CN106872063A - 一种管状氧化钨‑石墨烯复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种管状氧化钨‑石墨烯复合材料的制备方法及应用。本发明属于先进材料技术领域，具体涉及一种管状氧化钨‑石墨烯复合材料的制备方法及应用。本发明的目的是通过制备氧化钨‑石墨烯复合材料提升石墨烯材料的温敏特性。方法：一、将石墨氧化成氧化石墨粉；二、将氧化石墨粉超声分散在正丙醇中，然后加入六氯化钨，进行水热反应；三、调节pH值至9～10，然后加入50％的水合肼水溶液，油浴中反应，反应后进行离心清洗后进行干燥，得到黑色粉末，即管状氧化钨‑石墨烯复合材料。应用：作为温度传感器的温敏特性材料应用、作为气体传感器敏感材料应用或作为光催化降解材料应用。

Description

一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于先进材料技术领域，具体涉及一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法及应用。
背景技术
氧化钨作为典型的过渡族金属氧化物，在气体传感和催化降解等领域具有潜在的应用价值。通过不同的合成方法已经制备了不同的氧化钨纳米结构：纳米团簇、纳米棒、纳米带、纳米管等，已经在一些领域取得了应用。但单纯氧化钨纳米材料的性能特点还存在缺陷，使其应用具有一定限制。
具有单层碳原子结构的石墨烯，比表面积高达2600m2/g，结构非常稳定，同时具备优秀的导电性。通过将氧化钨和石墨烯材料复合，发挥两者各自特点，进而提高复合材料在不同应用领域性能是科研工作者研究的热门领域。然而，现有的技术中还没有相关文献报道一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法和作为温度传感器温敏特性材料方面的应用。
发明内容
本发明的目的是通过制备新型的氧化钨-石墨烯复合材料提升石墨烯材料的温敏特性，而提供的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法及应用。
本发明的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将石墨粉采用改进的Hummers法进行氧化，制得氧化石墨粉；
二、将步骤一得到的氧化石墨粉在正丙醇中超声分散，超声频率为35kHz～45kHz，超声时间为0.5h～1.5h，得到分散溶液，然后向分散溶液中加入六氯化钨，待六氯化钨完全溶解后将溶液转入反应釜中进行水热反应，得到混合溶液；其中所述水热反应温度为150～250℃，水热反应时间为10h～14h；
步骤二中所述氧化石墨粉的质量与正丙醇的体积比为1mg～5mg：3mL；
步骤二中所述六氯化钨物质的量与分散溶液的体积比为0.008mol～0.012mol：1L；
三、将步骤二得到的混合溶液转入锥形瓶中，调节混合溶液pH值至9～10，然后加入50％的水合肼水溶液，转至油浴中，在温度为80～120℃和搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下反应1.5h～2.5h，反应后进行离心，对离心后的固体物质进行清洗后，于温度50～70℃的条件下干燥，得到黑色粉末，即管状氧化钨-石墨烯复合材料；
步骤三中所述50％的水合肼水溶液的体积与步骤二中所述氧化石墨粉的质量比为1mL：20mg～40mg。
本发明的管状氧化钨-石墨烯复合材料的应用在于将管状氧化钨-石墨烯复合材料作为温度传感器的温敏特性材料应用、作为气体传感器敏感材料应用或作为光催化降解材料应用。
本发明的有益效果：
本发明通过改变氧化石墨的加入量调节石墨烯占复合材料的质量比，所制得的复合材料可以有效提高温敏特性材料性能，使得该材料具有广泛的应用前景。
本发明通过丝网印刷工艺精确控制温度敏感膜的厚度，所制温度传感器，具有响应快、重复性好和性能稳定等特点，制得的温度传感器温度测量范围为30～210℃，可在低温段和高温段进一步扩展。
与现有技术相比，本发明具有以下几个显著的特点：
本发明制备了一种新型的管状氧化钨-石墨烯复合材料；
(1)本发明涉及的制备方法工艺简单、操作方便、成本低、重复性好和质量可控等特点；
(2)本发明涉及的复合材料具有优异的温敏特性；
(3)本发明涉及的温度传感器采用丝网印刷工艺制得，适合工业化生产。
附图说明
图1为试验一得到的管状氧化钨-石墨烯复合材料的SEM图；
图2为试验二制得的温度传感器在不同温度下时间-电阻变化曲线图；
图3为试验二制得的温度传感器温度-电阻变化曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将石墨粉采用改进的Hummers法进行氧化，制得氧化石墨粉；
二、将步骤一得到的氧化石墨粉在正丙醇中超声分散，超声频率为35kHz～45kHz，超声时间为0.5h～1.5h，得到分散溶液，然后向分散溶液中加入六氯化钨，待六氯化钨完全溶解后将溶液转入反应釜中进行水热反应，得到混合溶液；其中所述水热反应温度为150～250℃，水热反应时间为10h～14h；
步骤二中所述氧化石墨粉的质量与正丙醇的体积比为1mg～5mg：3mL；
步骤二中所述六氯化钨物质的量与分散溶液的体积比为0.008mol～0.012mol：1L；
三、将步骤二得到的混合溶液转入锥形瓶中，调节混合溶液pH值至9～10，然后加入50％的水合肼水溶液，转至油浴中，在温度为80～120℃和搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下反应1.5h～2.5h，反应后进行离心，对离心后的固体物质进行清洗后，于温度50～70℃的条件下干燥，得到黑色粉末，即管状氧化钨-石墨烯复合材料；
步骤三中所述50％的水合肼水溶液的体积与步骤二中所述氧化石墨粉的质量比为1mL：20mg～40mg。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中改进的Hummers法对石墨进行氧化的具体过程为：①将石墨粉与硝酸钠混合，然后加入浓硫酸，冰浴搅拌1h，得到混合溶液A；所述石墨粉与硝酸钠的质量比为5：1.5；所述石墨粉的质量与浓硫酸的体积比为2g：67.5mL；②在冰浴条件下向步骤①得到的混合溶液A中以9g/h的加入速度加入高锰酸钾，持续冰浴2h，然后转至水浴中，于室温下反应120h，得到混合溶液B；所述高锰酸钾与步骤①中所述石墨粉的质量比为9:2；③向步骤②得到的混合溶液B中加入质量分数为5％的硫酸，搅拌2h，得到混合溶液C；所述质量分数为5％的硫酸与步骤①中所述石墨粉的质量的体积比为200mL：2g；④向步骤③得到的混合溶液C中逐滴加入30％的双氧水至溶液颜色变成亮黄色为止，然后搅拌2h，得到混合溶液D；⑤取步骤④得到的混合溶液D的上层液体进行离心，然后用洗涤液洗涤离心后得到的固体物质至pH为中性；所述洗涤液为质量分数为3％的硫酸和质量分数为10.5％的双氧水组成的混合溶液；⑥将步骤⑤得到的固体物质放入真空干燥箱中，在干燥温度为60℃的条件下干燥24h，研磨，得到氧化石墨粉。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是：步骤二中所述氧化石墨粉的质量与正丙醇的体积比为1mg：1mL。其他步骤及参数与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述六氯化钨物质的量与分散溶液的体积比为0.01mol：1L。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述水热反应温度为200℃，水热反应时间为12h。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述水合肼水溶液的体积与步骤二中所述氧化石墨粉的质量比为1mL：30mg。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中转至油浴中，在温度为100℃和搅拌速度为800r/min的条件下反应2h。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中对离心后的固体物质进行清洗后，于温度60℃的条件下干燥。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的应用在于将管状氧化钨-石墨烯复合材料作为温度传感器的温敏特性材料应用、作为气体传感器敏感材料应用或作为光催化降解材料应用。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：用管状氧化钨-石墨烯复合材料制备温度传感器，制备方法包括以下步骤：将管状氧化钨-石墨烯复合材料和粘结剂混合制成浆料，通过丝网印刷工艺将浆料均匀涂覆到叉指电极上，在叉指电极上形成温度敏感膜，然后在温度为60℃的条件下干燥，再在温度为300℃的条件下进行排胶处理，即得基于管状氧化钨-石墨烯复合材料的温度传感器。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九或十不同的是：所述管状氧化钨-石墨烯复合材料与粘结剂的质量比为1mg：2μL。其他步骤及参数与具体实施方式九或十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九至十一之一不同的是：所述温度敏感膜的厚度为10μm～20μm。其他步骤及参数与具体实施方式九至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九至十二之一不同的是：所述粘结剂为松油醇。其他步骤及参数与具体实施方式九至十二之一相同。
用以下实验来验证本发明的效果
试验一、本试验的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将石墨粉采用改进的Hummers法进行氧化，制得氧化石墨粉；
步骤一中改进的Hummers法对石墨进行氧化的具体过程为：①将2g石墨粉与1.5g硝酸钠混合，然后加入67.5mL浓硫酸，冰浴搅拌1h，得到混合溶液A；②在冰浴条件下向步骤①得到的混合溶液A中以9g/h的加入速度加入9g高锰酸钾，持续冰浴2h，然后转至水浴中，于室温下反应120h，得到混合溶液B；③向步骤②得到的混合溶液B中加入200mL质量分数为5％的硫酸，搅拌2h，得到混合溶液C；④向步骤③得到的混合溶液C中逐滴加入30％的双氧水至溶液颜色变成亮黄色为止，然后搅拌2h，得到混合溶液D；⑤取步骤④得到的混合溶液D的上层液体进行离心，然后用洗涤液洗涤离心后得到的固体物质至pH为中性；所述洗涤液为质量分数为3％的硫酸和质量分数为10.5％的双氧水组成的混合溶液；⑥将步骤⑤得到的固体物质放入真空干燥箱中，在干燥温度为60℃的条件下干燥24h，研磨，得到氧化石墨粉；
二、将60mg步骤一得到的氧化石墨粉在60mL正丙醇中超声分散，超声频率为40kHz，超声时间为1h，然后加入0.238g六氯化钨，待六氯化钨完全溶解后将溶液转入反应釜中进行水热反应，得到混合溶液；其中所述水热反应温度为200℃，水热反应时间为12h；
三、将步骤二得到的混合溶液转入锥形瓶中，调节混合溶液pH值至9～10，然后加入2mL的50％的水合肼水溶液，转至油浴中，在温度为100℃和搅拌速度为800r/min的条件下反应2h，反应后进行离心，对离心后的固体物质进行清洗后，于温度60℃的条件下干燥，得到黑色粉末，即管状氧化钨-石墨烯复合材料。
(一)对试验一得到的管状氧化钨-石墨烯复合材料进行扫描电子显微镜检测，得到如图1所示的试验一得到的管状氧化钨-石墨烯复合材料的SEM照片；从图1中可以看出，试验一得到的管状氧化钨-石墨烯复合材料呈现黑色主要原因在于还原氧化石墨烯的存在。制得的氧化钨呈现六方管状结构，直径1.2μm左右，长度4.0μm，氧化钨与石墨烯材料分布均匀。
试验二、将试验一制备的管状氧化钨-石墨烯复合材料作为温度传感器的温敏特性材料应用，具体如下：
将5g试验一制备的管状氧化钨-石墨烯复合材料和10mL粘结剂混合制成浆料，通过丝网印刷工艺将浆料均匀涂覆到叉指电极上，在叉指电极上形成温度敏感膜，然后在温度为60℃的条件下干燥，再在温度为300℃的条件下进行排胶处理，即得基于管状氧化钨-石墨烯复合材料的温度传感器。
所述温度敏感膜的厚度为10μm。
所述粘结剂为松油醇。
(二)对试验二制得的温度传感器进行检测，得到如图2所示的试验二制得的温度传感器在不同温度下时间-电阻变化曲线图和如图3所示的试验二制得的温度传感器温度-电阻变化曲线图，从图2和图3可以看出，制得的传感器温度测量范围为30～210℃，可进一步在低温段和高温段方向拓展。该温度传感器具有响应快、重复性好和线性度好等特点，使得基于该复合材料的温度传感器具有良好的实际应用前景。

Claims (10)

1.一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将石墨采用改进的Hummers法进行氧化，制得氧化石墨粉；
二、将步骤一得到的氧化石墨粉在正丙醇中超声分散，超声频率为35kHz～45kHz，超声时间为0.5h～1.5h，得到分散溶液，然后向分散溶液中加入六氯化钨，待六氯化钨完全溶解后将溶液转入反应釜中进行水热反应，得到混合溶液；其中所述水热反应温度为150～250℃，水热反应时间为10h～14h；
步骤二中所述氧化石墨粉的质量与正丙醇的体积比为1mg～5mg：3mL；
步骤二中所述六氯化钨物质的量与分散溶液的体积比为0.008mol～0.012mol：1L；
三、将步骤二得到的混合溶液转入锥形瓶中，调节混合溶液pH值至9～10，然后加入50％的水合肼水溶液，转至油浴中，在温度为80～120℃和搅拌速度为500r/min～1000r/min的条件下反应1.5h～2.5h，反应后进行离心，对离心后的固体物质进行清洗后，于温度50～70℃的条件下干燥，得到黑色粉末，即管状氧化钨-石墨烯复合材料；
步骤三中所述50％的水合肼水溶液的体积与步骤二中所述氧化石墨粉的质量比为1mL：20mg～40mg。
2.根据权利要求1所述的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述氧化石墨粉的质量与正丙醇的体积比为1mg：1mL。
3.根据权利要求1所述的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述六氯化钨物质的量与分散溶液的体积比为0.01mol：1L。
4.根据权利要求1所述的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述水热反应温度为200℃，水热反应时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述水合肼水溶液的体积与步骤二中所述氧化石墨粉的质量比为1mL：30mg。
6.一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的应用，其特征在于将管状氧化钨-石墨烯复合材料作为温度传感器的温敏特性材料应用、作为气体传感器敏感材料应用或作为光催化降解材料应用。
7.根据权利要求6所述的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的应用，其特征在于用管状氧化钨-石墨烯复合材料制备温度传感器，制备方法包括以下步骤：将管状氧化钨-石墨烯复合材料和粘结剂混合制成浆料，通过丝网印刷工艺将浆料均匀涂覆到叉指电极上，在叉指电极上形成温度敏感膜，然后在温度为60℃的条件下干燥，再在温度为300℃的条件下进行排胶处理，即得基于管状氧化钨-石墨烯复合材料的温度传感器。
8.根据权利要求7所述的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的应用，其特征在于所述管状氧化钨-石墨烯复合材料的质量与粘结剂的体积比为1mg：2μL。
9.根据权利要求7所述的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的应用，其特征在于所述温度敏感膜的厚度为10μm～20μm。
10.根据权利要求7所述的一种管状氧化钨-石墨烯复合材料的应用，其特征在于所述粘结剂为松油醇。
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