JPS6158430B2 - - Google Patents
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- JPS6158430B2 JPS6158430B2 JP58196704A JP19670483A JPS6158430B2 JP S6158430 B2 JPS6158430 B2 JP S6158430B2 JP 58196704 A JP58196704 A JP 58196704A JP 19670483 A JP19670483 A JP 19670483A JP S6158430 B2 JPS6158430 B2 JP S6158430B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は高強度ジルコニアセラミツクスの製造
方法に関する。 酸化ジルコニウムを主成分とするジルコニアセ
ラミツクスにおいて、安定化剤として用いる酸化
カルシウム、酸化マグネシウム、酸化イツトリウ
ム等の添加量を少なくすると部分安定化ジルコニ
アセラミツクスとなり曲げ強さ等が格段に向上す
ることが一般に知られている。しかしこの用途に
使用する材料は水溶性酸化ジルコニウム塩と安定
化剤の水溶液とをPH調整により共沈させて作成し
たような微粉を使用する必要がある。通常セラミ
ツクス製造に用いるような酸化ジルコニウム粉を
使用すると高い焼成温度が必要になり、またセラ
ミツクス内に生成する正方晶結晶が成長するため
結晶変態を起こしやすくなり焼成後の冷却過程で
単斜晶に変る。その時の体積変化によりセラミツ
クスにクラツクが生じる。このため結晶が成長し
にくい低温で焼結できるように微粉の酸化ジルコ
ニウム粉が用いられている。しかし微粉の酸化ジ
ルコニウム粉は、その製造法自体が複雑であるの
で割高になるうえ、安定化剤として使用する酸化
イツトリウムも高価であるため一般構造材原料と
して使用される酸化アルミニウムの20倍以上にも
なり、この価格のため用途も限定されてしまう。 また微粉であるため成形時の材料充填が困難で
あり、成形体を焼成する際の焼結収縮率が大きい
ため、収縮のバラツキによるクラツクが発生しや
すい等大型品製造には多大の困難が伴い、たとえ
製造出来たものでも内部にクラツクが含まれるも
のもある。さらに結晶が小さくできるため相変態
を起こしにくいが、しかし500℃以下で長期間保
持すると徐々に変態を起こし強度が急激に低下す
る欠点がある。 本発明は上記の欠点のない高強度ジルコニアセ
ラミツクスの製造方法を提供することを目的とす
るものである。 本発明者は上記の欠点について種々検討した結
果、比較的安価な酸化セリウムを酸化ジルコニウ
ムの安定化剤として使用し、酸化ジルコニウム粉
74〜87重量％と酸化セリウム粉13〜26重量％とを
混合し、さらに1000〜1500℃の温度で熱処理して
中間混合物とし、ついで中間混合物90〜99.95重
量％に酸化ビスマス粉を0.05〜10重量％添加し、
混合、粉砕、成形した後1400〜1650℃の温度で焼
成したところクラツク、結晶変態等が生ぜず結晶
の安定性のある高強度ジルコニアセラミツクスを
安価に製造できることを確認した。この際使用す
る材料は微粉に限定することなく一般のセラミツ
クス、例えば圧電素子製造に用いられる酸化ジル
コニウム粉、酸化セリウム粉、酸化ビスマス粉等
が使用できることも確認した。 また焼結助剤として酸化ビスマス粉を用いるこ
とにより比較的低い焼成温度から高い焼成温度ま
で緻密なセラミツク組織が得られ焼結温度範囲が
広くとれることが分つた。 さらに強度発現に大きく影響する正方晶結晶に
ついて、酸化イツトリウムで部分安定化した正方
晶ジルコニア結晶は−325メツシユ粉砕処理で単
斜晶に変化するが、上記に示す方法によれば正方
晶の状態を保つていることも確認した。 本発明は酸化ジルコニウム粉74〜87重量％と酸
化セリウム粉13〜26重量％とを混合し、さらに
1000〜1500℃の温度で熱処理して中間混合物と
し、ついで中間混合物90〜99.95重量％に酸化ビ
スマス粉を0.05〜10重量％添加し、混合、粉砕、
成形後1400〜1650℃の温度で焼成する高強度ジル
コニアセラミツクスの製造方法に関する。 なお本発明において、酸化ジルコニウム粉は74
〜87重量％、酸化セリウム粉は13〜26重量％の範
囲とされ、酸化ジルコニウム粉が74重量％未満お
よび酸化セリウム粉が26重量％を越えると高強度
のジルコニアセラミツクスを得ることが出来な
い。酸化ジルコニウム粉が87重量％を越え、酸化
セリウム粉が13重量％未満であると結晶の安定化
が不充分となり、焼成後の冷却中に単斜晶に変る
ためセラミツクスにクラツクが入り使用できなく
なる。酸化ジルコニウム粉および酸化セリウム粉
の配合量は上記の範囲とされるが、酸化ジルコニ
ウム粉を79〜84重量％、酸化セリウム粉を16〜21
重量％の範囲とすれば強度の向上および熱的安定
性の点で好ましい。 熱処理温度は1000〜1500℃の範囲とされ、1000
℃未満であると処理の効果が小さくなり成形体の
嵩密度の低下、焼結しにくくなる等の欠点を生じ
る。1500℃を越えるとその後の工程における粉砕
が困難になる。 酸化ビスマスの添加量は中間混合物90〜99.95
重量％に対し0.05〜10重量％の範囲とされ、0.05
重量％未満の場合は焼結性が悪くなり、また焼結
温度範囲が狭く、得られるセラミツクスの強度が
低くなる。10重量％を越えると焼結温度範囲の減
少、成形物に変形等が生じる。酸化ビスマスの添
加量は上記の範囲とされるが、0.1〜3.0重量％添
加すれば焼結温度が低くなり、可焼成温度範囲が
広くとれ強度のバラツキが小さくなると共に経時
変化の安定性の点で好ましい。 焼成温度は1400〜1650℃の範囲とされ1400℃の
場合はセラミツクスが焼結しない。また1650℃を
越えると成形物に変形等が生じる。 本発明において用いられる各原料粉の純度は強
度の向上および強度のバラツキの点から99％以上
のものを用いることが好ましい。 酸化ジルコニウムには通常酸化ハフニウムが数
パーセント以上含有されるが、性能上は酸化ジル
コニウムとほぼ同じであり、本発明ではハフニウ
ムは不純物として扱わない。 以下実施例により本発明を説明する。 酸化ジルコニウム粉（第一希元素製EPグレー
ド）と酸化セリウム粉（信越化学製）とを第１表
に示す量を秤量し、この組成物100重量部に水85
重量部および玉石200重量部を加えてボールミル
にて平均粒径0.6μｍ以下になるまで湿式混合、
粉砕した。乾燥後温度1250℃で１時間熱処理を行
ない中間混合物を得た。次に得られた中間混合物
に酸化ビスマス粉を第１表に示す量添加した組成
物100重量部に水75重量部および玉石200重量部を
加えて再びボールミルにて平均粒径0.55μｍにな
る迄湿式混合、粉砕した。その後粉砕した泥漿に
PVAおよびワツクスを添加し、粉霧乾燥して成
形粉を得た。次に成形粉を圧力１トン／cm2にてラ
バープレス成形後第１表に示す温度で１時間焼成
し、各種測定を行なつた。そのうち曲げ強さは３
×４×40mm寸法の試料をスパン30mmの３点曲げ試
験で測定し、試料数５本の平均値で示した。
方法に関する。 酸化ジルコニウムを主成分とするジルコニアセ
ラミツクスにおいて、安定化剤として用いる酸化
カルシウム、酸化マグネシウム、酸化イツトリウ
ム等の添加量を少なくすると部分安定化ジルコニ
アセラミツクスとなり曲げ強さ等が格段に向上す
ることが一般に知られている。しかしこの用途に
使用する材料は水溶性酸化ジルコニウム塩と安定
化剤の水溶液とをPH調整により共沈させて作成し
たような微粉を使用する必要がある。通常セラミ
ツクス製造に用いるような酸化ジルコニウム粉を
使用すると高い焼成温度が必要になり、またセラ
ミツクス内に生成する正方晶結晶が成長するため
結晶変態を起こしやすくなり焼成後の冷却過程で
単斜晶に変る。その時の体積変化によりセラミツ
クスにクラツクが生じる。このため結晶が成長し
にくい低温で焼結できるように微粉の酸化ジルコ
ニウム粉が用いられている。しかし微粉の酸化ジ
ルコニウム粉は、その製造法自体が複雑であるの
で割高になるうえ、安定化剤として使用する酸化
イツトリウムも高価であるため一般構造材原料と
して使用される酸化アルミニウムの20倍以上にも
なり、この価格のため用途も限定されてしまう。 また微粉であるため成形時の材料充填が困難で
あり、成形体を焼成する際の焼結収縮率が大きい
ため、収縮のバラツキによるクラツクが発生しや
すい等大型品製造には多大の困難が伴い、たとえ
製造出来たものでも内部にクラツクが含まれるも
のもある。さらに結晶が小さくできるため相変態
を起こしにくいが、しかし500℃以下で長期間保
持すると徐々に変態を起こし強度が急激に低下す
る欠点がある。 本発明は上記の欠点のない高強度ジルコニアセ
ラミツクスの製造方法を提供することを目的とす
るものである。 本発明者は上記の欠点について種々検討した結
果、比較的安価な酸化セリウムを酸化ジルコニウ
ムの安定化剤として使用し、酸化ジルコニウム粉
74〜87重量％と酸化セリウム粉13〜26重量％とを
混合し、さらに1000〜1500℃の温度で熱処理して
中間混合物とし、ついで中間混合物90〜99.95重
量％に酸化ビスマス粉を0.05〜10重量％添加し、
混合、粉砕、成形した後1400〜1650℃の温度で焼
成したところクラツク、結晶変態等が生ぜず結晶
の安定性のある高強度ジルコニアセラミツクスを
安価に製造できることを確認した。この際使用す
る材料は微粉に限定することなく一般のセラミツ
クス、例えば圧電素子製造に用いられる酸化ジル
コニウム粉、酸化セリウム粉、酸化ビスマス粉等
が使用できることも確認した。 また焼結助剤として酸化ビスマス粉を用いるこ
とにより比較的低い焼成温度から高い焼成温度ま
で緻密なセラミツク組織が得られ焼結温度範囲が
広くとれることが分つた。 さらに強度発現に大きく影響する正方晶結晶に
ついて、酸化イツトリウムで部分安定化した正方
晶ジルコニア結晶は−325メツシユ粉砕処理で単
斜晶に変化するが、上記に示す方法によれば正方
晶の状態を保つていることも確認した。 本発明は酸化ジルコニウム粉74〜87重量％と酸
化セリウム粉13〜26重量％とを混合し、さらに
1000〜1500℃の温度で熱処理して中間混合物と
し、ついで中間混合物90〜99.95重量％に酸化ビ
スマス粉を0.05〜10重量％添加し、混合、粉砕、
成形後1400〜1650℃の温度で焼成する高強度ジル
コニアセラミツクスの製造方法に関する。 なお本発明において、酸化ジルコニウム粉は74
〜87重量％、酸化セリウム粉は13〜26重量％の範
囲とされ、酸化ジルコニウム粉が74重量％未満お
よび酸化セリウム粉が26重量％を越えると高強度
のジルコニアセラミツクスを得ることが出来な
い。酸化ジルコニウム粉が87重量％を越え、酸化
セリウム粉が13重量％未満であると結晶の安定化
が不充分となり、焼成後の冷却中に単斜晶に変る
ためセラミツクスにクラツクが入り使用できなく
なる。酸化ジルコニウム粉および酸化セリウム粉
の配合量は上記の範囲とされるが、酸化ジルコニ
ウム粉を79〜84重量％、酸化セリウム粉を16〜21
重量％の範囲とすれば強度の向上および熱的安定
性の点で好ましい。 熱処理温度は1000〜1500℃の範囲とされ、1000
℃未満であると処理の効果が小さくなり成形体の
嵩密度の低下、焼結しにくくなる等の欠点を生じ
る。1500℃を越えるとその後の工程における粉砕
が困難になる。 酸化ビスマスの添加量は中間混合物90〜99.95
重量％に対し0.05〜10重量％の範囲とされ、0.05
重量％未満の場合は焼結性が悪くなり、また焼結
温度範囲が狭く、得られるセラミツクスの強度が
低くなる。10重量％を越えると焼結温度範囲の減
少、成形物に変形等が生じる。酸化ビスマスの添
加量は上記の範囲とされるが、0.1〜3.0重量％添
加すれば焼結温度が低くなり、可焼成温度範囲が
広くとれ強度のバラツキが小さくなると共に経時
変化の安定性の点で好ましい。 焼成温度は1400〜1650℃の範囲とされ1400℃の
場合はセラミツクスが焼結しない。また1650℃を
越えると成形物に変形等が生じる。 本発明において用いられる各原料粉の純度は強
度の向上および強度のバラツキの点から99％以上
のものを用いることが好ましい。 酸化ジルコニウムには通常酸化ハフニウムが数
パーセント以上含有されるが、性能上は酸化ジル
コニウムとほぼ同じであり、本発明ではハフニウ
ムは不純物として扱わない。 以下実施例により本発明を説明する。 酸化ジルコニウム粉（第一希元素製EPグレー
ド）と酸化セリウム粉（信越化学製）とを第１表
に示す量を秤量し、この組成物100重量部に水85
重量部および玉石200重量部を加えてボールミル
にて平均粒径0.6μｍ以下になるまで湿式混合、
粉砕した。乾燥後温度1250℃で１時間熱処理を行
ない中間混合物を得た。次に得られた中間混合物
に酸化ビスマス粉を第１表に示す量添加した組成
物100重量部に水75重量部および玉石200重量部を
加えて再びボールミルにて平均粒径0.55μｍにな
る迄湿式混合、粉砕した。その後粉砕した泥漿に
PVAおよびワツクスを添加し、粉霧乾燥して成
形粉を得た。次に成形粉を圧力１トン／cm2にてラ
バープレス成形後第１表に示す温度で１時間焼成
し、各種測定を行なつた。そのうち曲げ強さは３
×４×40mm寸法の試料をスパン30mmの３点曲げ試
験で測定し、試料数５本の平均値で示した。
【表】
本発明は酸化ジルコニウム粉74〜87重量％と酸
化セリウム粉13〜26重量％とを混合し、さらに
1000〜1500℃の温度で熱処理して中間混合物と
し、ついで中間混合物90〜99.95重量％に酸化ビ
スマス粉を0.05〜10重量％添加し、混合、粉砕、
成形後1400〜1650℃の温度で焼成することにより
クラツク、結晶変態等が減少又は全く生ぜず結晶
の安定性のある高強度ジルコニアセラミツクスを
安価に製造することができる。また本発明によれ
ば各粉体の粒径は一般セラミツクスと同じ大きさ
のものが使用でき、特別の装置、条件を必要とし
ない、焼成温度幅が大きいため焼成は通常のフア
インセラミツクスより容易であり、大型品も安価
にそして低い不良率でできる等の効果も有する。
化セリウム粉13〜26重量％とを混合し、さらに
1000〜1500℃の温度で熱処理して中間混合物と
し、ついで中間混合物90〜99.95重量％に酸化ビ
スマス粉を0.05〜10重量％添加し、混合、粉砕、
成形後1400〜1650℃の温度で焼成することにより
クラツク、結晶変態等が減少又は全く生ぜず結晶
の安定性のある高強度ジルコニアセラミツクスを
安価に製造することができる。また本発明によれ
ば各粉体の粒径は一般セラミツクスと同じ大きさ
のものが使用でき、特別の装置、条件を必要とし
ない、焼成温度幅が大きいため焼成は通常のフア
インセラミツクスより容易であり、大型品も安価
にそして低い不良率でできる等の効果も有する。
Claims (1)
- １ 酸化ジルコニウム粉74〜87重量％と酸化セリ
ウム粉13〜26重量％とを混合し、さらに1000〜
1500℃の温度で熱処理して中間混合物とし、つい
で中間混合物90〜99.95重量％に酸化ビスマス粉
を0.05〜10重量％添加し、混合、粉砕、成形後
1400〜1650℃の温度で焼成することを特徴とする
高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58196704A JPS6090869A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58196704A JPS6090869A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090869A JPS6090869A (ja) | 1985-05-22 |
| JPS6158430B2 true JPS6158430B2 (ja) | 1986-12-11 |
Family
ID=16362194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58196704A Granted JPS6090869A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090869A (ja) |
-
1983
- 1983-10-20 JP JP58196704A patent/JPS6090869A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6090869A (ja) | 1985-05-22 |
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