TWI763933B - 氧化鋁質燒結體及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種氧化鋁質燒結體及其製造方法，例如係關於一種可較佳地用於電漿處理裝置、半導體-液晶顯示裝置製造用蝕刻系統、CVD裝置等中所使用之構件等，或可較佳地用於經塗佈之耐電漿性構件之基材等的氧化鋁質燒結體，以及上述氧化鋁質燒結體之製造方法。
Description
本發明係關於一種氧化鋁質燒結體及其製造方法，例如係關於一種可較佳地用於電漿處理裝置、半導體-液晶顯示裝置製造用蝕刻系統、CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沈積)裝置等中所使用之構件等，或可較佳地用於經塗佈之耐電漿性構件之基材等的氧化鋁質燒結體，以及上述氧化鋁質燒結體之製造方法。
氧化鋁質燒結體係耐熱性、耐化學品性、耐電漿性優異，進而高頻區域之介電損耗正切(tanδ)較小，故而例如可用於電漿處理裝置、半導體-液晶顯示裝置製造用蝕刻系統、CVD裝置等中所使用之構件等，或經塗佈之耐電漿性構件之基材等。
並且，為了提高該氧化鋁質燒結體之耐蝕性、介電損耗正切(介電損失)，提出有各種方案。
例如，於專利文獻1中，為了提供一種具有較高之耐蝕性，且即便含有Na之氧化物而介電損耗正切亦較低之氧化鋁質燒結體及半導體製造裝置用構件以及液晶面板製造裝置用構件，提出有一種氧化鋁質燒結體，其係於總構成成分100質量%中，將Na進行Na2O換算之含量為30ppm以上且500ppm以下，將Al進行Al2O3換算之含量為99.4質量%以上，且8.5GHz下之介電損耗正切之值為將Na進行Na2O換算之含量之值之0.5倍以下。
又，於專利文獻2中，為了提供/可實現與位置差異相應之介電損耗正切之偏差的氧化鋁質燒結體及其製造方法，提出有一種氧化鋁質燒結體，其係Al2O3含量包含於99.4質量%~99.8質量%之範圍內，Si含量以SiO2換算計包含於0.11質量%~0.38質量%之範圍內，表層部及內部各者中之結晶粒徑之偏差為0.06μm以下，且表層部及內部各者中之具有6.5μm以上之粒徑之結晶之佔有率之偏差為0.6%以下。
進而，於專利文獻3中，為了提供可實現加工容易性之提高，並且穩定地實現介電損耗正切之降低的氧化鋁質燒結體及其製造方法，提出有一種氧化鋁質燒結體，其係Al2O3之純度為99.3wt%以上，且Ti以TiO2換算計以0.08wt%~0.20wt%之範圍固溶於Al2O3晶粒內，Si以SiO2換算計以0.05wt%~0.40wt%之範圍含有於燒結體中。
又，於專利文獻4中，提出有於對耐電漿構件要求更廉價或基材之強度之情形時，於氧化鋁陶瓷基材之表面形成包含Y2O3或YAG之具有耐電漿性之膜。
進而，關於膜形成，例如於專利文獻5中，揭示有於用以構成半導體製造裝置之基材構件之表面形成厚度200μm以下之陶瓷熔射皮膜。再者，於專利文獻5中顯示熔射膜之氣孔率為5%~10%。
[專利文獻1]日本專利特開2015-163569號公報
[專利文獻2]日本專利特開2013-155098號公報
[專利文獻3]日本專利特開2013-180909號公報
[專利文獻4]日本專利特開2005-225745號公報
[專利文獻5]日本專利特開2013-95973號公報
再者，於如專利文獻4、5所示之塗佈有陶瓷熔射皮膜之半導體製造裝置用構件中，熔射覆膜具有200μm左右之厚度，熔射膜之氣孔率為5%~10%，故而若於電漿曝露下使用，則有熔射覆膜剝離而產生微粒之虞。
另一方面，近年來，由於成膜技術之多樣化，有熔射膜厚成為數μm左右而薄膜化之傾向，有將經薄膜化之熔射膜於基材上成膜時，因存在於基材之氣孔而妨礙均勻之成膜之課題。
然而，如專利文獻1~3所示，雖然關於氧化鋁質燒結體之耐蝕性、介電損耗正切(介電損失)而有若干提案，但據本申請人所知，關於可將緻密之熔射膜均勻地成膜之氧化鋁質燒結體，未有提案。
本發明者等人鑒於上述情況，對適合作為經塗佈之耐電漿性構件之基材的氧化鋁質燒結體進行了潛心研究。並且，想到具有耐蝕性並且具有低介電損失特性，且作為可將緻密之膜均勻地成膜之基材的氧化鋁質燒結體，從而完成了本發明。
本發明之目的在於提供一種具有耐蝕性並且具有低介電損失特性，而且可將緻密之膜均勻地成膜的氧化鋁質燒結體，以及該氧化鋁質燒結體之製造方法。
為了達成上述目的，本發明提供下述氧化鋁質燒結體作為第1態樣，其係將Al進行Al2O3換算之含量為70wt%以上者，且上述氧化
鋁質燒結體中之將Zr進行ZrO2換算之含量為30wt%以下，將Si進行SiO2換算之含量為170ppm以上且600ppm以下，將Na進行Na2O換算之含量為27ppm以下。
本發明之第1態樣之具有特定構成之氧化鋁質燒結體具有耐蝕性，並且具有低介電損失特性。
具體而言，介電損耗正切tanδ為10-3以下，又，氧化鋁質燒結體之氣孔較少，將膜於表面上成膜時，可使薄膜表面之200μm×200μm左右之範圍內之空隙個數成為100個以下，使平均直徑成為5μm以下，可將均勻之緻密之膜於基材上成膜。
又，第1態樣之氧化鋁質燒結體之撓曲強度較大，具體而言，具有三點撓曲強度為320MPa以上之強度。
此處，上述氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑較理想為3μm以上且15μm以下。
可將均勻之膜於氧化鋁質燒結體之表面上成膜。
又，本發明為了達成上述目的，提供下述氧化鋁質燒結體作為第2態樣，其係將Al進行Al2O3換算之含量為70wt%以上者，且上述氧化鋁質燒結體中之將Zr進行ZrO2換算之含量為30wt%以下，將Y進行Y2O3換算之含量為1wt%以上且10wt%以下，將Si進行SiO2換算之含量為170ppm以上且600ppm以下，將Na進行Na2O換算之含量為27ppm以下，且上述將Y進行Y2O3換算之含量為上述將Zr進行ZrO2換算之含量以下。
本發明之第2態樣之具有特定構成之氧化鋁質燒結體具有耐蝕性，並且具有低介電損失特性。
具體而言，介電損耗正切tanδ為10-3以下，又，氧化鋁質燒結體之氣孔較少，將膜於表面上成膜時，可使薄膜表面之200μm×200μm左右之範圍內之空隙個數成為100個以下，使平均直徑成為5μm以下，可將均勻之緻密之膜於基材上成膜。
又，氧化鋁質燒結體之撓曲強度較大，具體而言，三點撓曲強度具有320MPa以上之強度。
此處，上述氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑較理想為3μm以上且15μm以下。
可將均勻之膜於氧化鋁質燒結體之表面上成膜。
進而，本發明為了達成上述目的，提供下述氧化鋁質燒結體作為第3態樣，其係將Al進行Al2O3換算之含量為99.8wt%以上者，且上述氧化鋁質燒結體中之將Si進行SiO2換算之含量為170ppm以上且600ppm以下，將Na進行Na2O換算之含量為27ppm以下，且上述氧化鋁質燒結體密度為3.96g/cm3以上。
本發明之第3態樣之具有特定構成之氧化鋁質燒結體具有耐蝕性，並且具有低介電損失特性。又，氧化鋁質燒結體之密度為3.96g/cm3以上，具有緻密性。其結果為，氧化鋁質燒結體之氣孔較少，於將膜成膜於表面時，可將均勻之緻密之膜於基材上成膜。
於本發明之第3態樣中，較理想為上述氧化鋁質燒結體中之將Mg進行MgO換算之含量比率相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為1.0以上且4.0以下。
又，較理想為上述氧化鋁質燒結體中之將Ca進行CaO換算之含量比率相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為3.0以下。
又，上述氧化鋁質燒結體之平均氣孔徑較理想為5μm以下。又，上述氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑較理想為3μm以上且40μm以下。
進而，亦可於上述氧化鋁質燒結體之至少一部分形成耐蝕膜或耐蝕層。
又，本發明之氧化鋁質燒結體係藉由對將原料粉末進行造粒並成形所獲得之成形體於氫氣氛圍中、於1600℃~1900℃下進行焙燒而製造。
根據本發明，可獲得一種具有耐蝕性並且具有低介電損失特性之氧化鋁質燒結體。又，根據本發明，可獲得於將膜形成於氧化鋁質燒結體之表面時，可均勻地形成緻密之膜的氧化鋁質燒結體。
1:Al2O3晶粒
2:ZrO2晶粒
3:氣孔
圖1係表示實施例1A之剖面照片之圖。
對本發明之第1態樣之第1實施形態之氧化鋁質燒結體進行說明。
第1實施形態之氧化鋁質燒結體之特徵在於：其係將Al進行Al2O3換算之含量為70wt%以上者，且上述氧化鋁質燒結體中之將Zr進行ZrO2換算之含量為30wt%以下，將Si進行SiO2換算之含量為170ppm以上且600ppm以下，將Na進行Na2O換算之含量為27ppm以下。
該氧化鋁質燒結體之特徵在於：撓曲強度較大，具有耐蝕性並且具有低介電損失特性，成為可將均勻之緻密之膜進行成膜之基材。
該氧化鋁質燒結體中之將Al進行Al2O3換算之含量為70
wt%以上。又，將Zr進行ZrO2換算之含量為30wt%以下。
於該氧化鋁質燒結體中，除上述Al2O3之主結晶以外，亦形成ZrO2之結晶相。該ZrO2之結晶相於減少氣孔之方面發揮作用，抑制異常粒生長而粒徑較小，故而於增加高強度之方向上發揮作用。
然而，若將Zr進行ZrO2換算之含量超過30wt%，則將Al進行Al2O3換算之含量未達70wt%，無法獲得對反應性較高之鹵素系腐蝕性氣體或該等之電漿的較高耐蝕性，故而欠佳。
又，若將Zr進行ZrO2換算之含量超過30wt%，則ZrO2之結晶相之存在量增加，由此氧化鋁質燒結體之強度降低。進而，介電損耗正切tanδ超過10-3，故而欠佳。
因此，將Al進行Al2O3換算之含量為70wt%以上，將Zr進行ZrO2換算之含量為30wt%以下。
上述氧化鋁質燒結體中所含之Al2O3、ZrO2以外之成分係於氧化鋁製造步驟中不可避免地混入之物質，例如可列舉：Si、Mg、Na、Ca等物質。
該氧化鋁質燒結體中之將Si進行SiO2換算之含量為170ppm以上且600ppm以下。
於將Si進行SiO2換算之含量未達170ppm之情形時，無法均勻地形成表現低介電損失特性所需之矽酸鹽，故而介電損失增大，無法獲得省電力化之效果，故而欠佳。
另一方面，於將Si進行SiO2換算之含量超過600ppm之情形時，氧化鋁質燒結體之密度較小，無法變得緻密，故而欠佳。
又，第1實施形態之氧化鋁質燒結體中之將Na進行Na2O換
算之含量為27ppm以下。若將Na進行Na2O換算之含量超過27ppm，則介電損失增大，無法獲得省電力化之效果，故而欠佳。
又，第1實施形態之氧化鋁質燒結體中之將Mg進行MgO換算之含量比率較佳為相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為1.0以上且4.0以下。
藉由將Mg進行MgO換算之含量比率相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為1.0以上且4.0以下，可於氧化鋁質燒結體之晶界形成矽酸鹽，故而可獲得高密度、低介電損失之氧化鋁質燒結體。
又，第1實施形態之氧化鋁質燒結體中之將Ca進行CaO換算之含量比率較佳為相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為3.0以下。
藉由將Ca進行CaO換算之含量比率相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為3.0以下，而於晶界形成矽酸鹽，故而可獲得低介電損失之氧化鋁質燒結體。
第1實施形態之氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑較佳為3μm以上且15μm以下。
若氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑為3μm以上且15μm以下，則可減少氧化鋁質燒結體之氣孔之存在而獲得更高之密度之燒結體，並且可獲得三點撓曲強度為320MPa以上之氧化鋁質燒結體。
又，第1實施形態之氧化鋁質燒結體之吸水率較佳為0.2%以下。該吸水率越小，則氧化鋁質燒結體之氣孔率越小，即，意味著吸水率越小則越緻密。
因此，於在吸水率為0.2%以下氧化鋁質燒結體之表面形成薄膜之情形時，可均勻地形成上述薄膜。
再者，第1實施形態之氧化鋁質燒結體之平均氣孔徑較佳為5μm以下。藉由氧化鋁質燒結體之平均氣孔徑為5μm以下，可將薄膜更均勻地形成於氧化鋁質燒結體之表面。
第1實施形態之氧化鋁質燒結體可使用其本身，亦可使用在上述氧化鋁質燒結體之表面形成有緻密之膜者。
該膜例如可藉由使用霧劑沈積法或PVD(Physical Vapor Deposition，物理氣相沈積)法，將氧化釔材料於上述氧化鋁質燒結體上成膜而獲得。如此將氧化釔材料成膜之氧化鋁質燒結體係耐電漿性較高，低發塵性優異，且可藉由基材之低介電損失特性而達成省電力化等。
又，如上所述，若吸水率為0.2%以下，則於在氧化鋁質燒結體之表面形成薄膜之情形時，可均勻地形成上述薄膜。
尤其於氧化鋁質燒結體之平均氣孔徑為5μm以下之情形時，可將氧化釔之薄膜於氧化鋁質燒結體之表面上更均勻地成膜。
再者，形成於上述氧化鋁質燒結體之表面之膜並不限於氧化釔材料，亦可為氧化釔與氧化鋁之複合氧化物(YAG)、氧化鉺、其他稀土類氧化物或包含稀土類氧化物之複合氧化物等。
形成有膜之氧化鋁質燒結體之表面之表面粗糙度Ra較理想為未達0.1μm。亦可藉由在膜形成前對氧化鋁質燒結體之表面進行鏡面研磨，而成為未達0.1μm之表面粗糙度。即，形成有膜之氧化鋁質燒結體較理想為其表面之平均氣孔徑為5μm以下，表面粗糙度Ra未達0.1μm。
於具有此種表面之氧化鋁質燒結體中，可更均勻地形成薄膜，可抑制薄膜之剝離，抑制微粒之產生。
又，形成於上述氧化鋁質燒結體之表面之膜亦可為形成於氧化鋁質
燒結體之表面之一部分者。膜厚並無特別限定，較佳為1μm~20μm。
又，氧化鋁質燒結體可藉由氧化鋁質燒結體之通常之製造方法而製造，若列舉一例，則可利用以下之方法而製造。
首先，於具有特定之中值徑之Al2O3粉末中添加ZrO2粉末或其水溶液，添加黏合劑等(例如PVA(Polyvinyl Alcohol，聚乙烯醇))而製備原料粉末。將藉由攪拌器將該原料粉末進行攪拌、混合所獲得之原料漿料進行造粒。
藉由將該造粒粉進行成形，而製作成形體。作為成形法，可使用單軸加壓成形、CIP(Cold Isostatic Pressing，冷均壓)成形、濕式成形、加壓澆鑄等各種方法。
然後，藉由將上述成形體於1600℃~1900°之溫度範圍內於氫氣氛圍中焙燒6小時以上，而獲得氧化鋁質燒結體。
如此，藉由在氫氣氛圍中於1600℃~1900℃下進行焙燒，可獲得較高之密度之氧化鋁質燒結體。
其次，對本發明之第2態樣之第2實施形態之氧化鋁質燒結體進行說明。
第2實施形態之氧化鋁質燒結體之特徵在於：其係將Al進行Al2O3換算之含量為70wt%以上者，且上述氧化鋁質燒結體中之將Zr進行ZrO2換算之含量為30wt%以下，將Y進行Y2O3換算之含量為1wt%以上且10wt%以下，將Si進行SiO2換算之含量為170ppm以上且600ppm以下，將Na進行Na2O換算之含量為27ppm以下，且上述將Y進行Y2O3換算之含量為上述將Zr進行ZrO2換算之含量以下。
第2實施形態之氧化鋁質燒結體之特徵在於：撓曲強度較
大，具有耐蝕性並且具有低介電損失特性，成為可將均勻之緻密之膜成膜的基材。
第2實施形態之氧化鋁質燒結體中之將Al進行Al2O3換算之含量為70wt%以上。又，將Zr進行ZrO2換算之含量為30wt%以下。進而，將Y進行Y2O3換算之含量為1wt%以上且10wt%以下。
於第2實施形態之氧化鋁質燒結體中，除上述Al2O3之主結晶以外，形成ZrO2之結晶相。該ZrO2之結晶相係於減少氣孔之方面發揮作用，抑制異常粒生長而粒徑較小，故而於增加高強度之方向上發揮作用。
然而，若將Zr進行ZrO2換算之含量超過30wt%，則將Al進行Al2O3換算之含量未達70wt%，無法獲得對反應性較高之鹵素系腐蝕性氣體或該等之電漿的較高耐蝕性，故而欠佳。
又，若將Zr進行ZrO2換算之含量超過30wt%，則ZrO2之結晶相之存在量增加，由此氧化鋁質燒結體之強度降低。進而，介電損耗正切tanδ超過10-3，故而欠佳。
因此，將Al進行Al2O3換算之含量為70wt%以上，將Zr進行ZrO2換算之含量為30wt%以下。
進而，於該實施形態中，將Y進行Y2O3換算之含量為1wt%以上且10wt%以下。
於上述Zr之添加量較多之情形時，有因錯位之影響而於氧化鋁質燒結體產生龜裂之情況。該Y有抑制由添加Zr所致的龜裂之產生之效果。
關於Y之添加量，若將Y進行Y2O3換算之含量未達1wt%，則龜裂抑制效果較少，又，若超過10wt%，則於焙燒過程中Y與Al2O3發生反應而生成YAG。於該YAG之存在量較多之情形時，三點撓曲強度降低，故而
為10wt%以下。
又，於上述將Y進行Y2O3換算之含量大於上述將Zr進行ZrO2換算之含量之情形時，三點撓曲強度減小，故而欠佳。
因此，較佳為將Y進行Y2O3換算之含量為上述將Zr進行ZrO2換算之含量以下。
第2實施形態之氧化鋁質燒結體中所含之Al2O3、ZrO2、Y2O3以外之成分係與上述第1實施形態同樣地，為於氧化鋁製造步驟中不可避免地混入之物質，例如可列舉：Si、Mg、Na、Ca等物質。
與上述第1實施形態同樣地，該氧化鋁質燒結體中之將Si進行SiO2換算之含量為170ppm以上且600ppm以下。又，將Na進行Na2O換算之含量為27ppm以下。將Mg進行MgO換算之含量比率較佳為相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為1.0以上且4.0以下。
又，將Ca進行CaO換算之含量比率較佳為相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為3.0以下。
第2實施形態之氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑較佳為與第1實施形態同樣地為3μm以上且15μm以下。
又，第2實施形態之氧化鋁質燒結體之吸水率較佳為與第1實施形態同樣地為0.2%以下。
再者，該氧化鋁質燒結體之平均氣孔徑較佳為5μm以下。
與上述第1實施形態同樣地，第2實施形態之氧化鋁質燒結體可使用其本身，亦可使用在上述氧化鋁質燒結體之表面形成有緻密之膜者。
該膜可藉由與第1實施形態同樣地，例如使用霧劑沈積法或PVD法而
將氧化釔材料於上述氧化鋁質燒結體上成膜而獲得。
又，如上所述，若吸水率為0.2%以下，則於在氧化鋁質燒結體之表面形成薄膜之情形時，可均勻地形成上述薄膜。
尤其於氧化鋁質燒結體之平均氣孔徑為5μm以下之情形時，可將氧化釔之薄膜於氧化鋁質燒結體之表面更均勻地成膜。
再者，形成於上述氧化鋁質燒結體之表面之膜並不限定於氧化釔材料，亦可為氧化釔與氧化鋁之複合氧化物(YAG)、氧化鉺、其他稀土類氧化物或包含稀土類氧化物之複合氧化物等。
又，與第1實施形態同樣地，形成有膜之氧化鋁質燒結體之表面之表面粗糙度Ra較理想為未達0.1μm。亦可藉由在膜形成前對氧化鋁質燒結體之表面進行鏡面研磨，而成為未達0.1μm之表面粗糙度。即，形成有膜之氧化鋁質燒結體較理想為其表面之平均氣孔徑為5μm以下，表面粗糙度Ra未達0.1μm。
於具有此種表面之氧化鋁質燒結體中，可更均勻地形成薄膜，可抑制薄膜之剝離，抑制微粒之產生。
又，形成於上述氧化鋁質燒結體之表面之膜亦可為形成於氧化鋁質燒結體之表面之一部分者。膜厚並無特別限定，較佳為1μm~20μm。
又，氧化鋁質燒結體可如第1實施形態所述，藉由氧化鋁質燒結體之通常之製造方法而製造，若列舉一例，則可利用以下之方法而製造。
首先，於具有特定之中值徑之Al2O3粉末中添加ZrO2粉末與Y2O3粉末或該等之水溶液，添加黏合劑等(例如PVA)而製備原料粉末。將藉由攪拌器將該原料粉末進行攪拌、混合所獲得之原料漿料進行造粒。
藉由將該造粒粉進行成形，而製作成形體。作為成形法，可使用單軸加壓成形、CIP成形、濕式成形、加壓澆鑄等各種方法。
然後，藉由將上述成形體於1600℃~1900℃之溫度範圍內於氫氣氛圍中焙燒6小時以上，而獲得氧化鋁質燒結體。
如此，藉由在氫氣氛圍中於1600℃~1900℃下進行焙燒，而獲得三點撓曲強度為320MPa以上，Al2O3結晶之平均結晶粒徑為3μm~15μm，吸水率為0.2%以下之氧化鋁質燒結體。再者，本氧化鋁質燒結體可獲得具有10MHz~20MHz下之介電損耗正切tanδ之值顯示10-3以下之低介電損失特性的氧化鋁質燒結體。
對本發明之第3態樣之第3實施形態之氧化鋁質燒結體進行說明。
第3實施形態之氧化鋁質燒結體之特徵在於：其係將Al進行Al2O3換算之含量為99.8wt%以上者，且上述氧化鋁質燒結體中之將Si進行SiO2換算之含量為170ppm以上且600ppm以下，將Na進行Na2O換算之含量為27ppm以下，且上述氧化鋁質燒結體密度為3.96g/cm3以上。
第3實施形態之氧化鋁質燒結體之特徵在於：具有耐蝕性，並且具有低介電損失特性，成為可將均勻之緻密之膜成膜的基材。
第3實施形態之氧化鋁質燒結體中之將Al進行Al2O3換算之含量為99.8wt%以上。於將Al進行Al2O3換算之含量未達99.8wt%之情形時，無法獲得對反應性較高之鹵素系腐蝕性氣體或該等之電漿的較高耐蝕性，故而欠佳。
第3實施形態之氧化鋁質燒結體中所含之Al2O3以外之成分係於氧化鋁製造步驟中不可避免地混入之物質，例如可列舉：Si、Mg、
Na、Ca等物質。
第3實施形態之氧化鋁質燒結體中之將Si進行SiO2換算之含量為170ppm以上且600ppm以下。
於將Si進行SiO2換算之含量未達170ppm之情形時，無法均勻地形成表現低介電損失特性所需之矽酸鹽，故而介電損失增大，無法獲得省電力化之效果，故而欠佳。
另一方面，於將Si進行SiO2換算之含量超過600ppm之情形時，氧化鋁質燒結體之密度較小，無法變得緻密，故而欠佳。
具體而言，第3實施形態之氧化鋁質燒結體之密度為3.96g/cm3以上。
又，第3實施形態之氧化鋁質燒結體中之將Na進行Na2O換算之含量為27ppm以下。若將Na進行Na2O換算之含量超過27ppm，則介電損失增大，無法獲得省電力化之效果，故而欠佳。
又，第3實施形態之氧化鋁質燒結體中之將Mg進行MgO換算之含量比率較佳為相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為1.0以上且4.0以下。
藉由將Mg進行MgO換算之含量比率相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為1.0以上且4.0以下，可於氧化鋁質燒結體之晶界形成矽酸鹽，故而可獲得高密度、低介電損失之氧化鋁質燒結體。
又，第3實施形態之氧化鋁質燒結體中之將Ca進行CaO換算之含量比率較佳為相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為3.0以下。
藉由將Ca進行CaO換算之含量比率相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為3.0以下，而於晶界形成矽酸鹽，故而可獲得低介電損失之氧化
鋁質燒結體。
第3實施形態之氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑較佳為3μm以上且40μm以下，進而較佳為10μm以上且25μm以下。
若氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑為3μm以上且40μm以下，則可減少氧化鋁質燒結體之氣孔之存在，可獲得更高之密度之燒結體，並且可獲得三點撓曲強度為250MPa以上之氧化鋁質燒結體。
又，第3實施形態之氧化鋁質燒結體之平均氣孔徑較佳為5μm以下。藉由氧化鋁質燒結體之平均氣孔徑為5μm以下，可將薄膜均勻地形成於氧化鋁質燒結體之表面。
第3實施形態之氧化鋁質燒結體可使用其本身，亦可使用在上述氧化鋁質燒結體之表面形成有緻密之膜者。
該膜例如可藉由使用霧劑沈積法或PVD法，將氧化釔材料於上述氧化鋁質燒結體上成膜而獲得。如此將氧化釔材料成膜之氧化鋁質燒結體係耐電漿性較高，低發塵性優異，且可藉由基材之低介電損失特性而達成省電力化等。
又，如上所述，若氧化鋁質燒結體之平均氣孔徑為5μm以下，則可將氧化釔之薄膜於氧化鋁質燒結體之表面上均勻地成膜。
再者，形成於上述氧化鋁質燒結體之表面之膜並不限定於氧化釔材料，亦可為氧化釔與氧化鋁之複合氧化物(YAG)、氧化鉺、其他稀土類氧化物或包含稀土類氧化物之複合氧化物等。
再者，形成有膜之氧化鋁質燒結體之表面之表面粗糙度Ra較理想為未達0.1μm。亦可藉由在膜形成前對氧化鋁質燒結體之表面進行
鏡面研磨，而成為未達0.1μm之表面粗糙度。即，形成有膜之氧化鋁質燒結體較理想為其表面之平均氣孔徑為5μm以下，表面粗糙度Ra未達0.1μm。
於具有此種表面之氧化鋁質燒結體中，可更均勻地形成薄膜，可抑制薄膜之剝離，抑制微粒之產生。
又，形成於上述氧化鋁質燒結體之表面之膜可為形成於氧化鋁質燒結體之表面之一部分者。膜厚並無特別限定，較佳為1μm~20μm。
又，氧化鋁質燒結體可藉由氧化鋁質燒結體之通常之製造方法而製造，若列舉一例，則可利用以下之方法而製造。
首先，於具有特定之中值徑之Al2O3粉末中添加黏合劑等(例如PVA)而製備原料粉末。將藉由攪拌器將該原料粉末進行攪拌、混合所獲得之原料漿料進行造粒。
藉由將該造粒粉進行成形，而製作成形體。作為成形法，可使用單軸加壓成形、CIP成形、濕式成形、加壓澆鑄等各種方法。
然後，藉由將上述成形體於1600℃~1900℃之溫度範圍內於氫氣氛圍中焙燒6小時以上，而獲得氧化鋁質燒結體。
如此，藉由在氫氣氛圍中於1600℃~1900℃下進行焙燒，可獲得較高之密度之氧化鋁質燒結體。
以下，基於實施例具體地說明本發明，但本發明並不受該等實施例之任何限制。
(實驗1A)
如表1所示，以水作為溶劑，於中值徑2μm以下之氧化鋁粉末中添加
ZrO2粉末，添加PVA而製備原料粉末。然後，將該原料粉末攪拌、混合16小時以上，獲得原料漿料。繼而，將該原料漿料進行造粒，將其造粒粉填充至成形模具內，以成形壓力1.5 ton進行CIP成形。
進而，使該成形體經由大氣氛圍下之脫脂步驟，於氫氣氛圍中於1600℃下進行焙燒，藉此製作實施例1A~7A、比較例1A~6A之各試樣。
再者，視需要以燒結體之Si、Na之各含量成為本發明之範圍之方式添加SiO2、Na2O。
並且，針對實施例1A~7A、比較例1A~6A之各試樣，對吸水率、Al2O3結晶之平均結晶粒徑、介電損耗正切tanδ、三點撓曲強度進行評價。將其等之結果示於表1。
該氧化鋁晶粒之平均結晶粒徑係藉由對樣品剖面進行鏡面研磨，實施熱蝕刻後，藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝剖面照片，藉由圖像分析而算出。
再者，將實施例1A之由掃描式電子顯微鏡(SEM)所得之剖面照片示於圖1。
又，三點撓曲強度係依據JIS R 1601：2008而測定，燒結體純度係藉由ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)發光分析而測定。又，10MHz~20MHz之頻率下之介電損耗正切tanδ測定係使用阻抗分析器而測定。
又，吸水率係藉由與JIS R 1634：1998之記載相同之方法而求出乾燥重量W1、水中重量W2，並藉由下述式而算出。
吸水率(%)=(W2-W1)/W1×100
進而，將上述所獲得之實施例1A~7A、比較例1A~6A之各
試樣(氧化鋁質燒結體)表面以成為Ra<0.1μm之方式進行鏡面研磨，使用霧劑沈積法將氧化釔材料1μm塗佈於研磨面。
再者，成膜係於270℃下進行12小時以上之乾燥作為成膜材料之預處理，並於以下之條件下進行霧劑噴射。
試樣溫度：室溫，粉末容器溫度：150℃，捲起/搬送氣體：He，粉末捲起流量：3L/min，粉末搬送流量：10L/min，粉末碰撞角度：60°，噴嘴開口形狀：5×0.3mm，試樣、噴嘴間距離：5mm，試樣移動速度：200mm/min，成膜次(pass)數：10次
針對上述所獲得之形成有薄膜之實施例1A~7A、比較例1A~6A之各試樣，使用掃描式電子顯微鏡以200μm×200μm左右之範圍觀察表面，使用圖像分析軟體由所獲得之圖像測量空隙之直徑及個數。並且，如表1中所記載，於空隙之個數滿足100個以下之情形時，視為達成了均勻之膜形成而標註A，於不滿足之情形時，視為不均勻之膜形成而標註B。
如表1所示，關於實施例1A~7A，確認到三點撓曲強度為320MPa以上，tanδ顯示未達10-3，氧化鋁晶粒之平均結晶粒徑為3μm~15μm，吸水率為0.2%以下，為強度較大且緻密並且具有低介電損失特性的氧化鋁質燒結體。
又，如圖1所示，確認到小徑之ZrO2晶粒進入至氧化鋁晶粒之間，而抑制氣孔之存在。
又，確認到薄膜表面之200μm×200μm左右之範圍內之空隙之個數為100個以下，平均直徑為5μm以下，可形成均勻之膜。
又，於比較例1A、2A中，Zr之含量較多，故而三點撓曲強度較小，又，tanδ超過10-3。進而，該氧化鋁質燒結體中產生了龜裂。
又，於比較例3A中判明，Si含量較多，故而三點撓曲強度較小，又，氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑較大，難以於氧化鋁質燒結體之表面形成均勻之膜。
又，於比較例4A中，Si、Na含量較多，故而三點撓曲強度較小，tanδ超過10-3。又判明，氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑較大，難以於氧化鋁質燒結體之表面形成均勻之膜。
又，於比較例5A中判明，Si含量較少，故而tanδ超過10-3，又，難以於氧化鋁質燒結體之表面形成均勻之膜。
又，於比較例6A中判明，Na含量較多，故而tanδ超過10-3，介電損失特性較差。
(實驗2A)
其次，如表2所示，以水作為溶劑，於中值徑2μm以下之氧化鋁粉末中添加ZrO2粉末與Y2O3粉末，添加PVA而製備原料粉末。然後，將該原
料粉末攪拌、混合16小時以上，獲得原料漿料。繼而，將該原料漿料進行造粒，將其造粒粉填充至成形模具內，以成形壓力1.5 ton進行CIP成形。
進而，使該成形體經由大氣氛圍下之脫脂步驟，於氫氣氛圍中於1600℃下進行焙燒，藉此製作實施例8A~12A、比較例7A、8A之各試樣。
再者，視需要以燒結體之Si、Na之各含量成為本發明之範圍之方式添加SiO2、Na2O。
繼而，與實驗1A同樣地，針對實施例8A~12A、比較例7A、8A之各試樣，對吸水率、Al2O3結晶之平均結晶粒徑、介電損耗正切tanδ、三點撓曲強度進行評價。將其等之結果示於表2。
進而，與實驗1A同樣地，將上述所獲得之實施例8A~12A、比較例7A，8A之各試樣(氧化鋁質燒結體)表面以成為Ra<0.1μm之方式進行鏡面研磨，使用霧劑沈積法將氧化釔材料1μm塗佈於研磨面。再者，成膜係於270℃下進行12小時以上之乾燥作為成膜材料之預處理，於與實施例1A相同之條件下進行霧劑噴射。
針對上述所獲得之形成有薄膜之實施例8A~12A、比較例7A、8A之各試樣，與實驗1A同樣地，使用掃描式電子顯微鏡以200μm×200μm左右之範圍觀察表面，使用圖像分析軟體由所獲得之圖像測量空隙之直徑及個數。並且，如表2中所記載，與實驗1A同樣地，於空隙之個數滿足100個以下之情形時，視為達成了均勻之膜形成而標註A，於不滿足之情形時，視為不均勻之膜形成而標註B。
如表2所示，關於實施例8A~12A，確認到三點撓曲強度為320MPa以上，tanδ顯示未達10-3，氧化鋁晶粒之平均結晶粒徑為4μm~10μm，吸水率為0.2%以下，為強度較大且緻密並且具有低介電損失特性的氧化鋁質燒結體。
又，確認到薄膜表面之200μm×200μm左右之範圍內之空隙之個數為100個以下，平均直徑為5μm以下，可形成均勻之膜。
又，於比較例7A、8A中判明，Y之含量較多，故而為氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑較大，又，三點撓曲強度較小的氧化鋁質燒結體。
(實驗1B)
如表3所示，於純度99.7wt%~99.9wt%、中值徑2μm以下之氧化鋁粉末中添加PVA而製備原料粉末。然後，將該原料粉末攪拌、混合16小時以上，獲得原料漿料。繼而，將該原料漿料進行造粒，將其造粒粉填充至成形模具內，以成形壓力1.5 ton進行CIP成形。
進而，使該成形體經由大氣氛圍下之脫脂步驟，於氫氣氛圍中，於1800℃(實施例1B~4B、7B、比較例1B~4B)、1700℃(實施例5B、比較例
5B)、1900℃(實施例6B、比較例6B)下進行焙燒，藉此製作實施例1B~7B、比較例1B~6B之各試樣。
再者，視需要以燒結體之Si、Na之各含量成為本發明之範圍之方式添加SiO2、Na2O。又，以燒結體之密度成為本發明之範圍之方式使氧化鋁粉末之中值徑變化。
並且，對實施例1B~7B、比較例1B~6B之各試樣之密度、介電損耗正切tanδ進行評價。將其等之結果示於表3。
又，於實驗1B、及下述實驗2B~4B中，密度係依據JIS R 1634：1998而測定。又，10MHz~20MHz之頻率下之tanδ測定係使用阻抗分析器而測定。進而，氧化鋁晶粒之平均結晶粒徑係對樣品剖面進行鏡面研磨，實施熱蝕刻後，藉由掃描式電子顯微鏡(SEM，Scanning Electron Microscope)拍攝剖面照片，藉由圖像分析而算出。又，三點撓曲強度係依據JIS R 1601：2008而測定，燒結體純度係藉由ICP發光分析而測定。
進而，將上述所獲得之實施例1B~7B、比較例1B~6B之各試樣(氧化鋁質燒結體)表面以成為Ra<0.1μm之方式進行鏡面研磨，使用霧劑沈積法將氧化釔材料1μm塗佈於研磨面。
再者，成膜係於270℃下進行12小時以上之乾燥作為成膜材料之預處理，並於以下之條件下進行霧劑噴射。
試樣溫度：室溫，粉末容器溫度：150℃，捲起/搬送氣體：He，粉末捲起流量：3L/min，粉末搬送流量：10L/min，粉末碰撞角度：60°，噴嘴開口形狀：5×0.3mm，試樣、噴嘴間距離：5mm，試樣移動速度：200mm/min，成膜次(pass)數：10次(pass)
針對上述所獲得之形成有薄膜之實施例1B~7B、比較例
1B~6B之各試樣，使用掃描式電子顯微鏡以200μm×200μm左右之範圍觀察表面，使用圖像分析軟體由所獲得之圖像測量。並且，如表3中所記載，於空隙之個數滿足100個以下之情形時，視為達成了均勻之膜形成而標記A，於不滿足之情形時，視為不均勻之膜形成而標記B。又，作為尤佳之情形，於空隙之平均直徑為5μm以下且空隙之個數未達80個之情形時，標註AA。因此，A係空隙之個數為80個以上且100個以下。再者，AA、A、B之表述之基準係於以下之表4~表6中亦相同。
如表3所示，關於實施例1B~7B，確認到密度為3.96g/cm3以上，tanδ顯示未達10-3，為緻密且具有低介電損失特性的氧化鋁質燒結體。
又，於比較例1B中，Na之含有率較多，故而密度顯示未達3.96g/cm3。又，tanδ超過10-3。其結果為，判明緻密性、介電損失特性較差。
又，於比較例2B中，Si含量較少且Na含量較多，故而tanδ超過10-3。即，判明該氧化鋁質燒結體之介電損失特性較差。
又，於比較例3B中，Si含量較多，密度顯示未達3.96g/cm3。即，該氧化鋁質燒結體之緻密性較差。
於比較例4B中，Si含量過量，故而妨礙緻密化，密度未達3.96g/cm3。即，判明該氧化鋁質燒結體之緻密性較差，難以於氧化鋁質燒結體之表面形成緻密之膜。
於比較例5B中，氧化鋁純度較低，密度未達3.96g/cm3，tanδ超過10-3。即，判明該氧化鋁質燒結體之緻密性較差。
於比較例6B中，氧化鋁純度較低，密度未達3.96g/cm3，tanδ超過10-3。即，判明該氧化鋁質燒結體之緻密性較差。
又，關於形成於實施例1B~7B、比較例2B之各試樣的薄膜之表面狀態，判明空隙之平均直徑為5μm以下，200μm×200μm左右之範圍內之空隙之個數為100個以下(未達80個)，可形成均勻之膜。
(實驗2B)
其次，如表4所示，於純度99.8wt%~99.9wt%、中值徑2μm以下之氧化鋁粉末中添加PVA，製備原料粉末。然後，將該原料粉末攪拌、混合16小時以上，獲得原料漿料。繼而，將該原料漿料進行造粒，將其造粒粉填充至成形模具內，以成形壓力1.5 ton進行CIP成形。
進而，使該成形體經由大氣氛圍下之脫脂步驟，於氫氣氛圍中於1800℃下進行焙燒，藉此製作實施例9B、11B、13B、15B之各試樣。又，使該成形體經由大氣氛圍下之脫脂步驟，於氫氣氛圍中於1900℃下進行焙燒，藉此製作實施例8B、10B、12B、14B之各試樣。
再者，如表4所示，以燒結體之Si、Na之各含量成為本發明之範圍之方式添加SiO2、Na2O，進而以將Mg進行MgO換算之含量比率相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而成為0.9以上且4.1以下之方式添加MgO，又，以燒結體之密度成為本發明之範圍之方式使氧化鋁粉末之中值徑變化。
並且，對實施例8B~15B之各試樣之密度、介電損耗正切tanδ進行評價。將其等之結果示於表4。
如表4之實施例8B、9B、12B、13B所示，判明燒結體之密度為3.99g/cm3，4.00g/cm3，可獲得更高密度之燒結體。
又，與實驗1B同樣地，將實施例8B~15B之各試樣(氧化鋁質燒結體)表面以成為Ra<0.1μm之方式進行鏡面研磨，使用霧劑沈積法將氧化釔材料1μm塗佈於研磨面，觀察該薄膜表面之狀態。將其結果示於表4。
如表4所示，關於形成於實施例8B~15B之各試樣的薄膜之表面狀態，判明空隙之平均直徑為5μm以下，200μm×200μm左右之範圍內之空隙之個數為100個以下(未達80個)，可形成均勻之膜。
(實驗3B)
其次，如表5所示，於純度99.8wt%~99.9wt%、中值徑2μm以下之氧化鋁粉末中添加PVA，製備原料粉末。然後，將該原料粉末攪拌、混合16小時以上，獲得原料漿料。繼而，將該原料漿料進行造粒，將其造粒粉填充至成形模具內，以成形壓力1.5 ton進行CIP成形。
進而，使該成形體經由大氣氛圍下之脫脂步驟，於氫氣氛圍中於1600℃下進行焙燒，藉此製作實施例16B、17B、18B、19B之各試樣。
並且，對實施例16B、17B、18B、19B之各試樣之密度、Al2O3結晶之平均結晶粒徑、介電損耗正切tanδ、三點撓曲強度進行評價。又，對上述實施例8B、10B、12B、14B之各試樣之Al2O3結晶之平均結晶粒徑及三點撓曲強度亦進行評價。將其等之結果示於表5。
再者，氧化鋁晶粒之平均結晶粒徑係對樣品剖面進行鏡面研磨，實施熱蝕刻後，藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝剖面照片，藉由圖像分析而算出。又，三點撓曲強度係依據JIS R 1601：2008而測定，燒結體純度係藉由ICP發光分析而測定。
其結果為，如表5之實施例8B、16B、實施例12B、18B所示，判明可獲得燒結體之密度為3.97g/cm3以上，且三點撓曲強度為250MPa以上之燒結體。
又，與實驗1B同樣地，將實施例16B~19B之各試樣(氧化鋁燒結體)表面以成為Ra<0.1μm之方式進行鏡面研磨，使用霧劑沈積法將氧化釔材料1μm塗佈於研磨面，觀察該薄膜表面之狀態。將其結果示於表5。
如表5所示，關於形成於實施例16B、18B之各試樣的薄膜之表面狀
態，判明空隙之平均直徑為5μm以下，200μm×200μm左右之範圍內之空隙之個數為100個以下(未達80個)，可形成均勻之膜。又，關於形成於實施例17B、19B之各試樣的薄膜之表面狀態，判明空隙之平均直徑為5μm以下，200μm×200μm左右之範圍內之空隙之個數為80個以上且100個以下，可形成均勻之膜。
(實驗4B)
其次，於與上述實施例18B同樣之氧化鋁純度、中值徑之氧化鋁粉末中添加PVA而製備原料粉末。然後，將該原料粉末攪拌、混合16小時以上，獲得原料漿料。繼而，將該原料漿料進行造粒，將其造粒粉填充至成形模具內，以成形壓力1.5 ton進行CIP成形。
進而，使該成形體經由大氣氛圍下之脫脂步驟，於表6所示之條件下進行焙燒，藉此製作實施例20B~22B、比較例7B~10B之各試樣。
並且，對實施例20B~22B、比較例7B~10B之各試樣之密度、介電損耗正切tanδ進行評價。將其結果與實施例18B之結果一併示於表6。
又，與實驗1B同樣地，將實施例20B~22B、比較例
7B~10B之各試樣(氧化鋁質燒結體)表面以成為Ra<0.1μm之方式進行鏡面研磨，使用霧劑沈積法將氧化釔材料1μm塗佈於研磨面，觀察該薄膜表面之狀態。將其等之結果與實施例18B之結果一併示於表6。
如由實施例18B及20B~22B可知，判明若於氫氣氛圍中於1600℃~1900℃下進行焙燒，則燒結體密度為3.96g/cm3以上，介電損耗正切tanδ未達10-3。
又，如表6所示，關於形成於實施例18B及20B~22B之各試樣的薄膜之表面狀態，判明空隙之平均直徑為5μm以下，200μm×200μm左右之範圍內之空隙之個數為100個以下(未達80個)，可形成均勻之膜。
本申請案係基於2017年10月5日提出申請之日本專利申請2017-195292、2018年9月25日提出申請之日本專利申請2018-178652及2018年9月26日提出申請之日本專利申請2018-180299者，並將其內容作為參照而併入至本文中。
本發明可用於半導體製造領域、液晶顯示裝置製造領域之製造裝置等之構成構件。例如，可較佳地用於電漿處理裝置、半導體-液晶顯示裝置製造用蝕刻系統、CVD裝置等中所使用之構件等。又，本發明之氧化鋁質燒結體可使用其本身，或亦可將氧化鋁質燒結體作為基材，於表面之全部或一部分形成耐電漿性之耐蝕膜或耐蝕層，而用作耐電漿構件。
Claims (8)
- 一種氧化鋁質燒結體，其特徵在於：其係將Al進行Al2O3換算之含量為99.8wt%以上者，且上述氧化鋁質燒結體中之將Si進行SiO2換算之含量為170ppm以上且600ppm以下，將Na進行Na2O換算之含量為27ppm以下(但不包括0)，並且，上述氧化鋁質燒結體密度為3.96g/cm3以上，且平均氣孔徑為5μm以下。
- 如請求項1之氧化鋁質燒結體，其中上述氧化鋁質燒結體中之將Ca進行CaO換算之含量比率相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為3.0以下。
- 如請求項1之氧化鋁質燒結體，其中上述氧化鋁質燒結體中之將Mg進行MgO換算之含量比率相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為1.0以上且4.0以下。
- 如請求項2之氧化鋁質燒結體，其中上述氧化鋁質燒結體中之將Mg進行MgO換算之含量比率相對於上述將Si進行SiO2換算之含量而為1.0以上且4.0以下。
- 如請求項1至4中任一項之氧化鋁質燒結體，其中上述氧化鋁質燒結體中之Al2O3結晶之平均結晶粒徑為3μm以上且40μm以下。
- 如請求項1至4中任一項之氧化鋁質燒結體，其中於上述氧化鋁質燒結體之至少一部分形成有耐蝕膜或耐蝕層。
- 如請求項5之氧化鋁質燒結體，其中於上述氧化鋁質燒結體之至少一部分形成有耐蝕膜或耐蝕層。
- 一種氧化鋁質燒結體之製造方法，其特徵在於：其係如請求項1至7中任一項之氧化鋁質燒結體之製造方法，且對將原料粉末進行造粒並成形所獲得之成形體於氫氣氛圍中、於1600℃~1900℃下進行焙燒。
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