JPH04187516A - 希土類元素酸化物の製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物の製造方法Info
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- JPH04187516A JPH04187516A JP2319297A JP31929790A JPH04187516A JP H04187516 A JPH04187516 A JP H04187516A JP 2319297 A JP2319297 A JP 2319297A JP 31929790 A JP31929790 A JP 31929790A JP H04187516 A JPH04187516 A JP H04187516A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
蛍光灯、カラーＣＲＴ用赤色蛍光体用原料、セラミック
ス用原料焼結助剤等として有用な希土類元素酸化物の製
造方法に関宰る。
ス用原料焼結助剤等として有用な希土類元素酸化物の製
造方法に関宰る。
（従来の技術）
従来の希土類元素酸化物の製造方法としては、■希土類
元素の鉱酸塩の水溶液と蓚酸あるいは蓚酸水溶液を混合
、反応させて得られた希土類元素の蓚酸塩を焼成する方
法、■希土類元素の鉱酸塩の水溶液と蓚酸水溶液をアン
モニア共存下に混合、反応させて得られた希土類元素の
アンモニウム型蓚酸塩複塩を焼成する方法等が知られて
いるか、これらの方法により得られた希土類元素酸化物
の形状は不定形で不揃いなため、蛍光体に加工しても形
状は不揃いとなり、蛍光体の塗布ムラの発生や輝度（明
るさ）の点で不都合であり、また窒化珪素、窒化アルミ
ニウム等の焼結助剤として使う場合には分散性が悪（、
焼結助剤としての効果が低い等の欠点があった。
元素の鉱酸塩の水溶液と蓚酸あるいは蓚酸水溶液を混合
、反応させて得られた希土類元素の蓚酸塩を焼成する方
法、■希土類元素の鉱酸塩の水溶液と蓚酸水溶液をアン
モニア共存下に混合、反応させて得られた希土類元素の
アンモニウム型蓚酸塩複塩を焼成する方法等が知られて
いるか、これらの方法により得られた希土類元素酸化物
の形状は不定形で不揃いなため、蛍光体に加工しても形
状は不揃いとなり、蛍光体の塗布ムラの発生や輝度（明
るさ）の点で不都合であり、また窒化珪素、窒化アルミ
ニウム等の焼結助剤として使う場合には分散性が悪（、
焼結助剤としての効果が低い等の欠点があった。
（発明が解決しようとする課題）
希土類元素蓚酸塩を焼成して酸化物にする場合、アンモ
ニア型蓚酸複塩を水洗して焼成すると角状の酸化物が得
られるが、角状になる率や粒径が小さ（、必ずしも満足
出来るものではなかった。
ニア型蓚酸複塩を水洗して焼成すると角状の酸化物が得
られるが、角状になる率や粒径が小さ（、必ずしも満足
出来るものではなかった。
本発明はこれらの欠点を解決しようとするもので、晶出
粒子を濾別後特定条件下に処理し、乾燥、焼成すること
によって角状の粒径の比較的大きく、形状の揃った分散
性の良い希土類元素酸化物粒子を提供しようとするもの
である。
粒子を濾別後特定条件下に処理し、乾燥、焼成すること
によって角状の粒径の比較的大きく、形状の揃った分散
性の良い希土類元素酸化物粒子を提供しようとするもの
である。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は、先の課題に対してアンモニア型蓚酸塩を
対象として処理条件を検討した結果本発明に到達したも
ので、その要旨とするところは、希土類元素のアンモニ
ウム型蓚酸複塩を酸性溶液で洗浄した後、乾燥、焼成す
ることを特徴とする希土類元素酸化物の製造方法にある
。
対象として処理条件を検討した結果本発明に到達したも
ので、その要旨とするところは、希土類元素のアンモニ
ウム型蓚酸複塩を酸性溶液で洗浄した後、乾燥、焼成す
ることを特徴とする希土類元素酸化物の製造方法にある
。
以下、本発明の詳細な説明する。
従来法では、粗製希土類元素酸化物を無機酸で溶解し、
蓚酸とアンモニア水を加えてアンモニア型蓚酸複塩を晶
出させ濾別後水洗、乾燥、焼成していたが、この方法で
は乾燥または焼成工程で加熱された時に蓚酸塩は鱗片状
から角状に変化するものの、角状になる率は低く、粒径
も小さく再現性の悪い方法であった。この従来の方法で
得られた希土類元素酸化物粒子の顕微鏡写真を図３（５
，０００倍）に示す。
蓚酸とアンモニア水を加えてアンモニア型蓚酸複塩を晶
出させ濾別後水洗、乾燥、焼成していたが、この方法で
は乾燥または焼成工程で加熱された時に蓚酸塩は鱗片状
から角状に変化するものの、角状になる率は低く、粒径
も小さく再現性の悪い方法であった。この従来の方法で
得られた希土類元素酸化物粒子の顕微鏡写真を図３（５
，０００倍）に示す。
本発明はこの水洗工程で水洗の後、もしくは水洗の代わ
りに酸性水溶液で洗浄すれば、乾燥工程または焙焼工程
で該蓚酸塩の板状から角状への変化が促進され、結果的
に粒径のより大きな角状の希土類元素酸化物が得られる
ことを見出した。ここで角状とは図１ （５，０００倍
）および図２ （１，０００倍）の顕微鏡写真に示した
本発明方性による直方体を主体とする希土類元素酸化物
粒子形状を言う。
りに酸性水溶液で洗浄すれば、乾燥工程または焙焼工程
で該蓚酸塩の板状から角状への変化が促進され、結果的
に粒径のより大きな角状の希土類元素酸化物が得られる
ことを見出した。ここで角状とは図１ （５，０００倍
）および図２ （１，０００倍）の顕微鏡写真に示した
本発明方性による直方体を主体とする希土類元素酸化物
粒子形状を言う。
この洗浄用酸性水溶液は、くえん酸、酢酸等の有機酸、
硝酸等の無機酸がよく、好ましくは（えん酸がよい。そ
の濃度は０．０５〜２規定度のものを蓚酸塩に対して均
一に振り掛けて洗浄するか、酸性水溶液に蓚酸塩を分散
して撹拌し、濾別すれば良い。このようにして得られた
蓚酸塩は常法に従い乾燥、焼成すれば角状の粒子径の大
きい希土類元素酸化物粒子となる。
硝酸等の無機酸がよく、好ましくは（えん酸がよい。そ
の濃度は０．０５〜２規定度のものを蓚酸塩に対して均
一に振り掛けて洗浄するか、酸性水溶液に蓚酸塩を分散
して撹拌し、濾別すれば良い。このようにして得られた
蓚酸塩は常法に従い乾燥、焼成すれば角状の粒子径の大
きい希土類元素酸化物粒子となる。
希土類元素酸化物の製造方法は本発明の工程以外は従来
公知の方法によれば良いが全工程を説明すると次のよう
になる。
公知の方法によれば良いが全工程を説明すると次のよう
になる。
原料として粗製希土類元素酸化物を無機酸に溶解して遊
離酸濃度１．５モル／ρ以下、希土類元素濃度０．１〜
１，０モル／４に調整した溶液、濃度１〜３０重量％、
対希土類元素２〜２．５倍モル量の蓚酸水溶液および対
蓚酸２〜４倍モル量の２８％アンモニア水を撹拌しなが
ら混合する。ここで溶液の添加順序を特定する必要はな
い。次いで晶出した蓚酸塩の沈殿を濾別し、本発明に従
い酸性水溶液で洗浄した後、６０〜１５０℃で４〜２４
時間乾燥し、８００〜１．０００℃で１〜４時間焼成す
れば良い。
離酸濃度１．５モル／ρ以下、希土類元素濃度０．１〜
１，０モル／４に調整した溶液、濃度１〜３０重量％、
対希土類元素２〜２．５倍モル量の蓚酸水溶液および対
蓚酸２〜４倍モル量の２８％アンモニア水を撹拌しなが
ら混合する。ここで溶液の添加順序を特定する必要はな
い。次いで晶出した蓚酸塩の沈殿を濾別し、本発明に従
い酸性水溶液で洗浄した後、６０〜１５０℃で４〜２４
時間乾燥し、８００〜１．０００℃で１〜４時間焼成す
れば良い。
本発明の適用範囲はＹを含むＬａ、 Ｃｅ、 Ｐｒ、
Ｎｄ、 Ｐｍ。
Ｎｄ、 Ｐｍ。
Ｓｍ、 Ｅｕ、 Ｇｃ、 Ｔｂ、 Ｄｙ、 Ｈａ、 Ｅ
ｒ、 Ｔｍ、ＴｂおよびＬｕから選択される１種または
２種以上の混合希土類元素酸化物である。
ｒ、 Ｔｍ、ＴｂおよびＬｕから選択される１種または
２種以上の混合希土類元素酸化物である。
以下、本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
水５．９１２に（ＣＯＯＨ）２２Ｆ（，０１１４ｇと２
８％アンモニア水１５０ｍ１を加えて充分撹拌した。こ
れに全希土類元素濃度０．７ｍｏｌ／ρとなるように希
土類元素としてＹａｋｓ ９６ｍｏ１％、Ｅｕ２０３４
ｍｏ１％を含むＨ１濃度０．１５ｔｏｏｌ／βである硝
酸溶液６１５ｍ１を、撹拌しながら２分間かけて加え、
さらに１０分間撹拌を続けた。
８％アンモニア水１５０ｍ１を加えて充分撹拌した。こ
れに全希土類元素濃度０．７ｍｏｌ／ρとなるように希
土類元素としてＹａｋｓ ９６ｍｏ１％、Ｅｕ２０３４
ｍｏ１％を含むＨ１濃度０．１５ｔｏｏｌ／βである硝
酸溶液６１５ｍ１を、撹拌しながら２分間かけて加え、
さらに１０分間撹拌を続けた。
晶出した蓚酸塩の沈殿をブフナー漏斗で濾別し、０、
ＩＮ希硝酸４℃で洗浄し、１００℃で１２時間乾燥後９
００℃で２時間焼成した。得られたＹ−Ｅｕ混合酸化物
は角状粒子から成り、平均粒径は４．８μｍであった。
ＩＮ希硝酸４℃で洗浄し、１００℃で１２時間乾燥後９
００℃で２時間焼成した。得られたＹ−Ｅｕ混合酸化物
は角状粒子から成り、平均粒径は４．８μｍであった。
このＹ−Ｅｕ酸化物の顕微鏡写真を図１ （５、０００
倍）および図２ （１，０００倍）に示す。
倍）および図２ （１，０００倍）に示す。
（実施例２）
実施例１と同様に晶出、濾別後、得られた蓚酸塩をＩＮ
＜えん酸水溶液４℃で洗浄し、１００℃で１２時間乾燥
後、 ９００℃で２時間焼成した。得られたＹ−Ｅｕ混
合酸化物は角状粒子から成り、平均粒径は４．５μｍで
あった。
＜えん酸水溶液４℃で洗浄し、１００℃で１２時間乾燥
後、 ９００℃で２時間焼成した。得られたＹ−Ｅｕ混
合酸化物は角状粒子から成り、平均粒径は４．５μｍで
あった。
（実施例３）
実施例１と同様に晶出、濾別後、得られた蓚酸塩を０．
ＩＮ＜えん酸水溶ｔｉ４看で洗浄し、 １０［］℃で１
２時間乾燥後、９００℃で２時間焼成した。得られたＹ
−Ｅｕ酸化物は角状粒子から成り、平均粒径は４６０μ
ｍであった。
ＩＮ＜えん酸水溶ｔｉ４看で洗浄し、 １０［］℃で１
２時間乾燥後、９００℃で２時間焼成した。得られたＹ
−Ｅｕ酸化物は角状粒子から成り、平均粒径は４６０μ
ｍであった。
（比較例１）
実施例１と同様に晶出、濾別後、得られた蓚酸塩を洗浄
することなく１００°Ｃで１２時間乾燥後、９００℃で
２時間焼成した。得られたＹ−Ｅｕ酸化物は１〜数ｍｍ
の凝集粒となり、解粒によって平均粒径０．９μｍの微
粉になった。このＹ−Ｅｕ酸化物の顕微鏡写真を図３
（５，０００倍）に示す。
することなく１００°Ｃで１２時間乾燥後、９００℃で
２時間焼成した。得られたＹ−Ｅｕ酸化物は１〜数ｍｍ
の凝集粒となり、解粒によって平均粒径０．９μｍの微
粉になった。このＹ−Ｅｕ酸化物の顕微鏡写真を図３
（５，０００倍）に示す。
（比較例２）
実施例１と同様に晶出、濾別後、得られた蓚酸塩を４ρ
の水で洗浄し １００℃で１２時間乾燥後、９００℃で
２時間焼成した。得られたＹ−Ｅｕ酸化物は角状粒子が
主であるが不定形のものも混じり、平均粒径は２，８μ
ｍであった。
の水で洗浄し １００℃で１２時間乾燥後、９００℃で
２時間焼成した。得られたＹ−Ｅｕ酸化物は角状粒子が
主であるが不定形のものも混じり、平均粒径は２，８μ
ｍであった。
（発明の効果）
本発明により蛍光体やセラミックス用に適した大きな粒
径の角状希土類元素酸化物の製造が可能となった。この
酸化物粒子を用いて蛍光体に加工すれば凝集の少ない蛍
光体が得られ、セラミックスでは焼結助剤として窒化珪
素や窒化アルミ中での分散性の向上が図れる。また希土
類元素を主成分とする透光性セラミックスの製造工程に
おいては脱気が容易となり、透光性の向上が図れる等産
業上その利用価値は極めて高いものである。
径の角状希土類元素酸化物の製造が可能となった。この
酸化物粒子を用いて蛍光体に加工すれば凝集の少ない蛍
光体が得られ、セラミックスでは焼結助剤として窒化珪
素や窒化アルミ中での分散性の向上が図れる。また希土
類元素を主成分とする透光性セラミックスの製造工程に
おいては脱気が容易となり、透光性の向上が図れる等産
業上その利用価値は極めて高いものである。
図１および図２は本発明実施例１で得られた希土類元素
酸化物の形状を示す顕微鏡写真、図３は比較例１で得ら
れた希土類元素酸化物の形状を示す顕微鏡写真である。 １′：５イＩＩ Ｉ〈７Ｈ７ノ 図３ 手続補正書動式） 平成 ３年 ４月ＩＩ日
酸化物の形状を示す顕微鏡写真、図３は比較例１で得ら
れた希土類元素酸化物の形状を示す顕微鏡写真である。 １′：５イＩＩ Ｉ〈７Ｈ７ノ 図３ 手続補正書動式） 平成 ３年 ４月ＩＩ日
Claims (1)
- 希土類元素のアンモニウム型蓚酸複塩を酸性溶液で洗
浄した後、乾燥、焼成することを特徴とする希土類元素
酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2319297A JPH0710729B2 (ja) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2319297A JPH0710729B2 (ja) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04187516A true JPH04187516A (ja) | 1992-07-06 |
| JPH0710729B2 JPH0710729B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=18108626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2319297A Expired - Fee Related JPH0710729B2 (ja) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0710729B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0725612A (ja) * | 1991-01-24 | 1995-01-27 | Rhone Poulenc Chim | 希土類元素−アンモニウム複合蓚酸塩の製造方法、希土類元素酸化物の製造のためのそれらの使用並びに得られる複合蓚酸塩及び酸化物 |
| US7132093B2 (en) | 2002-06-05 | 2006-11-07 | UNIVERSITé LAVAL | Mesoporous mixed oxide materials as a new class of SO2 resistant catalysts for hydrocarbon oxidation |
| CN117446851A (zh) * | 2023-12-26 | 2024-01-26 | 全南县新资源稀土有限责任公司 | 一种高纯低铝氧化钆及其制备方法 |
-
1990
- 1990-11-22 JP JP2319297A patent/JPH0710729B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US7132093B2 (en) | 2002-06-05 | 2006-11-07 | UNIVERSITé LAVAL | Mesoporous mixed oxide materials as a new class of SO2 resistant catalysts for hydrocarbon oxidation |
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