CN110965384B - 一种芳纶1313高电气强度绝缘纸及其制备方法 - Google Patents

一种芳纶1313高电气强度绝缘纸及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种芳纶1313高电气强度绝缘纸及其制备方法，该绝缘纸由腰豆型短切纤维和片膜状沉析纤维制备而成，其中腰豆型短切纤维由芳纶聚合物通过20～50μm的过滤介质过滤，真空脱泡成拉丝胶体，过滤，喷丝，在高温成型液中喷出成初生纤维，再将初生纤维通过室温成型液的喷淋区再次成型，三级连续拉伸，多级水洗，烘干，于320～350℃下定型，切短至3～10mm制备得到。该绝缘纸通过利用三级连续拉伸和高温定型等工艺，得到独特的腰豆型短切纤维，并进一步通过腰豆型短切纤维和片膜状沉析纤维之间特定的相互协同效应，提高了绝缘纸的致密性，最终使得本发明的绝缘纸的电气强度远高于国内同类产品性能，甚至超过国外杜邦水平。

Description

一种芳纶1313高电气强度绝缘纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及芳纶复合材料领域，更具体地，涉及一种芳纶1313高电气强度绝缘纸及其制备方法。
背景技术
芳纶1313是芳纶族中第二大品种，是高温有机纤维中历史最久、产量最大、用途最广泛的纤维。由于它具有优良的耐热性、电绝缘性和力学性，在机电、变压器中是关键的主导耐温绝缘材料；在高温滤材和防护服中也占有极重要的位置；并且在蜂巢结构材料领域具有不可代替的地位。
芳纶1313是支持高技术产业的重要新材料之一，是推动许多行业尤其是我国支柱产业更新换代和产业升级的需要，对全面提高国民经济的整体素质将起着重要贡献。我国对这种起着更生换代的革命性材料十分重视，从70年代起开始探索研究，投入大量资源，进行长期攻关，但由于种种原因，一直没有能生产，直到2000年后，国内才陆续成功量产。间位芳纶绝缘纸制成的机电产品可以达到F级(150℃)和H级(180℃)耐温绝缘等级。由于芳纶纸在高温下不变形、不熔化，提高了机电产品暂时承受过热和超负荷的能力，还可使机电产品紧凑耐用，尺寸和重量都大为降低。主要应用于变压器中线圈、绕组层间绝缘材料，绝缘套、部件间、导线及接头用绝缘材料；电机和发电机中线圈绕组、槽间、相间、匝间、线路终端绝缘材料；电缆和导线绝缘、核动力设备的绝缘材料等。代表产品有干式变压器、机车牵引电机、矿山井下电机、微波炉变压器、笔记本电池等。
然而，目前国内的芳纶纸在高端绝缘方面存在较大缺陷，和国外的先进技术仍旧有较大的差距，具体表现在国内的绝缘纸的电气强度较低，尤其在厚纸方面几乎只有国外的一半左右。专利CN2007100172440公开了将质量浓度分别为1～1.5％的芳纶沉析纤维和2～8％的芳纶短切纤维混合后用普通的抄纸方法上网形成芯层，再采用质量百分比分别为40～70％的芳纶沉析纤维和30～60％的短切纤维混合后用普通抄纸方法上网成形得到面层和底层，最后按面层、芯层、底层的顺序从上而下复合得到复合抄造芳纶纸。采用该方法得到的芳纶纸具备良好的界面粘结状态，切不会分层，但厚度仅为0.13mm左右，且抗拉强度低至50N/cm，撕裂度和耐压强度也不佳。为改善芳纶纸的机械强度等性能，专利CN00810718.1采用60～97％的短切纤维和3～40％的间位芳纶浆粕纤维制备芳纶纸，并采用热固性树脂进行浸渍后压板。该方法制备出的芳纶层压纸板主要应用于电路板中，机械强度和介电性能较好，但也存在着耐热等级低及相容性差等问题，而且树脂的存在会引起绝缘纸板的耐热性下降，同时损害其对油和漆的渗透性和相容性，这严重限制了绝缘纸板的应用。
因此，提供一种同时具备优异厚度、机械强度、电气性能的绝缘纸具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的首要目的是提供一种芳纶1313高电气强度绝缘纸。
本发明的又一目的是提供一种芳纶1313高电气强度绝缘纸的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种芳纶1313高电气强度绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备腰豆型短切纤维：将芳纶聚合物通过20～50μm的过滤介质过滤，真空脱泡成拉丝胶体，于20～90℃下保存，过滤，通过计量泵输送进喷丝头，在高温成型液中喷出成为初生纤维，再将初生纤维通过室温成型液的喷淋区再次成型，三级连续拉伸，多级水洗，烘干，于320～350℃下定型，切短至3～10mm，得到腰豆型短切纤维；
S2.制备片膜状沉析纤维：由芳纶聚合物和凝固溶液制备得到；
S3.制备绝缘纸：将S1中的腰豆型短切纤维和S2中的片膜状沉析纤维混合，抄纸，再将纸页在280～320°、0.5～1.5MPa下压光处理，收卷得到所述绝缘纸。
本发明的芳纶聚合物采用以下方法制备得到：
S11.将7.6份量的酰胺类极性有机溶剂加进充满氮气等惰性气体保护的聚合装置中，再加入1份苯二胺，溶解得到混合溶液；
S12.将1.88份苯二甲酰氯加到0～20度的S11中的混合溶液中进行缩聚反应，生成芳纶聚合物和副产物氯化氢；
S13.将S12中反应生成的氯化氢用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气等发生中和反应，反应时控制温度低于30℃。
本发明S1中所述三级连续拉伸是指三个串联的拉伸槽，且每一级的拉伸倍数为1～3倍，总拉伸倍数为3～6倍的三级连续拉伸。
本发明S2中所述制备片膜状沉析纤维的方法具体包括以下步骤：
S21.凝固溶液的配制；
S22.把芳纶聚合物和凝固溶液按照一定的比例在混合设备内高速混合；
S23.芳纶超短纤维的洗浆过程；
其中S21中的凝固溶液的温度为0～90℃，组成为无机盐类溶液、酰胺类溶液、水或醇类的混合物，其中无机盐类的质量百分比为20～70％，酰胺类溶剂的质量百分比为0～20％，剩余为水或醇类物质；所述无机盐类溶液为氯化钙溶液、氯化锂溶液、氯化镁溶液等中的一种或几种，酰胺类溶液为二甲基乙酰胺溶液；混合设备是密封的、可以高速搅拌的设备，速度是3000～6000rpm；
S22中的芳纶聚合物的质量浓度为8～20％，粘度为1.2～2.2，温度为0～60°，芳纶聚合物和凝固液的比例为1：5～30；
S23中的芳纶超短纤维的洗涤过程是用纸浆的水洗设备来完成，例如带式洗浆机、转鼓洗浆机等。
优选地，S3中所述抄纸的速度为10～30m/min。
优选地，S1中所述高温成型液为质量浓度为20～50％的氯化盐溶液，温度为70～120℃。
更优选地，所述氯化盐溶液为氯化钙、氯化钠、氯化镁中的一种或几种。
优选地，S1中所述室温成型液为质量浓度为10～60％的酰胺类溶剂。
更优选地，所述酰胺类溶剂为二甲基乙酰胺。
优选地，S1中所述三级连拉伸中的每级拉伸液体为质量浓度为10～30％的酰胺类溶液。
更优选地，所述酰胺类溶剂为二甲基乙酰胺。
优选地，S1中所述过滤介质为200～500目的烧结毡滤芯。
优选地，S1中所述喷丝头为球面喷丝头，其孔径为0.05～0.3mm，孔数为5000～30000。
优选地，S1和S2中所述芳纶聚合物的浓度为10～22wt％，[η]＝1.2～2.0，PH值为6.8～7.3。
优选地，S3中所述腰豆型短切纤维的质量浓度为0.5～1.5％，片膜状沉析纤维的质量浓度为1～2％。
优选地，S1中所述烘干的温度为100～120℃。
一种由上述任一种制备方法制得的芳纶1313高电气强度绝缘纸也在本发明的保护范围内。
本发明有益的技术效果在于：
本发明提供了一种芳纶1313高电气强度绝缘纸及其制备方法，该绝缘纸采用腰豆型短切纤维和片膜状沉析纤维混合抄纸是赋予绝缘纸优异性能的重要因素，通过采用特定的过滤介质和喷丝头，将芳纶聚合物脱泡成拉丝胶体并加工成初生纤维，再利用三级连续拉伸和高温定型等工艺，得到独特的腰豆型短切纤维，并进一步通过腰豆型短切纤维和片膜状沉析纤维之间特定的相互协同效应，提高了绝缘纸的致密性，最终使得本发明的绝缘纸的电气强度远远高于国内同类产品性能，接近甚至超过国外杜邦水平。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请的芳纶聚合物采用以下方法制备得到：
S11.将7.6份量的酰胺类极性有机溶剂加进充满氮气等惰性气体保护的聚合装置中，再加入1份苯二胺，溶解得到混合溶液；
S12.将1.88份苯二甲酰氯加到10度的S11中的混合溶液中进行缩聚反应，生成芳纶聚合物和副产物氯化氢；
S13.将S12中反应生成的氯化氢用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气等发生中和反应，反应时控制温度低于30℃；
本申请的片膜状沉析纤维采用以下方法制备得到：
S21.凝固溶液的配制；
S22.把芳纶聚合物和凝固溶液按照一定的比例在混合设备内高速混合；
S23.芳纶超短纤维的洗浆过程；
其中S21中的凝固溶液的温度为0～90℃，组成为无机盐类溶液、酰胺类溶液、水或醇类的混合物，其中无机盐类的质量百分比为20～70％，酰胺类溶剂的质量百分比为0～20％，剩余为水或醇类物质；所述无机盐类溶液为氯化钙溶液、氯化锂溶液、氯化镁溶液等中的一种或几种，酰胺类溶液为二甲基乙酰胺溶液；混合设备是密封的、可以高速搅拌的设备，速度是3000～6000rpm；
S22中的芳纶聚合物的质量浓度为8～20％，粘度为1.2～2.2，温度为0～60°，芳纶聚合物和凝固液的比例为1：5～30；
S23中的芳纶超短纤维的洗涤过程是用纸浆的水洗设备来完成，例如带式洗浆机、转鼓洗浆机等。
实施例1
一种芳纶1313高电气强度绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备腰豆型短切纤维：将芳纶聚合物通过30μm的过滤介质过滤，真空脱泡成拉丝胶体，于50℃下保存，过滤，通过计量泵输送进喷丝头，在高温成型液中喷出成为初生纤维，再将初生纤维通过室温成型液的喷淋区再次成型，三级连续拉伸，多级水洗，烘干，于330℃下定型，切短至8mm，得到腰豆型短切纤维；
S2.制备片膜状沉析纤维：由芳纶聚合物和凝固溶液制备得到；
S3.制备绝缘纸：将S1中的腰豆型短切纤维和S2中的片膜状沉析纤维混合，抄纸，再将纸页在320°、1.5MPa下压光处理，收卷得到所述绝缘纸；
其中S1中的高温成型液为质量浓度为30％的氯化钠溶液，温度为100℃；室温成型液为质量浓度为40％的二甲基乙酰胺；三级连拉伸中的每级拉伸液体为质量浓度为10～30％的二甲基乙酰胺溶液；过滤介质为300目的烧结毡滤芯；喷丝头为球面喷丝头，其孔径为0.15mm，孔数为25000；
S1和S2中所述芳纶聚合物的浓度为17wt％，[η]＝1.6，PH值为7.0；
S3中的片膜状沉析纤维的叩解度为60SR，质量浓度为1％；腰豆型短切纤维的质量浓度为0.5％，纤维度为2.2dtex，强度为4.2cn/dtex；抄纸的速度为20m/min。
将得到的绝缘纸进行性能测试，得到的主要技术指标如下：厚度为0.76mm，电气强度为33.2kv/mm(国内其它同类产品最高为19kv/mm左右，国外最高为27kv/mm)。
实施例2
一种芳纶1313高电气强度绝缘纸的制备方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S3中的抄纸的速度为25m/min。
将得到的绝缘纸进行性能测试，得到的主要技术指标如下：厚度为0.51mm，电气强度为33kv/mm(国内其它同类产品最高为18kv/mm左右，国外最高为32kv/mm)。
实施例3
一种芳纶1313高电气强度绝缘纸的制备方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S3中的抄纸的速度为30m/min。
将得到的绝缘纸进行性能测试，得到的主要技术指标如下：厚度为0.3mm，电气强度为36.2kv/mm(国内其它同类产品最高为23kv/mm左右，国外最高为32kv/mm)。
对比例1
一种绝缘纸的制备方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S1中的短切纤维为截面为圆形的间位芳纶短切纤维，S2中的沉析纤维为纤维状；
将得到的绝缘纸进行性能测试，得到的主要技术指标如下：厚度为0.76mm，电气强度为18.2kv/mm(国内其它同类产品最高为19kv/mm左右，国外最高为27kv/mm)。
对比例2
一种绝缘纸的制备方法，与对比例1基本相同，其区别在于，S3中所述抄纸的速度为50m/min。
将得到的绝缘纸进行性能测试，得到的主要技术指标如下：厚度为0.08mm，电气强度为16.5kv/mm(国内其它同类产品最高为18kv/mm左右，国外最高为27kv/mm)。
对比例3
一种绝缘纸的制备方法，与对比例1基本相同，其区别在于，S3中所述抄纸的速度为35m/min。
将得到的绝缘纸进行性能测试，得到的主要技术指标如下：厚度为0.25mm，电气强度为15kv/mm(国内其它同类产品最高为14kv/mm左右，国外最高为22kv/mm)。
对比试验研究及结果分析
将实施例1中的绝缘纸和现有市面上的杜邦同类产品进行性能测试，得到的主要技术指标如表1，其中L633/0.76是本发明实施例1中的绝缘纸，T410/0.76是现有市面上的杜邦同类产品。
表1
Figure BDA0002259653260000091
Figure BDA0002259653260000101
从表1中的数据可以看出，本发明实施例1中的绝缘纸的拉伸强度、伸长率和电气强度均优于现有市面上的杜邦同类产品，且厚度、紧度、撕裂度和热收缩性能可与现有市面上的杜邦同类产品媲美，由此可以看出，通过本发明的制备方法得到的绝缘纸具备优异的力学性能，且生产工艺简单，绿色环保，完全可实现工业化生产。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对说明书中所列运用进行多种变化、修改、替换和变型，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种芳纶1313高电气强度绝缘纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备腰豆型短切纤维：将芳纶聚合物通过20～50μm的过滤介质过滤，真空脱泡成拉丝胶体，于20～90℃下保存，过滤，通过计量泵输送进喷丝头，在高温成型液中喷出成为初生纤维，再将初生纤维通过室温成型液的喷淋区再次成型，三级连续拉伸，多级水洗，烘干，于320～350℃下定型，切短至3～10mm，得到腰豆型短切纤维；所述高温成型液的温度为70～120℃；
S2.制备片膜状沉析纤维：由芳纶聚合物和凝固溶液制备得到；
S3.制备绝缘纸：将S1中的腰豆型短切纤维和S2中的片膜状沉析纤维混合，抄纸，再将纸页在280～320°、0.5～1.5MPa下压光处理，收卷得到所述绝缘纸。
2.如权利要求1所述绝缘纸的制备方法，其特征在于，S3中所述抄纸的速度为10～30m/min。
3.如权利要求1所述绝缘纸的制备方法，其特征在于，S1中所述高温成型液为质量浓度为20～50％的氯化盐溶液。
4.如权利要求1所述绝缘纸的制备方法，其特征在于，S1中所述室温成型液为质量浓度为10～60％的酰胺类溶剂。
5.如权利要求4所述绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述酰胺类溶剂为二甲基乙酰胺。
6.如权利要求1所述绝缘纸的制备方法，其特征在于，S1中所述三级连拉伸中的每级拉伸液体为质量浓度为10～30％的酰胺类溶液。
7.如权利要求1所述绝缘纸的制备方法，其特征在于，S1中所述过滤介质为200～500目的烧结毡滤芯。
8.如权利要求1所述绝缘纸的制备方法，其特征在于，S1中所述喷丝头为球面喷丝头，其孔径为0.05～0.3mm，孔数为5000～30000。
9.如权利要求1所述绝缘纸的制备方法，其特征在于，S1和S2中所述芳纶聚合物的浓度为10～22wt％，[η]＝1.2～2.0，PH值为6.8～7.3。
10.一种芳纶1313高电气强度绝缘纸，其特征在于，采用权利要求1至9任一项所述绝缘纸的制备方法制备而成。
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