CN109012700A - 一种硫化铜-49氧化18钨-石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CuS‑W18O49‑rGO纳米复合材料的制备方法。以分散在WCl6前驱反应液中的CuS和氧化石墨烯为载体，在溶剂热条件下，氧化石墨烯被还原，同时在溶剂热过程中，W18O49直接在CuS和石墨烯上生长，最终得到CuS‑W18O49‑rGO的复合材料。本发明方法能够通过改变反应液中WCl6的浓度控制W18O49在复合物中的含量。复合材料的光电和光催化性能均优于纯CuS材料，并且随W18O49在复合物中含量的改变而发生变化。所制备的CuS‑W18O49‑rGO纳米复合材料能够用于光电和光催化领域。
Description
技术领域
本发明属于光催化半导体技术领域,具体涉及一种CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的制备方法。
背景技术
对于应用于光催化领域的半导体材料，要实现良好的光催化性能，除了需要具有合适的带隙，对光有较高的吸收利用率之外，其载荷子迁移率要较大，光生电子和空穴能够快速传输到反应位点。采用单一的半导体材料应用于光催化领域时，由于光生电子和空穴随时会发生复合而消失，因此其性能常常不尽如人意。构建半导体异质结，产生内建电场是有效分离电子和空穴的方法。
非化学计量氧化钨（W18O49）为n型半导体，文献报道的纳米W18O49的带隙范围在1.6-2.9eV左右，具有较高的吸光系数。此外，W18O49中存在大量氧空位，这些氧空位能够降低带隙，使材料的吸收边红移，同时氧空位还能提供活性位点从而增强光催化活性。CuS为p型导电材料，CuS纳米材料的带隙可调范围很宽，有文献报道的数据在0-2eV，其空穴的传输速度很快，在4.7K温度下，空穴迁移率高达1440cm2•V-1•s-1。将CuS应用于催化领域，可实现较好的光谱吸收和快速的空穴传输。二维石墨烯具有高比表面积和优异的电子传输性，应用于光催化领域，不仅能提高反应物的接触面积，并且能将光生电子快速的从产生的位置传输到反应位点。
将W18O49与CuS和石墨烯复合不仅能拓宽材料的吸光范围，并且能构建分离电子和空穴的异质结，同时，由于CuS和石墨烯分别具有很高的空穴和电子迁移率，分离的电子和空穴能快速的传输到反应位点，能使材料的光催化性能得到提升，在光催化领域具有巨大的应用潜力。
本发明首先采用水热法合成纳米CuS，改良hummer法制备氧化石墨烯，随后在制备W18O49的前驱反应液中加入事先合成的纳米CuS和氧化石墨烯，在溶剂热条件下，氧化石墨烯被还原为石墨烯（rGO），同时W18O49直接在CuS和石墨烯上生长，得到CuS-W18O49-rGO复合材料。可通过改变反应液中钨源的浓度来控制复合物中W18O49的含量，从而得到性能不同的复合材料。这一制备CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的制备方法。
本发明的思路：以分散在WCl6前驱反应液中的CuS和氧化石墨烯为载体，在溶剂热条件下，氧化石墨烯被还原，同时W18O49直接在CuS和石墨烯上生长，最终得到CuS-W18O49-rGO的复合材料。
具体步骤为：
(1)将硝酸铜加入乙二醇溶液中充分溶解后加入硫脲并在常温下搅拌30min,将得到的混合溶液转移到水热反应釜中,在180℃的恒温烘箱中反应72小时。自然降温至室温后,用水和乙醇离心清洗得到的CuS黑色沉淀物，在80℃下真空干燥过夜。
(2)氧化石墨烯采用改良hummer法制备，并分散于乙醇中得到分散液。
(3)将WCl6超声溶解于乙醇，得到黄色溶液，随后将一定量CuS和石墨烯的乙醇分散液超声分散在这一WCl6的乙醇溶液中，放入水热反应釜中,在150℃的恒温烘箱中保温10小时。自然降温后，用水和乙醇多次清洗产物,最后干燥得到复合物。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的CuS和CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的XRD图谱与CuS和W18O49标准卡片的对比图。
图2（a）和（b）分别是本发明实施例2制得的纯CuS和CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的SEM图。
图3是本发明实施例1、2、3和4 制得的CuS和W18O49含量不同的CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的光电响应曲线。
图4是本发明实施例1、2、3和4制得的CuS和W18O49含量不同的CuS-W18O49-rGO纳米复合材料光催化分解亚甲基蓝曲线图。
具体实施方式:
实施例1:
(1)将241.6mg硝酸铜加入60ml乙二醇中充分溶解后再加入152.24mg硫脲并在常温下搅拌30min,将得到的混合溶液转移到100ml水热反应釜中,在180℃下反应72小时。自然降温至室温后,将产物离心，用水和乙醇清洗数次，将得到的黑色沉淀物CuS在80℃下真空干燥过夜。
(2)氧化石墨烯采用改良hummer法制备，随后将其分散在乙醇中得到浓度0.0185g/ml的分散液。
(3)将0.0223g WCl6加入到12ml乙醇中超声溶解得到金黄色溶液，然后加入0.0161g （1）中制备的CuS粉末和1ml（2）中制备的氧化石墨烯乙醇分散液，随后超声2min-3min后放入水热反应釜中在150℃下恒温反应10小时。反应结束后，在室温下自然冷却，离心产物用水和乙醇清洗三次，在真空箱内60℃下真空干燥。将此实施例制备的样品命名为CWG1。
附图1为本实施例制得的CuS和水热反应制得的CuS-W18O49-rGO复合材料样品的xrd图谱。测试结果表明，CuS样品在27.67°，29.27°，31.78°，32.85°，47.91°，52.72°，58.64°和59.32°出现衍射峰，分别对应于六方晶型CuS的（101），（102），（103），（006），（110），（108），（203）和（116）晶面。复合物样品除了CuS的衍射峰之外出现了新的衍射峰，这些新的衍射峰与W18O49的衍射峰数据相符，说明形成了W18O49和CuS的复合物。由于石墨烯的衍射峰信号较弱，被CuS和W18O49的衍射信号掩盖，因此没有观察到石墨烯的衍射峰。附图3的光电测试结果表明，纳米CuS样品和CWG1样品都显示了光响应性，在100mW/cm-2光强下，偏压0.2V时，复合材料样品的响应电流为9.74µA cm-2，高于CuS样品在同样条件下1.74µA cm-2的响应电流值。附图4的光催化亚甲基蓝测试结果表明，经过48分钟的光照后，CWG1对亚甲基蓝的降解率达到85%，高于纯CuS 62.7%的降解率。
实施例2:
将实施例1中步骤（3）中氯化钨的加入量改为0.0667 g，其余均同实施例1，得到的样品记为CWG2。
从图2的SEM图（a）可看出制备的纯硫化铜为粒径为100nm左右的颗粒，经过在氯化钨溶液中的溶剂热反应复合后得到的CWG2样品其粒径增大到200-400nm（图2（b）），并且在颗粒表面附着大量丝状物质，可以推断为W18O49纳米线附着在CuS颗粒上。附图3的光电测试结果表明，CWG2样品显示了光响应性，在100mW/cm-2光强下，电压0.2V时，CWG2样品的响应电流为16.88 µA cm-2，高于CWG1样品在同样条件下9.74µA cm-2的响应电流。附图4的光催化亚甲基蓝测试结果表明，经过48分钟的光照后，CWG2对亚甲基蓝的降解率达到91%，高于CWG1 85%的降解率。
实施例3:
(1)与实施案例1中的步骤（1）相同
(2)与实施案例1中的步骤（2）相同。
(3)将0.1778g WCl6加入到24ml乙醇中超声溶解得到金黄色溶液，然后加入0.0322g CuS粉末和2ml 0.0185g/ml的氧化石墨烯乙醇分散液，随后超声2min-3min后放入水热反应釜中在150℃下恒温反应10小时。反应结束后，在室温下自然冷却，离心产物用水和乙醇清洗三次，在真空箱内60℃下真空干燥。将此实施例制备的样品命名为CWG3。
附图3的光电测试结果表明，附图3的光电测试结果表明，CWG3样品显示了光响应性，在100mW/cm-2光强下，电压0.2V时，CWG3的响应电流为27.12µA cm-2，高于CWG2的响应电流值。附图4的光催化亚甲基蓝测试结果表明，经过48分钟的光照后，CWG3对亚甲基蓝的降解率达到95%，高于CWG2 91%的降解率。
实施例4:
(1)同实施案例1中的步骤（1）
(2)同实施案例1中的步骤（2）。
(3) 将0.3336g WCl6加入到36ml乙醇中超声溶解得到金黄色溶液，然后加入0.0483g CuS粉末和3ml 0.0185g/ml的氧化石墨烯乙醇分散液，随后超声2min-3min后放入水热反应釜中在150℃下恒温反应10小时。反应结束后，在室温下自然冷却，离心产物用水和乙醇清洗三次，在真空箱内60℃下真空干燥。将此实施例制备的样品命名为CWG4。
附图3的光电测试结果表明，附图3的光电测试结果表明，CWG4样品显示了光响应性，在100mW/cm-2光强下，电压0.2V时，CWG4的响应电流为4.78µA cm-2，低于CWG3 27.12µAcm-2的电流值，但仍高于CuS样品在同样条件下1.74µA cm-2的响应电流。附图4的光催化亚甲基蓝测试结果表明，经过48分钟的光照后，CWG4对亚甲基蓝的降解率达到90%，低于CWG395%的降解率，但仍高于纯CuS 62.7%的降解率。CWG4的光电和光催化性能较CWG3下降的原因，可能是复合物中W18O49层过厚，导致光生载荷子的迁移距离增大，在迁移过程中电子和空穴复合的几率增加。
Claims (5)
1.一种CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于其具体的步骤为：
（1）将硝酸铜加入乙二醇中充分溶解，随后加入硫脲并在常温下搅拌30min，将得到的混合溶液转移到水热反应釜中,在180℃下反应72小时，自然降温至室温后,用水和乙醇离心清洗得到的黑色沉淀物，在80℃下真空干燥过夜；
（2）氧化石墨烯采用改良hummer法制备，并分散到乙醇溶液中；
（3）取WCl6分散到乙醇中超声溶解得到黄色溶液，后加入（1）中所制备的CuS粉末和（2）中所制备的氧化石墨烯乙醇溶液,超声分散2-3min后将混合液放入水热反应釜中,在150℃温度下保温10小时，自然降温后，用水和乙醇离心清洗产物，在真空箱中干燥，即制得CuS-W18O49-rGO纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中硝酸铜的乙二醇溶液浓度为0.017mol/L,硝酸铜与硫脲的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中制得的氧化石墨烯的乙醇分散液浓度为0.014g/ml。
4. 根据权利要求1所述的一种CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中氯化钨乙醇溶液浓度为：0，0047mol/L-0.0234mol/L ,氯化钨和硫化铜的摩尔比为:0.33:1-1.67:1，氯化钨乙醇溶液与氧化石墨烯分散液的体积比为:5：1。
5.根据权利要求1所述的一种CuS-W18O49-rGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，在溶剂热条件下，氧化石墨烯被还原为石墨烯，同时生成W18O49。
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