CN110373900A - 一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法 - Google Patents

一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法，属于纺织纤维技术领域。本发明以粘胶纤维、壳寡糖为原料，β‑葡萄糖苷酶为催化剂，经过制备预处理粘胶纤维、制备预处理β‑葡萄糖苷酶、制备含壳寡糖的有机溶液、制备壳寡糖接枝粘胶纤维的步骤，最终制得抗菌率达90～96％的壳寡糖接枝粘胶纤维。本发明使粘胶纤维与壳寡糖通过β‑葡萄糖苷酶在非水相反应体系中形成糖苷键结构而稳定连接，制备出的壳寡糖接枝粘胶纤维，既保留了粘胶纤维原有的优良特性，又具有良好的抗菌性；本发明利用粘胶纤维的吸水性，吸附β‑葡萄糖苷酶催化壳寡糖和粘胶纤维接枝反应生成的水，使反应朝着生成该接枝物的方向进行，从而显著提高了壳寡糖的接枝率。

Description

一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法
一、技术领域
本发明属于纺织纤维技术领域，具体涉及一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法。
二、背景技术
粘胶纤维，俗称人造棉，是以棉或其他天然纤维为原料，经碱化生成碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素黄原酸酯，最后经湿法纺丝制造的人造纤维主要品种之一。目前，我国对粘胶纤维的消费呈现爆发式增长，产量在全球的占比更是达到了65％。粘胶纤维的理化性能与天然棉纤维极为类似，吸湿、染色、可纺性好且难起静电，在服饰织物等领域的用量不断增加；但是，由于其生产过程中碱等化学试剂的作用结果，粘胶纤维的亲肤性，柔软度及保暖性均较差，而且易受霉菌侵害，对微生物的耐受性较差，为细菌的生长提供了良好的底物，微生物的增殖最终导致粘胶纤维材料的损伤和人体感染。因此，必须设法改善其抗菌性，以满足社会需求。
在粘胶纤维中引入抗菌剂是改善其抗菌性的主要方法。抗菌剂主要是指对致病细菌、真菌以及病毒等微生物具有抑制或杀灭作用的功能分子。壳寡糖由于具有安全无毒、资源丰富等特性，成为目前最受关注的天然抗菌剂之一。壳寡糖是壳聚糖的部分降解产物，不但克服了壳聚糖分子量大，不溶于水，仅溶于pH≤3的酸性介质的缺陷，而且抗菌性能显著高于壳聚糖，是一种良好的抗菌剂。
现有在粘胶纤维中引入抗菌剂的方法，例如申请号为CN201710105689.8、名称为“一种壳聚糖抗菌粘胶纤维的制备方法”的发明专利，该专利公开了一种壳聚糖抗菌粘胶纤维的制备方法，具体步骤包括：(1)粘胶纺丝原液的制备：取棉短绒经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、脱泡过滤工艺制备得到粘胶纺丝原液；(2)壳聚糖抗菌粉体准备：利用机械球磨仪将壳聚糖球磨至10000～15000目，即得壳聚糖抗菌粉体；(3)纺丝：在计量泵的作用下，粘胶纺丝原液由喷丝板挤出，进入纺丝甬道，携带有壳聚糖抗菌粉体的热空气由入风口、进入纺丝甬道，并由出风口吹出，粘胶纺丝原液，进入凝固浴中固化成型，即得抗菌粘胶原丝；(4)收集：抗菌粘胶原丝由导丝辊引入清水浴清洗、抗菌液、干燥辊干燥，收集得到壳聚糖抗菌粘胶纤维。该方法的缺点是以共混纺丝的方法将壳聚糖抗菌剂引入粘胶纺丝原液中，两者之间仅通过混合而“临近”，两种分子间无化学键键合，使得两者之间的作用力不稳固，混入的壳聚糖抗菌剂在精练、染色和过程中易脱落，赋予的抗菌性不持久。
又例如，申请号为CN201611163217.X、名称为“一种壳寡糖纤维素纤维的制备方法”的发明专利，该专利公开了一种壳寡糖纤维素纤维的制备方法,包括如下步骤：(1)制备壳寡糖预处理液：配制质量分数为1～20％的壳寡糖水溶液，用稀盐酸调节壳寡糖水溶液的pH值至3～4，将壳寡糖水溶液加热至60～80℃，在搅拌条件下滴加硅烷偶联剂或环氧氯丙烷，滴加完后将体系温度升至90～110℃，维持反应4～6小时后用稀氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至9～11即得到壳寡糖预处理液；(2)粘胶接枝处理：将步骤(1)制得的壳寡糖预处理液按照壳寡糖占粘胶中甲纤质量比的5～15％的比例加入粘胶中，充分混合后进入熟成中间桶，熟成中间桶中一直保持搅拌状态，维持反应8～24小时得到壳寡糖预接枝粘胶；(3)将步骤(2)得到的壳寡糖预接枝粘胶直接进行纺丝、洗涤、烘干即得到壳寡糖纤维素纤维。该方法的缺点是在粘胶中引入壳寡糖的反应是在碱性介质中(pH＝9～11)进行，碱会使连接纤维素的β-1,4-糖苷键发生降解，从而使纤维强度降低，而反应过程中使用的硅烷偶联剂或环氧氯丙烷会造成壳寡糖之间或粘胶纤维之间的自交联，使粘胶纤维变粗糙，手感或纺织特性变差，进而失去作为面料纤维的价值；此外，化学试剂的使用也会使得试剂在粘胶中的残留，污染粘胶，同时也会产生大理难以处理的工业废水，污染环境。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有在粘胶纤维中引入壳聚糖或壳寡糖抗菌剂的方法的不足之处，提出一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法，用本发明制备的壳寡糖接枝粘胶纤维不仅保持了粘胶纤维原有的吸湿、染色、可纺性好且难起静电等优点，而且还具有持久的抗菌性，反应过程中无化学试剂的引入，对人体无害，可广泛用于服装、装饰等领域。
本发明的主要原理是：由于粘胶纤维和壳寡糖的结构相似，即是由葡萄糖或葡萄糖胺单元之间通过β-1,4-糖苷键连接而成的高分子多糖类化合物，因而在粘胶纤维中引入壳寡糖可以看作是两者之间发生的糖基转移反应。β-葡萄糖苷酶是一类能够水解结合于末端非还原性的β-D-葡萄糖苷键的酶，主要催化β-1,4-糖苷键水解，释放出β-D-葡萄糖和相应的配基。但是，β-葡萄糖苷酶的水解反应在非水相反应体系中可以发生逆转，从而催化β-1,4-糖苷键的形成。因此，β-葡萄糖苷酶在非水相体系中可以催化粘胶纤维与壳寡糖之间形成β-1,4-糖苷键，从而将壳寡糖成功引入粘胶纤维中。
本发明的目的是这样实现的：一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法，以粘胶纤维、壳寡糖为原料，β-葡萄糖苷酶为催化剂，经过制备预处理粘胶纤维、制备预处理β-葡萄糖苷酶、制备含壳寡糖的有机溶液、制备壳寡糖接枝粘胶纤维的步骤，最终制得抗菌率达90～99％的壳寡糖接枝粘胶纤维。其具体的工艺步骤如下：
(1)制备预处理粘胶纤维
首先配制质量分数为0.5～2％的氢氧化钠溶液，再按照粘胶纤维质量与氢氧化钠溶液体积比为1：10～50(g/mL)的比例，称取适量粘胶纤维分散于氢氧化钠溶液中，用超级数恒温器加热至80～100℃，处理1～2h后取出，用纯净水洗涤数次，直至洗涤液呈中性为止，将洗涤液与预处理粘胶纤维后的废液合并后进行中和等处理，达标后排放，而洗涤后的粘胶纤维则为放至烘箱中，在40～60℃的条件下烘干至恒重后保存于玻璃干燥器中，即制备出预处理粘胶纤维。
(2)制备预处理β-葡萄糖苷酶
首先配制pH为7.0～9.0的Na2HPO4/柠檬酸缓冲液，再按照β-葡萄糖苷酶的质量与Na2HPO4/柠檬酸缓冲液的体积比为1：10～20(g/mL)的比例，称取适量β-葡萄糖苷酶，置于Na2HPO4/柠檬酸缓冲液中，用超级数恒温器加热至20～30℃，处理1～4h，完成处理后，进行真空过滤，直到无液滴流出时止。分别收集β-葡萄糖苷酶沉淀和Na2HPO4/柠檬酸缓冲液，其中Na2HPO4/柠檬酸缓冲液经调配至pH为7.0～9.0，可再次用于制备β-葡萄糖苷酶；β-葡萄糖苷酶沉淀则放入冷冻干燥机中于-60～-40℃、50～60pa条件下冷冻干燥12～24h，即制备出预处理β-葡萄糖苷酶。
(3)制备含壳寡糖的有机溶液
称取平均分子量为1000～3000Da的壳寡糖，在搅拌状态下用纯净水将其溶解，配制成质量分数为10～20％的壳寡糖水溶液，再按照壳寡糖水溶液：有机溶剂的体积比为1：10～50(mL/mL)的比例，将该壳寡糖水溶液分散于有机溶剂中，即配制出含壳寡糖的有机溶液，用于下步制备壳寡糖接枝粘胶纤维，其中所用的有机溶剂为环己烷、正己烷、正辛烷、异辛烷。
(4)制备壳寡糖接枝粘胶纤维
第(3)步完成后，按照壳寡糖的质量与预处理粘胶纤维的质量之比为1：0.5～1.5(g/g)的比例，将粘胶纤维分散于该含壳寡糖的有机溶液中，充分混合后，加入pH为7.0～9.0的β-葡萄糖苷酶，其中β-葡萄糖苷酶的质量与壳寡糖的质量之比为1：20～50(g/g)；然后升温至40～50℃，进行接枝反应24～36h；反应结束后，进行真空抽滤，分别收集纤维和滤液；对收集的滤液，用于回收环己烷或正己烷或正辛烷或异辛烷；对收集的纤维，送入真空干燥箱中，在温度为50～60℃、真空度为40～50Pa的条件下进行真空干燥4～8h，即制备出壳寡糖接枝粘胶纤维。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1、本发明使粘胶纤维与壳寡糖通过β-葡萄糖苷酶形成糖苷键结构而稳定连接，制备出的壳寡糖接枝粘胶纤维，既保留了粘胶纤维原有的优良特性，又具有良好的抗菌性；
2、本发明采用含壳寡糖的环己烷或正己烷或正辛烷或异辛烷作为非水相反应溶剂，使β-葡萄糖苷酶能够在非水相反应体系中能够进行逆向合成反应，从而制备出壳寡糖接枝粘胶纤维；
3、本发明利用粘胶纤维的吸水性，吸附β-葡萄糖苷酶催化壳寡糖和粘胶纤维接枝反应生成的水，使反应朝着生成该接枝物的方向进行，直至反应体系中水分含量达到5％时达到平衡；避免了通常的非水酶催化合成反应时，非水介质中水分含量不能超过酶质量的30％的最高限量；
4、制备的壳寡糖接枝粘胶纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均表现出良好的抗菌性能，抗菌率均达到90％以上；
5、本发明反应条件温和，操作简便，所用原料易得，生产成本低廉，绿色环保，制备出的壳寡糖接枝粘胶纤维可广泛应用于服装、装饰等领域。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法，其具体的工艺步骤如下：
(1)制备预处理粘胶纤维
首先配制质量分数为0.5％的氢氧化钠溶液，再按照粘胶纤维质量与氢氧化钠溶液体积比为1：10(g/mL)的比例，称取适量粘胶纤维分散于氢氧化钠溶液中，用超级数恒温器加热至80℃，处理1h后取出，用纯净水洗涤数次，直至洗涤液呈中性为止，将洗涤液与预处理粘胶纤维后的废液合并后进行中和等处理，达标后排放，而洗涤后的粘胶纤维则放至烘箱中，在40℃的条件下烘干至恒重后保存于玻璃干燥器中，即制备出预处理粘胶纤维。
(2)制备预处理β-葡萄糖苷酶
首先配制pH为7.0的Na2HPO4/柠檬酸缓冲液，再按照β-葡萄糖苷酶的质量与Na2HPO4/柠檬酸缓冲液的体积比为1：10(g/mL)的比例，称取适量β-葡萄糖苷酶，置于Na2HPO4/柠檬酸缓冲液中，用超级数恒温器加热至20℃，处理12h，完成处理后，收集β-葡萄糖苷酶和Na2HPO4/柠檬酸缓冲液，其中Na2HPO4/柠檬酸缓冲液可重新调至pH为7.0，以备下次使用；β-葡萄糖苷酶则进行真空抽滤，直到无液滴流出时止，之后再放入冷冻干燥机中于-60℃、50pa条件下冷冻干燥12h，即制备出预处理β-葡萄糖苷酶。
(3)制备含壳寡糖的有机溶液
称取平均分子量为1000～3000Da的壳寡糖，在搅拌状态下用纯净水将其溶解，配制成质量分数为10％的壳寡糖水溶液，再按照壳寡糖水溶液：有机溶剂的体积比为1：10(mL/mL)的比例，将该壳寡糖水溶液分散于有机溶剂中，即配制出含壳寡糖的有机溶液，用于下步制备壳寡糖接枝粘胶纤维，其中所用的有机溶剂为环己烷、正己烷、正辛烷、异辛烷。
(4)制备壳寡糖接枝粘胶纤维纤维
第(3)步完成后，按照壳寡糖的质量与预处理粘胶纤维的质量之比为1：0.5(g/g)的比例，将粘胶纤维分散于该含壳寡糖的有机溶液中，充分混合后，加入pH为7.0的β-葡萄糖苷酶，其中β-葡萄糖苷酶的质量与壳寡糖的质量之比为1：50(g/g)。然后升温至40℃，进行接枝反应24h；反应结束后，将反应液泵入真空过滤器中进行抽滤，分别收集纤维和滤液；对收集的滤液，用于回收环己烷或正己烷或正辛烷或异辛烷；对收集的纤维，送入真空干燥箱中，在温度为50℃、真空度为40Pa的条件下进行真空干燥4h，即制备出壳寡糖接枝粘胶纤维，其抗菌率达90.53％。
实施例2
一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法，其具体的工艺步骤如下：
(1)制备预处理粘胶纤维
首先配制质量分数为1％的氢氧化钠溶液，再按照粘胶纤维质量与氢氧化钠溶液体积比为1：30(g/mL)的比例，称取适量粘胶纤维分散于氢氧化钠溶液中，用超级数恒温器加热至90℃，处理1.5h后取出，用纯净水洗涤数次，直至洗涤液呈中性为止，将洗涤液与预处理粘胶纤维后的废液合并后进行中和等处理，达标后排放，而洗涤后的粘胶纤维则放至烘箱中，在50℃的条件下烘干至恒重后保存于玻璃干燥器中，即制备出预处理粘胶纤维。
(2)制备预处理β-葡萄糖苷酶
首先配制pH为8.0的Na2HPO4/柠檬酸缓冲液，再按照β-葡萄糖苷酶的质量与Na2HPO4/柠檬酸缓冲液的体积比为1：15(g/mL)的比例，称取适量β-葡萄糖苷酶，置于Na2HPO4/柠檬酸缓冲液中，用超级数恒温器加热至25℃，处理18h，完成处理后，收集β-葡萄糖苷酶和Na2HPO4/柠檬酸缓冲液，其中Na2HPO4/柠檬酸缓冲液可重新调至pH为8.0，以备下次使用；β-葡萄糖苷酶则进行真空抽滤，直到无液滴流出时止，之后再放入冷冻干燥机中于-50℃、55pa条件下冷冻干燥18h，即制备出预处理β-葡萄糖苷酶。
(3)制备含壳寡糖的有机溶液
称取平均分子量为1000～3000Da的壳寡糖，在搅拌状态下用纯净水将其溶解，配制成质量分数为15％的壳寡糖水溶液，再按照壳寡糖水溶液：有机溶剂的体积比为1：30(mL/mL)的比例，将该壳寡糖水溶液分散于有机溶剂中，即配制出含壳寡糖的有机溶液，用于下步制备壳寡糖接枝粘胶纤维，其中所用的有机溶剂为环己烷、正己烷、正辛烷、异辛烷。
(4)制备壳寡糖接枝粘胶纤维纤维
第(3)步完成后，按照壳寡糖的质量与预处理粘胶纤维的质量之比为1：1(g/g)的比例，将粘胶纤维分散于该含壳寡糖的有机溶液中，充分混合后，加入pH为8.0的β-葡萄糖苷酶，其中β-葡萄糖苷酶的质量与壳寡糖的质量之比为1：40(g/g)。然后升温至45℃，进行接枝反应30h；反应结束后，将反应液泵入真空过滤器中进行抽滤，分别收集纤维和滤液；对收集的滤液，用于回收环己烷或正己烷或正辛烷或异辛烷；对收集的纤维，送入真空干燥箱中，在温度为55℃、真空度为45Pa的条件下进行真空干燥6h，即制备出壳寡糖接枝粘胶纤维。其抗菌率为93.25％。
实施例3
一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法，其具体的工艺步骤如下：
(1)制备预处理粘胶纤维
首先配制质量分数为2％的氢氧化钠溶液，再按照粘胶纤维质量与氢氧化钠溶液体积比为1：50(g/mL)的比例，称取适量粘胶纤维分散于氢氧化钠溶液中，用超级数恒温器加热至100℃，处理2h后取出，用纯净水洗涤数次，直至洗涤液呈中性为止，将洗涤液与预处理粘胶纤维后的废液合并后进行中和等处理，达标后排放，而洗涤后的粘胶纤维则放至烘箱中，在60℃的条件下烘干至恒重后保存于玻璃干燥器中，即制备出预处理粘胶纤维。
(2)制备预处理β-葡萄糖苷酶
首先配制pH为9.0的Na2HPO4/柠檬酸缓冲液，再按照β-葡萄糖苷酶的质量与Na2HPO4/柠檬酸缓冲液的体积比为1：20(g/mL)的比例，称取适量β-葡萄糖苷酶，置于Na2HPO4/柠檬酸缓冲液中，用超级数恒温器加热至30℃，处理24h，完成处理后，收集β-葡萄糖苷酶和Na2HPO4/柠檬酸缓冲液，其中Na2HPO4/柠檬酸缓冲液可重新调至pH为9.0，以备下次使用；β-葡萄糖苷酶则进行真空抽滤，直到无液滴流出时止，之后再放入冷冻干燥机中于-40℃、60pa条件下冷冻干燥24h，即制备出预处理β-葡萄糖苷酶。
(3)制备含壳寡糖的有机溶液
称取平均分子量为1000～3000Da的壳寡糖，在搅拌状态下用纯净水将其溶解，配制成质量分数为20％的壳寡糖水溶液，再按照壳寡糖水溶液：有机溶剂的体积比为1：50(mL/mL)的比例，将该壳寡糖水溶液分散于有机溶剂中，即配制出含壳寡糖的有机溶液，用于下步制备壳寡糖接枝粘胶纤维，其中所用的有机溶剂为环己烷、正己烷、正辛烷、异辛烷。
(4)制备壳寡糖接枝粘胶纤维纤维
第(3)步完成后，按照壳寡糖的质量与预处理粘胶纤维的质量之比为1：1.5(g/g)的比例，将粘胶纤维分散于该含壳寡糖的有机溶液中，充分混合后，加入pH为9.0的β-葡萄糖苷酶，其中β-葡萄糖苷酶的质量与壳寡糖的质量之比为1：20(g/g)；然后升温至50℃，进行接枝反应36h；反应结束后，将反应液泵入真空过滤器中进行抽滤，分别收集纤维和滤液。对收集的滤液，用于回收环己烷或正己烷或正辛烷或异辛烷；对收集的纤维，送入真空干燥箱中，在温度为60℃、真空度为50Pa的条件下进行真空干燥8h，即制备出壳寡糖接枝粘胶纤维，其抗菌率为95.83％。

Claims (1)

1.一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：
(1)制备预处理粘胶纤维
首先配制质量分数为0.5～2％的氢氧化钠溶液，再按照粘胶纤维质量与氢氧化钠溶液体积比为1：10～50(g/mL)的比例，称取适量粘胶纤维分散于氢氧化钠溶液中，用超级数恒温器加热至80～100℃，处理1～2h后取出，用纯净水洗涤数次，直至洗涤液呈中性为止，将洗涤液与预处理粘胶纤维后的废液合并后进行中和等处理，达标后排放，而洗涤后的粘胶纤维则为放至烘箱中，在40～60℃的条件下烘干至恒重后保存于玻璃干燥器中，即制备出预处理粘胶纤维；
(2)制备预处理β-葡萄糖苷酶
首先配制pH为7.0～9.0的Na2HPO4/柠檬酸缓冲液，再按照β-葡萄糖苷酶的质量与Na2HPO4/柠檬酸缓冲液的体积比为1：10～20(g/mL)的比例，称取适量β-葡萄糖苷酶，置于Na2HPO4/柠檬酸缓冲液中，用超级数恒温器加热至20～30℃，处理1～4h，完成处理后，进行真空过滤，直到无液滴流出时止。分别收集β-葡萄糖苷酶沉淀和Na2HPO4/柠檬酸缓冲液，其中Na2HPO4/柠檬酸缓冲液经调配至pH为7.0～9.0，可再次用于制备β-葡萄糖苷酶；β-葡萄糖苷酶沉淀则放入冷冻干燥机中于-60～-40℃、50～60pa条件下冷冻干燥12～24h，即制备出预处理β-葡萄糖苷酶；
(3)制备含壳寡糖的有机溶液
称取平均分子量为1000～3000Da的壳寡糖，在搅拌状态下用纯净水将其溶解，配制成质量分数为10～20％的壳寡糖水溶液，再按照壳寡糖水溶液：有机溶剂的体积比为1：10～50(mL/mL)的比例，将该壳寡糖水溶液分散于有机溶剂中，即配制出含壳寡糖的有机溶液，用于下步制备壳寡糖接枝粘胶纤维，其中所用的有机溶剂为环己烷、正己烷、正辛烷、异辛烷；
(4)制备壳寡糖接枝粘胶纤维
第(3)步完成后，按照壳寡糖的质量与预处理粘胶纤维的质量之比为1：0.5～1.5(g/g)的比例，将粘胶纤维分散于该含壳寡糖的有机溶液中，充分混合后，加入pH为7.0～9.0的β-葡萄糖苷酶，其中β-葡萄糖苷酶的质量与壳寡糖的质量之比为1：20～50(g/g)；然后升温至40～50℃，进行接枝反应24～36h；反应结束后，进行真空抽滤，分别收集纤维和滤液；对收集的滤液，用于回收环己烷或正己烷或正辛烷或异辛烷；对收集的纤维，送入真空干燥箱中，在温度为50～60℃、真空度为40～50Pa的条件下进行真空干燥4～8h，即制备出壳寡糖接枝粘胶纤维，其抗菌率达90～96％。
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