上述加入的木聚糖酶为分子量小于30000D的碱性木聚糖酶。
步骤三，将豆渣纤维溶液配置而成质量分数为8%，在输出功率为600w的微波中处理8min，在搅拌机内以12000rpm左右的速度搅拌20min后，加入蒸馏水将豆渣纤维浆液稀释至质量分数为0.5%，加入纤维素酶缓冲液稀释pH 至6.0，在60℃条件下，加入质量分数为0.02%纤维素酶处理120min后，得到的豆渣微纤维浆液；
纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液，而纤维素酶为内切维素酶和外切纤维素酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。
步骤四：将豆渣微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为2.0%，控制高压均质机的操作压力在45 Mpa，均值次数为15次，得到微纤化纤维素。
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.25%表面活性剂，得到性能稳定直径为30-60nm的微纤化纤维素。
表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量在15000-100000之间。
豆渣丰富廉价，纤维素含量高达70%-80%，且不含木素，制备MFC不需要普通原料的制浆工艺，预处理工艺简单，无环境污染。
因而开发由废弃物豆渣（豆渣是生产豆制品的副产物，目前主要直接干燥后用作饲料，经济效益较低）作为原料研制MFC，符合低碳经济发展要求，并对拓展微纤化纤维素的研究也具有一定的现实意义。

Claims (6)

1.一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，碱处理：
首先将豆渣进行超微粉碎至60-120目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为5%-20%豆渣溶液，并调制pH至 8.0-10.0，在 50℃-80℃条件下搅拌处理 40-120min；
步骤二，木聚糖酶处理：
用蒸馏水洗涤后，形成质量分数为5%-20%的豆渣纤维溶液，并调制pH 7.0-10.0，在 40℃-75℃条件下，加入酶活为0.05 -2.0IU/g木聚糖酶处理 30-90min；
步骤三，微波/高速搅拌协同纤维素酶处理：
将步骤二中豆渣纤维溶液配置而成质量分数为5%-10%，在输出功率为100-600w的微波中处理5-10min，在搅拌机内以10000-30000rpm的速度搅拌10-30min后，加入蒸馏水将豆渣纤维浆液稀释至质量分数为0.5%-3.0%，加入纤维素酶缓冲液稀释pH 至4.0-6.0，在30℃-60℃条件下，加入质量分数为0.005%-0.05%的纤维素酶处理 60-120min后，得到的豆渣微纤维浆液；
步骤四：高压匀质处理：
将步骤三中的豆渣微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为0.5%-2.5%，控制高压均质机的操作压力在40-70 Mpa，均值次数为5-15次，得到微纤化纤维素；
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.1%-0.5%的表面活性剂，得到性能稳定直径为30-60nm的微纤化纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺，其特征在于：所述步骤二中的加入的木聚糖酶为分子量小于30000D的碱性木聚糖酶。
3.根据权利要求1所述的一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中的纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液。
4.根据权利要求1所述的一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中的纤维素酶为纤维素内切酶和纤维素外切酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺，其特征在于：所述表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量为15000-100000。
6.根据权利要求1所述的一种豆渣微纤化纤维素的制备工艺，其特征在于：所述进入高压匀质机的豆渣微纤维的尺寸≤450nm。
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