KR101981448B1 - 전기절연지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 40 내지 100중량%의 파라-아라미드 피브리드를 포함하는 전기절연지로서, 상기 파라-아라미드가 방향족 모이어티들 간의 파라 결합을 적어도 95% 갖는, 전기절연지에 관한 것이다. 상기 종이는 아라미드 펄프, 아라미드 플록, 아라미드 스테이플 섬유, 아라미드 피브릴, 메타-아라미드 피브리드, 메타-/파라-아라미드 피브리드, 충전제, 열 전도성 충전제, 및 통상적인 종이 첨가제, 예를 들면, 충전제, 예를 들면, 카올린, 결합제, 섬유, 점착부여제, 및 접착제 중 적어도 하나를 60중량% 이하로 추가로 함유할 수 있다. 상기 종이는, 절연된 전도체 및 이것으로 제조된 변압기, 발전기 및 전동기에 사용될 수 있다.

Description

전기절연지{ELECTRICAL INSULATING PAPER}
본 발명은 전기절연지, 상기 전기절연지를 포함하는 절연 전도체, 상기 절연 전도체를 포함하는 변압기, 발전기 또는 전동기, 및 상기 전기절연지의 제조 방법에 관한 것이다.
메타-아라미드 피브리드를 포함하는 전기절연지는 당업계에 알려져 있다.
제JP 2006200066호에, 전기절연 방향족 폴리아미드 섬유 종이가 기술되어 있다. 방향족 폴리아미드 섬유 종이는 주성분으로 코폴리-파라-페닐렌-3,4'-옥시디페닐렌-테레프탈아미드(테크노라®) 스테이플 섬유 및 내열성 유기 중합체를 함유한다.
제JP 10130496호에, 메타-아라미드 피브리드, 아라미드 플록(flock), 마이카 입자 및 열 전도성 무기 입자를 컴파운딩(compounding)함에 의한, 전자 기기 및 가전 제품에 사용하기 위한, 절연 재료로서 적합한 시트가 기술되어 있다. 폴리(메타-페닐렌 이소프탈아미드)가 아라미드로서 바람직하다.
제JP 7032549호에서, 아라미드 적층 제품은 메타-아라미드 피브리드와 내열성 단섬유로 이루어진 아라미드 종이 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 적층하고 가압 및 열 접합에 의해 통합하여 형성한다.
제EP 930393호에, 아라미드 단섬유, 및 테크노라®를 포함하는, 유기 고분자 중합체로 이루어진 피브리드로 주로 구성된 전기절연지로서, 상기 피브리드가 결합제로 작용하는 것을 허용하도록 상기 피브리드가 부분적으로 연화 및/또는 용융된 전기절연지가 기재되어 있다. 이 참조문헌은 또한 실시예 8 및 10에서 "폴리파라페닐렌 테레프탈아미드로 이루어진 피브리드"로 불려온 코폴리-파라-페닐렌-3,4'-옥시디페닐렌-테레프탈아미드 또는 PPTA 스테이플 섬유를 포함하는 섬유 시트를 교시한다. 그러나, 이들 실시예들에서 "피브리드"로 불리운 것은 펄프여야 함이 명백하다. 이는 PPTA 펄프에 대해 통상적인 값인, 평형 함수율 5.4%로부터 직접 기인될 수 있고, 이에 반해 PPTA 피브리드는 평형 함수율 80 내지 90%를 갖는다. 최종적으로, 상기 출원의 출원일에 PPTA 피브리드는 공지되지 않았었다. PPTA 피브리드에 대한 최초 보고는 2005년 6월 30일이고(제WO 2005/059247호), 상기 참조문헌의 우선일로부터 8년 후였으며, 여기서, 최초로, 파라-아라미드 피브리드의 생성을 가능하게 하기 위해 신규한 방법이 사용되었다. 이 참조문헌은 90% 아라미드 스테이플 섬유 및 10% 파라-아라미드 펄프(피브리드로 잘 못 불림)의 사용만을 교시한다.
제US 2006266486호에, 정전기 하전 방해 및/또는 전자기 방해 차폐에 적합한 전기전도성 아라미드 종이가 기술되어 있다. 이들 종이는 메타-아라미드 피브리드 및 전도성 충전제를 함유한다. 이들 종이는, 이들이 전도성이기 때문에, 전기절연지에 적합하지 않다.
제US 5126012호에서, 탄소, 아라미드 또는 유리일 수 있는 플록으로 고강도 피브리드-플록 시트가 제조되었다. 이들 시트는 메타-아라미드 피브리드를 함유한다. 이들 종이 중의 몇몇은 전기적 특성을 갖는다.
제US 5026456호는 아라미드 피브리드를 포함하는 캘린더링된 종이에 관한 것이다. 상기 종이는 전기절연성인 것으로 교시되어 있지 않다. 게다가, 이러한 종이는 파라-아라미드 피브리드를 함유하는 것으로 기재되어 있지 않으며, 파라-아라미드 피브리드는 출원 시점(1990)에는 알려져 있지 않았었고, 2006년 이전에 제WO 2005/059247호에서 공지되지 않았었으며, 상기 종이는 상기 참고 문헌의 실시예 교시로부터 명백한 바와 같이, 오직 메타-아라미드 피브리드, 예를 들면, 폴리(메타-페닐렌 이소프탈아미드)만을 함유하는 것으로 기술되어 있다. 이는 또한 이 참조문헌이, 두 건 모두 오직 메타-아라미드 피브리드만을 교시하는 미국 특허공보 제US 2,999,788호 및 제US 3,756,908호에 기술된 바와 같은 플록 및 피브리드를 함유하는 건조된 종이로부터 제조된 아라미드 종이 펄프에 대해 언급하는 사실로부터도 명백하다.
파라-아라미드 종이도 공지되어 있지만, 보통 이들은 파라-아라미드 피브리드를 함유하지 않는다. 제JP 8074195호에, 펄프, 단섬유 및 스테이플 섬유로부터 선택된 파라-형 방향족 폴리아미드로 제조된 종이를 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 클로라이드를 함유하는 극성 아미드 용매 용액으로 이루어진 결합제로 함침시킴을 포함하는 고-성능 파라-형 아라미드 종이가 기술되어 있다. 얻어진 파라-아라미드 종이는 전기절연지로서 유용하다.
제WO 2008/122374호 및 제WO 2005/059247호에, 파라-아라미드 피브리드를 포함하는 종이들이 기술되어 있다. 이들 종이는 파라-아라미드 피브리드를 각각 50 내지 100%로 높은 양으로 함유한다. 이들 종이는 캘린더링 공정으로 얻어지지 않으며, 따라서 얻어진 상기 종이는 전기절연성인 것으로 기술되지 않는다. 이들 종이가 전도체 및/또는 변압기에 사용될 수 있다는 것 또한 교시되지 않았다. 캘린더링되지 않은 파라-아라미드 함유 종이는 전기절연이 중요한 적용에 적합하지 않음이 밝혀졌다(실험 부분 참조).
종이와 관련한 다른 참조문헌들은 각각이 메타-아라미드 피브리드를 함유하는 종이만을 교시하는 제WO 2005/103376호, 제US 2009/162605호, 및 제WO 2004/031466호이다.
전기절연을 위한 시장에서, 알려진 노멕스®(메타-아라미드) 절연지의 개선에 대한 바람이 있다. 본 발명에 이르러, 파라-아라미드 피브리드에 기반한 파라-아라미드 종이가 노멕스®에 대한 대체물인 것으로 밝혀졌다. 이러한 종이가 노멕스® 종이와 비교하여 이의 전기절연 성질들 및 이의 열 전도도 성질들에 대한 개선을 나타내고, 이러한 종이가 300℃ 이상의 상승된 온도에서 개선된 치수 안정성을 갖는 것으로 추가로 밝혀졌다.
본 발명은 40 내지 100중량%의 파라-아라미드 피브리드를 포함하는 전기절연지에 관한 것이다. 바람직하게는, 상기 종이는 60 내지 100중량%, 더욱 바람직하게는 80 내지 100중량%의 파라-아라미드 피브리드를 함유한다. 이는 상당히 가능하고, 다수의 경우에서 100중량%의 파라-아라미드 피브리드를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 용어 "파라-아라미드"는 방향족 모이어티(moiety)들 간의 파라 결합을 적어도 95%, 보다 바람직하게는 독점적으로(즉, 100%) 갖는 아라미드를 의미한다. 또한 파라 결합 이외의 것을 갖는 공중합체, 예를 들면, 약 33%의 메타 결합을 함유하는 코폴리파라페닐렌/3,4'-옥시-디페닐렌 테레프탈아미드(테크노라®)는 40 내지 100중량%의 파라-아라미드 피브리드의 정의에 함유되지 않는다. 바람직하게는 상기 피브리드는 폴리(파라-페닐렌 테레프탈아미드)(PPTA) 피브리드이다.
상기 종이가 100중량% 미만의 피브리드를 함유한다면, 다른 성분들, 예를 들면, 아라미드 펄프, 아라미드 플록, 아라미드 스테이플 섬유, 아라미드 피브릴, 메타-아라미드 피브리드, 메타-/파라-아라미드 피브리드를 포함하는 아라미드 입자들이 60중량% 이하로 상기 종이에 또한 사용될 수 있다. 아직 100%가 아니라면, 잔량(총 60%까지일 수 있음)은 다른 통상적인 제지 성분들, 예를 들면, 마이카, 흑연, 카올린 및 벤토나이트와 같은 점토, 나노튜브, 질화 알루미늄, 산화 알루미늄, 질화 붕소, 산화 마그네슘 및 산화 아연과 같은 열 전도성 충전제, 미네랄, 결합제, 섬유, 점착부여제, 접착제 등을 포함하는 충전제로 구성될 수 있다. 상기 종이는 유리 섬유를 함유하지 않을 수 있다. 따라서 본 발명의 파라-아라미드 피브리드는 다른 아라미드 입자, 바람직하게는 다른 파라-아라미드 입자, 예를 들면, PPTA 입자, 메타-아라미드 피브리드, 메타-/파라-입자 (예를 들면, 테크노라®), 제지 공정에 통상적으로 사용되는 첨가제, 및 이들의 배합물을 함유할 수 있다. 카올린은 바람직한 첨가제이다. 예를 들면, 제WO 2008/122374호에 기술된 바와 같이, 스피닝 공정 동안에 카올린을 피브리드에 혼입하는 것이 또한 바람직하다.
본 발명의 종이는 적어도 0.7g/㎤, 바람직하게는 0.9g/㎤ 또는 그 이상의 벌크 밀도를 갖는다. 0.7g/㎤ 미만의 벌크 밀도를 갖는 종이가 낮은 유전 강도를 갖는 것으로 밝혀졌다.
피브리드는, 작은, 비-입상의(non-granular), 비-강성의 섬유질 또는 필름형 입자(particle)이다. 상기 필름형 입자들은 이들의 3개의 치수들 중의 2개의 치수가 마이크론 정도이고, 1개의 치수가 1 마이크론 미만이다. 이들의 미소성(smallness) 및 유연성(suppleness)은, 예를 들면, 목재 펄프로 제조된 종이에서 통상적으로 발견되는 물리적으로 뒤엉킨 배열로 상기 입자들이 침착되는 것을 허용한다. 메타-아라미드 피브리드는 제US 2,999,788호에 익히 공지된 바와 같이, 응고액 속에서의 중합체 용액의 전단 침전에 의해 제조될 수 있다. 본 발명에서, 필름형 유형의 피브리드(박막형(filmy) 피브리드로도 불림)만이 사용된다.
전방향족(wholly aromatic) 폴리아미드(아라미드)의 피브리드도 미국 특허공보 제US 3,756,908호로부터 익히 공지되어 있으며, 상기 특허공보는 칼럼 5, 라인 37-54에서 폴리(메타-페닐렌 이소프탈아미드)(MPD-I) 피브리드를 제조하는 공정을 교시한다. 종이 또는 프레스보드(pressboard) 제조에 사용하기 전에, 상기 피브리드는 이것으로 제조된 생성물에서의 개선된 전기적 성질들을 제공하고, 또한 종이 성형기 상에서 보다 우수한 시트 품질을 제공하기 위해 정제될 수 있다.
본 명세서에 정의된 바와 같은 파라-아라미드 피브리드는, 이들 통상적인 방법으로 제조할 수 없고, 예를 들면, 제EP 1694914호에 기술된 바와 같은 훨씬 후에 개발된 제트 스핀 공정(jet spin process)을 통해 제조한다.
본 발명은 또한 상기 전기절연지를 제조하는 방법에 관한 것이다. 적합한 절연 특성을 얻기 위해서는 종이의 적어도 40%가 파라-아라미드 피브리드이어야만 한다는 것이 밝혀졌다. 제지시, 랜덤하게 교직된(interwoven) 섬유들의 매트가 아래로 놓이도록, 수중 섬유들의 묽은 현탁액을 스크린을 통해 배수시킨다. 섬유들의 이러한 매트로부터 압축 및 건조에 의해 물을 제거하여 종이를 제조한다. 그러나,제지 공정의 상기 건조 단계 후에 상기 종이가 캘린더링될 경우, 이러한 종이만이 충분한 절연 성질들을 보유하는 것으로 또한 밝혀졌다. 캘린더링이, 향상된 온도, 특히 100℃ 또는 그 이상, 바람직하게는 150℃ 내지 300℃, 보다 바람직하게는 180℃ 내지 220℃, 가장 바람직하게는 180℃ 내지 200℃에서 수행되는 경우 추가의 개선을 얻을 수 있다는 것이 또한 밝혀졌다.
가장 적합한 전기 전도성 종이는 60 내지 85, 바람직하게는 70 내지 80의 쇼퍼-리에글러(Schopper-Riegler: SR) 값을 갖는 파라-아라미드 필름형 입자로들부터 제조되는 한편, 이들의 비표면적(SSA)은 바람직하게는 10m2/g 미만, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10m2/g, 가장 바람직하게는 1 내지 4m2/g이어야만 한다.
상기 용어 "열 전도성 충전제"는, 스크류 탑재 적용에서 컷 쓰루(cut through)에 저항하는, 높은 열 전이 및 전기절연 성능이 요구되는 폭넓은 여러 가지 적용을 위해 설계된 열 전도성 전기절연 재료인, 열 전도성 절연 재료들에 관한 것이며, 이들 생성물은 다른 절연 제작물을 능가하는 보다 더 일정한 항복 전압을 제공한다. 이들 재료들은 전력 발전기, 스위칭 모드 전력 공급장치 및 신호 증폭기에 통상적으로 적용된다. 이러한 재료들의 예들은 제US 4,869,954호에서 찾을 수 있고, 질화 알루미늄, 산화 알루미늄, 질화 붕소, 산화 마그네슘 및 산화 아연을 포함한다.
상기 용어 "전기절연지"는 ASTM D-257의 체적 저항률 방법에 따라 적어도 1013Ω㎝의 전기 저항을 갖는 종이에 관한 것이다. 바람직하게는, 상기 저항은 적어도 1015Ω㎝이다.
제지 공정에서 피브리드를 사용하기에 앞서, 예를 들면, 워링 블렌더(Waring blender)에서, 피브리드에 전단력을 주는 것은 종이의 전기적 성질들에 이로울 수 있다. 소량의 노멕스®가 또한 사용될 수 있지만, 파라-아라미드만을 사용하는 것이 매우 권고된다. 상기 파라-아라미드는 바람직하게는 폴리(파라-페닐렌 테레프탈아미드)(=PPTA)이다.
절연된 전기 권선, 예를 들면, 전동기 또는 전력 변압기에 사용되는 절연된 전기 권선의 제조에서 권선 턴(turn)들 사이에 절연 시트 재료를 놓음으로써 서로로부터 권선의 각각의 턴을 절연하는 것이 통상적으로 실행된다. 이러한 시트 재료 절연은 높은 전압의 권선 또는 권선의 인접한 턴들 사이에 비교적 높은 전압을 본질적으로 발생시키는 비교적 큰 턴들을 갖는 권선에 대해서만 보통 요구된다. 본 발명의 종이는 전도체 절연 및 변압기 제조에 적합하다.
실험
제지 공정(일반 과정)
모든 종이 레시피는 ISO 5269-2의 방법에 따라 래피드 쾨쓰(RK) 핸드시트 성형기로 제조했다. 건조는 95℃의 진공 하에서 RK-건조기를 사용하여 했다. 건조된 종이의 캘린더링은 200℃에서 10㎛ 갭 콘트롤(gap control)에서 실시했다. 캘린더링을 위해 두개의 스틸 롤러를 사용했다.
유전 강도 측정은 델프트의 기술 대학(네덜란드)에서 ASTM D149 97A 920040에 따라 실시했다. 종이의 두께는 유전 파괴 지점에서 TAPPI 411 om-05에 따라 측정했다. 이 두께를 유전 강도의 계산에 사용했다. 평균 유전 강도(표에 나타냄)를 제공하기 위해 종이의 각 유형에 대해 적어도 5회의 유전 파괴를 측정했다.
열 전도성은 ASTM C 1114-98에 따라 측정했다.
실시예
달리 지시되지 않는다면, 종이는 ISO 5269-2의 방법에 따라 제조하고, 그 후에 일반 과정에 따라 캘린더링했다. 1.6g(건조 중량 기준)의 재료에 상당하는 제지용 성분들은 50g/㎡의 시트를 생성시킨다. ISO 5269-2의 과정에 사용하기 앞서 PPTA 피브리드와 카올린의 혼합물을 워링 블렌더에서 블렌딩했다.
결과
Figure 112013070427457-pct00001
PPTA 피브리드: 트와론® D8016, (예) 테이진 아라미드, 네덜란드
60% PPTA 피브리드 + 40% 카올린: 트와론® D8114, (예) 테이진 아라미드, 네덜란드
40% PPTA 피브리드 + 60% 카올린: 트와론® D8116, (예) 테이진 아라미드, 네덜란드
숏 컷 PPTA 섬유: 트와론® T1000, 6mm, (예) 테이진 아라미드, 네덜란드
PPTA 펄프: 트와론® 1094, (예) 테이진 아라미드, 네덜란드
메타-아라미드 피브리드는 미국 특허공보 제US 3,756,908호에 기술된 바와 같은 폴리(메타-페닐렌 이소프탈아미드)로 제조했다.
열 전도도
열 전도도를 측정(ASTM C 1114-98에 따라 측정됨)하기 위한 실험을 수행하였으며, 여기서, 파라-아라미드 피브리드 종이를 노멕스 410 (메타-아라미드 피브리드) 종이와 비교했다.
Figure 112013070427457-pct00002

Claims (15)

  1. 40 내지 100중량%의 파라-아라미드 필름형 피브리드 입자를 포함하는, 적어도 0.7g/㎤의 벌크 밀도를 갖는 전기절연지의 제조 방법으로서, 상기 파라-아라미드가 방향족 모이어티(moiety)들 간의 파라 결합을 적어도 95% 갖고, 건조 후에 제지기 상에서 얻어진 종이를 캘린더링하고, 제지 공정(papermaking process)에서 피브리드를 사용하기 전에 피브리드에 전단력을 가하는, 전기절연지의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 캘린더링을 100℃ 또는 그 이상에서 수행하는, 전기절연지의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 캘린더링을 150℃ 내지 300℃에서 수행하는, 전기절연지의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 캘린더링을 180℃ 내지 200℃에서 수행하는, 전기절연지의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피브리드 입자가 60 내지 85, 또는 70 내지 80의 쇼퍼-리에글러(Schopper-Riegler: SR) 값을 갖는, 전기절연지의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피브리드 입자가 10m2/g 미만의 비표면적(SSA)을 갖는, 전기절연지의 제조 방법.
  7. 40 내지 100중량%의 파라-아라미드 필름형 피브리드 입자를 포함하는 전기절연지로서, 상기 파라-아라미드가 방향족 모이어티들 간의 파라 결합을 적어도 95% 갖는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따르는 방법으로 얻어진 전기절연지.
  8. 제7항에 있어서, 아라미드 펄프, 아라미드 플록(floc), 아라미드 스테이플 섬유, 아라미드 피브릴, 메타-아라미드 피브리드, 메타-/파라-아라미드 피브리드, 충전제, 열 전도성 충전제 및 임의의 통상적인 종이 첨가제 중 적어도 하나를 60중량% 이하로 포함하는, 전기절연지.
  9. 제8항에 있어서, 상기 아라미드 펄프, 아라미드 플록, 아라미드 스테이플 섬유 및 아라미드 피브릴이 파라-아라미드 펄프, 플록, 스테이플 섬유 또는 피브릴인, 전기절연지.
  10. 제8항에 있어서, 상기 파라-아라미드가 폴리(파라-페닐렌-테레프탈아미드)인, 전기절연지.
  11. 제7항에 있어서, 상기 파라-아라미드 필름형 피브리드 입자가 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 피브리드 입자인, 전기절연지.
  12. 제7항의 전기절연지를 포함하는 절연된 전도체.
  13. 제12항의 절연된 전도체를 포함하는 변압기.
  14. 제12항의 절연된 전도체를 포함하는 발전기.
  15. 제12항의 절연된 전도체를 포함하는 전동기.
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