CN118079852A - 用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及蚊虫诱捕材料技术领域,具体涉及一种用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料及其制备方法。制备方法包括:S1,将铝盐、沉淀剂溶于溶剂形成溶液;S2,将溶液置于反应容器内,加热反应以形成沉淀物;S3,将沉淀物分离、烘干即得所述二氧化碳捕获材料。本申请原材成本较低、工艺成本较低,不需要在特定环境下吸附二氧化碳、使用成本较低,并且还能形纳米片尺度的沉淀物的晶粒,吸附位点大大增加,二氧化碳吸附较好,从而能够以较低的成本获得具有更好的脱附能力和更长使用时间的材料,提高蚊虫诱捕设备的灭蚊能力。
Description
技术领域
本申请涉及蚊虫诱捕材料技术领域,具体而言,涉及一种用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料及其制备方法。
背景技术
当前常见的杀蚊虫手段包括化学喷雾、电蚊拍、蚊香、驱蚊液等,这些方法存在一些弊端,例如:化学喷雾一般是短时间释放大量化学药剂,过度使用化学喷雾可能导致环境污染,也不适用于室内居家环境;电蚊拍需要人工操作,只能针对单个蚊虫进行击杀,无法对大面积蚊虫进行有效控制,效率较低;蚊香和驱蚊液含有如避蚊胺等化学成分,蚊香使用时需要靠近人体周围,驱蚊液需要涂抹在体表,对于敏感人群不适用,尤其是长期接触可能导致呼吸道和皮肤不适等健康问题;此外,长期使用后,蚊虫对某些化学成分可能产生抗药性,导致驱蚊效果减弱。为了避开化学药剂,也有采用紫外灭蚊灯驱蚊的手段,通过紫外荧光灯管发光来诱捕蚊虫,这种方式仍然存在诸多弊端,例如灯光中所采用的荧光粉不环保,低功率的紫外灭蚊灯的灭蚊效果欠佳,高功率的紫外灭蚊灯长期照射使用人,对人的眼睛、皮肤仍然存在健康危害。
相关技术中,考虑蚊虫常通过识别二氧化碳来源确定目标,设置一种蚊虫诱捕设备,在蚊虫诱捕设备中放置吸附有二氧化碳的二氧化碳捕获材料,通过释放二氧化碳来吸引蚊虫。这种诱捕方式不需要向环境中释放、扩散化学药剂,也不需要涂抹于人体使用,就能够实现捕杀一定范围内的蚊虫,具有环保、高效、安全性高的特点。目前,二氧化碳捕获材料的制造工艺复杂,生产成本较高,需要在特定条件下吸附二氧化碳,难以在蚊虫诱捕领域推广应用,因此,如何提供一种生产成本低、在自然环境条件下的二氧化碳吸附能力高的二氧化碳捕获材料是本领域的重要研究方向。
发明内容
本申请旨在提供一种用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料及其制备方法,以解决二氧化碳捕获材料的成本与吸附能力难以兼顾的问题。
本申请的实施例是这样实现的:
第一方面,本申请实施例提供一种用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,其包括:
S1,将铝盐、沉淀剂溶于溶剂形成溶液;
S2,将溶液置于反应容器内,加热反应以形成沉淀物;
S3,将沉淀物分离、烘干即得所述二氧化碳捕获材料。
在本申请的一种实施例中,所述铝盐包括氯化铝、硫酸铝、硝酸铝的一种或多种;和/或
所述铝盐和所述沉淀剂的摩尔比为(1:1)-(1:10),或者所述铝盐和所述沉淀剂的摩尔比为1:4;和/或
所述沉淀剂包括尿素、氨水的一种或多种;和/或
所述溶剂包括水、乙醇中的一种或多种;和/或
所述溶剂包括水和乙醇,水和乙醇的比例为(2:1)-(1:3),或者水和乙醇的比例为1:1。
在本申请的一种实施例中,在所述S1中,所述溶液中还溶解有聚乙烯吡咯烷酮。
在本申请的一种实施例中,所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.001-0.007g/ml;
或者,所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.006g/ml。
在本申请的一种实施例中,加热温度为120-200℃,或者加热温度为180℃;和/或
在所述S2中,持续加热6-12h。
在本申请的一种实施例中,在所述S3中,在50-80℃的条件下烘干沉淀物;
或者,在所述S3中,在80℃的条件下烘干沉淀物。
在本申请的一种实施例中,所述制备方法还包括:
S4:将沉淀物制成1-10mm粒径的颗粒。
在本申请的一种实施例中,所述S5包括:
S4.1,将一部分沉淀物制成第一颗粒;
S4.2,将另一部分沉淀物制成第二颗粒;
其中,第一颗粒的粒径大于第二颗粒的粒径。
在本申请的一种实施例中,所述制备方法还包括:
S5a:将第一颗粒和第二颗粒以设定比例混合后堆积;或者
S5b:将粒径较大的第一颗粒堆积在中心形成第一堆积体,将粒径较小的第二颗粒堆积在外层以覆盖第一堆积体;或者
S5c:将粒径较大的第一颗粒堆积在中心形成第一堆积体,将第一颗粒和第二颗粒以设定比例混合后堆积在外层以覆盖第一堆积体。
第二方面,本申请实施例提供一种用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料,其采用第一方面中任一项所述的制备方法制成。
有益效果:
本申请提供的技术方案中,选取成本相对较低的原材料,采用条件和步骤相对简单的制备工艺制成铝基化合物的沉淀晶粒,沉淀物能够在常温下、自然环境中吸附二氧化碳,并在蚊虫诱捕设备的加热下释放二氧化碳吸引蚊虫。换言之,本申请提供的技术方案,原材成本较低、工艺成本较低,相比一些二氧化碳捕获材料需要在特定环境下吸附二氧化碳而言,本申请的使用成本较低,并且,在未使用时还能在常温下、自然环境中吸附、补充二氧化碳,延长材料的使用时间,起到兼顾二氧化碳捕获材料的成本与吸附能力的问题。
另外,通过调控:铝盐与沉淀剂的比例、在溶剂中添加乙醇、调节水与乙醇的比例、在溶液中添加聚乙烯比咯烷酮、控制聚乙烯比咯烷酮的浓度、以及反应温度等,使得沉淀物的晶粒的尺寸较小,形成长2-3μm、宽300-500nm、厚100-200nm的纳米片,进而使得沉淀物的吸附位点大大增加,二氧化碳吸附能力得到提升,从而具有更好的脱附能力,提升灭蚊能力。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的制备方法流程图;
图2为本申请实施例1提供的二氧化碳捕获材料的电镜图;
图3为本申请实施例9提供的二氧化碳捕获材料的电镜图;
图4为本申请对比例1提供的二氧化碳捕获材料的电镜图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本申请保护的范围。此外,应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请,并不用于限制本申请。
在本申请中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上”和“下”通常是指装置实际使用或工作状态下的上和下,具体为附图中的图面方向;而“内”和“外”则是针对装置的轮廓而言的。另外,在本申请的描述中,术语“包括”是指“包括但不限于”。用语第一、第二、第三等仅仅作为标示使用,并没有强加数字要求或建立顺序。
在本申请中,“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B的情况。其中A,B可以是单数或者复数。
在本申请中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b,或c中的至少一项(个)”,或,“a,b,和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在;应当理解,以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁,不应理解为对本申请范围的硬性限制;因此,应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如,应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围,例如从1到3,从1到4,从1到5,从2到4,从2到6,从3到6等,以及所述范围内的单一数字,例如1、2、3、4、5及6,此不管范围为何皆适用。另外,每当在本文中指出数值范围,是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
本申请实施例提供一种用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,通过简单的工艺制备一种在自然环境条件下的二氧化碳脱附能力高的二氧化碳捕获材料,兼顾较好的蚊虫诱捕效果和较低的生产成本。
如图1所示,一种用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,包括:
S1,将铝盐、沉淀剂溶于溶剂形成溶液;
S2,将溶液置于反应容器内,加热反应以形成沉淀物;
S3,将沉淀物分离、烘干即得所述二氧化碳捕获材料。
在热反应过程中,铝盐、沉淀剂反应产生铝基化合物,铝基化合物难溶于水,在溶液中结晶形成沉淀物,沉淀物具有较好的二氧化碳吸附能力,将这些沉淀物分离出来并烘干,以制成二氧化碳捕获材料,吸附二氧化碳后置于蚊虫诱捕设备中,通过加热等方式促使吸附的二氧化碳释放,实现诱捕蚊虫的目的。
本申请实施例所提供的制备方法适用于多种铝盐和沉淀剂,以下以氯化铝和尿素为例进行详细说明。
在一些实施例中,在S1中,设置氯化铝和尿素的摩尔比为(1:1)-(1:10),通过设置氯化铝与尿素的比例,使得形成的沉淀物的晶粒的尺寸更小,从而在经过分离和烘干后,得到纳米片尺度的晶粒,本申请实施例中沉淀物的晶粒尺寸为长2-3μm、宽300-500nm、厚100-200nm。
可选地,氯化铝和尿素的摩尔比为1:4。在该摩尔比下,一方面沉淀物的晶粒相对更小,另一方面,尿素对氯化铝的溶解度影响相对较小,有利于材料充分利用,起到兼顾较小的沉淀晶粒和较低的生产成本的作用。
本申请的溶剂包括水,其中,水可以为“二次水”,即通过蒸馏、去离子化、反渗透等技术生产出来的水,除了水分子外不含或仅含少量杂质,不会对溶解物造成不良影响,能够提供可靠的溶剂性能。
在一些实施例中,溶剂水可以替换为水和乙醇的混合液。也就是说,S1中的溶剂包括水和乙醇,其中,水和乙醇的比例为(2:1)-(1:3)。通过设置水与乙醇之间的比例,改变溶剂与溶质离子之间的相互作用,以进一步调控沉淀物的晶粒尺寸大小,便于形成较小的晶粒。可选地,水和乙醇的比例被设置为1:1,在该比例下,沉淀物的晶粒相对更小。
在一些实施例中,在S1中,溶液中溶解有聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone,简称PVP)。通过引入聚乙烯吡咯烷酮,改善氯化铝和尿素的表面活性,进而改善离子的分散状态,有利于氯化铝和尿素充分热反应并产生较小尺寸的沉淀晶粒,起到增加暴露出的二氧化碳吸附点位的作用,利用这些沉淀晶粒制造的二氧化碳捕获材料具有更高的二氧化碳吸附能力,增加可脱附的二氧化碳量。并且,聚乙烯吡咯烷酮具有优良的生物相容性,不会对人体的皮肤、呼吸道粘膜等产生刺激,不会降低二氧化碳捕获材料的环保性和安全性。聚乙烯吡咯烷酮还具有较好的化学稳定性,在溶剂热反应过程中不易产生不良变化,能够保证氯化铝和尿素的反应稳定进行。
聚乙烯吡咯烷酮的浓度过高会阻碍铝基化合物聚集形成沉淀,不利于产率提升,在一些实施例中,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.001-0.007g/ml。通过设置聚乙烯吡咯烷酮的浓度范围,既能够减小铝基化合物的尺寸,又能够提高产率,进一步实现以较低成本获得诱捕效果较好的二氧化碳捕获材料的效果。
在一些实施例中,在S2中,将溶液加热至120-200℃,以进一步改善离子分散状态,使得离子不易团聚,有利于形成晶粒较小的沉淀物,还能增大氯化铝的溶解度,提高产率;同时不过度提高温度,避免浪费热能,降低生产成本。可选地,在S2中,将溶液加热至180℃。
在一些实施例中,在S2中,持续将溶液维持在设定温度6-12h,以保证反应充分进行,提高产率。
可选地,在S2中,持续将溶液维持在设定温度12h。示例性地,待氯化铝和尿素完全溶解后转移至高压反应釜,然后放入烘箱加热至180℃,12小时后停止加热。
在一些实施中,在S3中,待溶液冷却至室温后,再进行离心分离。示例性地,反应结束后,静置高压反应釜,待溶液和高压反应釜冷却至室温(如15-25℃),利用离心机或过滤机分离并获取沉淀物。
在一些实施例中,在S3中,离心分离的转速为5000-9000rpm,以减少沉淀物的水分及表面残余的杂质。
在一些实施例中,在S3中,先使用水清洗沉淀物,再将沉淀物制成颗粒并烘干。也就是说,以水作为清洗液来清洗沉淀物,以去除表面残留的杂质。
在一些实施例中,在S3中,先使用水和乙醇清洗沉淀物,再将沉淀物制成颗粒并烘干。也就是说,以水和乙醇作为清洗液来清洗沉淀物,通过使用水和乙醇清洗沉淀物,不仅去除表面残留的杂质,避免附着的杂质影响二氧化碳的吸附和脱附,还使得水分快速蒸发,提高效率。
在一些实施例中,清洗沉淀物的方式可以为离心洗涤。例如利用离心机反复清洗三次及以上,离心机包括内腔和可在内腔内转动的离心容器,将沉淀物置于离心容器内,向内腔注入水和/或乙醇,开启离心机进行离心洗涤,离心机的转速被设置为5000-9000rpm,洗涤时间为5-15min。
在一些实施例中,多次清洗(反复清洗三次及以上)所用的清洗液中,至少第一次清洗所采用的清洗液包括水,至少最后一次所用的清洗液包括乙醇,以实现清除杂质和速干的目的。也就是说,在S3中,包括但不限于以下几种方式:
使用水和乙醇的混合液完成每次清洗;
先用水清洗,最后用乙醇清洗;
先用水清洗,再用水和乙醇的混合液清洗;
先用水清洗,再用水和乙醇的混合液清洗,最后用乙醇清洗;
先用水和乙醇的混合液清洗,最后用乙醇清洗;
先用水和乙醇的混合液清洗,再用水清洗,最后用乙醇清洗。
在一些实施例中,在S3中,在50-80℃的条件下烘干沉淀物,在该温度条件范围内烘干沉淀物,避免温度过高或剧烈干燥导致沉淀物的晶粒出现裂开、结构变化的现象,保持晶粒结构稳定,以免降低二氧化碳吸附和脱附效果。
可选地,在80℃的条件下烘干沉淀物,以实现通过相对较快的速度获得结构稳定、吸附位点较多的材料。
本申请以上各方案所提供沉淀物,可以直接作为蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料;也可以进一步地经过S4,将沉淀物制成1-10mm粒径的颗粒,将沉淀物所制成的颗粒作为蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料。
通过将沉淀物所制成的颗粒的粒径设置为1-10mm,控制堆积空隙的大小,堆积空隙更大,有利于气体流通,使得堆积在中心的材料充分吸附和脱附二氧化碳,提高吸附和脱附效果。
在一些实施例中,S4包括:
S4.1,将一部分沉淀物制成第一颗粒;
S4.2,将另一部分沉淀物制成第二颗粒;
其中,第一颗粒的粒径大于第二颗粒的粒径。
颗粒越大,空隙越大,空气流通性更好,但较大颗粒的表面的吸附位点相对较少;颗粒越小,空隙越小,空气流通性降低,但较小颗粒的表面的吸附位点相对较多。空气流通性越好,表面吸附位点越多,越有利于吸附和脱附二氧化碳。通过较大粒径的第一颗粒和较小粒径的第二颗粒搭配,能够更好地兼顾空气流通性和表面吸附位点问题,获得更好的吸附效果。
基于此,在一些实施例中,制备方法还包括S5a:将第一颗粒和第二颗粒以设定比例混合后堆积。通过调节第一颗粒和第二颗粒的用量比例,能够进一步调节空隙大小和表面吸附位点的多少。
或者,在另一些实施例中,制备方法还包括S5b:将粒径较大的第一颗粒堆积在中心形成第一堆积体,将粒径较小的第二颗粒堆积在外层以覆盖第一堆积体。这样使得中心的空隙较大、外层的空隙较小,在增加表面吸附位点的基础上,提高中心位置的空气流通性。
在又一些实施例中,制备方法还包括S5c:将粒径较大的第一颗粒堆积在中心形成第一堆积体,将第一颗粒和第二颗粒以设定比例混合后堆积在外层以覆盖第一堆积体。
第二方面,本申请实施例还提供一种用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料,其采用第一方面中任一实施例所述的制备方法制成。
下面通过具体实施例来对本申请进行具体说明,以下实施例仅是本申请的部分实施例,不是对本申请的限定。以下实施例中所用的原料,如无特别说明,均为市售产品。
实施例1
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol,完全溶解于35L水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例2
S1,取氯化铝10mol、尿素25mol,完全溶解于35L水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例3
S1,取氯化铝10mol、尿素60mol,完全溶解于35L水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例4
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol,完全溶解于35L的水和乙醇中形成溶液,其中,水和乙醇的比例为1:1。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例5
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol,完全溶解于35L的水和乙醇中形成溶液,其中,水和乙醇的比例为2:1。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例6
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol,完全溶解于35L的水和乙醇中形成溶液,其中,水和乙醇的比例为1:2。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例7
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol,完全溶解于35L的水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至130℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例8
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol,完全溶解于35L的水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至200℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例9
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol和聚乙烯吡咯烷酮200g,完全溶解于35L水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例10
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol和聚乙烯吡咯烷酮100g,完全溶解于35L水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例11
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol和聚乙烯吡咯烷酮220g,完全溶解于35L水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例12
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol和聚乙烯吡咯烷酮200g,完全溶解于35L的水和乙醇中形成溶液,其中,水和乙醇的比例为1:1。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg。
S5,将3kg样品装入透气盒体。
实施例13
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol,完全溶解于35L水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取烘干后的沉淀物样品3kg,并采用造粒机制成5mm的颗粒样品。
S5,将颗粒样品装入透气盒体。
实施例14
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol,完全溶解于35L水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取3kg烘干后的沉淀物,其中,取2kg采用造粒机制成5mm的第一颗粒样品,取1kg采用造粒机制成3mm的第二颗粒样品。
S5,将第一颗粒样品和第二颗粒样品混合后装入透气盒体。
实施例15
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol,完全溶解于35L水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物;先使用水清洗沉淀物三次,再使用乙醇清洗沉淀物一次,然后使用烘箱在80℃条件下烘干沉淀物。
S4,取3kg烘干后的沉淀物,其中,取2kg采用造粒机制成5mm的第一颗粒样品,取1kg采用造粒机制成3mm的第二颗粒样品。
S5,先将第一颗粒样品装入透气盒体形成第一堆积体,再将第二颗粒样品装入透气盒体并覆盖第一堆积体。
对比例1
(1)将500g的ZSM-5型沸石分子筛装入离子交换柱中,以430mL/min的速度通入氦气1.5h。
(2)将氯化钾用去离子水溶解,得到浓度为0.5M的氯化钾溶液。
(3)将氯化钾溶液加入到离子交换柱中,调节阀门使氯化钾溶液以1mL/s的速度流出。
(4)50min后停止加入氯化钾溶液,用5倍体积的去离子水冲洗沸石分子筛3次。
(5)将用去离子水冲洗的沸石分子筛取出,1h内升温至450℃并在真空下干燥36h,将干燥后的沸石分子筛以100mL/min的速度通入氦气2h,得到金属钾离子改性沸石分子筛。
(6)按照(1)-(5)的方法制得3kg以上的氯化钾改性沸石分子筛样品。
(7)将3kg样品装入透气盒体。
对比例2
(1)将8g六水合氯化铝、4g尿素、1.35g六水合氯化镁溶于80ml水中,搅拌约2h,溶解后置于90℃的烘箱中,48h后形成白色凝胶。
(2)通过吡啶洗涤处理去除凝胶上残余离子,再采用超临界流体干燥法将凝胶烘干(干燥介质为乙醇,温度为245-285℃,压力为6.5-9.5Mpa,时间3-4h),制得具有多孔结构的气凝胶。
(3)将气凝胶在550℃焙烧4h后得到一种多孔氧化镁/氧化铝基捕集材料。
(4)按照(1)-(3)的方法制得3kg以上的多孔氧化镁/氧化铝基捕集材料样品。
(5)将3kg样品装入透气盒体。
对比例3
(1)将氢氧化钠用去离子水溶解,得到浓度为2.5M的氢氧化钠溶液。
(2)将100g的χ-ρ型活性氧化铝装入到反应柱中,加入500mL氢氧化钠溶液,使溶液在反应柱中循环24h。
(3)弃去液体,收集活性氧化铝,用1倍体积的去离子水清洗2次,之后于90℃处理12h,然后2h内升温至400℃真空干燥处理24h,得到氢氧化钠改性活性氧化铝。
(4)按照(1)-(3)的方法制得3kg以上的氢氧化钠改性活性氧化铝样品。
(5)将3kg样品装入透气盒体。
对比例4
(1)称取一定量的六水硝酸镁和九水硝酸铝溶于去离子水中,配置成混合金属离子盐溶液,该溶液中硝酸镁的浓度为2.25mo1/L,硝酸铝的浓度为0.75mo1/L。
(2)将尿素加入上述溶液,使得该溶液中尿素浓度为1.0mo1/L。
(3)将5g商业椰壳活性炭(粒度:4-20目,比表面积:433m2/g)加入10mL上述溶液,搅拌溶液1h。
(4)过滤步骤(3)所得的混合物,将所得的滤渣在120℃下加热12h。
(5)用去离子水冲洗步骤(4)所得的产物,直到冲洗后的水的pH为7,再次将样品加热到120℃,并保持24h,得到负载有镁铝复合金属氧化物前驱体的活性炭。
(6)重复上述步骤3次,提高活性炭的负载量。
(7)将步骤(6)所得的产物在氦气的保护下,在600℃下煅烧1小时,得到活性炭基镁铝复合金属氧化物吸收剂,放入干燥无二氧化碳环境下备用。
(8)按照(1)-(7)的方法制得3kg以上的活性炭基镁铝复合金属氧化物吸收剂样品。
(9)将3kg样品装入透气盒体。
对比例5
S1,取氯化铝10mol、尿素40mol和聚乙烯吡咯烷酮300g,完全溶解于35L水中形成溶液。
S2,将溶液转移至高压反应釜内,并放入烘箱加热至180℃,反应12h。
S3,反应结束后,待溶液冷却至室温(20℃),利用离心机以转速7000rpm进行离心分离以获取沉淀物。该对比例中沉淀物极少,难以获得有效样品。
对实施例1-15及对比例1-4所制得的产品进行测试,测试方法为:
(1)首先将样品完全脱气:取适量待测样品于100ml的玻璃烧瓶中,以10ml/min的速度通入氩气,同时油浴加热至180度进行样品预处理,加热1h后将样品冷却。
(2)使样品吸附二氧化碳:将样品置于室温条件下、流动的空气环境中,持续吸附二氧化碳48h。
(3)测试二氧化碳脱附量:将吸附二氧化碳后的样品转移至充满氩气体的100ml密闭脱附池中,在180℃条件下进行脱附。每隔30分钟从脱附池中抽取0.5ml气体注入到气相色谱中进行一次分析。采用外标法,根据热导检测器(TCD)的峰面积对二氧化碳含量进行定量。气相色谱条件:GC7980,3mHP色谱柱,柱箱温度80度,载气氩气流速15ml/min,进样口温度80度,不分流进样,TCD桥电流60mA。
当分析结果中的二氧化碳含量相对上一次不再增加时,停止该实验组的测试,记录总脱附量和总分析次数。测试结果如表1所示。
由表1可知,实施例1-15与对比例1-4相比,每千克样品的二氧化碳的脱附量更高或大致相当,然而实施例1-15的制备工艺相比对比例1-4更为简化、原料成本更低,这表明本申请提供的制备方法,在降低制造成本和使用成本的情况下,仍能保证较好的吸附能力。
实施例1与实施例2、3相比,表明氯化铝与尿素的比例在一定范围内调整,仍能具有较好的效果。实施例1与实施例4、5、6相比,表明溶剂选用水和乙醇的混合液,能够进一步改善二氧化碳吸附和脱附效果,其中水和乙醇的比例为1:1时更佳。实施例1与实施例7、8相比,表明在一定范围内调节热反应的温度,均具有较好的效果。
实施例1与实施例9、10、11、12、及对比例5相比,表明添加聚乙烯比咯烷酮能够进一步改善二氧化碳吸附和脱附效果,但是过量的聚乙烯比咯烷酮将导致产率降低,在本申请的设定范围内调整聚乙烯比咯烷酮的用量能够兼顾较好的效果和较好的产率。结合图2、图3和图4所示,图2为实施例1的二氧化碳捕获材料电镜图(1000倍)、图3为实施例9的二氧化碳捕获材料电镜图(1000倍)、图4为对比例1的二氧化碳捕获材料的电镜图(1500倍);可见采用实施例1制备的二氧化碳捕获材料的沉淀物的晶粒尺寸相比对比例1较小,并且通过实施例9提供的制备方法,能够进一步细化晶粒,提供更多的吸附位点。
实施例1与实施例13、14、15相比,表明进一步将沉淀物的晶粒制成颗粒能够进一步提高吸附和脱附效果,并且能够在一定范围内调整颗粒的粒径、颗粒的大小组配和堆积方式。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,其特征在于,包括:
S1,将铝盐、沉淀剂溶于溶剂形成溶液;
S2,将溶液置于反应容器内,加热反应以形成沉淀物;
S3,将沉淀物分离、烘干即得所述二氧化碳捕获材料。
2.根据权利要求1所述的用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,其特征在于:
所述铝盐包括氯化铝、硫酸铝、硝酸铝的一种或多种;和/或
所述铝盐和所述沉淀剂的摩尔比为(1:1)-(1:10);和/或
所述沉淀剂包括尿素、氨水的一种或多种;和/或
所述溶剂包括水、乙醇中的一种或多种;和/或
所述溶剂包括水和乙醇,水和乙醇的比例为(2:1)-(1:3)。
3.根据权利要求1所述的用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,其特征在于,在所述S1中,所述溶液中还溶解有聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求3所述的用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.001-0.007g/ml。
5.根据权利要求1所述的用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,其特征在于,在所述S2中,加热温度为120-200℃;和/或
在所述S2中,持续加热6-12h。
6.根据权利要求1所述的用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,其特征在于,在所述S3中,在50-80℃的条件下烘干沉淀物。
7.根据权利要求1所述的用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
S4:将沉淀物制成1-10mm粒径的颗粒。
8.根据权利要求7所述的用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,其特征在于,所述S4包括:
S4.1,将一部分沉淀物制成第一颗粒;
S4.2,将另一部分沉淀物制成第二颗粒;
其中,第一颗粒的粒径大于第二颗粒的粒径。
9.根据权利要求8所述的用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
S5a:将第一颗粒和第二颗粒以设定比例混合后堆积;或者
S5b:将粒径较大的第一颗粒堆积在中心形成第一堆积体,将粒径较小的第二颗粒堆积在外层以覆盖第一堆积体;或者
S5c:将粒径较大的第一颗粒堆积在中心形成第一堆积体,将第一颗粒和第二颗粒以设定比例混合后堆积在外层以覆盖第一堆积体。
10.一种用于蚊虫诱捕设备的二氧化碳捕获材料,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制成。
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