JP2616773B2 - ジルコニアセラミックスの製造方法 - Google Patents
ジルコニアセラミックスの製造方法Info
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- JP2616773B2 JP2616773B2 JP62125375A JP12537587A JP2616773B2 JP 2616773 B2 JP2616773 B2 JP 2616773B2 JP 62125375 A JP62125375 A JP 62125375A JP 12537587 A JP12537587 A JP 12537587A JP 2616773 B2 JP2616773 B2 JP 2616773B2
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- sintering
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は安定化ジルコニアあるいは部分安定化ジルコ
ニアなどのジルコニアセラミックスの製造方法に関す
る。ジルコニアセラミックスは酸素センサ、燃料電池等
の機能性セラミックスとして広い分野で利用されてい
る。
ニアなどのジルコニアセラミックスの製造方法に関す
る。ジルコニアセラミックスは酸素センサ、燃料電池等
の機能性セラミックスとして広い分野で利用されてい
る。
［従来の技術］ ジルコニアにY2O3、CaO、MgO等が固溶したいわゆる安
定化ジルコニア、特に部分安定化ジルコニアは高強度、
高靭性を有することから機能性セラミックスとして注目
されている。
定化ジルコニア、特に部分安定化ジルコニアは高強度、
高靭性を有することから機能性セラミックスとして注目
されている。
高性能が要求されるセラミックス製品の製造には、良
質の焼結用原料粉末を得ることが重要な要件であり、一
般に高密度の焼結体を得るためにはなるべく粒径の小さ
い粉末が有利である。
質の焼結用原料粉末を得ることが重要な要件であり、一
般に高密度の焼結体を得るためにはなるべく粒径の小さ
い粉末が有利である。
しかしながら、例えば安定化ジルコニアあるいは部分
安定化ジルコニアの構成成分の酸化物粉末を出発原料と
し、乾式法で原料粉末を調製した場合、得られる原料粉
末の平均粒径は１〜２μｍ以上であり、これをそのまま
焼結用原料として使用しても高密度かつ高性能の機能性
セラミックスを得ることは難しい。そこで従来はさらに
原料粉末の粉砕工程を必要とし、またより高密度品を得
るために装置が複雑化するなどコストが増大する傾向に
あった。
安定化ジルコニアの構成成分の酸化物粉末を出発原料と
し、乾式法で原料粉末を調製した場合、得られる原料粉
末の平均粒径は１〜２μｍ以上であり、これをそのまま
焼結用原料として使用しても高密度かつ高性能の機能性
セラミックスを得ることは難しい。そこで従来はさらに
原料粉末の粉砕工程を必要とし、またより高密度品を得
るために装置が複雑化するなどコストが増大する傾向に
あった。
［発明が解決しようとする問題点］ このように安定化ジルコニアあるいは部分安定化ジル
コニアの製法はいまだ充分に確立されているとはいえな
い。本発明の目的は、前述した乾式法の欠点を解消し、
サブミクロン級の粉末特性の優れた原料粉末を得、簡単
な工程でかつ高性能を有するジルコニアミックスを提供
することにある。
コニアの製法はいまだ充分に確立されているとはいえな
い。本発明の目的は、前述した乾式法の欠点を解消し、
サブミクロン級の粉末特性の優れた原料粉末を得、簡単
な工程でかつ高性能を有するジルコニアミックスを提供
することにある。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記実情に鑑みなされたものであり、ジルコ
ニアに安定化剤を添加してなるジルコニアセラミックス
を製造するに際し、先ず第１工程としてジルコニアと少
なくとも一種の安定化剤成分を含有し、ジルコニウムお
よび安定化剤成分のいずれかまたは両方の含有量を、目
的組成に対して必要な量の一部とした混合溶液を調製
し、これを加水分解して生成するゾルを乾燥後700〜130
0℃で仮焼して変性粉末を得る 次に第２工程として得られた変性粉末と、上記第１工
程で添加したのと同一の成分の残量と目的組成とするに
必要なさらに他の成分を含む化合物粉末とを混合して50
0〜1300℃で仮焼する。
ニアに安定化剤を添加してなるジルコニアセラミックス
を製造するに際し、先ず第１工程としてジルコニアと少
なくとも一種の安定化剤成分を含有し、ジルコニウムお
よび安定化剤成分のいずれかまたは両方の含有量を、目
的組成に対して必要な量の一部とした混合溶液を調製
し、これを加水分解して生成するゾルを乾燥後700〜130
0℃で仮焼して変性粉末を得る 次に第２工程として得られた変性粉末と、上記第１工
程で添加したのと同一の成分の残量と目的組成とするに
必要なさらに他の成分を含む化合物粉末とを混合して50
0〜1300℃で仮焼する。
さらに第３工程として、得られた仮焼物粉末を成形し
て700〜1700℃で焼結する。
て700〜1700℃で焼結する。
本発明のジルコニアセラミックスとしては、ジルコニ
アにCaO、Y2O3、MgO、La2OCeO2、Yb2O3等を固溶させた
安定化ジルコニアあるいは部分安定化ジルコニア、さら
にこれにAl2O3などを添加したもの等が挙げられる。
アにCaO、Y2O3、MgO、La2OCeO2、Yb2O3等を固溶させた
安定化ジルコニアあるいは部分安定化ジルコニア、さら
にこれにAl2O3などを添加したもの等が挙げられる。
第１工程において、混合溶液はジルコニウム溶液に、
少なくとも一種の安定化剤成分の適量を添加することに
より調製される。ジルコニウム溶液としてはオキシ塩化
ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、塩化ジルコニ
ウム、、硝酸ジルコニウム及び金属ジルコニウム等の水
溶液またはアルコール溶液が挙げられる。
少なくとも一種の安定化剤成分の適量を添加することに
より調製される。ジルコニウム溶液としてはオキシ塩化
ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、塩化ジルコニ
ウム、、硝酸ジルコニウム及び金属ジルコニウム等の水
溶液またはアルコール溶液が挙げられる。
ジルコニウム溶液との混合溶液を調製するために使用
される安定化剤としてはカルシウム、イットリウム、マ
グネシウム、ランタン、セリウムおよびイッテルビウム
のハロゲン化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩等が挙げら
れ、焼成して得られる変成ジルコニア粉末の凝集を抑制
するものが好ましい。
される安定化剤としてはカルシウム、イットリウム、マ
グネシウム、ランタン、セリウムおよびイッテルビウム
のハロゲン化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩等が挙げら
れ、焼成して得られる変成ジルコニア粉末の凝集を抑制
するものが好ましい。
得られた混合溶液は煮沸により加水分解してゾルを形
成し、乾燥後仮焼する。仮焼温度は700〜1300℃が好ま
しく、700℃より低いと凝集が顕著に起り、1300℃を越
えると粒子が粗大化する傾向がある。
成し、乾燥後仮焼する。仮焼温度は700〜1300℃が好ま
しく、700℃より低いと凝集が顕著に起り、1300℃を越
えると粒子が粗大化する傾向がある。
このようにして得られた粉末は安定化剤を１種以上含
む変成ジルコニア粉末であり、分散性の良いサブミクロ
ン級の微細粒子である。
む変成ジルコニア粉末であり、分散性の良いサブミクロ
ン級の微細粒子である。
第２工程では、上記変性粉末に、目的とするセラミッ
クス組成を構成するに必要な残りの成分の化合物粉末を
添加、混合する。ここで添加される化合物粉末とは、第
１工程におけるジルコニウムまたは安定化剤の残量を含
む化合物粉末と、目的組成とする必要なさらに他の安定
化成分の化合物粉末である。添加される化合物粉末は、
上記仮焼物粉末とほぼ同じ粒度の酸化物粉末を用いるこ
とが望ましい。添加量は安定化剤の種類によつて異なる
が、第３工程で得られる焼結体中の安定化剤の含有量が
１〜50モル％となるように適宜選択される。
クス組成を構成するに必要な残りの成分の化合物粉末を
添加、混合する。ここで添加される化合物粉末とは、第
１工程におけるジルコニウムまたは安定化剤の残量を含
む化合物粉末と、目的組成とする必要なさらに他の安定
化成分の化合物粉末である。添加される化合物粉末は、
上記仮焼物粉末とほぼ同じ粒度の酸化物粉末を用いるこ
とが望ましい。添加量は安定化剤の種類によつて異なる
が、第３工程で得られる焼結体中の安定化剤の含有量が
１〜50モル％となるように適宜選択される。
仮焼温度は固相反応がほぼ、または完全に終了する最
低温度以上で、顕著な粒子成長が生じない最高温度範囲
で行なわれ、通常500〜1300℃である。
低温度以上で、顕著な粒子成長が生じない最高温度範囲
で行なわれ、通常500〜1300℃である。
得られる仮焼物粉末は分散性の良いサブミクロン級の
微細粒子であり、粉砕工程を特に必要としないで第３工
程におれる原料粉末として使用することができる。
微細粒子であり、粉砕工程を特に必要としないで第３工
程におれる原料粉末として使用することができる。
第３工程では第２工程で得られた仮焼物粉末を通常の
方法で成型し焼結する。焼結温度は原料粉末の組成によ
って異なるが、一般に700〜1700℃の範囲で焼結するこ
とが望ましい。
方法で成型し焼結する。焼結温度は原料粉末の組成によ
って異なるが、一般に700〜1700℃の範囲で焼結するこ
とが望ましい。
また焼結性を改善するためにAl2O3等を添加してもよ
く、これらは第１工程ないし第２工程において適宜添加
される。
く、これらは第１工程ないし第２工程において適宜添加
される。
［作用効果］ 本発明によれば、第１工程で極めて分散性の良いサブ
ミクロン級の変性ジルコニア粉末を得、これと他の原料
粉末を混合して容易に焼結用ジルコニア原料粉末を得る
ことができる。得られる原料は易焼結性、かつ高崇密度
の特性を有し、従って極めて高密度のものが要求される
ジルミニアセラミックスをホットプレスや熱間ガス圧焼
結（HIP）などの操作を要せずに単なる固相焼結によっ
て製造することができる。
ミクロン級の変性ジルコニア粉末を得、これと他の原料
粉末を混合して容易に焼結用ジルコニア原料粉末を得る
ことができる。得られる原料は易焼結性、かつ高崇密度
の特性を有し、従って極めて高密度のものが要求される
ジルミニアセラミックスをホットプレスや熱間ガス圧焼
結（HIP）などの操作を要せずに単なる固相焼結によっ
て製造することができる。
［実施例］ 以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は以
下の実施例により限定されるものではない。
下の実施例により限定されるものではない。
実施例１ オキシ塩化ジルコニウム水溶液（0.45モル／）100c
cと塩化イットリウム水溶液（0.05モル／）100ccの混
合溶液を100℃で100時間保持してジルコニウム、イット
リウムを含むゾルを得た。これを洗浄、乾燥した後1100
℃で仮焼して粒径0.32μｍの（Zr0.9Ｙ0.1）Ｏ1.95粉末
を作成した。該粉末6.109gと市販のZrO2微粉末6.161gと
ボールミルで一昼夜混合した後、740℃で１時間仮焼し
たところ平均粒径0.32μｍの部分安定化ジルコニア原料
粉末が得られた。これを1ton/cm2で形成し、1400℃で２
時間焼結することによって理論密度に極めて近い密度を
有する部分安定化ジルコニアが得られた。
cと塩化イットリウム水溶液（0.05モル／）100ccの混
合溶液を100℃で100時間保持してジルコニウム、イット
リウムを含むゾルを得た。これを洗浄、乾燥した後1100
℃で仮焼して粒径0.32μｍの（Zr0.9Ｙ0.1）Ｏ1.95粉末
を作成した。該粉末6.109gと市販のZrO2微粉末6.161gと
ボールミルで一昼夜混合した後、740℃で１時間仮焼し
たところ平均粒径0.32μｍの部分安定化ジルコニア原料
粉末が得られた。これを1ton/cm2で形成し、1400℃で２
時間焼結することによって理論密度に極めて近い密度を
有する部分安定化ジルコニアが得られた。
実施例２ 実施例１と同様の方法で得られた（Zr0.9Ｙ0.1）Ｏ
1.95粉末6.109gと市販のZrO微粉末6.161g、Al2O3微粉末
0.123gとをボールミルで一昼夜混合した後、750℃で１
時間仮焼したところ、平均粒径0.39μｍの部分安定化ジ
ルコニア原料粉末を得た。これを成型、焼結することに
よつて理論密度に極めて近い密度を有する部分安定化ジ
ルコニアが得られた。
1.95粉末6.109gと市販のZrO微粉末6.161g、Al2O3微粉末
0.123gとをボールミルで一昼夜混合した後、750℃で１
時間仮焼したところ、平均粒径0.39μｍの部分安定化ジ
ルコニア原料粉末を得た。これを成型、焼結することに
よつて理論密度に極めて近い密度を有する部分安定化ジ
ルコニアが得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−91467（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】ジルコニアに安定化剤を添加してなるジル
コニアセラミックスを製造する方法であって、 （１）ジルコニアと少なくとも一種の安定化剤成分を含
有し、ジルコニウムおよび安定化剤成分のいずれかまた
は両方の含有量を、目的組成に対して必要な量の一部と
した混合溶液を調製し、これを加水分解して生成するゾ
ルを乾燥後700〜1300℃で仮焼して変性粉末を得る第１
工程、 （２）得られた変性粉末と、上記第１工程で添加したの
と同一の成分の残量と目的組成とするに必要なさらに他
の成分を含む化合物粉末とを混合して500〜1300℃で仮
焼する第２工程、 （３）得られた仮焼物粉末を成形して700〜1700℃で焼
結する第３工程とからなることを特徴とするジルコニア
セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62125375A JP2616773B2 (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | ジルコニアセラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62125375A JP2616773B2 (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | ジルコニアセラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63291869A JPS63291869A (ja) | 1988-11-29 |
| JP2616773B2 true JP2616773B2 (ja) | 1997-06-04 |
Family
ID=14908575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62125375A Expired - Lifetime JP2616773B2 (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | ジルコニアセラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2616773B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6291467A (ja) * | 1985-06-20 | 1987-04-25 | 東ソー株式会社 | 透光性ジルコニア焼結体の製造法 |
-
1987
- 1987-05-22 JP JP62125375A patent/JP2616773B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63291869A (ja) | 1988-11-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |