JP2021138581A - セラミックス焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＹＡＧと同程度の耐プラズマ性を有しかつ大型の半導体装置用の部材としての大型構造物にも適用できる破壊靱性を有するＹ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系のセラミックス焼結体およびその製造方法を提供する。【解決手段】半導体製造装置用セラミックス焼結体であって、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）とＹＡｌＯ３（ＹＡＰ）の両方の結晶を含み、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３７．５ｍоｌ％より大きく３９．０ｍоｌ％以下、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６１．０ｍоｌ％以上６２．５ｍоｌ％未満である。【選択図】図３
Description
本発明は、半導体装置用セラミックス焼結体およびその製造方法に関する。
従来から半導体装置用部材、特にプラズマ環境下で使用される部材として耐プラズマ性の良好なＹ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）焼結体が使用されていた。
特許文献１は、フッ素系や塩素系等の腐食性ガス或いはそのプラズマに曝される部位を、イットリア３５〜８０モル％、アルミナ２０〜６５モル％の組成比からなり、イットリアとＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）の両方の結晶相を主体として含む焼結体で構成された耐食性セラミック部材が開示されている。
また、特許文献２は、Ｙ２Ｏ３（イットリア）とＡｌ２Ｏ３（アルミナ）から合成されるガーネット構造の結晶からなる透光性セラミックスであって、１０ｐｐｍ以下のＳｉ、Ｆｅ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇを不可避不純物として含む９９．９９％以上の高純度Ａｌ２Ｏ３粉末および１０ｐｐｍ以下のＳｉ、Ｆｅ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、３０ｐｐｍ以下のＤｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３を不可避不純物として含む９９．９％以上の高純度Ｙ２Ｏ３粉末を出発原料とし、原料となるＹ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３の組成比を制御することでＹ、Ａｌ以外のあらゆる形態の金属元素の添加を必要としない透光性セラミックスが開示されている。また、このような高純度Ｙ２Ｏ３及びＡｌ２Ｏ３粉末を出発原料とし、出発原料をＹ２Ｏ３が３５．５％〜３７．５％、Ａｌ２Ｏ３が６４．５％〜６２．５％の範囲内の比率となるよう秤量し、成形したのち、減圧真空中で、１７００℃以上の温度で２〜１６時間の焼結を行うことで得られた焼結体は、相対密度約１００％のＹＡＧ結晶単相から成る多結晶体であり、耐プラズマ光学窓として好適に利用できることが開示されている。
また、特許文献３は、金属成分としてＡｌと、希土類元素の内の少なくとも１種とを含み、主結晶相がＡｌと希土類元素の複合酸化物を主体とする焼結体からなり、Ａｌおよび希土類元素以外の金属元素が５００ｐｐｍ以下、相対密度が９８％以上、および前記主結晶相の結晶粒子の最大粒径が１０μｍ以下であり、また周波数０．４ＭＨｚ〜１０ＧＨｚの範囲における誘電率が１３以下、誘電損失が５×１０−４以下である耐食性部材が開示されている。
また、特許文献４は、ＹＡＧ系セラミックス原料であって、（１）Ａｌ２Ｏ３及びＹ２Ｏ３の含有量合計が９９．６重量％以上であり、（２）Ａｌ２Ｏ３及びＹ２Ｏ３の含有比率が３７．４〜４７．４重量％及び６２．６〜５２．６重量％であって、（３）平均一次粒径０．０３〜１．５μｍ、平均二次粒径０．２〜１０μｍであり、（４）ＢＥＴ比表面積が０．５〜２０ｍ２／ｇであり、（５）結晶相がＹＡＧ相単相又はＹＡＧ相とＹＡｌＯ３相、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９相及びＡｌ２Ｏ３相の少なくとも１種とを含む混合相から実質的に構成される原料およびその製造方法が開示されている。
また、特許文献５は、塩素系腐食ガス或いはそのプラズマに曝される部位が、周期律表３ａ族金属と、Ａｌ及び／又はＳｉを含む複合酸化物からなる耐食性部材が開示されている。
ＹＡＧはＡｌ２Ｏ３などに比べると耐プラズマ性は優れているものの緻密性、強度、および破壊靱性が低く、大型品の製作には不向きであった。そこで、ＹＡＧと同程度の耐プラズマ性を有しかつ大型の半導体装置用の部材としての大型構造物（例えば、基板載置面の直径が３００ｍｍ以上８００ｍｍ以下）にも適用できる破壊靱性を有するＹ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系のセラミックス焼結体が要望されていた。
しかしながら、特許文献１から５は、焼結体の耐プラズマ性が高いことや緻密であることには注目しているものの、いずれも、半導体製造装置用の大型の部材に適用するための破壊靭性は考慮していない。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、ＹＡＧと同程度の耐プラズマ性を有しかつ大型の半導体装置用の部材としての大型構造物にも適用できる破壊靱性を有するＹ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系のセラミックス焼結体およびその製造方法を提供する事を目的とする。
（１）上記の目的を達成するため、本発明のセラミックス焼結体は、半導体製造装置用セラミックス焼結体であって、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）とＹＡｌＯ３（ＹＡＰ）の両方の結晶を含み、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３７．５ｍоｌ％より大きく３９．０ｍоｌ％以下、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６１．０ｍоｌ％以上６２．５ｍоｌ％未満であることを特徴としている。
このように、ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含み、上記範囲の組成によるセラミックス焼結体は、焼結体として緻密かつ耐プラズマ性が高くかつ高い破壊靱性を示す。そのため半導体製造装置用の大型の部材として好適に使用することができる。
（２）また、本発明のセラミックス焼結体は、半導体製造装置用セラミックス焼結体であって、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）とＹＡｌＯ３（ＹＡＰ）の両方の結晶を含み、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４３．０ｍоｌ％以上５０．０ｍоｌ％未満、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５０．０ｍоｌ％より大きく５７．０ｍоｌ％以下であることを特徴としている。このように、ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含み、上記範囲の組成によるセラミックス焼結体は、焼結体として緻密かつ耐プラズマ性が高くかつ破壊靱性が高くかつ高い相対密度を示す。そのため半導体製造装置用の大型の部材として好適に使用することができる。
（３）また、本発明のセラミックス焼結体は、ＹおよびＡｌ以外の金属の含有量の合計が１００ｐｐｍ以下であることを特徴としている。このように、ＹおよびＡｌ以外の金属の含有量が十分に小さいため、半導体製造装置用セラミックス焼結体の耐プラズマ性をより高くすることができる。
（４）また、本発明のセラミックス焼結体は、相対密度が９５．０％以上であることを特徴としている。このように、相対密度が高いため、半導体製造装置用セラミックス焼結体の強度を高くすることができ、半導体製造装置用の大型の部材として好適に使用することができる。
（５）また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、半導体製造装置用セラミックス焼結体の製造方法であって、焼成後の焼結体における酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３７．５ｍоｌ％より大きく３９．０ｍоｌ％以下、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６１．０ｍоｌ％以上６２．５ｍоｌ％未満の組成となるように、Ｙの酸化物の粉末およびＡｌの酸化物の粉末を秤量する工程と、前記秤量した粉末にバインダーを添加して混合する工程と、前記混合した粉末を造粒して造粒粉末を形成する工程と、前記造粒粉末を成形して成形体を形成する工程と、前記成形体を焼成する工程と、を含むことを特徴としている。これにより、ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含み、上記範囲の組成によるセラミックス焼結体を製造することができる。このようなセラミックス焼結体は、焼結体として緻密かつ耐プラズマ性が高くかつ高い破壊靱性を示す。そのため半導体製造装置用の大型の部材として好適に使用することができる。
（６）また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、半導体製造装置用セラミックス焼結体の製造方法であって、焼成後の焼結体における酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４３．０ｍоｌ％以上５０．０ｍоｌ％未満、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５０．０ｍоｌ％より大きく５７．０ｍоｌ％以下の組成となるように、Ｙの酸化物の粉末およびＡｌの酸化物の粉末を秤量する工程と、前記秤量した粉末にバインダーを添加して混合する工程と、前記混合した粉末を造粒して造粒粉末を形成する工程と、前記造粒粉末を成形して成形体を形成する工程と、前記成形体を焼成する工程と、を含むことを特徴としている。これにより、ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含み、上記範囲の組成によるセラミックス焼結体を製造することができる。このようなセラミックス焼結体は、焼結体として緻密かつ耐プラズマ性が高くかつ破壊靱性が高くかつ高い相対密度を示す。そのため半導体製造装置用の大型の部材として好適に使用することができる。
本発明によれば、ＹＡＧと同程度の耐プラズマ性を有しかつ大型の半導体装置用の部材としての大型構造物にも適用できる破壊靱性を有するＹ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系のセラミックス焼結体を構成できる。また、その製造をすることができる。
次に、本発明の実施の形態について説明する。なお、第１の実施形態のセラミックス焼結体と第２の実施形態のセラミックス焼結体とは、酸化物換算の組成割合が異なる以外は、同様の特徴を有する。なお、本明細書において、Ｙ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系のセラミックス焼結体とは、ＹＡＧ、ＹＡＰ、ＹＡＭのうちの１つまたは複数を含むセラミックス焼結体をいう。
［セラミックス焼結体の構成］
（第１の実施形態）
本発明のセラミックス焼結体は、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）とＹＡｌＯ３（ＹＡＰ）の両方の結晶を含む。ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含むとは、ＸＲＤ（Ｘ線回折装置）法によってＹＡＧとＹＡＰの両方の相が確認されることをいう。
（第１の実施形態）
本発明のセラミックス焼結体は、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）とＹＡｌＯ３（ＹＡＰ）の両方の結晶を含む。ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含むとは、ＸＲＤ（Ｘ線回折装置）法によってＹＡＧとＹＡＰの両方の相が確認されることをいう。
このように、ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を一定程度含むことで、セラミックス焼結体に力が加わったときのクラックの進展に対して抵抗となり、強度および破壊靭性が高くなる。
また、本実施形態のセラミックス焼結体は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３７．５ｍоｌ％より大きく３９．０ｍоｌ％以下、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６１．０ｍоｌ％以上６２．５ｍоｌ％未満である。本発明のセラミックス焼結体は、Ｙ、Ａｌ、およびＯ以外の元素の含有量が非常に少ないため、酸化物換算のＹ２Ｏ３と酸化物換算のＡｌ２Ｏ３の合計は、１００ｍоｌ％であるといってよい。この場合であっても、ごく微量の不純物を含むことは許される。例えば、本実施形態のセラミックス焼結体が、酸化物換算でＹ２Ｏ３が３８．０ｍоｌ％であるとき、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３は６２．０ｍоｌ％であるといってよい。
セラミックス焼結体の組成を、このような範囲内に制御することで、比較的大きなサイズのＹＡＧの結晶の間に、小さなＹＡＰの結晶が入り込む構造となり、緻密なセラミックス焼結体とすることができる。これにより、破壊靭性を高くすることができる。
セラミックス焼結体は、ＹおよびＡｌ以外の金属の含有量の合計が１００ｐｐｍ以下であることが好ましい。このように、ＹおよびＡｌ以外の金属の含有量の合計を十分に低減することで、セラミックス焼結体にＹＡＧとＹＡＰ以外の結晶または金属が含まれる虞を十分に低減できる。セラミックス焼結体にＹＡＧとＹＡＰ以外の結晶または金属が含まれる場合、そこからプラズマによる腐食が始まる虞が高まる。例えば、ＳｉＯ２が含まれる場合、フッ素系プラズマに対する耐食性が低くなる。なお、セラミックス焼結体は、金属に限らず、Ｙ、Ａｌ、およびＯ以外の元素の含有量が低いほうが好ましい。
セラミックス焼結体におけるＹおよびＡｌの酸化物換算の含有量、およびセラミックス焼結体に含まれるＹおよびＡｌ以外の金属の含有量は、ＷＤＸ（Wavelength Dispersive X-ray spectroscopy：波長分散型Ｘ線分析）によって測定することができる。
セラミックス焼結体は、相対密度が９５．０％以上であることが好ましく、９５．０％を超えていることが好ましく、９７．０％以上であることがより好ましく、９８．０％以上であることがさらに好ましい。ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含むセラミックス焼結体は、相対密度が高い方が強度および破壊靭性が高くなる傾向にある。セラミックス焼結体の相対密度は、以下の手順で求めることができる。
（１）ＸＲＤ（Ｘ線回折装置）によってＹＡＧおよびＹＡＰの複合物からなっていることを確認する。
（２）ＷＤ−ＸＲＦ（波長分散型蛍光Ｘ線分析装置）によって酸化物に換算した場合のＡｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３のｍｏｌ比を測定する。
（３）Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３の２成分系相図よりそのｍｏｌ比での理論密度をＹＡＧおよびＹＡＰの真密度データから比例配分して計算する。
（４）セラミックス焼結体のかさ密度を測定しそのｍｏｌ比での理論密度の比を相対密度とする。
（１）ＸＲＤ（Ｘ線回折装置）によってＹＡＧおよびＹＡＰの複合物からなっていることを確認する。
（２）ＷＤ−ＸＲＦ（波長分散型蛍光Ｘ線分析装置）によって酸化物に換算した場合のＡｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３のｍｏｌ比を測定する。
（３）Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３の２成分系相図よりそのｍｏｌ比での理論密度をＹＡＧおよびＹＡＰの真密度データから比例配分して計算する。
（４）セラミックス焼結体のかさ密度を測定しそのｍｏｌ比での理論密度の比を相対密度とする。
（第２の実施形態）
本実施形態のセラミックス焼結体は、酸化物換算の組成割合が第１の実施形態と異なる以外は、第１の実施形態と同様の特徴を有する。本実施形態のセラミックス焼結体は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４３．０ｍоｌ％以上５０．０ｍоｌ％未満、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５０．０ｍоｌ％より大きく５７．０ｍоｌ％以下である。例えば、本実施形態のセラミックス焼結体が、酸化物換算でＹ２Ｏ３が４５．０ｍоｌ％であるとき、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３は５５．０ｍоｌ％であるといってよい。本実施形態においても、ごく微量の不純物を含むことは許される。
本実施形態のセラミックス焼結体は、酸化物換算の組成割合が第１の実施形態と異なる以外は、第１の実施形態と同様の特徴を有する。本実施形態のセラミックス焼結体は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４３．０ｍоｌ％以上５０．０ｍоｌ％未満、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５０．０ｍоｌ％より大きく５７．０ｍоｌ％以下である。例えば、本実施形態のセラミックス焼結体が、酸化物換算でＹ２Ｏ３が４５．０ｍоｌ％であるとき、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３は５５．０ｍоｌ％であるといってよい。本実施形態においても、ごく微量の不純物を含むことは許される。
セラミックス焼結体の組成を、このような範囲内に制御することで、比較的大きなサイズのＹＡＰの結晶の間に、小さなＹＡＧの結晶が入り込む構造となり、緻密なセラミックス焼結体とすることができる。これにより、破壊靭性を高くすることができる。
第１の実施形態または第２の実施形態の特徴を備えるセラミックス焼結体は、ＹＡＧと同程度の耐プラズマ性を有しかつ大型の半導体装置用の部材としての大型構造物にも適用できる破壊靱性を有する。
［セラミックス焼結体の製造方法］
まず、セラミックス焼結体の原料粉末として、Ｙの酸化物およびＡｌの酸化物を準備する。Ｙの酸化物はＹ２Ｏ３であることが好ましく、Ａｌの酸化物はＡｌ２Ｏ３であることが好ましいが、大気雰囲気での焼結後にＹＡＧまたはＹＡＰになる物質を用いてもよい。各粉末の純度は、９９．９％以上であることが好ましく、９９．９９％以上であることがより好ましい。また、各粉末の平均粒径は、０．１μｍ以上２．０μｍ以下であることが好ましい。
まず、セラミックス焼結体の原料粉末として、Ｙの酸化物およびＡｌの酸化物を準備する。Ｙの酸化物はＹ２Ｏ３であることが好ましく、Ａｌの酸化物はＡｌ２Ｏ３であることが好ましいが、大気雰囲気での焼結後にＹＡＧまたはＹＡＰになる物質を用いてもよい。各粉末の純度は、９９．９％以上であることが好ましく、９９．９９％以上であることがより好ましい。また、各粉末の平均粒径は、０．１μｍ以上２．０μｍ以下であることが好ましい。
次に、焼結後のセラミックス焼結体における酸化物換算で所定の組成割合の範囲に入るように、各粉末を秤量する。所定の組成割合の範囲とは、焼成後の焼結体における酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３７．５ｍоｌ％より大きく３９．０ｍоｌ％以下、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６１．０ｍоｌ％以上６２．５ｍоｌ％未満の組成となる第１の範囲、または焼成後の焼結体における酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４３．０ｍоｌ％以上５０．０ｍоｌ％未満、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５０．０ｍоｌ％より大きく５７．０ｍоｌ％以下の組成となる第２の範囲である。
次に、原料粉末を混合する。各粉末を、例えば、溶媒としてのＰＶＡとともにボールミルへ投入し、粉砕および混合する。ボールミルは、例えば、アルミナボールを用いることができる。混合時間は、例えば２０時間とすることができる。
次に、スラリーを乾燥および造粒する。スラリーから造粒粉末を得る方法としては、例えば、スラリーを湯煎しつつ乾燥させることによりスラリー中から溶媒を除去して粉体を得て、得られた粉体を篩に通す方法を挙げることができる。また、スプレードライヤーを使用することもできる。
次に、造粒粉末を成形する。得られた造粒粉末をプレス機によって成形して、成形体を得る。成形方法は、プレス成形、ＣＩＰ、ホットプレス、ＨＩＰ等を使用できる。また、成形圧力は、プレス成形の場合、例えば、９８ＭＰａとすることができる。
次に、成形体を焼成する。例えば、大気雰囲気下、１７００℃の温度で１時間以上焼成することで、成形体を焼成し、焼結体を得ることができる。なお、焼成体を、ＨＩＰを用いて加圧し、緻密化する工程を設けてもよい。
このような工程により、ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含み、組成割合が所定の範囲に入ったセラミックス焼結体を製造することができる。
［実施例および比較例］
（実施例および比較例の試験片の作製方法）
各試験片の所定の混合割合となるように、Ｙ２Ｏ３原料粉（純度99.9％、平均粒子径1μｍ）、およびＡｌ２Ｏ３原料粉（純度99.99％、平均粒子径0.5μｍ）を秤量した。次に、秤量した原料粉にバインダー（PVA）を２ｗｔ％添加して混合し、造粒した。その後、一軸プレス成形をし、大気雰囲気炉で１７００℃、２時間焼成して試験片を準備した。各試験片のＹ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３の混合割合は、作製されるセラミックス焼結体の酸化物換算の組成の割合と同一であり、図１または図２の表に示される通りである。図１および図２は、実施例および比較例の酸化物換算の組成および各試験の結果を示す表である。
（実施例および比較例の試験片の作製方法）
各試験片の所定の混合割合となるように、Ｙ２Ｏ３原料粉（純度99.9％、平均粒子径1μｍ）、およびＡｌ２Ｏ３原料粉（純度99.99％、平均粒子径0.5μｍ）を秤量した。次に、秤量した原料粉にバインダー（PVA）を２ｗｔ％添加して混合し、造粒した。その後、一軸プレス成形をし、大気雰囲気炉で１７００℃、２時間焼成して試験片を準備した。各試験片のＹ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３の混合割合は、作製されるセラミックス焼結体の酸化物換算の組成の割合と同一であり、図１または図２の表に示される通りである。図１および図２は、実施例および比較例の酸化物換算の組成および各試験の結果を示す表である。
（評価方法）
各試験片の相対密度、吸水率、強度、破壊靱性、および耐プラズマ性を以下の試験により測定し、評価した。
各試験片の相対密度、吸水率、強度、破壊靱性、および耐プラズマ性を以下の試験により測定し、評価した。
（相対密度）
ＸＲＤによって複合物からなっているかどうかを確認し、複合物からなっている場合、ＷＤ−ＸＲＦによって酸化物に換算した場合のそれぞれの酸化物のｍｏｌ比を測定し、そのｍｏｌ比での理論密度を算出した。そして、焼結体のかさ密度をアルキメデス法で測定して、理論密度から相対密度を算出した。単相であった場合、その酸化物の理論密度と測定したかさ密度から相対密度を算出した。相対密度が９５％以上である試験片は、焼結体として緻密である。このように緻密でかつ破壊靭性が高い場合、大型の半導体製造装置用の部材として好適に使用できる。
ＸＲＤによって複合物からなっているかどうかを確認し、複合物からなっている場合、ＷＤ−ＸＲＦによって酸化物に換算した場合のそれぞれの酸化物のｍｏｌ比を測定し、そのｍｏｌ比での理論密度を算出した。そして、焼結体のかさ密度をアルキメデス法で測定して、理論密度から相対密度を算出した。単相であった場合、その酸化物の理論密度と測定したかさ密度から相対密度を算出した。相対密度が９５％以上である試験片は、焼結体として緻密である。このように緻密でかつ破壊靭性が高い場合、大型の半導体製造装置用の部材として好適に使用できる。
（吸水率）
ＪＩＳ Ｃ ２１４１（電気絶縁用セラミック材料試験方法）記載の吸水率測定方法に準拠して測定した。吸水率と相対密度は相関関係があり、吸水率が１．０以下であると、相対密度が９５％以上であることが分かった。吸水率が大きいとそれだけ開気孔が存在し表面積が大きくなる。そのため、プラズマ環境下で長時間使用したときに悪影響がある。
ＪＩＳ Ｃ ２１４１（電気絶縁用セラミック材料試験方法）記載の吸水率測定方法に準拠して測定した。吸水率と相対密度は相関関係があり、吸水率が１．０以下であると、相対密度が９５％以上であることが分かった。吸水率が大きいとそれだけ開気孔が存在し表面積が大きくなる。そのため、プラズマ環境下で長時間使用したときに悪影響がある。
（強度）
ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠した４点曲げ試験を行なった。表中の値は、１０点平均を示す。平均値が２５０ＭＰａ以上を良（〇）とし、２００ＭＰａ以上２５０ＭＰａ未満を中間（△）、２００ＭＰａ未満を不良（×）とした。
ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠した４点曲げ試験を行なった。表中の値は、１０点平均を示す。平均値が２５０ＭＰａ以上を良（〇）とし、２００ＭＰａ以上２５０ＭＰａ未満を中間（△）、２００ＭＰａ未満を不良（×）とした。
（破壊靱性）
ＪＩＳ Ｒ１６０７に準拠したＳＥＰＢ法によって測定した。４ＭＰａ・ｍ０．５以上を良（〇）とし、２．５ＭＰａ・ｍ０．５以上４ＭＰａ・ｍ０．５未満を中間（△）、２．５ＭＰａ・ｍ０．５未満を不良（×）とした。
ＪＩＳ Ｒ１６０７に準拠したＳＥＰＢ法によって測定した。４ＭＰａ・ｍ０．５以上を良（〇）とし、２．５ＭＰａ・ｍ０．５以上４ＭＰａ・ｍ０．５未満を中間（△）、２．５ＭＰａ・ｍ０．５未満を不良（×）とした。
（耐プラズマ性）
試験片の片面を鏡面研磨しその一部をポリイミドテープでマスクした後、真空チャンバ内の平行平板型のＲＩＥエッチング装置内に試験片を載置し、ＣＦ４＋２０％Ｏ２プラズマで１０時間暴露し、耐食深さを測定した。耐食深さが、１μｍ以下のものを良（〇）、それより大きい場合を不良（×）とした。
試験片の片面を鏡面研磨しその一部をポリイミドテープでマスクした後、真空チャンバ内の平行平板型のＲＩＥエッチング装置内に試験片を載置し、ＣＦ４＋２０％Ｏ２プラズマで１０時間暴露し、耐食深さを測定した。耐食深さが、１μｍ以下のものを良（〇）、それより大きい場合を不良（×）とした。
（個々の試験片の評価）
試験片１は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３３．５ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６６．５ｍоｌ％の試験片である。試験片１は、ＹＡＧ単相となる試験片２の混合割合と比較してＡｌ２Ｏ３が過剰であったため、ＹＡＧとＡｌ２Ｏ３の両方の結晶を含む。試験片１は、相対密度は高かったものの、耐プラズマ性が悪く、強度および破壊靭性は中程度であった。試験片１を比較例１とした。
試験片１は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３３．５ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６６．５ｍоｌ％の試験片である。試験片１は、ＹＡＧ単相となる試験片２の混合割合と比較してＡｌ２Ｏ３が過剰であったため、ＹＡＧとＡｌ２Ｏ３の両方の結晶を含む。試験片１は、相対密度は高かったものの、耐プラズマ性が悪く、強度および破壊靭性は中程度であった。試験片１を比較例１とした。
試験片２は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３７．５ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６２．５ｍоｌ％の試験片である。なお、試験片２は、ＹＡＧ単相である。試験片２は、相対密度が高く、耐プラズマ性は良であったものの、強度および破壊靭性は中間の値であった。試験片２を比較例２とした。
試験片３は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３７．６ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６２．４ｍоｌ％の試験片である。試験片３の混合割合は、ＹＡＧ単相となる試験片２とＹＡＰ単相となる試験片１５の混合割合の間であったため、ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含む。なお、以下の試験片４から１４も同様にＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含む。試験片３は、相対密度が高く、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも良であった。試験片３を実施例１とした。
試験片４は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３８．０ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６２．０ｍоｌ％の試験片である。試験片４は、相対密度が高く、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも良であった。試験片４を実施例２とした。
試験片５は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３８．５ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６１．５ｍоｌ％の試験片である。試験片５は、相対密度が高く、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも良であった。試験片５を実施例３とした。
試験片６は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３９．５ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６０．５ｍоｌ％の試験片である。試験片６は、試験片１から５と比較して相対密度が非常に小さくなった。また、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも不良であった。試験片６を比較例３とした。
試験片７は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４１．５ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５８．５ｍоｌ％の試験片である。試験片７は、試験片１から５と比較して相対密度が非常に小さくなった。また、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも不良であった。試験片７を比較例４とした。
試験片８は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４２．５ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５７．５ｍоｌ％の試験片である。なお、試験片８の混合割合は、ＹＡＧとＹＡＰのいわゆる共晶点である。試験片８は、相対密度は試験片６および７と比較して大きくなった。また、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも良であった。しかし、相対密度が比較的低く、吸水率が相対的に高くなった。理論上の共晶組成であっても実際の組織では均質な共晶組織として凝固していないことと関連していると推察されるが詳細は不明である。試験片８を比較例５とした。
試験片９は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４３．０ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５７．０ｍоｌ％の試験片である。試験片９は、相対密度が高く、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも良であった。試験片９を実施例４とした。
試験片１０は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４５．０ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５５．０ｍоｌ％の試験片である。試験片１０は、相対密度が高く、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも良であった。試験片１０を実施例５とした。
試験片１１は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４５．５ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５４．５ｍоｌ％の試験片である。試験片１１は、相対密度が高く、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも良であった。試験片１１を実施例６とした。
試験片１２は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４７．５ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５２．５ｍоｌ％の試験片である。試験片１２は、相対密度が高く、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも良であった。試験片１２を実施例７とした。
試験片１３は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４９．５ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５０．５ｍоｌ％の試験片である。試験片１３は、相対密度が高く、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも良であった。試験片１３を実施例８とした。
試験片１４は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４９．９ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５０．１ｍоｌ％の試験片である。試験片１４は、相対密度が高く、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも良であった。試験片１４を実施例９とした。
試験片１５は、酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが５０．０ｍоｌ％、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５０．０ｍоｌ％の試験片である。なお、試験片１５は、ＹＡＰ単相である。試験片１５は、相対密度は高かったものの、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性は、いずれも不良であった。試験片１５を比較例６とした。
（試験片全体の傾向）
上記の試験片１から１５について、焼結体の酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算のＹ２Ｏ３組成を横軸に、相対密度および吸水率を縦軸にとってグラフに表した。図３は、実施例および比較例の試験片の相対密度を表すグラフである。図４は、実施例および比較例の試験片の吸水率を表すグラフである。
上記の試験片１から１５について、焼結体の酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算のＹ２Ｏ３組成を横軸に、相対密度および吸水率を縦軸にとってグラフに表した。図３は、実施例および比較例の試験片の相対密度を表すグラフである。図４は、実施例および比較例の試験片の吸水率を表すグラフである。
図３または図４のグラフから、焼結体の酸化物換算のＹ２Ｏ３組成が３７．５ｍоｌ％より大きく３９．０ｍоｌ％以下の範囲、または４３．０ｍоｌ％以上５０．０ｍоｌ％未満の範囲に含まれた試験片は相対密度が高く、緻密になっていることが分かる。これらの試験片はいずれも強度、破壊靭性、および耐プラズマ性が良好であった。すなわち、ＹＡＧとＹＡＰの両方の結晶を含み、組成割合が所定の範囲に入ったセラミックス焼結体は、ＹＡＧと同程度の耐食性を有するだけでなく、強度および破壊靭性の高いセラミックス焼結体であることが分かった。
このような結果になる理由の詳細は不明であるが、ＹＡＧとＹＡＰのいわゆる共晶点となる組成割合よりもＹＡＧが多くなる組成割合においては、ＹＡＧを主とする組織にＹＡＰ組織が一部形成され、これがクラックの伝播の抵抗になったものと推定される。また、ＹＡＧとＹＡＰのいわゆる共晶点となる組成割合よりもＹＡＰが多くなる組成割合においては、ＹＡＰを主とする組織にＹＡＧ組織が一部形成され、これがクラックの伝播の抵抗になったものと推定される。したがって、ＹＡＧとＹＡＰのいわゆる共晶点となる組成割合に対して、ＹＡＧまたはＹＡＰのいずれかが多くなる組成割合であることが焼結体の破壊靭性の強化にとって重要であると推察される。
なお、ＹＡＧとＹＡＰのいわゆる共晶点となる組成割合に対して、ＹＡＰが多くなる組成割合である実施例４から９の中で、特に実施例５から７は、相対密度、強度、破壊靭性、および耐プラズマ性の値がいずれも優れた値を示した。すなわち、酸化物換算でＹ２Ｏ３が４５．０ｍоｌ％以上４７．５ｍоｌ％以下であることが好ましいことが分かった。
（大型品の作製）
実施例１および実施例６と同一組成、同一条件で、直径６００ｍｍ、厚み３０ｍｍのセラミックス焼結体を作製した。その後、外形加工を行った後、プラズマＣＶＤ装置に供使したところ、クラック等の不具合およびプラズマによるパーティクル発塵も抑制され良好に使用できることが確認された。
実施例１および実施例６と同一組成、同一条件で、直径６００ｍｍ、厚み３０ｍｍのセラミックス焼結体を作製した。その後、外形加工を行った後、プラズマＣＶＤ装置に供使したところ、クラック等の不具合およびプラズマによるパーティクル発塵も抑制され良好に使用できることが確認された。
以上の結果によって、本発明のセラミックス焼結体は、ＹＡＧと同程度の耐食性を有するだけでなく、強度および破壊靭性の高いセラミックス焼結体であり、半導体製造装置用部材として好適に使用できることが分かった。また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、ＹＡＧと同程度の耐食性を有するだけでなく、強度および破壊靭性の高いセラミックス焼結体を製造できることが分かった。
なお、本発明は、上記の実施態様に限定されるものではなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲内で適宜変更可能である。
Claims (6)
- 半導体製造装置用セラミックス焼結体であって、
Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）とＹＡｌＯ３（ＹＡＰ）の両方の結晶を含み、
酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３７．５ｍоｌ％より大きく３９．０ｍоｌ％以下、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６１．０ｍоｌ％以上６２．５ｍоｌ％未満であることを特徴とする半導体製造装置用セラミックス焼結体。 - 半導体製造装置用セラミックス焼結体であって、
Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）とＹＡｌＯ３（ＹＡＰ）の両方の結晶を含み、
酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４３．０ｍоｌ％以上５０．０ｍоｌ％未満、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５０．０ｍоｌ％より大きく５７．０ｍоｌ％以下であることを特徴とする半導体製造装置用セラミックス焼結体。 - ＹおよびＡｌ以外の金属の含有量の合計が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の半導体製造装置用セラミックス焼結体。
- 相対密度が９５．０％以上であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の半導体製造装置用セラミックス焼結体。
- 半導体製造装置用セラミックス焼結体の製造方法であって、
焼成後の焼結体における酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが３７．５ｍоｌ％より大きく３９．０ｍоｌ％以下、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが６１．０ｍоｌ％以上６２．５ｍоｌ％未満の組成となるように、Ｙの酸化物の粉末およびＡｌの酸化物の粉末を秤量する工程と、
前記秤量した粉末にバインダーを添加して混合する工程と、
前記混合した粉末を造粒して造粒粉末を形成する工程と、
前記造粒粉末を成形して成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼成する工程と、を含むことを特徴とする半導体製造装置用セラミックス焼結体の製造方法。 - 半導体製造装置用セラミックス焼結体の製造方法であって、
焼成後の焼結体における酸化物（Ｙ２Ｏ３）換算でＹが４３．０ｍоｌ％以上５０．０ｍоｌ％未満、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でＡｌが５０．０ｍоｌ％より大きく５７．０ｍоｌ％以下の組成となるように、Ｙの酸化物の粉末およびＡｌの酸化物の粉末を秤量する工程と、
前記秤量した粉末にバインダーを添加して混合する工程と、
前記混合した粉末を造粒して造粒粉末を形成する工程と、
前記造粒粉末を成形して成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼成する工程と、を含むことを特徴とする半導体製造装置用セラミックス焼結体の製造方法。
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Cited By (1)
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| CN116065115A (zh) * | 2023-01-30 | 2023-05-05 | 福建阿石创新材料股份有限公司 | 一种Y2O3-YAlO3复合材料及其制备方法和应用 |
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-
2020
- 2020-03-06 JP JP2020039183A patent/JP2021138581A/ja active Pending
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