CN114917903B - 一种偏钒酸银薄膜光催化剂的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种偏钒酸银薄膜光催化剂的制备及其应用。该薄膜光催化剂是由一维线状偏钒酸银组成的，在制备过程中采用一步水热法合成凝胶状偏钒酸银，并通过缓慢的敲打、挤压、干燥得到大面积偏钒酸银薄膜光催化剂。偏钒酸银薄膜光催化剂具有制备方法简单、易于调控、产品纯度高、薄膜稳定性高易于回收再利用等优点，是一种新型光催化剂并成功应用在染料降解。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体来说是光催化领域，涉及一种偏钒酸银薄膜光催化剂的制备及其应用。
背景技术
偏钒酸银是一种稳定且易于制备的一维材料，具有可见光吸收能力，因而在光催化领域具有潜在的应用前景。
目前，研究人员已成功合成线状、棒状和带状的偏钒酸银。中国发明专利第2016105465925.6号公开了一种快速制备棒状AgVO3纳米光催化剂的制备方法，中国发明专利第200610013866 .1号公开了一种一维偏钒酸银纳米线/微米棒电极材料，但这些制备方法制得的偏钒酸银存在稳定性差，需要添加表面活性剂或添加剂以及回收不易等问题。将偏钒酸银制备成大面积薄膜状的光催化剂将有利于解决这些问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种偏钒酸银薄膜光催化剂的制备方法及其应用，其中获得的该偏钒酸银薄膜光催化剂通过将凝胶状偏钒酸银经特殊的工艺制备成为薄膜状光催化剂，可达约4厘米直径的大面积薄膜，该催化剂制备方法简单、易于调控、产品纯度高、薄膜稳定性高且易于回收再利用。
为了达到上述目的，本发明采取技术方案如下：
一种偏钒酸银薄膜光催化剂，所述的偏钒酸银薄膜光催化剂是由一维线状偏钒酸银组成的，其薄膜直径可达约4 cm。
所述的一种偏钒酸银薄膜光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将含银化合物加入分散剂中，通过搅拌方式将含银化合物充分溶解形成溶液A。
（2）将含钒化合物加入分散剂中，通过加热搅拌方式将含钒化合物充分溶解形成溶液B。
（3）待溶液B冷却至室温，在溶液B不断搅拌条件下，将溶液A缓慢加入溶液B。
（4）在室温条件下搅拌一段时间后，将搅拌后得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬中进行水热反应。
（5）反应结束后，将聚四氟乙烯内衬中的凝胶状物转移到抽滤布氏漏斗中，缓慢敲打挤压，再用水和无水乙醇分别进行洗涤，用烘箱进行烘干，即可得到大面积薄膜状偏钒酸银光催化剂。
步骤（1）含银化合物为硝酸银，硝酸银溶液浓度为0.025mol/L~0.05mol/L,分散剂为超纯水，搅拌条件为在黑暗中，搅拌时间为10 min。
步骤（2）含钒化合物为偏钒酸钠，偏钒酸钠溶液浓度为0.025mol/L~0.05mol/L，分散剂为超纯水，加热条件为80℃，搅拌时间为5 min。
步骤（4）水热反应条件为120-180 ℃，反应时间为4h-24 h。
所述方法制备的一种偏钒酸银薄膜光催化剂在降解染料废水中的应用。具体是将偏钒酸银薄膜光催化剂直接投放入染料废水中，先在黑暗中达到吸附平衡，然后在光照条件下进行光催化反应，完成对染料废水的降解。
进一步，偏钒酸银薄膜光催化剂的投加量为0.4 g/L，染料废水为罗丹明B废水，罗丹明B浓度为10 mg/L，光照条件为500 W的氙灯，光催化反应时间为80 min。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明中，通过精准调控反应溶液的浓度达到对偏钒酸银形貌的精确控制，得到一维线状偏钒酸银，再将该一维线状偏钒酸银用于制备大尺寸薄膜状的偏钒酸银，薄膜状的偏钒酸银将有利于提高材料的稳定性和易回收再利用。与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明提高了一种薄膜状偏钒酸银光催化剂制备方法，制备方法简单且易于控制，制备过程中没有产生其它产物，对环境污染小等优点。
（2）本发明制备的薄膜状偏钒酸银光催化剂，薄膜直径可达4 cm，在水中不易损坏保持稳定、且易于回收再利用。
（3）本发明制备的薄膜状偏钒酸银光催化剂可用于光催化降解染料，具有光催化效果好和不易光腐蚀等优点，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施案例一得到大面积薄膜状偏钒酸银光催化剂的实际照片。
图2是实施案例一得到大面积薄膜状偏钒酸银光催化剂的实际照片。
图3是实施案例一得到薄膜状偏钒酸银光催化剂的扫描电镜图。
图4是对比例一得到线状偏钒酸银光催化剂的实际照片。
图5是对比例一得到线状偏钒酸银光催化剂的扫描电镜图。
图6是实施案例一得到大面积薄膜状光催化剂的X射线衍射图谱图。
图7是对比例一得到线状偏钒酸银光催化剂的X射线衍射图谱图。
图8是光催化反应后薄膜状偏钒酸银光催化剂的实际照片。
图9是实施案例一和对比例一的光催化降解染料图。
具体实施方式
以下通过具体实例并结合附图对本发明进一步阐述。
实施案例1
薄膜状偏钒酸银光催化剂的制备方法：
将0.5mmol硝酸银加入到20 mL的超纯水中，搅拌得到溶液A。将0.5 mmol的偏钒酸铵加入到20 mL的超纯水中，加热搅拌得到溶液B，待溶液B冷却至室温，将溶液A缓慢加入溶液B，搅拌5min后将混合溶液转入到聚四氟乙烯内衬中，在180℃下进行水热反应24 h。将聚四氟乙烯内衬中的凝胶状物转移到抽滤布氏漏斗中，缓慢敲打挤压，所得的产物用超纯水和无水乙醇进行洗涤，洗涤至电导率为0。最后产物在80℃干燥24 h。所得的产物为薄膜状偏钒酸银光催化剂。
对比例1
粉末状偏钒酸银的制备方法：
将1.5 mmol硝酸银加入到20 mL的超纯水中，搅拌得到溶液A。将1.5 mmol的偏钒酸铵加入到20 mL的超纯水中，加热搅拌得到溶液B，待溶液B冷却至室温，将溶液A缓慢加入溶液B，搅拌5 min后将混合溶液转入到聚四氟乙烯内衬中，在180℃下进行水热反应24 h。所得的产物用超纯水和无水乙醇进行洗涤，洗涤至电导率为0。最后产物在80℃干燥24 h。所得的产物为粉末状偏钒酸银。
实施案例2
薄膜状偏钒酸银光催化剂的制备方法:
将0.5mmol硝酸银加入到20 mL的超纯水中，搅拌得到溶液A。将0.5 mmol的偏钒酸铵加入到20 mL的超纯水中，加热搅拌得到溶液B，待溶液B冷却至室温，将溶液A缓慢加入溶液B，搅拌5min将混合液转入聚四氟乙烯内衬中，在180℃下进行水热反应12 h。将聚四氟乙烯内衬中的凝胶状物转移到抽滤布氏漏斗中，缓慢敲打挤压，所得的产物用超纯水和无水乙醇进行洗涤，洗涤至电导率为0。最后产物在80℃干燥24 h。所得的产物为薄膜状偏钒酸银光催化剂。
实施案例3
薄膜状偏钒酸银光催化剂的制备方法：
将0.5 mmol硝酸银加入到20 mL的超纯水中，搅拌得到溶液A。将0.5 mmol的偏钒酸铵加入20 mL到的超纯水中，加热搅拌得到溶液B，待溶液B冷却至室温，将溶液A缓慢加入溶液B，搅拌5 min将混合液转入聚四氟乙烯内衬中，在180℃下进行水热反应4 h。将聚四氟乙烯内衬中的凝胶状物转移到抽滤布氏漏斗中，缓慢敲打挤压，所得的产物用超纯水和无水乙醇进行洗涤，洗涤至电导率为0。最后产物在80℃干燥24 h。所得的产物为薄膜状偏钒酸银光催化剂。
应用例
薄膜状偏钒酸银光催化剂在降解染料废水中的应用，包括以下步骤：
称取0.02 g的粉末状偏钒酸银光催化剂（对比例1）和0.02g薄膜状偏钒酸银光催化剂（实案施例1）分别添加到50 mL、浓度为10 mg/L的罗丹明B染料废水中，在黑暗条件下达到吸附平衡，打开光源，在可见光（λ≥420 nm）下照射80 min，完成对染料废水的降解。
降解效率的测定：每隔20 min用注射器吸取2.5 mL反应容器中的光催化降解溶液，用滤头进行过滤，用紫外-可见光分光光度计进行检测。图9为本发明实施案例1（薄膜状）和对比例1（粉末状）光催化降解罗丹明B染料废水时对应的时间-降解效率图。图9中C代表降解后的罗丹明B的浓度，C0表示罗丹明B的初始浓度。
从图1和图3可知制得的薄膜状偏钒酸银光催化剂是由一维线状偏钒酸银组成的薄膜状，其直径可达4 cm。由图8可知在光催化反应后薄膜状偏钒酸银仍保持薄膜状，形状基本没有发生变化。由图9可知薄膜状偏钒酸银光催化剂比线状偏钒酸银光催化剂的光催化活性好，薄膜状偏钒酸银光催化剂在80min之内的罗丹明B的去除率为60.83%，粉末状偏钒酸银光催化剂在80min之内的罗丹明B的去除率为32.79%，这是由于粉末状偏钒酸银大部分由直径约为300-500纳米的纳米棒组成的，而大面积薄膜偏钒酸银是由直径约为40-70纳米的纳米线组成的，相比之下薄膜具有更高的接触面积以及更加高效的光利用率。
上述结果表明：薄膜状偏钒酸银光催化剂是由一维线状偏钒酸银组成的薄膜状，直径可达4 cm, 在水环境中保持稳定不易损坏、且易于回收再利用。同时，薄膜状偏钒酸银光催化剂有利于提高偏钒酸银的光催化活性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种偏钒酸银薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于：所述偏钒酸银薄膜光催化剂是由一维线状偏钒酸银组成的大面积薄膜光催化剂，薄膜光催化剂的直径为3-4厘米，在水环境中保持稳定不易损坏、且易于回收再利用；
所述偏钒酸银薄膜光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将含银化合物加入分散剂中，通过搅拌方式将含银化合物充分溶解形成溶液A；
（2）将含钒化合物加入分散剂中，通过加热搅拌方式将含钒化合物充分溶解形成溶液B；
（3）待溶液B冷却至室温，在溶液B不断搅拌条件下，将溶液A缓慢加入溶液B；
（4）在室温条件下搅拌一段时间后，将搅拌后得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬中进行水热反应；
（5）反应结束后，将聚四氟乙烯内衬中的凝胶状物转移到抽滤布氏漏斗中，缓慢敲打挤压，再用水和无水乙醇分别进行洗涤，用烘箱进行烘干，即得到大面积薄膜状偏钒酸银光催化剂；
步骤（1）含银化合物为硝酸银，分散剂为超纯水，硝酸银溶液浓度为0.025mol/L~0.05mol/L，搅拌时间10 min；
步骤（2）含钒化合物为偏钒酸钠，分散剂为超纯水，偏钒酸钠溶液浓度为0.025mol/L~0.05mol/L，加热搅拌条件为在温度80℃下搅拌5 min；
步骤（4）水热反应条件为120-180℃，反应时间为4h-24 h。
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