CN107469798A - 一种硫吸附剂的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫吸附剂的再生方法，该方法包括：将含有镍组分的待生吸附剂送入再生器中与烧焦再生气体接触并进行烧焦再生，得到再生吸附剂；其特征在于，该方法还包括：将所得再生吸附剂送入再生器接收器中进行降温处理后，得到降温吸附剂，将部分所得降温吸附剂与所述待生吸附剂混合送入再生器中进行所述烧焦再生，将另一部分所得降温吸附剂用于送入反应器中进行吸附反应。本发明的再生方法能够减少硫吸附剂的失活。

Description

一种硫吸附剂的再生方法
技术领域
本发明涉及一种硫吸附剂的再生方法。
背景技术
随着人们对环境保护的日益重视，对作为燃料的轻质烃中硫含量的限制也越来越严格。以汽油为例，欧盟在2005年就已经规定硫含量不超过50μg/g，并且于2010年实施的欧Ⅴ汽油标准中规定硫含量小于10μg/g。中国于2013年12月31号开始实施的国Ⅳ标准规定汽油硫含量不大于50μg/g，并计划于2017年初在全国推广实施国Ⅴ标准，届时汽油中的硫含量将不大于10μg/g。
近年来，S-Zorb汽油吸附脱硫工艺由于具有脱硫深度高、氢耗低、辛烷值损失少等特点在国内得到了迅速推广。按照美国专利US6274533、US6869522和US7427581等公开的方法，在对催化裂化汽油进行吸附脱硫时，能够将催化裂化汽油中的硫脱除到10微克/克以下，且产物的抗暴指数损失不超过0.6个单位，吸附脱硫的反应条件为：0.1～10.3MPa、37.7～537.7℃、重时空速为0.5～50h-1和临氢条件下。所用吸附剂以氧化锌、硅石和氧化铝混合物为载体，其中氧化锌占10～90重％、硅石占5～85重％、氧化铝占5～30重％。活性组分为负载的还原态金属，由负载于载体上的钴、镍、铜、铁、锰、钼、钨、银、锡、钒等中的一种或几种构成。载体与金属组分经混合、成型、干燥、焙烧后得到吸附剂。
中国专利CN 1323713A提供了一种改善了吸附剂再生的脱硫工艺，工艺在将含氧的再生料流以及将含有硫化锌和助催化剂金属的已硫化的吸附剂加入到再生区时，控制再生区的二氧化硫平均分压在0.1到10psia范围内，可以减少再生后催化剂上硫酸盐的生成。
美国专利US 7951740B2提供了一种再生方法，在对含硫的吸附剂进行再生时，在再生气体中引入CO2可以减少再生过程中硅酸锌的生成。
林伟等在“S-Zorb吸附剂中硅酸锌的生成速率分析，石油炼制与化工，2011，11(42)”一文中的研究表明，吸附剂在生成硅酸锌导致失活的过程中，高的再生温度以及水汽的存在对硅酸锌的生成有着极大的促进作用。
现有的工业装置中，传统的水取热方式存在较大的问题，尤其是在取热盘管泄漏的情况下将导致吸附剂快速失活。另外，尽管可以通过取热盘管将再生器的温度控制在一定的范围内，但是部分吸附剂在再生环境中仍然存在温度过高的现象。这些问题的存在导致了吸附剂的失活。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫吸附剂的再生方法，本发明的再生方法能够减少硫吸附剂的失活。
为了实现上述目的，本发明提供一种硫吸附剂的再生方法，该方法包括：将含有镍组分的待生吸附剂送入再生器中与烧焦再生气体接触并进行烧焦再生，得到再生吸附剂；其特征在于，该方法还包括：将所得再生吸附剂送入再生器接收器中进行降温处理后，得到降温吸附剂，将部分所得降温吸附剂与所述待生吸附剂混合送入再生器中进行所述烧焦再生，将另一部分所得降温吸附剂用于送入反应器中进行吸附反应。
优选地，该方法还包括：向所述再生器中通入第一取热介质控制所述再生器的烧焦再生温度，所述第一取热介质包括选自氮气、二氧化碳、氦气和氩气中的至少一种惰性气体。
优选地，通过向所述再生器接收器器中通入第二取热介质进行所述降温处理，所述第二取热介质包括选自氮气、二氧化碳、氦气和氩气中的至少一种惰性气体。
优选地，控制所得降温吸附剂的温度为100-500℃。
优选地，送入所述再生器的降温吸附剂与送入所述反应器的降温吸附剂的质量比为(0.1-10)：1。
优选地，所述烧焦再生的条件包括：温度为300-800℃，压力为0.1-3.0兆帕，烧焦再生气体包括氧气和/或空气。
优选地，所述硫吸附剂含有二氧化硅、氧化锌、氧化铝和非镍活性金属；所述非镍活性金属为选自钴、铜、铁、锰、钼、钨、银、锡和钒中的至少一种。
优选地，以所述硫吸附剂的干基重量为基准并以氧化物重量计，所述硫吸附剂中所述氧化锌占10-90重％，二氧化硅占5-85重％，氧化铝占5-30重％；以所述硫吸附剂的干基重量为基准并以元素重量计，所述吸附剂中非镍活性金属和镍的总含量为5-30重％。
本发明与现有技术相比的优点是：
1、本发明的发明人在试验中发现，与现有催化剂再生不同的是，采用取热介质对再生器进行降温，仍旧无法从根本上减少硫吸附剂的失活，于是本发明的发明人将再生后的部分再生吸附剂降温后作为冷介质及稀释剂与待生吸附剂混合后进入到再生器中进行再生，有效减少了硫吸附剂的失活。
2、再生器和再生器接收器的取热介质采用惰性气体，杜绝了传统水取热时，由于取热盘管泄漏导致的硫吸附剂快速失活的问题。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是采用本发明的硫吸附剂再生方法的吸附脱硫工艺的一种具体实施方式的流程示意图；
图2是本发明硫吸附剂的再生方法一种具体实施方式的流程示意图。
附图标记说明
1换热器 2换热器 21管线
22管线 23管线 24管线
25管线 201管线 202管线
203管线 204管线 205管线
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种硫吸附剂的再生方法，该方法包括：将含有镍组分的待生吸附剂送入再生器中与烧焦再生气体接触并进行烧焦再生，得到再生吸附剂；其特征在于，该方法还包括：将所得再生吸附剂送入再生器接收器中进行降温处理后，得到降温吸附剂，将部分所得降温吸附剂与所述待生吸附剂混合送入再生器中进行所述烧焦再生，将另一部分所得降温吸附剂用于送入反应器中进行吸附反应。
本发明的发明人在试验中发现，与现有催化剂再生不同的是，采用取热介质对吸附脱硫再生器进行降温，仍旧无法从根本上减少硫吸附剂的失活，于是本发明的发明人将再生后的部分再生吸附剂降温后作为冷介质及稀释剂与待生吸附剂混合后进入到再生器中进行再生，有效减少了硫吸附剂的失活。
根据本发明，本发明的发明人发现硫吸附剂容易被高温水蒸气失活，而常规的再生器考虑到成本问题，一般采用水作为取热介质，而一旦取热盘管泄露，将会使硫吸附剂快速失活，因此，本发明的方法还可以包括：向所述再生器中通入第一取热介质控制所述再生器的烧焦再生温度，所述第一取热介质可以包括选自氮气、二氧化碳、氦气和氩气中的至少一种惰性气体，优选为氮气。
同样地，本发明可以通过向所述再生器接收器中通入第二取热介质进行所述降温处理，例如可以通过取热盘管进行取热，如有需要可以进行汽提。所述第二取热介质可以包括选自氮气、二氧化碳、氦气和氩气中的至少一种惰性气体，优选为氮气。
根据本发明，一部分降温吸附剂送入反应器中进行吸附脱硫，另一部分降温吸附剂返回再生器用于再生，为了吸附脱硫和再生的需要，可以控制所得降温吸附剂的温度为100-500℃，优选为200-400℃。
根据本发明，本领域技术人员可以根据反应和再生的需要，控制送入所述再生器的降温吸附剂与送入所述反应器的降温吸附剂的质量比为(0.1-10)：1。
根据本发明，烧焦再生是本领域技术人员所熟知的，所述烧焦再生的条件可以包括：温度为300-800℃，优选为350-600℃，压力为0.1-3.0兆帕，优选为0.1-1.0兆帕，烧焦再生气体包括氧气和/或空气，还可以包括氮气等惰性气体。
根据本发明，硫吸附剂是本领域技术人员所熟知的，所述硫吸附剂可以含有二氧化硅、氧化锌、氧化铝和非镍活性金属；所述非镍活性金属可以为选自钴、铜、铁、锰、钼、钨、银、锡和钒中的至少一种。
一种优选的硫吸附剂的配比，以所述硫吸附剂的干基重量为基准并以氧化物重量计，所述硫吸附剂中所述氧化锌占10-90重％，二氧化硅占5-85重％，氧化铝占5-30重％；以所述硫吸附剂的干基重量为基准并以元素重量计，所述吸附剂中非镍活性金属和镍的总含量为5-30重％。
以下结合附图提供本发明再生方法的具体实施方式，但并不因此而限制本发明。
图1是采用本发明的硫吸附剂再生方法的吸附脱硫工艺的一种具体实施方式的流程示意图。
如图1所示，硫吸附剂在反应器中与含硫烃油和含氢气体的混合物接触进行吸附脱硫反应，吸附脱硫反应后负载了硫炭的待生吸附剂经反应器过滤器进行油剂分离后送往反应器接收器，在反应器接收器中待生吸附剂经氢气进行初步汽提后送往闭锁料斗系统。在闭锁料斗中完成气氛转换，硫吸附剂由高压含氢环境转换为低压氮气环境，然后送往再生器进料器，并经再生器进料器送往再生器中进行烧硫烧炭的烧焦再生，得到再生吸附剂。再生吸附剂送往再生器接收器，经进一步降温后部分降温吸附剂通过闭锁料斗直接返回至再生器进料器，与待生吸附剂一起进行再生。部分降温吸附剂通过闭锁料斗进行气氛转换，将低压含氧气氛转换为高压临氢环境，然后输送至反应器进料器，最后再生吸附剂返回到反应器中进行脱硫反应；
脱硫反应的条件可以包括：将含硫烃油与含氢气体混合后预热到100-500℃进入到反应器(例如流化床反应器)中，与反应器中的硫吸附剂接触进行吸附脱硫反应，反应器的操作温度可以为200-550℃，优选为300-500℃，压力(绝对压力)可以为0.5-5兆帕，优选为1.0-3.5兆帕，含硫烃油的重时空速可以为0.1-100小时-1，优选1-10小时-1；
所述含硫烃油可以为选自干气、液化气、汽油、柴油以及其它含硫的单一或者混合烃原料中的一种或两种以上的混合物，优选液化气以及汽油或其混合物，其中汽油可以包括催化裂化汽油、催化裂解汽油、焦化汽油等；
所述含氢气体的氢体积含量优选在30％以上，优选自氢气、吸附脱硫工艺所产干气、催化裂化(FCC)干气、焦化干气和热裂化干气中的一种或几种的混合物，所述含氢气体所提供的氢气与含硫烃油原料的摩尔比可以为0.01-10，优选为0.05-2；
所述流化床反应器顶部可以设有沉降段、分离段和用于将反应油气和待生吸附剂进一步分离的反应器过滤器；
所述反应油气在反应器上部经过滤器与待生吸附剂分离后，从反应器顶部引出进行后续处理。分离后的负载了硫碳的待生吸附剂输送至反应器接收器，在反应器接受器中实现催化剂与油气的进一步分离。
图2为本发明硫吸附剂的再生方法一种具体实施方式的流程示意图。
待生吸附剂经管线21从再生器进料器进入到再生器中，与从管线22来的含氧气体进行接触进行烧再硫烧炭的烧焦再生，再生过程中产生的烟气通过管线23送往后续处理系统进行处理。再生过程中产生的多余热量通过再生器取热盘管移走，再生吸附剂经管线24输送至再生器接收器中，在再生器接收器中经再生器接收器取热盘管进一步取热降温后，经管线25送往闭锁料斗，闭锁料斗中部分降温吸附剂返回再生器进行再生。取热盘管所用的取热介质选择氮气，由气体缓冲罐来的氮气经由压缩机升压后分别经管线201和202进入到再生器接收器取热盘管以及再生器取热盘管中，加热后的氮气分别经管线203和管线204返回到气体缓冲罐。氮气在返回到气体缓冲罐前分别经过换热器1和换热器2降温至所需温度。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
新鲜硫吸附剂的商业牌号为FCAS-R09，以氧化锌、硅石和氧化铝为载体，负载Ni作为活性组分，新鲜吸附剂中氧化镍的质量分数为26.6％。
实施例
图1所示，将新鲜硫吸附剂送入反应器进行吸附脱硫，所得待生吸附剂送入再生器进行再生，再生温度为530℃，压力为常压，再生气体为空气，再生吸附剂送入再生器接收器进行降温至300℃后，降温吸附剂送入闭锁料斗中，10重量％的降温吸附剂从闭锁料斗送入反应器进行反应，90重量％的降温吸附剂从闭锁料斗送入再生器进料器与来自再生器的待生吸附剂混合后送入再生器进行再生。将新鲜硫吸附剂进行吸附脱硫1个月后，从再生器中取出部分再生吸附剂S1进行吸附剂活性测定，活性如表1所示。
对比例
对比例与实施例的区别在于，不将降温吸附剂送入再生器中进行再次再生。将新鲜硫吸附剂进行吸附脱硫1个月后，从再生器中取出部分再生吸附剂D1进行吸附剂活性测定，活性如表1所示。
本发明实施例和对比例的硫吸附剂活性测定方法为：
使用X-射线衍射法(XRD)对新鲜硫吸附剂、再生吸附剂S1和D1进行物相分析。分析条件为：在日本理学公司生产的TTR3X-射线衍射仪上，管电压40kv，管电流250mA，狭缝0.3mm(RS)，扫描范围10°～80°，扫描速率0.4°/min，用Jade7软件对XRD谱线进行全谱拟合(Rietveld方法)，新鲜硫吸附剂、再生吸附剂S1和D1进行物相分析。分析结果见表1，其中活性指数IZnO是以新鲜吸附剂FCAS-R09中ZnO含量作为基准，再生吸附剂中的ZnO含量与新鲜吸附剂中ZnO含量的比值作为相应新鲜吸附剂和再生吸附剂的活性指数IZnO。
从表1可以看出，本发明的再生方法可以有效减少硫吸附剂的失活。
表1
项目 新鲜吸附剂 实施例 对比例
吸附剂 FCAS-R09 S1 D1
物相组成/％
ZnO 47.1 40.2 33.9
NiO 26.6 26.0 25.8
ZnAl2O4 5.6 21.2 21.5
Zn2SiO4 0 0 8.6
活性指数IZnO 1 0.85 0.72

Claims (8)

1.一种硫吸附剂的再生方法，该方法包括：将含有镍组分的待生吸附剂送入再生器中与烧焦再生气体接触并进行烧焦再生，得到再生吸附剂；
其特征在于，该方法还包括：将所得再生吸附剂送入再生器接收器中进行降温处理后，得到降温吸附剂，将部分所得降温吸附剂与所述待生吸附剂混合送入再生器中进行所述烧焦再生，将另一部分所得降温吸附剂用于送入反应器中进行吸附反应。
2.根据权利要求1所述的再生方法，该方法还包括：向所述再生器中通入第一取热介质控制所述再生器的烧焦再生温度，所述第一取热介质包括选自氮气、二氧化碳、氦气和氩气中的至少一种惰性气体。
3.根据权利要求1所述的再生方法，其中，通过向所述再生器接收器器中通入第二取热介质进行所述降温处理，所述第二取热介质包括选自氮气、二氧化碳、氦气和氩气中的至少一种惰性气体。
4.根据权利要求1所述的再生方法，其中，控制所得降温吸附剂的温度为100-500℃。
5.根据权利要求1所述的再生方法，其中，送入所述再生器的降温吸附剂与送入所述反应器的降温吸附剂的质量比为(0.1-10)：1。
6.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述烧焦再生的条件包括：温度为300-800℃，压力为0.1-3.0兆帕，烧焦再生气体包括氧气和/或空气。
7.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述硫吸附剂含有二氧化硅、氧化锌、氧化铝和非镍活性金属；所述非镍活性金属为选自钴、铜、铁、锰、钼、钨、银、锡和钒中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的再生方法，其中，以所述硫吸附剂的干基重量为基准并以氧化物重量计，所述硫吸附剂中所述氧化锌占10-90重％，二氧化硅占5-85重％，氧化铝占5-30重％；以所述硫吸附剂的干基重量为基准并以元素重量计，所述吸附剂中非镍活性金属和镍的总含量为5-30重％。
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