JPS63156059A - アルミナ磁器の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、例えば機械部品や構造材に高強度材として
使用されるアルミナ・ジルコニア系セラミックスである
アルミナ磁器の製造方法に関する。

［従来の技術］ ジルコニアを含むセラミックスは、高強度を有する材料
として、種々の機械部品等に分野で多く用いられている
。

このようなセラミックスの構成成分であるジルコニア原
料粉末は、極めて凝集し易い性質を有する。たがって、
このようなジルコニア原料粉末を使用して乾式法によっ
てこのセラミックス原料を作成しようとしても、その平
均粒径は２μｍ以上のものとなり、このような原料粉末
を使用しても、高強度のセラミックスを製造することが
困難である。

［発明が解決しようとする問題点］ この発明は上記のような点に鑑みなされたもので、アル
ミナにジルコニアが効果的に均一に分散されるようにし
て、分散性の良好なサブミクロンのアルミナ変成ジルコ
ニア原料粉末が作成されるようにするものであり、簡単
な乾式法によって原料粉末が合成され、高性能で高強度
のセラミックスが確実に製造できるようにしたアルミナ
磁器の製造方法を提供しようとするものである。

［問題点を解決するための手段］ すなわち、この発明に係るアルミナ磁器の製造方法にあ
っては、第１段階としてジルコニウムとアルミニウムと
の水溶液あるいはアルコール溶液による混合液を作成し
、この混合液を加熱することによって加水分解を行なわ
せてゾルを生成させる。そして、このゾルを乾燥した後
４００〜１２００℃で仮焼し、さらに所定の組成比とな
るようにアルミナを混合して原料粉末として使用させる
ようにする。

［作用］ 上記のような製造方法において、ジルコニウムとアルミ
ニウムを含む混合溶液の加水分解を行なわせてゾルを形
成させ、このゾルを乾燥後仮焼するようにすると、凝集
の極めて少ないサブミクロン級の変成ジルコニア粉末が
得られるようになる。

したがって、これを原料として所定の組成比に設定する
ようにさらにアルミナおよび必要ならば助剤粉末を混合
することによって、サブミクロン級の粉末特性の優れた
原料粉末が得られるようになる。この原料粉末を成形し
焼結することによって、高強度のセラミックスが確実に
Ｉ−Ｌつ容易に製造されるようになるものである。

［発明の実施例］ 以下この発明の一実施例について説明する。まず、この
製造方法の基本的な工程について説明すると、ジルコニ
ウム溶液（水溶液またはアルコール溶液）を作成するた
めの化合物としては、オキシ塩化ジルコニウム、オキシ
硝酸ジルコニウム、塩化ジルコニウム、硝酸ジコニウム
、および金属ジルコニウム等があげられる。

上記のようなジルコニウム溶液を含む混合液は、加水分
解することによってゾルを得るもので、このゾルは乾燥
し４００〜１２００℃で仮焼する。

この場合上記仮焼況度が４００℃より低いと凝集が顕著
となり、水酸化物やその他の不純物が残存するようにな
り、また１２００℃を越えると粒子が粗大化する傾向に
ある。

このようにして得られた仮焼物に、アルミナ粉末を添加
し、所定の組成状態とするものであるが、このアルミナ
粉末は望ましくはサブミクロン級のものを使用する。そ
して、この混合粉末は成形し１３００〜１７００℃の温
度範囲で焼結する。この焼結温度が１３００℃より低い
と焼結が不十分であり、１７００℃を越えると粒子が粗
大化する。

［実施例１］ 塩化アルミニウム水溶液（１，８４ｍｏｌ　／、ｌ？濃
度）２００ｍｌ！と、オキシ塩化ジルコニウム水溶液（
１，２３ｗｏｌ／）濃度）３００ｍ、ｌ？とを混合する
。この混合水溶液は１００″Ｃで１００時間保持する。

そして、上記混合水溶液の加水分解を行なわせ、Ｚｒ’
＋およびＡ、ｆ？３＋を含むシルカ（得られるようにす
る。

このようにして得られたゾルは、洗浄した後さらに乾燥
し、この乾燥後に８００℃で仮焼して、（Ａｉ　　Ｚｒ
）の酸化物粉末を作成した。こ０．５　　０．５ の酸化物粉末の粒径は０，１μｍであった。

そして、Ａ、ｉ？２０３　　・２０ｍｏ１％Ｚｒ　０２
の組成比となるように、上記仮焼酸化物粉末に２０ｇの
アルミナ粉末（平均粒径０．２５μｍ）４１．１ｇを、
適量の水とアルミナボールに入ったポリエチレンポット
に入れ、−昼夜混合する。

その後、結合剤としてＰＶＡ　（ポリビニルアルコール
）を添加して造粒し、６０メツシユのふるいを通して平
均粒径５０μｍ程度とする。

このようにして得られた粉末は、プレス機で８００〜１
２００Ｋｇ　／ｃｍ２で成形し、１３００〜１６００°
Ｃの大気圧雰囲気で焼成するものである。

ここで、上記焼成物を厚さ３ｍｍ、幅４ＩＩＩ１１１長
さ５０＋ｇｍのテストピース形状に構成し、このテスト
ピースを３点曲げによる強度試験を実施したところ、次
のような結果を得た。

この強度試験に際しては、従来技術によって比較例を作
成したものであるが、この従来品は所望の組成比となる
ように市販のアルミナ粉末（ＡＪ２０３　）７９．４ｍ
ｏ１％に、ジルコニア（Ｚｒ　０２　）粉末２０．６ｍ
ｏ１％を加え、さらにそこに助剤としてイツトリア（Ｙ
２Ｏ２）粉末０．６ｍｏ１％を添加する。そして、この
混合粉末をポリエチレンポットに適量の水とアルミナボ
ールと共に入れ、−昼夜混合する。このようにしてでき
たスラリーを乾燥し粉砕した後結合剤としてＰＶＡを添
加し、造粒粉末を形成する。この粉末は圧力８００〜１
２００Ｋｇ／ｃｆｆ１２で成形し、１３００〜１７００
℃の大気圧雰囲気で焼成して比較テストピースを得る。

第１表はこのようにして構成された比較のための従来品
Ａ−Ｃと、本件発明の製造方法によって構成された試料
Ｄ−Ｆそれぞれの組成比の状態を示し、第２表は上記各
試料それぞれの曲げ強度の状態を示している。

第１表 第２表 すなわち、本件発明に係る試料にあっては、従来品に比
べて最適焼成温度を約５０℃低くすることができる。ま
た曲げ強度においては、大幅に向上することが確認され
た。

ジルコニア原料粉末は、従来にあっては極めて凝集し品
いものであり、アルミナやジルコニア混合粉末を粉体で
混合し焼成するようにしても、高強度のものを得ること
が困難であった。

しかし、この発明に係る製造方法によれば、充分な強度
を得ることが容品となるものである。なぜならば、ジル
コニア粉末をアルミナ粉末と共にゾルとすることによっ
て、微粒で且つアルミナ粉末と均一に分散させることが
でき、その焼結体は気孔も少なく、且つち密で異常粒成
長のないものであり、ジルコニアも均一に分散している
。このジルコニアは正方相で、これらが強度向上の大き
な原因となるものである。

また１種類のアルミナ・ジルコニア組成比のものを大量
に生産しておけば、所望の組成比となるように、この粉
末にアルミナ粉末を添加するだけでよいものであり、高
性能な原料粉末を安価に得ることができるものである。

なお、ゾルを乾燥後仮焼したものにアルミナ粉末を混合
するが、このときに助剤としてＹ２Ｏ３、Ｍｇ　Ｏ，Ｃ
ａ　Ｏ，Ｂａ　Ｏ等から選ばれたものの少なくとも１つ
を添加してもよい。また混合溶液としては、アルミニウ
ムアルコキシド、ジルコニウムアルコキシドを用いるよ
うにしてもよい。

［発明の効果］ 以上のようにこの発明に係る製造方法によれば、仮焼に
よって得られたアルミナ・ジルコニア粉末は、充分に拡
散されたものとされる。したがって、この粉末を用いて
構成された仮焼物の粉砕工程等は必要としないものであ
る。また、焼成工程において、ホットプレスやＨＩＰを
必要とせず、容易且つ確実に高強度のアルミナ磁器が製
造されるようになるものである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ジルコニウムとアルミニウムの混合溶液の加水分
   解を行なってゾルを生成する工程と、上記ゾルを乾燥し
   、その後４００〜１２００℃で仮焼する工程と、 上記工程で仮焼された仮焼物と所定のアルミナ・ジルコ
   ニアの組成比となるように、アルミナ粉末を混合する工
   程と、 この混合粉末を成形し、その後１３００〜 １７００℃で焼結する工程と、 を具備したことを特徴とするアルミナ磁器の製造方法。
2. （２）上記アルミナ粉末を混合する工程では、Ｙ＿２Ｏ
   ＿３、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＢａＯ等からなる助剤が添加さ
   れるようにした特許請求の範囲第１項記載のアルミナ磁
   器の製造方法。