CN104403776A - 一种吸附再生废润滑油的方法 - Google Patents

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曾坚贤
李友凤
曾令玮
朱宁宁
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Abstract

本发明属于油品吸附再生领域，具体涉及一种利用氨基功能化氧化硅基材料吸附再生废润滑油的方法。本发明主要是在静置过滤后的废润滑油中加入氨基功能化氧化硅基材料进行吸附后再静置过滤得到再生的润滑油。本发明的方法能很好的脱除废润滑油中的酸性组分，且方法简单，再生成本低，具有显著的经济效益和社会价值。

Description

一种吸附再生废润滑油的方法
技术领域
本发明属于油品吸附再生领域，具体涉及一种利用氨基功能化氧化硅基材料吸附再生废润滑油的方法。
背景技术
润滑油俗称机油，广泛应用于汽车、船舶、各种工业设备及各种机械的传动部位。润滑油在使用过程中由于受空气氧化、热分解作用和杂质污染，易于使得水分进入油中，同时产生极性分子、炭黑、沥青类物质等杂质，酸值升高，油品质量下降。因此在使用一段时间后，必须进行更换。由于废润滑油中含有大量经济价值较高的润滑油基础油，如果直接将废润滑油作为废弃物处理或作为燃料应用，造成资源极大的浪费及环境污染。因此，将废润滑油经过适当的分离处理，除去其中的杂质成分，再生获得润滑油基础油，对于经济效益提高、环境保护和资源再循环利用，都具有较高的意义。
目前，国内大部分厂家采用传统的硫酸-白土精制工艺对废润滑油进行再生。该工艺流程相对简单，所需设备投入费用较低，操作过程中所需要的硫酸、白土价格便宜，但所得再生油质量不高，产率较低，且操作过程中产生的废酸液、酸渣等需要妥善处理，否则造成环境污染，极大地增加生产成本。因此，需要大力研究探索废润滑油新的再生方法。
在废润滑油的再生处理方法中，吸附法作为一种重要的物理化学方法，具有成本低、效率高、环境友好的优点，在废润滑油分离领域有着广泛的应用。
专利CN101314746A公布了一种废润滑油再生的方法，所述方法在经预处理的废润滑油中加入适量活性氧化铝，在一定的温度和搅拌条件下能有效吸附脱除废润滑油中的机械杂质和酸性物质，达到废油再生的目的。
专利CN103865627A公布了一种废汽轮机油的再生方法，所述方法利用聚二甲基二烯丙基氯化铵为絮凝剂和固体废弃物粉煤灰为吸附剂，通过絮凝、吸附沉淀去除废汽轮机油的氧化物质，使废机轮机油再生成为颜色变浅的再生油。
专利CN103923734A公布了一种采用抗生素废菌渣生物质碳再生废机油的方法，所述方法将经预处理机油加入废菌渣生物质碳或者生物质活性碳中加热进行吸附，沉降抽滤后即可得到再生的机油。
目前，废润滑油的吸附再生方法虽基本可行，但所用吸附材料表面均缺乏对废油中杂质有较强作用的功能基团，大多数对杂质吸附容量较小，吸附效率不高，严重影响其运作成本及大规模工业应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述废润滑油吸附再生方法的不足，提供一种利用氨基功能化氧化硅基材料吸附再生废润滑油的方法，本发明提供的方法流程简单、成本低，再生的润滑油酸值小，有利于推广应用。
本发明的吸附再生废润滑油的方法，包括如下步骤：
(1)将废润滑油在50-90℃恒温条件下静置1-9h后马上过滤；
(2)在过滤后的废润滑油中加入氨基功能化氧化硅基材料，在40-90℃恒温条件下搅拌混合20-120min进行吸附；
(3)将吸附后的废润滑油在50-90℃恒温条件下静置1-9h后马上过滤，即得到再生的润滑油。
具体的，所述的氨基功能化氧化硅基材料为以含氨基的有机基团取代表面硅羟基、比表面积大于200m2/g、平均粒度为0.1-100um的氨基功能化氧化硅基材料。
具体的，所述的氨基功能化氧化硅基材料主要成分为氧化硅和氧化铝，其质量百分含量分别是：SiO2为80-100％，Al2O3为0-20％。
具体的，所述氨基功能化氧化硅基材料的加入量与废润滑油量的质量比是1％-10％。
本发明的有益效果是：本发明按照高效吸附剂的各项要求，进行了大量的筛选工作，最后选取了氨基功能化氧化硅基材料作为废润滑油再生的吸附剂。氨基功能化氧化硅基材料表面同时含有大量的氨基和硅羟基，由于杂质分子中氧原子的吸引作用，杂质分子中的含氧基团与吸附剂中的氨基、羟基形成氢键后，通过吸附作用可将杂质分子聚集成大分子絮团，最终形成大颗粒絮团，加速沉降。此外，吸附剂表面的氨基还可直接与废润滑油中的有机酸组分直接发生化学作用，都可高效实现废润滑油中的杂质与基础油的分离。本发明提供的利用氨基功能化氧化硅基材料吸附再生废润滑油的方法，再生油酸值较低，收率较高，且具有以下优点：(1)无需加酸碱，避免了酸渣和废水污染；(2)再生周期短，效率高；(3)工艺简单，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实验实施例对本发明作进一步详细的描述。
本发明实施例的实验装置主要是带有控温热电偶和磁力搅拌的恒温水(油)浴以及过滤装置。主要过程是，将废润滑油放置在500ml的烧杯中，在一定温度下静置沉降一定时间，然后过滤；过滤后润滑油放置在200ml烧杯中放入带有磁力搅拌的恒温水(油)浴，加入磁力转子以及比表面积大于200m2/g、粒度在0.1-100um之间的氨基功能化氧化硅基材料，在一定温度和充分搅拌的条件下混合吸附一定时间，然后静置，过滤，即得到再生的润滑油。
为了进一步理解本发明，本发明选用四种不同的氨基功能化氧化硅基材料为吸附剂，对废润滑油进行吸附再生处理，下面是具体实施例。
实施例1：
称取10g平均粒度为74um左右的硅胶于250ml三口烧瓶中，分别加入150ml重蒸甲苯和5ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气保护下磁力搅拌，回流12h，冷却、过滤；将产品置于索氏提取器中，用无水乙醇回流萃取24h，于80℃真空干燥箱中干燥24h，然后干燥器中冷却，得到采用含氨基(-NH2)的有机基团取代表面硅羟基(Si-OH)、比表面积大于200m2/g的产品氨基功能化硅胶，标记为NH2-Silica。
实施例2：
称取10g平均粒度为25um左右的纯硅SBA-15分子筛于250ml三口烧瓶中，分别加入150ml重蒸甲苯和5ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气保护下磁力搅拌，回流12h，冷却、过滤；将产品置于索氏提取器中，用无水乙醇回流萃取24h，于80℃真空干燥箱中干燥24h，然后干燥器中冷却，得到采用含氨基(-NH2)的有机基团取代表面硅羟基(Si-OH)、比表面积大于200m2/g的产品氨基功能化SBA-15，标记为NH2-SBA-15。
实施例3：
称取10g平均粒度为13um左右，Al2O3含量为11.07％的MCM-41分子筛于250ml三口烧瓶中，分别加入150ml重蒸甲苯和5ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，氮气保护下磁力搅拌，回流12h，冷却、过滤；将产品置于索氏提取器中，用无水乙醇回流萃取24h，于80℃真空干燥箱中干燥24h，然后干燥器中冷却，得到采用含氨基(-NH2)的有机基团取代表面硅羟基(Si-OH)、比表面积大于200m2/g的产品氨基功能化MCM-41，标记为NH2-MCM-41。
实施例4：
称取10g平均粒度为0.2um左右，Al2O3含量为6.95％的ZSM-5分子筛于250ml三口烧瓶中，分别加入150ml重蒸甲苯和5ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气保护下磁力搅拌，回流12h，冷却、过滤；将产品置于索氏提取器中，用无水乙醇回流萃取24h，于80℃真空干燥箱中干燥24h，然后干燥器中冷却，得到采用含氨基(-NH2)的有机基团取代表面硅羟基(Si-OH)、比表面积大于200m2/g的产品氨基功能化ZSM-5，标记为NH2-ZSM-5。
实施例5：
将酸值为0.44mgKOH/g的废润滑油置于500ml的烧杯，在50℃恒温干燥箱中静置9h，然后趁热用快速滤纸过滤，取过滤后的润滑油50g放入200ml的烧杯中，加入5g实施例1中制取的NH2-Silica，在40℃的恒温水浴中搅拌混合吸附120min，转入50℃恒温干燥箱中静置9h，然后趁热用快速滤纸过滤，得到41.5克酸值为0.032mg KOH/g的再生润滑油，收率达83.0％。
实施例6：
将酸值为0.44mgKOH/g的废润滑油置于500ml的烧杯，在70℃恒温干燥箱中静置4h，然后趁热用快速滤纸过滤，取过滤后的润滑油50g放入200ml的烧杯中，加入1.5g实施例2中制取的NH2-SBA-15，在50℃的恒温水浴中搅拌混合吸附90min，转入70℃恒温干燥箱中静置4h，然后趁热用快速滤纸过滤，得到46.0克酸值为0.010mg KOH/g的再生润滑油，收率达92.0％。
实施例7：
将酸值为0.44mgKOH/g的废润滑油置于500ml的烧杯，在70℃恒温干燥箱中静置6h,然后趁热用快速滤纸过滤，取过滤后的润滑油50g放入200ml的烧杯中，加入2.5g实施例3中制取的NH2-MCM-41，在70℃的恒温水浴中搅拌混合吸附60min，转入70℃恒温干燥箱中静置6h，然后趁热用快速滤纸过滤，得到44.0克酸值为0.035mg KOH/g的再生润滑油，收率达88.0％。
实施例8：
将酸值为0.44mgKOH/g的废润滑油置于500ml的烧杯，在90℃恒温干燥箱中静置1h,然后趁热用快速滤纸过滤，取过滤后的润滑油50g放入200ml的烧杯中，加入1.5g实施例4中制取的NH2-ZSM-5，在90℃的恒温水浴中搅拌混合吸附20min，转入90℃恒温干燥箱中静置1h，然后趁热用快速滤纸过滤，得到45.6克酸值为0.040mg KOH/g的再生润滑油，收率达91.2％。
由上述实施例可知，本发明提供的一种利用氨基功能化氧化硅基材料吸附再生废润滑油的方法得到的再生油酸值较低，收率较高，成本低廉，具有明显的经济和环境效益。
最后说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围之中。

Claims (4)

1.一种吸附再生废润滑油的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将废润滑油在50-90℃恒温条件下静置1-9h后马上过滤；
(2)在过滤后的废润滑油中加入氨基功能化氧化硅基材料，在40-90℃恒温条件下搅拌混合20-120min进行吸附；
(3)将吸附后的废润滑油在50-90℃恒温条件下静置1-9h后马上过滤，即得到再生的润滑油。
2.根据权利要求1所述吸附再生废润滑油的方法，其特征在于：所述的氨基功能化氧化硅基材料为以含氨基的有机基团取代表面硅羟基、比表面积大于200m2/g、平均粒度为0.1-100um的氨基功能化氧化硅基材料。
3.根据权利要求2所述吸附再生废润滑油的方法，其特征在于：所述的氨基功能化氧化硅基材料主要成分为氧化硅和氧化铝，其质量百分含量分别是：SiO2为80-100％，Al2O3为0-20％。
4.根据权利要求1所述吸附再生废润滑油的方法，其特征在于：所述氨基功能化氧化硅基材料的加入量与废润滑油量的质量比是1％-10％。
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