CN104652159B - 一种豆皮微纤化纤维素的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种豆皮微纤化纤维素的制备工艺，首先将豆皮进行超微粉碎然后加水，并用质量分数为0.05%‑2%的蛋白质酶水解；然后用热碱处理；进一步在微波/高速搅拌协同作用下加入质量分数为0.01%‑0.1%纤维素酶处理60‑120min后，得到的豆皮微纤维浆液；然后经高压均质机处理，均值次数为5‑15次，得到微纤化纤维素，最后加入质量分数为0.1%‑0.5%表面活性剂，得到性能稳定直径为20‑80nm的微纤化纤维素。豆皮通过本发明工艺后，可制得微纤化纤维素，制备工艺简单、经济、无污染，并且可以降低能耗，产品微纤化纤维素直径为20‑80nm，且性能稳定，达到了微纤化纤维素的质量要求。
Description
技术领域
本发明属于植物纤维高值化利用领域，具体涉及一种豆皮微纤化纤维素的制备工艺。
背景技术
微纤化纤维素(Microfibrillated cellulose，简称MFC)是一种新型的纳米级纤维素功能材料。MFC由于高度微细纤维化后，纤维比表面积增大且其表面裸露出大量的极性轻基，使得MFC具有极高的保水值、较高的粘结力、增稠性、悬浮性、稳定性、分散性等常规纤维素产品所不具备的特殊性质，并与其他材料(包括矿物纤维、玻璃纤维等)良好的共混成型，从而为新型材料的制备和应用提供了更为广泛的选择。
目前MFC主要由漂白木浆制备，其直径在10-100nm。而且漂白木浆制备需在高压高碱环境下，制备过程中会产生废气和废液，且纤维素的得率较低，一般在40％-50％之间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、预处理工艺简单，无环境污染的豆皮微纤化纤维素的制备工艺，通过对豆皮酶处理、预处理、高压匀质处理，得到性能稳定直径为20-80nm的微纤化纤维素。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种豆皮微纤化纤维素的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，酶处理：
首先将豆皮进行超微粉碎至60-120目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为5％-20％的豆皮溶液，在弱碱性条件下加热到30℃-80℃，加入质量分数为0.05％-2％的蛋白质酶水解1h-2h；
步骤二，碱处理：
用蒸馏水洗涤后，配置成质量分数为5％-20％豆皮纤维溶液，并调制pH8.0-12.0，在60℃-110℃条件下处理30-120min；
步骤三，微波/高速搅拌协同纤维素酶处理：
洗涤后，将步骤二中处理后的豆皮纤维溶液配置而成质量分数为5％-10％，在输出功率为100-600W的微波中处理5-20min，在搅拌机内以10000-30000rpm左右的速度搅拌10-40min后，加入蒸馏水将豆皮纤维浆液稀释至质量分数为0.5％-3.0％，加入纤维素酶缓冲液稀释pH至4.0-6.0，在30℃-60℃条件下，加入质量分数为0.01％-0.1％纤维素酶处理60-120min后，得到的豆皮微纤维浆液；
步骤四：高压匀质处理：
将步骤三中的豆皮微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为0.5％-2.5％，控制高压均质机的操作压力在40-70MPa，均值次数为5-15次，得到微纤化纤维素；
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.2％-0.6％表面活性剂，得到性能稳定直径为20-80nm的微纤化纤维素。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤一中的加入的蛋白质酶为植物蛋白酶，酶活为50万-150万单位/g。
在本发明的一个优选实施例中，所述纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液。
在本发明的一个优选实施例中，所述纤维素酶为内切维素酶和外切纤维素酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。
在本发明的一个优选实施例中，所述表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量为15000-100000。
通过上述技术方案，本发明的有益效果是：
豆皮通过本发明工艺后，可制得微纤化纤维素，制备工艺简单、经济、无污染，并且可以降低能耗，产品微纤化纤维素直径为20-80nm，且性能稳定，达到了微纤化纤维素的质量要求。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。
一种豆皮微纤化纤维素的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，酶处理：首先将豆皮进行超微粉碎至60-120目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为5％-20％的豆皮溶液，在弱碱性条件下(pH 7.0-8.0)加热到30℃-80℃，加入质量分数为0.05％-2％的蛋白质酶水解1h-2h；
豆皮中蛋白质含量较高为11％-16％，所以，加入蛋白质酶去除蛋白质后，再用碱处理去除果胶、半纤维等低聚糖；
其中步骤一中的加入的酶为植物蛋白酶，酶活为50万-150万单位/g。
步骤二，碱处理：
用蒸馏水洗涤后，配置成质量分数为5％-20％豆皮纤维溶液，并调制pH8.0-12.0，在60℃-110℃条件下处理30-120min；
步骤三，微波/高速搅拌协同纤维素酶处理：
洗涤后，将步骤二中处理后的豆皮纤维溶液配置而成质量分数为5％-10％，在输出功率为100-600W的微波中处理5-20min，在搅拌机内以10000-30000rpm左右的速度搅拌10-40min后，加入蒸馏水将豆皮纤维浆液稀释至质量分数为0.5％-3.0％，加入纤维素酶缓冲液稀释pH至4.0-6.0，在30℃-60℃条件下，加入质量分数为0.01％-0.1％纤维素酶处理60-120min后，得到的豆皮微纤维浆液；
步骤四：高压匀质处理：
将步骤三中的豆皮微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为0.5％-2.5％，控制高压均质机的操作压力在40-70MPa，均值次数为5-15次，得到微纤化纤维素；
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.2％-0.6％表面活性剂，得到性能稳定直径为20-80nm的微纤化纤维素。
进一步地，纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液，纤维素酶为内切维素酶和外切纤维素酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。纤维素内切酶：能在纤维素酶分子内部任意断裂β-1，4糖苷键。纤维素外切酶能从纤维分子的非还原端依次裂解β－1，4糖苷键释放出纤维二糖分子。一般纤维素酶降解时两种酶共同作用。
进一步地，其中表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量在15000-100000之间。
实施例1：
一种豆皮微纤化纤维素的制备，包括以下步骤：
步骤一，首先将豆皮进行超微粉碎至80目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为5％的豆皮溶液，在pH 7.0下加热到35℃，加入质量分数为0.08％的蛋白质酶水解2h；上述加入的蛋白质酶为植物蛋白酶，酶活为50万-150万单位/g。
步骤二，用蒸馏水洗涤后，配置成质量分数为5％豆皮纤维溶液，并调制pH 9.5，在80℃条件下处理100min。
步骤三，洗涤后，将步骤二中豆皮纤维溶液配置而成质量分数为6％，在输出功率为300W的微波中处理18min，在搅拌机内以15000rpm左右的速度搅拌36min后，加入蒸馏水将豆皮纤维浆液稀释至质量分数为0.8％，加入纤维素酶缓冲液稀释pH至4.5，在40℃条件下，加入0.05％纤维素酶处理100min后，得到的豆皮微纤维浆液；
上述纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液，纤维素酶为内切维素酶和外切纤维素酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。
步骤四：将步骤三中的豆皮微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为0.8％，控制高压均质机的操作压力在50MPa，均值次数为8次，得到微纤化纤维素。
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.2％表面活性剂，得到性能稳定直径为20-80nm的微纤化纤维素。表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量在15000-100000。
实施例2：
一种豆皮微纤化纤维素的制备，包括以下步骤：
步骤一，首先将豆皮进行超微粉碎至100目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为10％的溶液，在弱碱性条件下(pH 7.5)加热到55℃，加入质量分数为1％的蛋白质酶水解1.5h；上述加入的蛋白质酶为植物蛋白酶，酶活为50万-150万单位/g。
步骤二，用蒸馏水洗涤后，配置成质量分数为10％豆皮纤维溶液，并调制pH 10.5，在100℃条件下处理80min。
步骤三，洗涤后，将步骤二中豆皮纤维溶液配置而成质量分数为8％，在输出功率为400W的微波中处理12min，在搅拌机内以20000rpm左右的速度搅拌24min后，加入蒸馏水将豆皮纤维浆液稀释至质量分数为2％，加入纤维素酶缓冲液稀释pH至5.0，在50℃条件下，加入0.08％纤维素酶处理80min后，得到的豆皮微纤维浆液；
上述纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液，纤维素酶为内切维素酶和外切纤维素酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。
步骤四：将步骤三中的豆皮微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为1.5％，控制高压均质机的操作压力在60MPa，均值次数为10次，得到微纤化纤维素。
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.4％表面活性剂，得到性能稳定直径为20-80nm的微纤化纤维素。表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量在15000-100000。
实施例3：
一种豆皮微纤化纤维素的制备，包括以下步骤：
步骤一，首先将豆皮进行超微粉碎至120目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为15％的豆皮溶液，在弱碱性条件下(pH 8.0)加热到60℃，加入质量分数为1.5％的蛋白质酶水解1h；
上述加入的酶为植物蛋白酶，酶活为50万-150万单位/g。
步骤二，用蒸馏水洗涤后，配置成质量分数为15％豆皮纤维溶液，并调制pH 11.0，在105℃条件下处理50min。
步骤三，洗涤后，将步骤二中豆皮纤维溶液配置而成质量分数为10％，在输出功率为600W的微波中处理10min，在搅拌机内以27000rpm左右的速度搅拌20min后，加入蒸馏水将豆皮纤维浆液稀释至质量分数为2.5％，加入纤维素酶缓冲液稀释pH至5.5，在50℃条件下，加入0.02％纤维素酶处理90min后，得到的豆皮微纤维浆液；
上述纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液，纤维素酶为内切维素酶和外切纤维素酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。
步骤四：将步骤三中的豆皮微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为2.0％，控制高压均质机的操作压力在70MPa，均值次数为6次，得到微纤化纤维素。
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.5％表面活性剂，得到性能稳定直径为20-80nm的微纤化纤维素。表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量在15000-100000。
豆皮是大豆的副产品，原料来源广泛，价格低廉，且原料纯净，制备MFC不需要普通原料的制浆工艺，预处理工艺简单，无环境污染。
豆皮制备微纤化纤维素实现了对废弃物的再利用，符合建设节约型社会的需求，具有良好的社会效益、经济效益、环保效益。
Claims (4)
1.一种豆皮微纤化纤维素的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
一种豆皮微纤化纤维素的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，酶处理：
首先将豆皮进行超微粉碎至60-120目，然后加蒸馏水混合配置成质量分数为5%-20%的豆皮溶液，在弱碱性条件下加热到30℃-80℃，加入质量分数为0.05%-2%的蛋白质酶水解1h-2h；
步骤二，碱处理：
用蒸馏水洗涤后，配置成质量分数为5%-20%豆皮纤维溶液，并调制pH 8.0-12.0，在 60℃-110℃条件下处理 30-120min；
步骤三，微波/高速搅拌协同纤维素酶处理：
洗涤后，将步骤二中处理后的豆皮纤维溶液配置而成质量分数为5%-10%，在输出功率为100-600W的微波中处理5-20min，在搅拌机内以10000-30000rpm的速度搅拌10-40min后，加入蒸馏水将豆皮纤维浆液稀释至质量分数为0.5%-3.0%，加入纤维素酶缓冲液稀释pH 至4.0-6.0，在30℃-60℃条件下，加入质量分数为0.01%-0.1%纤维素酶处理 60-120min后，得到的豆皮微纤维浆液；
步骤四：高压匀质处理：
将步骤三中的豆皮微纤维浆液洗涤后配置而成质量分数为0.5%-2.5%，控制高压均质机的操作压力在40-70 MPa，均值次数为5-15次，得到微纤化纤维素；
步骤五：将步骤四中的微纤化纤维素中，加入质量分数为0.2%-0.6%表面活性剂，得到性能稳定直径为20-80nm的微纤化纤维素；所述表面活性剂为高粘度海藻酸钠，其分子量为15000-100000。
2.根据权利要求1所述的一种豆皮微纤化纤维素的制备工艺，其特征在于：所述步骤一中的加入的蛋白质酶为植物蛋白酶，酶活为50万-150万单位/g。
3.根据权利要求1所述的一种豆皮微纤化纤维素的制备工艺，其特征在于：所述纤维素酶缓冲液为柠檬酸纤维素酶缓冲液。
4.根据权利要求1所述的一种豆皮微纤化纤维素的制备工艺，其特征在于：所述纤维素酶为内切维素酶和外切纤维素酶的混合物，其中两者的质量比为1:1。
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