CN109796634A - 一种纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素气凝胶‑聚乙烯醇复合材料的制备方法，包括：(1)将聚乙烯醇溶于去离子水中，于80～100℃条件下搅拌3～6h，得到聚乙烯醇溶液，其中，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为2～8％；(2)将纤维素气凝胶放入上述聚乙烯醇溶液中浸泡30～60min，得到纤维素气凝胶‑聚乙烯醇复合凝胶；(3)将所述纤维素气凝胶‑聚乙烯醇复合凝胶在60～80℃条件下干燥1～2h，在10～30MPa压力、120～150℃温度条件下热压成型，得到纤维素气凝胶‑聚乙烯醇复合材料。本发明中的方法制得的纤维素气凝胶‑聚乙烯醇复合材料具有良好的机械性能，其拉伸强度在79MPa左右，断裂延伸率在4.5左右。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料的制备方法。
背景技术
纤维素气凝胶由于其本身低密度、高比表面积、高绝缘性的特点，在航空航天、药物负载、传感领域、电子器件的领域拥有光明的前途。但是，纤维素气凝胶本身通过分子间和分子内氢键作用构建的骨架结构，其力学性能不高。因此，如何提高纤维素气凝胶的力学性能成为制备高性能纤维素复合气凝胶的一个急需解决的问题。
为此，有必要针对上述问题，提出一种纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料的制备方法，包括：
(1)将聚乙烯醇溶于去离子水中，于80～100℃条件下搅拌3～6h，得到聚乙烯醇溶液，其中，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为2～8％；
(2)将纤维素气凝胶放入上述聚乙烯醇溶液中浸泡30～60min，得到纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合凝胶；
(3)将所述纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合凝胶在60～80℃条件下干燥1～2h，在10～30MPa压力、120～150℃温度条件下热压成型，得到纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料。
优选的，步骤(2)中，所述纤维素气凝胶的制备方法包括：
1)将壳聚糖溶液的pH调整至9～10，加入木聚糖酶，在输出功率为500～800w的微波中处理10～30min，混合搅拌20～60min，得到混合液；
2)向上述混合液中加入质量分数为0.05～0.08％的纤维素酶处理20～30min，得到微纤维浆液；每克微纤维浆液添加50～80mg羧甲基纤维素，将pH调节为7～8，搅拌混合20～30min，并在流化器中进行流化处理，得到微纤化纤维素；
3)将所述微纤化纤维素和乙烯基三甲氧基硅烷按照5:2～3混合，调节pH至4～5，搅拌20～30min，冷冻，干燥，得到纤维素气凝胶。
优选的，所述纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料中，所述纤维素气凝胶与所述聚乙烯醇的质量之比为100:20～50。
优选的，所述纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料中，所述纤维素气凝胶与所述聚乙烯醇的质量之比为100:25～40。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的方法制得的纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料具有良好的机械性能，其拉伸强度在79MPa左右，断裂延伸率在4.5左右。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料的制备方法，包括：
(1)将聚乙烯醇溶于去离子水中，于80～100℃条件下搅拌3～6h，得到聚乙烯醇溶液，其中，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为2～8％；
(2)将纤维素气凝胶放入上述聚乙烯醇溶液中浸泡30～60min，得到纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合凝胶；
(3)将所述纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合凝胶在60～80℃条件下干燥1～2h，在10～30MPa压力、120～150℃温度条件下热压成型，得到纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料。
其中，所述纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料中，所述纤维素气凝胶与所述聚乙烯醇的质量之比为100:20～50，优选的，所述纤维素气凝胶与所述聚乙烯醇的质量之比为100:25～40，进一步优选的，所述纤维素气凝胶与所述聚乙烯醇的质量之比为100:35。
上述步骤(2)中，所述纤维素气凝胶的制备方法包括：
1)将壳聚糖溶液的pH调整至9～10，加入木聚糖酶，在输出功率为500～800w的微波中处理10～30min，混合搅拌20～60min，得到混合液；
2)向上述混合液中加入质量分数为0.05～0.08％的纤维素酶处理20～30min，得到微纤维浆液；每克微纤维浆液添加50～80mg羧甲基纤维素，将pH调节为7～8，搅拌混合20～30min，并在流化器中进行流化处理，得到微纤化纤维素；
3)将所述微纤化纤维素和乙烯基三甲氧基硅烷按照5:2～3混合，调节pH至4～5，搅拌20～30min，冷冻，干燥，得到纤维素气凝胶。
实施例
1、制备纤维素气凝胶
1)将壳聚糖溶液的pH调整至9，加入木聚糖酶，在输出功率为600w的微波中处理20min，混合搅拌60min，得到混合液；
2)向上述混合液中加入质量分数为0.05％的纤维素酶处理30min，得到微纤维浆液；每克微纤维浆液添加60mg羧甲基纤维素，将pH调节为8，搅拌混合25min，并在流化器中进行流化处理，得到微纤化纤维素；
3)将所述微纤化纤维素和乙烯基三甲氧基硅烷按照5:2混合，调节pH至4，搅拌30min，冷冻，干燥，得到纤维素气凝胶。
根据上述方法制得的纤维素气凝胶，密度为13mg/cm3，孔隙率为99.7％，表面水滴的接触角在165°。
2、制备纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料
(1)将聚乙烯醇溶于去离子水中，于90℃条件下搅拌5h，得到聚乙烯醇溶液，其中，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为4％；
(2)将纤维素气凝胶放入上述聚乙烯醇溶液中浸泡45min，得到纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合凝胶；
(3)将所述纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合凝胶在60℃条件下干燥2h，在20MPa压力、130℃温度条件下热压成型，得到纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料。
根据上述方法制得的纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料中，所述纤维素气凝胶与所述聚乙烯醇的质量之比为100:35。
采用CMT6503电子万能试验机测试复合材料拉伸性能可知，其拉伸强度在79MPa左右，断裂延伸率在4.5左右。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (4)
1.一种纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将聚乙烯醇溶于去离子水中，于80～100℃条件下搅拌3～6h，得到聚乙烯醇溶液，其中，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为2～8％；
(2)将纤维素气凝胶放入上述聚乙烯醇溶液中浸泡30～60min，得到纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合凝胶；
(3)将所述纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合凝胶在60～80℃条件下干燥1～2h，在10～30MPa压力、120～150℃温度条件下热压成型，得到纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料。
2.根据权利要求1所述的纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纤维素气凝胶的制备方法包括：
1)将壳聚糖溶液的pH调整至9～10，加入木聚糖酶，在输出功率为500～800w的微波中处理10～30min，混合搅拌20～60min，得到混合液；
2)向上述混合液中加入质量分数为0.05～0.08％的纤维素酶处理20～30min，得到微纤维浆液；每克微纤维浆液添加50～80mg羧甲基纤维素，将pH调节为7～8，搅拌混合20～30min，并在流化器中进行流化处理，得到微纤化纤维素；
3)将所述微纤化纤维素和乙烯基三甲氧基硅烷按照5:2～3混合，调节pH至4～5，搅拌20～30min，冷冻，干燥，得到纤维素气凝胶。
3.根据权利要求1所述的纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料中，所述纤维素气凝胶与所述聚乙烯醇的质量之比为100:20～50。
4.根据权利要求3所述的纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维素气凝胶-聚乙烯醇复合材料中，所述纤维素气凝胶与所述聚乙烯醇的质量之比为100:25～40。
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