CN108349823B - 取向烧结体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的取向烧结体的制造方法包含如下工序：(a)制作微细原料粉末层与板状原料粉末层交替层叠而成的层叠体，上述板状原料粉末层是板状原料粒子以板表面沿着上述微细原料粉末层的表面的方式排列而成的；(b)对上述层叠体进行烧成。

Description

取向烧结体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种取向烧结体的制造方法。
背景技术
为了得到取向烧结体，以往，提出了使用TGG(模晶生长,Templated GrainGrowth)法(例如参照专利文献1)。该方法将微细原料粒子和板状原料粒子(模板粒子)以规定的比例混合，利用在像刮刀法这样的流延成型中施加剪切的方法排列成型体中的板状原料粒子，在烧成时该板状原料粒子一边引入微细原料粒子一边进行同质外延生长。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5770905号公报(段落0036和0037)
发明内容
然而，该方法中，装置受到制约。例如，当排列模板粒子时，需要在流延成型时施加非常高的剪切力，因此需要大型的流延成型机。即，流延成型机为了施加剪切力而需要加快成型速度。这种情况下，为了防止干燥不充分，需要通过增加成型机的长度而使其干燥。因此，流延成型机大型化。正因为如此，希望开发出比TGG法更简便地制造取向烧结体的方法。
本发明是为了解决这样的课题而进行的，主要目的在于比TGG法更简便地制造取向烧结体。
本发明的取向烧结体的制造方法包含如下工序：
(a)制作微细原料粉末层和板状原料粉末层交替层叠而成的层叠体，上述板状原料粉末层是板状原料粒子以板表面沿着上述微细原料粉末层的表面的方式排列而成的；和
(b)对上述层叠体进行烧成。
在本发明的取向烧结体的制造方法中，制作微细原料粉末层和板状原料粉末层交替层叠而成的层叠体，对该层叠体进行烧成。在板状原料粉末层中，板状原料粒子以板表面沿着微细原料粉末层的表面的方式排列。在以往的TGG法中，将微细原料粉末和板状原料粉末的混合粉末进行流延成型时，为了使板状原料粉末排列，必须施加非常高的剪切力。但是，本发明中，因为并非使混合粉末排列，而是使板状原料粉末排列，所以无需像TGG法那样施加大的剪切力。因此，装置构成与TGG法相比变得紧凑。因此，根据本发明的取向烧结体的制造方法，能够比TGG法更简便地制造取向烧结体。
附图说明
图1是板状氧化铝粒子的示意图，(a)为俯视图，(b)为主视图。
图2是取向烧结体20的制造工序图，(a)为层叠体10的截面图，(b)为取向烧结体20的截面图。
图3是倾角的说明图。
图4是摇摆曲线测定的说明图。
具体实施方式
本发明的取向烧结体的制造方法包含如下工序：
(a)制作微细原料粉末层与板状原料粉末层交替层叠而成的层叠体，上述板状原料粉末层是板状原料粒子以板表面沿着上述微细原料粉末层的表面的方式排列而成的；和
(b)对上述层叠体进行烧成。
工序(a)中使用的微细原料粉末层为微细原料粒子的集合体的层。微细原料粉末是平均粒径比板状原料粉末小的粉末。微细原料粉末层可以为将微细原料粉末本身成型而成的层，也可以为将在微细原料粉末中加入添加剂而得到的物质成型而成的层。作为添加剂，例如可举出烧结助剂、石墨、粘合剂、增塑剂、分散剂、分散介质等。成型方法没有特别限定，例如可举出流延成型、挤出成型、浇铸成型、注塑成型、单轴加压成型等。微细原料粉末层的厚度优选为5～100μm，更优选为10～100μm，进一步优选为20～60μm。
工序(a)中使用的板状原料粉末层为板状原料粒子的集合体的层。板状原料粉末优选纵横尺寸比为3以上。纵横尺寸比为平均粒径/平均厚度。此处，平均粒径为粒子板表面的长轴长的平均值，平均厚度为粒子的短轴长的平均值。这些值通过利用扫描式电子显微镜(SEM)观察板状原料粉末中的任意100个粒子而决定。图1为作为板状原料粒子的一个例子的板状氧化铝粒子的示意图，(a)为俯视图，(b)为主视图。板状氧化铝粒子在俯视时的形状大致为六边形，其粒径如图1(a)所示，厚度如图1(b)所示。从取向烧结体的高取向化的观点考虑，板状原料粉末的平均粒径优选较大，优选1.5μm以上，更优选5μm以上，进一步优选10μm以上，特别优选15μm以上。但是，从致密化的观点考虑，板状原料粉末的平均粒径优选较小，优选30μm以下。因此，为了兼得高取向和致密化，平均粒径优选为1.5μm～30μm。板状原料粉末层可以为板状原料粉末本身的层，也可以为在板状原料粉末中加入添加剂而得到的材料的层。作为添加剂，例如可举出烧结助剂、石墨、粘合剂、增塑剂、分散剂、分散介质等。对于板状原料粉末层，构成板状原料粉末的板状原料粒子以板表面沿着微细原料粉末层的表面的方式进行排列。板状原料粉末优选为单一粒子。在不为单一粒子的情况下，存在取向度、倾角变差的情况。为了使粒子单一化，可以采用分级处理、破碎处理和淘析处理中的至少1种处理，优选采用全部处理。分级处理、破碎处理优选在存在凝聚等时采用。作为分级处理，可举出气流分级等。作为破碎处理，可举出罐式破碎、湿式微粒化方式等。淘析处理优选在混有微粒粉时采用。
工序(a)中制作的层叠体是微细原料粉末层与板状原料粉末层交替层叠而成的。在制作层叠体时，可以制作用板状原料粉末层将微细原料粉末的成型体的单面整面被覆或部分被覆而得到的单面加工体，利用该单面加工体来制作层叠体。或者，也可以制作用板状原料粉末层将微细原料粉末的成型体的双面整面被覆或部分被覆而得到的双面加工体，利用该双面加工体和未加工的成型体来制作层叠体。
单面加工体或双面加工体可以通过在微细原料粉末的成型体的单面或双面层叠厚度比该成型体薄的板状原料粉末的成型体而进行制作。这种情况下，板状原料粉末的成型体可以使用：通过流延成型或印刷等施加剪切力而以板状原料粒子的板表面沿着该成型体的表面的方式成型得到的成型体。或者，单面加工体或双面加工体也可以通过将板状原料粉末的分散液印刷、喷涂、旋涂或浸涂在微细原料粉末的成型体的单面或双面而进行制作。在喷涂、旋涂、浸涂中，即使不强制施加剪切力，板状原料粒子也以板表面沿着该成型体的表面的方式排列。排列于成型体的表面的板状原料粒子可以几个板状原料粒子重叠，优选不与其它板状原料粒子重叠。在印刷中，优选使用丝网印刷。这种情况下，可以使用印网掩模，也可以使用金属掩模。其中，在印刷到薄膜上时，优选使用印网掩模。另外，在使用印网掩模时，为了使粒子不重叠地排列，优选线径较小者，印网掩模的网眼优选50μm以下。在印刷中，优选使用丝网印刷。这种情况下，可以使用印网掩模，也可以使用金属掩模。其中，在印刷到薄膜上时，优选使用印网掩模。另外，在使用印网掩模时，为了使粒子不重叠地排列，优选线径较小者，印网掩模的网眼优选50μm以下。
利用单面加工体时，只要按微细原料粉末层与板状原料粉末层交替层叠的方式来层叠单面加工体即可。利用双面加工体时，只要交替层叠双面加工体与未加工的微细原料粉末的成型体即可。应予说明，可以利用单面加工体和双面加工体这两者来制作层叠体，也可以利用单面加工体、双面加工体和未加工的成型体来制作层叠体。
在工序(b)中，对层叠体进行烧成。这种情况下，优选对层叠体进行加压烧成。作为加压烧成，例如可举出热压烧成、HIP烧成等。应予说明，可以在加压烧成前进行常压预烧成。在进行HIP烧成时也可以使用胶囊法。热压烧成时的压力优选50kgf/cm2以上，更优选200kgf/cm2以上。HIP烧成时的压力优选1000kgf/cm2以上，更优选2000kgf/cm2以上。烧成气氛没有特别限定，优选大气、氮、Ar等不活泼气体、真空气氛下的任一者，特别优选氮、Ar气氛下，最优选氮气氛。图2为利用本发明的制造方法制作取向烧结体的工序的示意图。如图2(a)所示，层叠体10是微细原料粉末层12与板状原料粉末层14交替层叠而成的，上述微细原料粉末层12是微细原料粒子12a的集合体的层，上述板状原料粉末层14是板状原料粒子14a以板表面沿着微细原料粉末层12的表面而排列成的。对层叠体10进行烧成时，板状原料粒子14a成为晶种(模板)，微细原料粒子12a成为基质，模板一边引入基质一边进行同质外延生长。因此，如图2中的(b)所示，得到的烧结体成为取向度高且倾角小的取向烧结体20。取向度和倾角取决于板状原料粉末覆盖微细原料粉末层的表面的被覆率。该被覆率为1～60％(优选1～20％，进一步优选3～20％)时取向度高，倾角小。另外，取向度和倾角取决于微细原料粉末层的厚度。微细原料粉末层的厚度为5～100μm(优选10～100μm，更优选20～60μm)时取向度高，倾角小。此处，取向度指使用X射线衍射图谱由Lotgering法求出的c晶面取向度，倾角使用XRC半高宽(XRC·FWHM)。
作为微细原料粉末和板状原料粉末的主成分，例如可举出氧化铝、锆钛酸铅(PZT)、ZnO、BaTiO3、(K、Na)NbO3等，其中，优选氧化铝。这是因为，主成分为氧化铝时，能够显著地得到本发明的效果。主成分为氧化铝时，烧成温度(最高到达温度)优选1850～2050℃，更优选1900～2000℃。应予说明，“主成分”是指在粉末整体中所占的质量比例为50％(优选60％，更优选70％，进一步优选80％)以上的成分。
由本发明的制造方法得到的取向烧结体的c晶面取向度高、倾角小。例如，可以得到使用X射线衍射图谱、由Lotgering法求出的c晶面取向度为80％以上(优选90％以上，更优选96％以上)的烧结体。另外，对于倾角，可以得到使用X射线摇摆曲线法测定的XRC·FWHM为5°以下(优选2.5°以下，更优选1.5°以下)的烧结体。在图3中示出氧化铝结晶的倾角的示意说明图。
这样得到的取向烧结体可以用于光学元件、光学元件用基底基板、外延生长用基板、静电卡盘等。作为光学元件、光学元件用基底基板，例如可举出LED、LD、太阳能电池、传感器、光电二极管、光学部件、窗部件等。
【实施例】
[实验例1]
1.氧化铝烧结体的制作
(1)层叠体的制作
相对于微细氧化铝粉末(TM-DAR(平均粒径0.1μm)，大明化学制)100质量份，加入氧化镁(500A，Ube Materials制)0.0125质量份(125质量ppm)、作为粘合剂的聚乙烯醇缩丁醛(型号BM-2，积水化学工业制)7.8质量份、作为增塑剂的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(黑金化成制)3.9质量份、作为分散剂的失水山梨糖醇三油酸酯(RHEODOL SP-O30，花王制)2质量份、和作为分散介质的2-乙基己醇进行混合。分散介质的量按浆料粘度成为20000cP进行调整。利用刮刀法按干燥后的厚度为40μm将这样制备的浆料在PET膜的上成型为片状，制成微细氧化铝粉末层。
相对于板状氧化铝粉末(YFA10030(平均粒径10μm，平均厚度0.3μm，纵横尺寸比33)，KINSEI MATEC制)100质量份，加入作为粘合剂的聚乙烯醇缩丁醛(型号BM-2，积水化学工业制)50质量份、作为增塑剂的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(黑金化成制)25质量份、作为分散剂的失水山梨糖醇三油酸酯(RHEODOL SP-O30，花王制)2质量份、和作为分散介质的二甲苯和1-丁醇的混合溶液(混合比率1：1)进行混合。分散介质的量按浆料粘度成为5000cP进行调整。利用逆向刮刀法按干燥后的厚度为3μm将这样制备的浆料在PET膜上成型为片状，制成板状氧化铝粉末层。
将从PET膜上剥下的微细氧化铝粉末层与板状氧化铝粉末层各50层交替层叠，载置在厚度10mm的Al板上，然后，装入袋中并将内部抽成真空而制成真空包装。在85℃的温水中以100kgf/cm2的压力对该真空包装进行等静压压制，得到层叠体。此时，板状氧化铝粉末层被覆微细氧化铝粉末层的表面的被覆率为60％。应予说明，被覆率如下进行计算。即，利用光学显微镜观察微细氧化铝粉末层表面，利用图像处理将该观察照片切分为板状氧化铝粉末的部分和除此以外的部分，将观察照片中的板状氧化铝粉末的面积相对于微细氧化铝粉末层表面的面积的比例作为被覆率。
(2)层叠体的烧成
将得到的层叠体配置在脱脂炉中，以600℃、10小时的条件进行脱脂。使用石墨制的模具，利用热压，在氮气氛中，以烧成温度(最高到达温度)1975℃、4小时、表面压力200kgf/cm2的条件对得到的脱脂体进行烧成，得到氧化铝烧结体。应予说明，从烧成温度降温时维持压制压力直到1200℃，在小于1200℃的温度区域将压制压力释放为零。
2.氧化铝烧结体的特性
(1)c晶面取向度
为了确认所得到的氧化铝烧结体的取向度，以与氧化铝烧结体的上表面平行的方式进行研磨加工后，对其研磨面照射X射线来测定c面取向度。使用XRD装置(理学制，RINT-TTR III)，在2θ＝20～70°的范围测定XRD图谱。具体而言，使用CuKα射线以电压50kV、电流300mA的条件进行测定。c晶面取向度通过Lotgering法进行计算。具体而言，利用下式进行计算。式中，P为由氧化铝烧结体的XRD得到的值，P0为由标准α-氧化铝(JCPDS CardsNo.46-1212)算出的值。实验例1的氧化铝烧结体的c晶面取向度为100％。
数学式1
Figure BDA0001633563690000071
Figure BDA0001633563690000072
Figure BDA0001633563690000073
(2)倾角
倾角是结晶轴的倾斜分布，是对氧化铝的结晶方位相对于c轴以何种程度的频度倾斜进行评价的参数。此处，将倾角用X射线摇摆曲线(XRC)半高宽(FWHM)表示。对于XRC·FWHM，像图4那样使X射线源与检测器联动而对氧化铝烧结体的板表面(与c晶面取向度测定相同的面)进行扫描，测定所得到的曲线的半高宽。将像这样使2θ(检测器与入射X射线所成的角度)的值固定为其衍射峰位置、仅扫描ω(试样基板表面与入射X射线所成的角度)的测定方法称为摇摆曲线测定。装置使用理学制的RINT-TTR III，使用CuKα射线以电压50kV、电流300mA的条件使ω的扫描范围为3.8°～38.8°。实验例1的氧化铝烧结体的XRC·FWHM为2.2°。
[表1]
Figure BDA0001633563690000081
※1微细氧化铝粉末a：大明化学制TM-DAR b：住友化学制AKP-20
※2板状氧化铝粉末c：KINSEI MATEC制YFA10030d：对YFA10030进行分级、破碎、淘析处理而得的粉末e：日本碍子株式会社制板状氧化铝粉末
[实验例2]
在实验例1的1.(1)中，作为微细氧化铝粉末，使用AKP-20(平均粒径0.4μm，住友化学制)，除此以外，与实验例1同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将结果示于表1。
[实验例3]
在实验例1的1.(1)中，作为微细氧化铝粉末，使用AKP-20(平均粒径0.4μm，住友化学制)，使微细氧化铝粉末层的干燥后的厚度为100μm，除此以外，与实验例1同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将结果示于表1。
[实验例4]
在实验例1的1.(1)中，制作层叠体时，在微细氧化铝粉末层的单面对板状氧化铝的印刷糊进行丝网印刷而制成单面加工体后，将该单面加工体层叠50层而制作层叠体，除此以外，与实验例1同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
在实验例4中，如下制作单面加工体。相对于板状氧化铝粉末(YFA10030，KINSEIMATEC制)100质量份，加入作为粘合剂的聚乙烯醇缩丁醛(型号BLS，积水化学工业制)100质量份、和作为分散介质的2-乙基己醇进行混合。分散介质的量按糊粘度成为50000cP进行调整而得到印刷糊。利用带有乳剂的制版(SX360mesh，乳剂厚：5μm)将该印刷糊按干燥后的厚度为20μm印刷于微细氧化铝粉末层的单面，得到单面加工体。
[实验例5]
在实验例4中，作为微细氧化铝粉末，使用AKP-20(平均粒径0.4μm，住友化学制)，除此以外，与实验例4同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例6]
在实验例4中，如下变更单面加工体的制作方法，除此以外，与实验例4同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
在实验例6中，如下制作单面加工体。相对于板状氧化铝粉末(YFA10030，KINSEIMATEC制)100质量份，加入作为粘合剂的聚乙烯醇缩丁醛(型号BLS，积水化学工业制)100质量份、和作为分散剂的松油醇3500质量份进行混合，得到印刷糊。利用带有乳剂的制版(ST640mesh，乳剂厚：5μm)将该印刷糊印刷于微细氧化铝粉末层的单面，得到单面加工体。此时的板状氧化铝粉末层的厚度为0.5μm。
[实验例7]
在实验例6中，作为板状氧化铝粉末，使用：利用气流分级机(日清工程制TC-15N)将切割点设定为3μm对KINSEI MATEC制的YFA10030进行分级、接着利用罐式破碎机用
Figure BDA0001633563690000101
的石球破碎20小时、最后利用淘析除去微粒粉末而得的物质，除此以外，与实验例6同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例8]
在实验例7中，作为微细氧化铝粉末，使用AKP-20(平均粒径0.4μm，住友化学制)，除此以外，与实验例7同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例9]
在实验例4中，使微细氧化铝粉末层的厚度为80μm，如下变更单面加工体的制作方法，除此以外，与实验例4同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
在实验例9中，如下制作单面加工体。作为板状氧化铝粉末，使用：利用气流分级机(日清工程制TC-15N)将切割点设定为3μm对KINSEI MATEC制的YFA10030进行分级、接着利用罐式破碎机用
Figure BDA0001633563690000102
的石球破碎20小时、最后利用淘析除去微粒粉末而得的物质，相对于该物质100重量份，加入作为粘合剂的聚乙烯醇缩丁醛(型号BLS，积水化学工业制)60质量份、和作为分散介质的松油醇2000份进行混合，得到印刷糊。利用带有乳剂的制版(ST640mesh，乳剂厚：5μm)将该印刷糊印刷于微细氧化铝粉末层的单面，得到单面加工体。此时的板状氧化铝粉末层的厚度为1μm。
[实验例10]
在实验例9中，作为微细氧化铝粉末，使用AKP-20(平均粒径0.4μm，住友化学制)，除此以外，与实验例9同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例11]
在实验例1的1.(1)中，制作层叠体时，将板状氧化铝浆料喷涂于微细氧化铝粉末层的单面而制成单面加工体后，将该单面加工体层叠50层而制作层叠体，除此以外，与实验例1同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
在实验例11中，如下制作单面加工体。相对于板状氧化铝粉末(YFA10030，KINSEIMATEC制)100质量份，加入作为分散介质的异丙醇5000质量份。利用超声波分散机使得到的分散液(板状氧化铝浆料)分散5分钟后，利用喷浆枪(TAMIYA制Spray-Work HG AirbrushWide)以喷雾压0.2MPa、喷射距离20cm、按被覆率为1％喷雾到微粒成型体上，得到单面加工体。
[实验例12]
在实验例11中，作为微细氧化铝粉末，使用AKP-20(平均粒径0.4μm，住友化学制)，除此以外，与实验例11同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例13]
在实验例11中，作为板状氧化铝粉末，使用：利用气流分级机(日清工程制TC-15N)将切割点设定为3μm对KINSEI MATEC制的YFA10030进行分级、接着利用罐式破碎机用
Figure BDA0001633563690000111
的石球破碎20小时、最后利用淘析除去微粒粉末而得的物质，除此以外，与实验例11同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例14]
在实验例11中，作为板状氧化铝粉末，使用日本碍子株式会社制的板状氧化铝粉末，除此以外，与实验例11同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
日本碍子株式会社制的板状氧化铝粉末如下进行制作。利用罐磨机，使用
Figure BDA0001633563690000112
的氧化铝球，将高纯度γ-氧化铝(TM-300D，大明化学制)96质量份、高纯度AlF3(关东化学制，鹿特级)4质量份、作为晶种的高纯度α-氧化铝(TM-DAR，大明化学制，D50＝1μm)0.17质量份以IPA(异丙醇)为溶剂混合5小时。得到的混合粉末中的F、H、C、S以外的杂质元素的质量比例的合计为1000ppm以下。将得到的混合原料粉末300g放入纯度99.5质量％的高纯度氧化铝制的匣钵(容积750cm3)中，盖上纯度99.5质量％的高纯度氧化铝制的盖，在电炉内、空气流中，以900℃进行3小时热处理。空气的流量为25000cc/min。将热处理后的粉末在大气中、以1150℃进行40小时退火处理后，使用
Figure BDA0001633563690000121
的氧化铝球粉碎4小时，得到平均粒径2μm、平均厚度0.2μm、纵横尺寸比10的板状氧化铝粉末。粒子的平均粒径、平均厚度通过利用扫描式电子显微镜(SEM)观察板状氧化铝粉末中的任意100个粒子而决定。平均粒径为粒子的长轴长的平均值，平均厚度为粒子的短轴长的平均值，纵横尺寸比为平均粒径/平均厚度。得到的板状氧化铝粉末为α-氧化铝。
[实验例15]
在实验例13中，相对于板状氧化铝粉末100质量份使用分散介质1000质量份，除此以外，与实验例13同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例16]
在实验例15中，利用喷浆枪(TAMIYA制Spray-Work HG Airbrush Wide)，以喷雾压0.2MPa、喷射距离20cm、按被覆率为5％喷雾到微细氧化铝粉末层上来制作单面加工体，除此以外，与实验例15同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例17]
在实验例16中，作为微细氧化铝粉末，使用AKP-20(平均粒径0.4μm，住友化学制)，除此以外，与实验例16同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例18]
在实验例1的1.(1)中，制作层叠体时，将板状氧化铝浆料旋涂于微细氧化铝粉末层的单面而制作单面加工体后，将该单面加工体层叠50层来制作层叠体，除此以外，与实验例1同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
在实验例18中，如下制作单面加工体。相对于板状氧化铝粉末(YFA10030，KINSEIMATEC制)100质量份，加入作为分散介质的异丙醇1000质量份。利用超声波分散机使得到的分散液(板状氧化铝浆料)分散5分钟后，利用旋涂机涂布在微粒成型体上，得到单面加工体。涂布条件为旋转速度2000rpm，滴加量为3质量份。
[实验例19]
在实验例18中，使微细氧化铝粉末层的干燥后的厚度为10μm，除此以外，与实验例18同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例20]
在实验例18中，制作单面加工体时，相对于板状氧化铝粉末(YFA10030，KINSEIMATEC制)100质量份，使作为分散介质的异丙醇为3000质量份，除此以外，与实施例18同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例21]
在实验例18中，作为微细氧化铝粉末，使用AKP-20(平均粒径0.4μm，住友化学制)，除此以外，与实验例18同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例22]
在实验例1的1.(1)中，制作层叠体时，在板状氧化铝浆料中对微细氧化铝粉末层进行浸渍涂布而制作双面加工体后，将该双面加工体和未加工的微细氧化铝粉末层交替层叠各50层而制作层叠体，除此以外，与实验例1同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
在实验例22中，如下制作双面加工体。相对于板状氧化铝粉末(YFA10030，KINSEIMATEC制)100质量份，加入作为分散介质的异丙醇700质量份。利用超声波分散机使得到的混合液分散5分钟后，利用浸涂机将微粒成型体浸渍在液体中，以提拉速度4mm/min进行提拉。由此，得到在微细氧化铝粉末层的双面形成了板状氧化铝粉末层的双面加工体。
[实验例23]
在实验例22中，使提拉速度为10mm/min，除此以外，与实验例22同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
[实验例24]
在实验例22中，作为微细氧化铝粉末，使用AKP-20(平均粒径0.4μm，住友化学制)，除此以外，与实验例13同样地制作氧化铝烧结体，对其特性进行测定。将层叠体的特征和氧化铝烧结体的特性示于表1。
此处，对表1的板状氧化铝粉末层的厚度进行说明。在利用流延成型或丝网印刷制作板状氧化铝粉末层的情况下，在干燥后不仅是板状氧化铝粉末还残留有其它成分而整体成为均匀的层，因此可以测定板状氧化铝粉末层的厚度。但是，利用喷涂、旋涂、浸涂来制作板状氧化铝粉末层的情况下，干燥后仅板状氧化铝粉末以分散的状态残留，作为整体没有成为均匀的层，因此无法测定板状氧化铝粉末层的厚度。在这些板状氧化铝粉末层的厚度栏中标记为表示无法测定的“-”。
[评价]
在实验例1～24中，得到c晶面取向度为100％、XRC·FWHM为2.5°以下的高取向烧结体。其中，在利用喷涂、旋涂或浸涂而形成板状氧化铝粉末层的实验例11～24中，得到XRC·FWHM为1.5°以下、取向度特别高的烧结体。其理由尚不确定，但推测是因为：与对板状氧化铝粒子进行流延成型、丝网印刷的情况相比，进行喷涂、旋涂、浸涂时板状氧化铝粒子彼此重叠的程度少，另外，以沿着微细氧化铝粉末的成型体上的方式进行排列。特别是，在作为板状氧化铝粉末使用实施了分级等处理的氧化铝粉末时(实验例8)、使用日本碍子株式会社制的氧化铝粉末时(实验例9)，得到了XRC·FWHM为1.0°以下、取向度最高的烧结体。另外，在采用丝网印刷的实验例5～10中，对于能够将板状氧化铝粉末层的厚度形成得较薄的例子，也得到了XRC·FWHM为1.5°以下、取向度特别高的烧结体。其理由也尚不明确，但如上所述，推测是由于板状氧化铝粒子彼此重叠的程度少，而且以沿着微细氧化铝粉末的成型体上的方式进行排列。
在实验例1～24中，并非像TGG法那样使微细氧化铝粉末和板状氧化铝粉末的混合粉末中的板状氧化铝粒子排列，只要使板状氧化铝粉末排列即可，因此无需像TGG法那样大的剪切力。所以，能够使装置构成比TGG法紧凑。从而，与TGG法相比能够更简便地制造取向烧结体。
应予说明，实验例1～24相当于本发明的实施例。本发明不受上述实施例任何限定，只要属于本发明的技术范围，当然可以以各种形态实施。
本申请将在2016年7月14日申请的日本专利申请第2016-139508号和在2015年11月16日申请的日本专利申请第2015-224164号作为优先权主张的基础，通过引用而在本说明书中包含它们的全部内容。
产业上的可利用性
本发明的取向烧结体例如可以用于光学元件、光学元件用基底基板、外延生长用基板、静电卡盘等。
符号说明
10层叠体，12微细原料粉末层，12a微细原料粒子，14板状原料粉末层，14a板状原料粒子，20取向烧结体。

Claims (10)

1.一种取向烧结体的制造方法，包含如下工序：
（a）制作微细原料粉末层与板状原料粉末层交替层叠而成的层叠体，所述板状原料粉末层是板状原料粒子以板表面沿着所述微细原料粉末层的表面的方式排列而成的；和
（b）对所述层叠体进行烧成，
所述微细原料粉末是平均粒径比所述板状原料粉末小的粉末，
所述板状原料粉末覆盖所述微细原料粉末层的表面的被覆率为1～60%。
2.根据权利要求1所述的取向烧结体的制造方法，其中，所述板状原料粉末覆盖所述微细原料粉末层的表面的被覆率为1～20%。
3.根据权利要求1所述的取向烧结体的制造方法，其中，所述微细原料粉末层的厚度为5～100μm。
4.根据权利要求2所述的取向烧结体的制造方法，其中，所述微细原料粉末层的厚度为5～100μm。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的取向烧结体的制造方法，其中，在所述工序a中，制作将所述微细原料粉末的成型体的单面用所述板状原料粉末层被覆而成的单面加工体，利用该单面加工体来制作所述层叠体。
6.根据权利要求5所述的取向烧结体的制造方法，其中，所述单面加工体如下制作：通过在所述微细原料粉末的成型体的单面层叠厚度比该成型体薄的所述板状原料粉末的成型体来进行制作，或者通过利用印刷、喷涂、旋涂或浸涂在所述微细原料粉末的成型体的单面涂布所述板状原料粉末的分散液来进行制作。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的取向烧结体的制造方法，其中，在所述工序a中，制作在所述微细原料粉末的成型体的两面以所述板状原料粒子的板表面沿着所述成型体的单面的方式排列有所述板状原料粒子的双面加工体，利用该双面加工体和未加工的所述成型体来制作所述层叠体。
8.根据权利要求7所述的取向烧结体的制造方法，其中，所述双面加工体如下制作：通过在所述微细原料粉末的成型体的两面层叠厚度比该成型体薄的所述板状原料粉末的成型体来进行制作，或者通过利用印刷、喷涂、旋涂或浸涂在所述微细原料粉末的成型体的两面涂布所述板状原料粉末的分散液来进行制作。
9.根据权利要求1～4中任一项所述的取向烧结体的制造方法，其中，在所述工序b中，对所述层叠体进行加压烧成。
10.根据权利要求1～4中任一项所述的取向烧结体的制造方法，其中，所述微细原料粉末和所述板状原料粉末的主成分都为氧化铝。
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