KR20220016087A - 희토류탄산염미립자의 제조방법 및 희토류탄산염미립자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 희토류탄산염미립자의 제조방법으로서, 희토류이온과 상기 희토류이온에 대해 과잉량의 요소를 포함하는 수용액에, 하기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이, 상기 희토류이온에 대해 10~200mol%의 첨가량이 되도록 첨가된 반응용액을 제작하고, 상기 반응용액을 수열처리함으로써, 희토류탄산염미립자를 제조하는 희토류탄산염미립자의 제조방법이다. 이에 따라, 서브미크론 이하이고 분산성이 우수한 희토류탄산염미립자의 제조방법을 제공한다.
(단, R은 C1~C14의 알킬기를 나타낸다.)
(단, R은 C1~C14의 알킬기를 나타낸다.)
Description
본 발명은, 희토류탄산염미립자의 제조방법 및 희토류탄산염미립자에 관한 것이다.
종래, 희토류산화물입자의 제조방법으로는, 희토류원소의 질산염수용액이나 염산염수용액에, 탄산암모늄, 탄산수소암모늄 또는 요소 등의 알칼리 화합물을 첨가하여, 수열처리에 의해 생성된 희토류원소의 탄산염을, 여과하여 세정하고, 건조한 후, 얻어진 희토류원소의 탄산염을 소성하여 희토류원소의 산화물을 얻는 방법이 이용되고 있다(특허문헌 1).
특허문헌 2에는, 희토류원소를 포함하는 수용액과, 요소를 포함하는 수용액을 혼합하고, 다시 이 혼합액에 분산제를 첨가한 후, 수열처리함으로써 생성된 입자를 소성함으로써, 분산성이 우수한 구형미립자를 갖는 희토류산화물의 미분체 제조방법이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 3에는, 비점 이하의 온도로 가열한 이트륨의 무기산염수용액에, 비점 이하의 온도를 유지하면서 요소수용액을 첨가하여 이트륨의 탄산염을 석출시키고, 석출된 탄산염을 고액분리한 후, 소성함으로써 이트리아(イットリア)구형미립자를 얻는 제조방법이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 1에 기재된 제조방법에 의해 제조되는 희토류산화물은, 평균입자경이 크고, 또한 분산성이 현저히 뒤떨어지는 문제가 있다.
또한, 희토류산화물입자를 합성하는 수열반응에 있어서는, 투입하는 희토류염의 원료량이나, 반응온도, 반응시간 등의 반응조건을 제어해도, 서브미크론 이하의 분산성이 우수한 희토류산화물미립자를 안정적으로 제조하는 것은 곤란했었다.
본 발명은 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 서브미크론 이하이고 분산성이 우수한 희토류탄산염미립자를 안정적으로 제조하는 제조방법 및 희토류탄산염미립자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위해 이루어진 것으로, 희토류탄산염미립자의 제조방법으로서, 희토류이온과 상기 희토류이온에 대해 과잉량의 요소를 포함하는 수용액에, 하기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이, 상기 희토류이온에 대해 10~200mol%의 첨가량이 되도록 첨가된 반응용액을 제작하고, 상기 반응용액을 수열처리함으로써, 희토류탄산염미립자를 제조하는 희토류탄산염미립자의 제조방법을 제공한다.
[화학식 1]
(단, R은 C1~C14의 알킬기를 나타낸다.)
이러한 희토류탄산염미립자의 제조방법에 따르면, 희토류탄산염을 성장, 침전시키는 수열반응에 있어서, 상기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이, 입자성장반응과정에서 입자가 성장하는 반응점에 선택적으로 흡착되는 작용에 의해, 입자성장을 적절히 억제할 수 있고, 입자성장과정에 있어서의 입자성장, 및 입자응집을 억제하여, 분산성이 좋은 서브미크론 이하의 희토류탄산염미립자를, 제어성 좋게 안정적으로 제조할 수 있다.
이때, 상기 희토류탄산염미립자가, 세륨 또는 세륨과 다른 희토류원소와의 복합입자인 희토류탄산염미립자의 제조방법으로 할 수 있다. 또한, 상기 희토류탄산염미립자의 평균입자경이, 10nm~200nm인 희토류탄산염미립자의 제조방법으로 할 수 있다.
이에 따라, 보다 넓은 용도(적용범위)를 갖는 희토류탄산염미립자를 제조할 수 있다.
또한, 희토류탄산염미립자로서, 평균입자경이 10nm~200nm이고,
상기 희토류탄산염미립자의 표면에, 하기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이 흡착되어 있는 것인 희토류탄산염미립자를 제공할 수 있다.
[화학식 2]
(단, R은 C1~C14의 알킬기를 나타낸다.)
이에 따라, 서브미크론 이하의 입자경으로서, 분산성이 우수하고, 적용범위가 넓은 희토류탄산염미립자가 된다.
이때, 상기 희토류탄산염미립자가, 세륨 또는 세륨과 다른 희토류원소와의 복합입자인 희토류탄산염미립자로 할 수 있다.
이에 따라, 보다 넓은 용도(적용범위)를 갖는 것이 된다.
이상과 같이, 본 발명의 희토류탄산염미립자의 제조방법에 따르면, 분산성이 좋은 서브미크론 이하의 희토류탄산염미립자의 제조를 제어성 좋게 안정적으로 행하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명의 희토류탄산염미립자에 따르면, 넓은 용도(적용범위)를 갖는, 분산성이 양호한 서브미크론 이하의 희토류탄산염미립자가 된다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하나, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다.
상기 서술한 바와 같이, 서브미크론 이하의 분산성이 우수한 희토류탄산염미립자를 안정적으로 제조하는 제조방법이 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 상기 과제에 대하여 예의검토를 거듭한 결과, 희토류이온과 상기 희토류이온에 대해 과잉량의 요소를 포함하는 수용액에, 하기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이, 상기 희토류이온에 대해 10~200mol%의 첨가량이 되도록 첨가된 반응용액을 제작하고, 상기 반응용액을 수열처리함으로써, 희토류탄산염미립자를 제조하는 희토류탄산염미립자의 제조방법에 의해, 분산성이 좋은 서브미크론 이하의 희토류탄산염미립자를, 제어성 좋게 안정적으로 제조할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
[화학식 3]
(단, R은 C1~C14의 알킬기를 나타낸다.)
또한, 상기 서술한 바와 같이, 분산성이 우수하고, 넓은 용도(적용범위)를 갖는 서브미크론 이하의 희토류탄산염미립자가 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 상기 과제에 대하여 예의검토를 거듭한 결과, 희토류탄산염미립자로서, 평균입자경이 10nm~200nm이고, 상기 희토류탄산염미립자의 표면에, 하기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이 흡착되어 있는 것인 희토류탄산염미립자에 의해, 분산성이 우수하고, 넓은 용도(적용범위)를 갖는 것이 되는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
[화학식 4]
(단, R은 C1~C14의 알킬기를 나타낸다.)
상기 서술한 바와 같이, 본 발명에 따른 희토류탄산염미립자의 제조방법은, 희토류이온을 포함하는 수용액과 요소를 포함하는 수용액을 혼합하고, 추가로 특정의 구조를 갖는 화합물을 희토류이온에 대해 특정량 첨가하는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 희토류탄산염미립자는, 그 표면에, 상기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이 흡착된 소정의 평균입자경을 갖는 것이다.
본 발명에 따른 희토류탄산염미립자를 최첨단용도의 반도체관련 전자재료에 사용되는 각종 기재의 연마입자로서 사용함으로써, 연마에 의한 흠집 등의 결함의 발생을 억제하는 것이 가능해진다.
이하, 본 발명에 따른 희토류탄산염미립자와, 희토류탄산염미립자의 제조방법에서 사용하는 각 성분 및 임의로 첨가할 수 있는 성분에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
(희토류탄산염미립자)
본 발명에 따른 희토류탄산염미립자의 평균입자경은, 10nm~200nm의 범위 내의 것이다. 이러한 희토류탄산염미립자이면, 분산성이 우수함과 함께, 각종 연마입자로서 사용할 때에 양호한 특성이 얻어지고, 또한, 연마용도 이외의 산업분야에 있어서도 요구되는 특성이 얻어지기 쉽다. 특히, 20nm~150nm의 범위 내이면, 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 희토류탄산염미립자는, 그 표면에, 상기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이 흡착되어 있는 것이다. 이러한 것은, 분산성이 좋은 희토류탄산염미립자이며, 게다가, 상기 서술한 범위의 평균입자경으로 함으로써, 분산성이 우수하고, 넓은 용도(적용범위)를 갖는 서브미크론 이하의 희토류탄산염미립자가 된다.
본 발명에 따른 희토류탄산염미립자는, 세륨 또는 세륨과 다른 희토류원소와의 복합입자일 수도 있다. 이러한 것이면, 보다 넓은 용도(적용범위)를 갖는 것이 된다.
한편, 제작한 희토류탄산염미립자의 평균입자경은, 입경측정시스템(오츠카전자제, ELSZ-2000S)을 이용하여 측정하였다. 이 입경측정시스템은, 입자경측정원리로서 동적광산란법(광자상관법)을 이용하는 것이다. 용액 중의 입자는, 입자경에 의존한 브라운운동을 하고 있으므로, 이 입자에 광을 조사했을 때에 얻어지는 산란광은, 소입자는 빠른 요동을, 대입자는 느린 요동을 보인다. 이 요동을 광자상관법으로 해석함으로써 입자경(평균입자경)이나 입도분포를 구할 수 있다.
(희토류탄산염미립자의 제조방법)
우선, 희토류이온과 상기 희토류이온에 대해 과잉량의 요소를 포함하는 수용액을 준비한다. 이 수용액의 제작방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 희토류이온을 포함하는 수용액과, 요소를 포함하는 수용액을 혼합하여 얻을 수 있다.
이 경우, 예를 들어, 희토류이온을 포함하는 수용액은, 희토류원소의 염화물, 질산염, 황산염 등의 수용성의 희토류염의 수용액으로서 사용할 수 있고, 희토류염으로는, 질산세륨, 염화세륨, 질산이트륨, 염화이트륨을 호적하게 사용할 수 있다. 상기 희토류염수용액의 희토류이온농도로는, 예를 들어, 0.01mol·dm-3 내지 0.1mol·dm-3의 범위로 하는 것이 가능하다.
요소를 포함하는 수용액으로는, 요소 또는 요소계 화합물을 사용할 수 있고, 초순수와 혼합하여 적절한 농도로 조정하여 사용할 수 있다. 여기서 요소계 화합물로는, 디메틸아세틸요소, 벤젠설포닐요소, 트리메틸요소, 테트라에틸요소, 테트라메틸요소, 트리페닐요소, 테트라페닐요소 등을 사용할 수도 있다.
요소농도는, 혼합하는 희토류이온농도에 대해 과잉량이 되는 농도이면 특별히 한정되지 않으나, 희토류이온농도에 대해 20~50배의 농도로 하는 것이 바람직하다.
추가로, 희토류이온과 상기 희토류이온에 대해 과잉량의 요소를 포함하는 수용액에 첨가되는, 상기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물로는, 트리메틸아민옥사이드, 라우릴디메틸아민옥사이드, 미리스틸디메틸아민옥사이드 등을 호적하게 사용할 수 있고, 특히, 트리메틸아민옥사이드가 수용성이 우수한 점에서 바람직하다. 첨가하는 양으로는, 혼합용액 중의 희토류이온에 대해, 10~200mol%로 하는데, 특히, 50~100mol%의 비율로 첨가하는 것이 보다 바람직하다. 첨가량이 10mol% 미만이면 입자성장을 억제하는 효과가 낮아져, 서브미크론 이하의 입자를 얻기 어렵고, 또한, 분산성이 악화될 우려가 있다. 또한, 첨가량이 200mol%보다 많아지면, 반응억제효과가 너무 강해져서, 입자성장반응이 진행되기 어려워지고, 반응시간이 길어지는 점에서 생산성이 악화될 우려가 있어, 현실적인 생산(제조)에는 적합하지 않다.
이렇게 하여, 희토류이온과, 상기 희토류이온에 대해 과잉량의 요소와, 상기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이, 상기 희토류이온에 대해 10~200mol%의 첨가량이 되도록 첨가된 반응용액을 제작할 수 있다. 한편, 이 반응용액에는, 상기 서술한 것 이외의 첨가물을 포함시키는 것도 가능하다.
상기 반응용액 중의 희토류이온농도, 요소농도, 및, 상기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물의 첨가량을 상기 범위 내로 설정함으로써, 입경이 서브미크론 이하인 균일한 분산성이 우수한 미립자를 제조하는 것이 가능한 반응용액을 제조할 수 있다.
다음에, 상기 반응용액을 반응용기에 옮긴 후, 교반하고, 소정의 온도에서 수열처리를 행한다. 이 수열처리의 조건은 특별히 한정되지 않으나, 반응온도는, 100℃ 이하, 예를 들어 80℃ 이상 100℃ 이하의 온도로 할 수 있고, 반응시간은, 10분 이상, 예를 들어 10분~60분으로 할 수 있다. 또한, 상온으로부터 반응온도까지의 승온속도는, 매분 3℃~6℃, 바람직하게는 매분 4℃의 속도로 할 수 있다.
수열처리가 종료되면, 반응용액을 실온까지 냉각한다. 이러한 과정을 거쳐, 평균입자경이 10nm~200nm인 희토류탄산염미립자가 생성된 용액을 제조할 수 있다. 이후, 적절한 방법으로 용액을 분리함으로써, 희토류탄산염미립자를 얻을 수 있다.
상기와 같이, 희토류이온과, 상기 희토류이온에 대해 과잉량의 요소와, 상기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이, 상기 희토류이온에 대해 10~200mol%의 첨가량이 되도록 첨가된 반응용액을 수열처리함으로써, 분산성이 우수한 서브미크론 이하의 평균입자경을 갖는 희토류탄산염미립자를, 제어성 높게 또한 안정적으로 제조할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명에 대하여, 실시예, 비교예를 들어 구체적으로 설명하나, 이것은 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
한편, 이하에 나타내는 실시예, 비교예에 있어서의 희토류탄산염미립자의 분산성의 평가에서는, 제조한 입자를 물에 분산시키고, 24시간 정치한 후, 입자의 침강에 의한 액분리의 발생의 유무를 확인하고, 액분리가 발생하지 않는 상태이면 분산성이 양호하다고 판단하였다.
(실시예 1)
1mol·dm-3의 질산세륨용액 15ml를 순수로 희석하여, 400g의 세륨용액을 조정(調整)하였다. 계속해서, 5mol·dm-3의 요소용액 60ml를 순수 600g으로 희석하여 요소용액을 조정하고, 세륨용액과 혼합하여 1000g의 혼합용액을 조정하였다. 조정한 혼합용액에 세륨이온에 대해 50mol%량의 트리메틸아민옥사이드(도쿄화성공업(주)제)를 첨가하여, 반응용액을 조정하였다. 조정한 반응용액을 세퍼러블플라스크에 투입하고, 반응용액을 90℃에서 30분 가열하여, 반응용액 중에 입자를 석출시켰다. 석출한 입자를 원심분리기에 의해 회수하고, 80℃에서 2시간 가열건조시켜, 세륨탄산염입자를 얻었다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 60nm였다. 또한, 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 분리는 없고 분산성은 양호하였다.
(실시예 2)
트리메틸아민옥사이드를 대신해 라우릴디메틸아민옥사이드를 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 세륨탄산염입자를 제조하였다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 65nm였다. 또한, 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 분리는 없고 분산성은 양호하였다.
(실시예 3)
트리메틸아민옥사이드의 첨가량을 세륨이온에 대해 10mol% 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 세륨탄산염입자를 제조하였다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 90nm였다. 또한, 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 분리는 없고 분산성은 양호하였다.
(실시예 4)
트리메틸아민옥사이드의 첨가량을 세륨이온에 대해 100mol% 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 세륨탄산염입자를 제조하였다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 35nm였다. 또한, 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 분리는 없고 분산성은 양호하였다.
(실시예 5)
트리메틸아민옥사이드의 첨가량을 세륨이온에 대해 200mol% 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 세륨탄산염입자를 제조하였다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 10nm였다. 또한, 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 분리는 없고 분산성은 양호하였다.
(실시예 6)
트리메틸아민옥사이드를 대신해 N-메틸모르폴린옥사이드를 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 세륨탄산염입자를 제조하였다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 70nm였다. 또한, 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 분리는 없고 분산성은 양호하였다.
(비교예 1)
트리메틸아민옥사이드의 첨가량을 세륨이온에 대해 5mol% 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 세륨탄산염입자를 제조하였다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 220nm였다. 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 입자의 침강에 의해 액이 분리되어 있었다.
(비교예 2)
트리메틸아민옥사이드의 첨가량을 세륨이온에 대해 210mol% 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 세륨탄산염입자를 제조하였다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 8nm였다. 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 분리는 확인되지 않았다.
(비교예 3)
트리메틸아민옥사이드를 첨가하지 않은 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 세륨탄산염입자를 제조하였다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 600nm였다. 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 입자의 침강에 의해 액이 분리되어 있었다.
(비교예 4)
트리메틸아민옥사이드를 대신해 트리메틸아민염산염을 세륨이온에 대해 50mol% 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 세륨탄산염입자를 제조하였다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 550nm였다. 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 입자의 침강에 의해 액이 분리되어 있었다.
(비교예 5)
트리메틸아민옥사이드를 대신해 피리딘옥사이드를 세륨이온에 대해 50mol% 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 세륨탄산염입자를 제조하였다. 얻어진 세륨탄산염입자의 평균입자경은 500nm였다. 제조한 입자 5g을 순수 100ml 중에 분산시켜 24시간 정치한 후의 액분리를 확인한 결과, 입자의 침강에 의해 액이 분리되어 있었다.
상기 실시예 1~6, 비교예 1~5의 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
실시예 1 내지 6에서는, 반응용액 중에 상기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물을 소정량 첨가함으로써, 희토류탄산미립자의 입자성장과정에서의 입자성장이 억제되어, 분산성이 높고, 서브미크론 이하이고 평균입자경이 10nm~200nm인 희토류탄산염입자를 제어성 좋게 제조할 수 있음을 알 수 있다.
한편, 비교예 1에서는, 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 첨가량이 적음으로써, 입자성장과정에서의 입자성장을 억제하는 효과가 낮아져, 평균입자경이 200nm 이하인 입자를 얻을 수는 없었다. 또한, 비교예 2에서는 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 첨가량이 많음으로써, 반대로 입자성장반응이 진행되지 않아, 얻어지는 입자는 평균입자경이 10nm 미만인 나노사이즈의 미소입자였다.
상기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 및, 메틸모르폴린옥사이드 화합물과는 상이한 화합물을 첨가한 예인 비교예 4 및 5에 있어서는, 입자성장을 억제하는 효과가 얻어지지 않아, 평균입자경이 200nm 이하인 입자를 얻을 수는 없었다.
이상과 같이, 희토류이온과 상기 희토류이온에 대해 과잉량의 요소를 포함하는 수용액에, 추가로 상기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물을 소정량 첨가한 반응용액을 이용하여 수열처리를 행하고, 희토류탄산염미립자를 제조함으로써, 분산성이 우수한 서브미크론 이하이고 평균입자경이 10nm~200nm인 희토류탄산염미립자를, 제어성 좋게 안정적으로 제조할 수 있다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (5)
- 희토류탄산염미립자의 제조방법으로서,
희토류이온과 상기 희토류이온에 대해 과잉량의 요소를 포함하는 수용액에, 하기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이, 상기 희토류이온에 대해 10~200mol%의 첨가량이 되도록 첨가된 반응용액을 제작하고, 상기 반응용액을 수열처리함으로써, 희토류탄산염미립자를 제조하는 것을 특징으로 하는 희토류탄산염미립자의 제조방법.
[화학식 1]
(단, R은 C1~C14의 알킬기를 나타낸다.) - 제1항에 있어서,
상기 희토류탄산염미립자가, 세륨 또는 세륨과 다른 희토류원소와의 복합입자인 것을 특징으로 하는 희토류탄산염미립자의 제조방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 희토류탄산염미립자의 평균입자경이, 10nm~200nm인 것을 특징으로 하는 희토류탄산염미립자의 제조방법. - 희토류탄산염미립자로서,
평균입자경이 10nm~200nm이고,
상기 희토류탄산염미립자의 표면에, 하기 식(1)로 표시되는 구조를 갖는 알킬디메틸아민옥사이드 화합물, 또는, 메틸모르폴린옥사이드 화합물이 흡착되어 있는 것을 특징으로 하는 희토류탄산염미립자.
[화학식 2]
(단, R은 C1~C14의 알킬기를 나타낸다.) - 제4항에 있어서,
상기 희토류탄산염미립자가, 세륨 또는 세륨과 다른 희토류원소와의 복합입자인 것을 특징으로 하는 희토류탄산염미립자.
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