KR20240083446A - 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 결정 배향성이 좋으면서 우수한 압전 특성을 나타내면서도 상대적으로 높은 큐리 온도(Tc)를 유지하는 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재를 제조하기 위해 매트릭스 조성을 MPB(Morphotropic Phase Boundary)에서 변형시킴과 동시에 BaTiO3 씨드층을 이용하여 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT)의 결정 배향성을 제어한다.
Description
본 발명은 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 결정 배향성이 좋으면서 우수한 압전 특성을 나타내면서도 상대적으로 높은 큐리 온도(Tc)를 유지하는 고온용 압전 세라믹 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 압전 특성이 향상된 압전 소재를 제조하기 위해 매트릭스 조성을 MPB(Morphotropic Phase Boundary)에서 변형시킴과 동시에 BaTiO3 씨드층을 이용하여 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT)의 결정 배향성을 제어한다.
압전 소재는 단결정 압전 소재와 다결정 압전 소재가 있는데, 단결정 압전 소재의 경우에는 결정 성장 및 제작에 시간과 돈이 많이 든다는 문제점이 있다.
다결정 압전 소재의 경우에는 비용이 단결정에 비해 훨씬 저렴하지만 다결정의 경우 각각의 그레인의 결정 방향이 한 방향으로 정렬되어 있지 아니하기 때문에 압전 특성이 떨어지는 문제점이 있다.
따라서, 다결정 압전 소재의 제조 방법을 이용하여 다결정 압전 재료를 만들면서 결정립을 한 방향으로 최대한 정렬시켜 단결정과 유사한 도메인 정렬 구조를 만들 수 있다면 매우 효과적인 기술이 될 것이다.
또한, 본 발명은 다결정 압전 소재의 제조 방법을 이용하여 다결정 압전 재료를 만들면서 결정립을 한 방향으로 최대한 정렬시켜 단결정과 유사한 도메인 정렬 구조를 만듦과 동시에 높은 큐리 온도(Tc)를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법에 대한 것이고, 또한 이러한 제조 방법에 의해 제조된 높은 큐리 온도(Tc)를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹을 개시한다. 높은 큐리온도를 가지고 있어 고온용 압전세라믹으로 알려져 있는 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹은 고온 압전 세라믹으로 많이 이용되고 있다. 이때 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹의 압전 특성을 더욱 향상시키면서 동시에 상대적으로 큐리 온도가 유지되는 압전 소재를 만들기 위해 매트릭스 조성을 MPB에서 변형시킴과 동시에 BaTiO3 씨드층을 이용하여 결정 배향성을 향상시키고자 한다.
본 발명은 상대적으로 큐리 온도(Tc)를 어느정도 높게 유지하는 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재 및 이의 제조 방법을 제공하기 위해 본 발명에서는 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹에서 Bi3+를 Sm3+로 치환하고, 또한 매트릭스 조성을 MPB(Morphotropic Phase Boundary)에서 변형시킴과 동시에 BaTiO3 씨드층을 이용하여 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT)의 결정 배향성을 향상시킨 분말을 설계하여 우수한 압전 특성을 갖는 압전 세라믹을 제공함과 동시에, 다결정 압전 재료의 결정립을 한 방향으로 정렬시킴으로써 단결정과 유사한 도메인 정렬 구조를 갖는 다결정 압전 재료를 제공하고자 한다.
구체적으로 본 발명은 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재를 제조하기 위해 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT)의 결정 배향성을 제어하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법은, (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 포함한 슬러리를 준비하고 볼 밀링을 수행하는 단계; 상기 슬러리에 하나 이상의 BaTiO3 씨드층을 첨가하는 단계; 상기 슬러리를 테입 캐스팅(tape casting) 공정을 이용해 템플레이트(template) 시트를 제작하는 단계; 및 상기 템플레이트 시트를 소결하는 단계를 포함하고, BaTiO3 씨드층에 의해 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3가 BaTiO3 씨드층의 결정 방향을 따라 정렬되어 배향되며, 상기 x는 0.60 내지 0.64이다.
상기 슬러리의 볼 밀링은 4 내지 24시간 동안 에탄올 용매 하에서 진행된다.
상기 슬러리에 BaTiO3 씨드층을 첨가하는 단계는 상기 슬러리에 BaTiO3 씨드층을 첨가하고 에탄올 용매 하에서 12 내지 24시간 동안 혼합된다.
상기 BaTiO3 씨드층는 박막 시트 형태이다.
상기 BaTiO3 씨드층은 동일한 결정 배향을 갖고 있다.
상기 슬러리를 테입 캐스팅 공정을 이용해 템플레이트 시트를 제작하는 단계에서 테입 캐스팅 장치의 블레이트(blade)의 높이를 제어하여 박막 형태의 상기 BaTiO3 씨드층이 모두 동일한 결정 배향을 갖도록 상기 템플레이트 시트 내에서 배치된다.
상기 블레이드의 높이는 상기 BaTiO3 씨드층의 평면에 수직한 두께보다 높게 제어된다.
상기 템플레이트 시트를 소결하는 단계는 1100 내지 1200℃의 온도에서 10시간 내지 24시간 수행된다.
상기 템플레이트 시트를 소결하는 단계는 1100 내지 1200℃의 온도에서 16시간 내지 20시간 수행된다.
상기 템플레이트 시트를 소결하는 단계는 1100 내지 1200℃의 온도에서 18시간 수행된다.
상기 슬러리에 복수개의 BaTiO3 씨드층을 첨가하는 단계에서 상기 BaTiO3 씨드층은 0 초과 4 vol% 이하로 첨가된다.
상기 BaTiO3 씨드층은 4 vol%로 첨가된다.
상기 x는 0.60 내지 0.62이고, 바람직하게 상기 x는 0.62이다.
상기 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말은, (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 설계하여 1차 볼 밀링을 통해 혼합하는 단계; 상기 혼합하는 단계 이후 하소하는 단계; 상기 하소 이후 2차 볼 밀링을 수행하는 단계; 및 건조시키는 단계를 통해 얻어진다.
(1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 설계하여 1차 볼 밀링을 통해 혼합하는 단계는 Bi2O3 분말, Sm2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, TiO2 분말을 조성식에 맞도록 혼합하고, 에탄올과 함께 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합된다.
상기 하소하는 단계는 2 내지 4시간 동안 750 내지 800℃에서 수행된다.
상기 하소하는 단계는 4시간 동안 750℃에서 수행된다.
상기 하소 이후 2차 볼 밀링하는 단계는 에탄올과 함께 48시간 동안 수행된다.
본 발명의 일 실시에에 따른 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재는, 결정 배향성을 가지며, 큐리 온도가 350℃ 이상이다.
상기 x는 0.60 내지 0.62이고, 바람직하게 상기 x는 0.62이다.
상기 BaTiO3 씨드층은 0 초과 4 vol% 이하로 첨가되고, 바람직하게 상기 BaTiO3 씨드층은 4 vol% 로 첨가된다.
본 발명에 따르면 다결정 압전 재료의 결정립을 한 방향으로 정렬시킴으로써 단결정과 유사한 도메인 정렬 구조를 갖는 다결정 압전 재료를 제공함으로써 압전 특성은 단결정 압전 세라믹에 가깝고, 기계적 특성은 단결정보다 훨씬 강도가 우수한 압전 소재를 제공한다. 특히, 이 과정에서 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹에서 Bi3+를 Sm3+로 치환하여 분말을 설계하고 매트릭스 조성을 MPB에서 변형시킴과 동시에 BaTiO3 씨드층을 이용하여 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT)의 결정 배향성 압전 특성이 향상됨과 동시에 큐리 온도(Tc)는 상대적으로 크게 떨어지지 않고 유지됨을 확인하였다. 이러한 본 발명에 따른 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재는 고온용 액츄에이터 또는 트랜스듀서 등에 이용이 가능할 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 BSS-PT의 결정 배향성을 제어 방법의 순서도를 도시한다.
도 2는 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 준비하는 단계의 순서도를 도시한다.
도 3은 본 발명의 제조 방법에 따른 전체적인 공정도를 도시한다.
도 4는 BT 씨드의 첨가 유무에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
도 5는 x를 변화시키면서 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 압전 소재를 제조한 경우에 Lotgering Factor의 결과 모습을 도시한다.
도 6은 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 압전 소재를 제조하면서 소결 시간을 변경시켰을때의 결과값을 도시한다.
도 7 및 도 8은 소결 시간에 따른 결정의 성장 모습에 대한 현미경 사진을 도시한다.
도 9는 소결 시간에 따른 Kp 값 및 d33 값의 결과를 도시한다.
도 10은 x를 변화시키면서 압전 특성을 측정한 데이터를 도시한다.
도 11은 x를 변화시키면서 유전 상수 및 큐리 온도(Tc)를 측정한 결과를 도시한다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
도 2는 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 준비하는 단계의 순서도를 도시한다.
도 3은 본 발명의 제조 방법에 따른 전체적인 공정도를 도시한다.
도 4는 BT 씨드의 첨가 유무에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
도 5는 x를 변화시키면서 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 압전 소재를 제조한 경우에 Lotgering Factor의 결과 모습을 도시한다.
도 6은 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 압전 소재를 제조하면서 소결 시간을 변경시켰을때의 결과값을 도시한다.
도 7 및 도 8은 소결 시간에 따른 결정의 성장 모습에 대한 현미경 사진을 도시한다.
도 9는 소결 시간에 따른 Kp 값 및 d33 값의 결과를 도시한다.
도 10은 x를 변화시키면서 압전 특성을 측정한 데이터를 도시한다.
도 11은 x를 변화시키면서 유전 상수 및 큐리 온도(Tc)를 측정한 결과를 도시한다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재에 관한 것이고, 본 발명의 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재를 제조하기 위해 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 0.36(Bi(1-x)Smx)ScO3-0.64PbTiO3 (BSS-PT)의 결정 배향성을 제어한다. 본 발명에 따르면 다결정 압전 재료의 결정립을 한 방향으로 정렬시킴으로써 단결정과 유사한 도메인 정렬 구조를 갖는 다결정 압전 재료를 제공함으로써 압전 특성은 단결정 압전 세라믹에 가깝고, 기계적 특성은 단결정보다 훨씬 강도가 우수한 압전 소재를 제공한다.
압전재료의 특성값은 인트린식(Intrinsic)한 특성인 화학적 조성에 의해서 결정되기도 하지만, 결정립의 구조나 압전 도메인의 구조에 의해서도 크게 달라질 수 있다. 이에 따른 그레인 엔지니어링(Grain engineering) 또는 도메인(Domain engineering) 기술을 이용한 특성값 향상 연구가 본 발명에서 이루어졌다. 본 발명의 기술은 다결정 압전재료의 결정립을 한 방향으로 정렬시킴으로 써, 단결정과 유사한 도메인 정렬 구조를 만들어 기존 다결정 압전재료 대비 압전 특성을 1.5 ~ 2배 이상 향상시킬 수 있는 획기적인 기술이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 BSS-PT의 결정 배향성을 제어 방법의 순서도를 도시하고, 도 2는 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 준비하는 단계의 순서도를 도시하며, 도 3은 본 발명의 제조 방법에 따른 전체적인 공정도를 도시한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3의 제조 방법은, (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 포함한 슬러리를 준비하고 볼 밀링을 수행하는 단계(S 110); 상기 슬러리에 하나 이상의 BaTiO3 씨드층을 첨가하는 단계(S 120); 상기 슬러리를 테입 캐스팅(tape casting) 공정을 이용해 템플레이트(template) 시트를 제작하는 단계(S 130); 및 상기 템플레이트 시트를 소결하는 단계(S 140)를 포함한다.
S 110 단계에서는 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 포함한 슬러리를 준비하고 볼 밀링을 수행한다. 슬러리의 볼 밀링은 4 내지 24시간 동안 에탄올 용매 하에서 진행된다. 다양한 사이즈의 지르코니아 볼을 이용해 볼 밀링을 진행하는 것이 일반적이나 이에 제한되는 것은 아니다.
S 110 단계에서 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말이 준비된다. 도 2는 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 준비하는 단계의 순서도를 도시한다.
(1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 준비하는 단계는, (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 설계하여 1차 볼 밀링을 통해 혼합하는 단계(S 210); 상기 혼합하는 단계 이후 하소하는 단계(S 220); 상기 하소 이후 2차 볼 밀링을 수행하는 단계(S 230); 및 건조시키는 단계(S 240)를 포함한다.
S 210 단계에서는 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 설계하여 1차 볼 밀링을 통해 혼합한다. 이는 Bi2O3 분말, Sm2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, TiO2 분말을 조성식에 맞도록 혼합하여 이루어진다. 분말들은 에탄올과 함께 폴리에틸렌 재질의 병에 주입된 후 다양한 지름 크기를 갖는 지르코니아 볼 미디어를 이용하여 24시간 동안 혼합 분쇄된다. 혼합은 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합된다. 이 경우 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성에서 몰 비율인 x가 제어될 수 있으며, x는 0.60 내지 0.64로 제어되고, 가장 바람직하게는 후술하는 것처럼 0.62가 가장 바람직하다. 이 경우 압전 특성이 향상되면서 Tc는 상대적으로 덜 떨어지면서 유지되는 최적의 비율임을 알 수 있고, 이는 후술하는 실시예에서 추가적으로 설명하도록 하겠다.
S 220 단계에서는 S 210 단계에서 혼합된 분말을 하소한다. 하소하는 단계는 에탄올을 완전히 건조시키고 알루미나 도가니에 건조된 분말을 넣고 약 2 내지 4시간 동안 750 내지 800℃에서 수행되며, 하소를 위한 승온 조건은 5℃/min이다. 하소의 최적 조건은 750℃에서 약 4시간 동안 하소를 수행하는 것이다. 이러한 하소 단계를 통해 고상 확산 반응을 이용해 분말을 제조한다.
S 230 단계에서는 하소 이후 하소된 분말을 2차 볼 밀링을 수행한다. 하소된 분말을 입도를 작게 하기 위해 으깬 후 분말을 에탄올과 함께 폴리에틸렌 재질의 병에 주입한 뒤 다양한 크기의 지르코니아 볼 미디어를 이용해 볼 밀링을 수행한다. 볼 밀링하는 단계는 48시간 동안 수행된다.
S 240 단계에서는 볼 밀링 이후 약 90℃ 오븐에서 약 12시간 동안 분말을 건조시킨다.
S 120 단계에서는 상기 슬러리에 하나 이상의 BaTiO3 씨드층을 첨가한다. 슬러리에 BaTiO3 씨드층을 첨가하고 에탄올 용매 하에서 12 내지 24시간 동안 혼합한다. 이러한 BaTiO3 씨드층는 박막 시트 형태이며 이는 별도로 제작된다. S 120 단계에서 첨가되는 복수개의 BaTiO3 씨드층은 동일한 결정 배향을 갖고 있는 것이 이용된다. 슬러리에 복수개의 BaTiO3 씨드층을 첨가하는 단계에서 BaTiO3 씨드층은 0 초과 4 vol% 이하로 첨가되고, 더욱 바람직하게는 BaTiO3 씨드층은 4 vol%로 첨가된다. 여기서 vol%는 BSS-PT 100vol%일 때 대비 BaTiO3 씨드층의 vol%를 의미한다.
S 130 단계에서는 슬러리를 테입 캐스팅(tape casting) 공정을 이용해 템플레이트(template) 시트를 제작한다. 도 3에서 처럼 슬러리를 테잎 캐스팅 공정을 이용해 템플레이트 시트를 제작하게 되는데, 테입 캐스팅 장치의 블레이트(blade)의 높이를 제어하여 박막 형태의 BaTiO3 씨드층이 모두 동일한 결정 배향을 갖도록 템플레이트 시트 내에서 배치된다. 이 경우 블레이드의 높이는 BaTiO3 씨드층의 평면에 수직한 두께보다 높게 제어된다. 이렇게 제어가 됨으로써 BaTiO3 씨드층이 블레이드를 빠져나갈 때 모두 평평하게 동일한 방향으로 배향이 되도록 배치되어 빠져나갈 수 있게 되며, 이는 도 3에서 확인이 가능하다.
구체적으로 블레이드의 높이는 하기 관계식에 의해 결정된다.
ΔP, H, μ, t, U는 각각 저장부(reservoir)의 압력, 블레이드 갭, 슬러리 밀도, 블레이드 두께, 캐리어 속도를 나타낸다.
S 140 단계에서는 템플레이트 시트를 소결한다. 템플레이트 시트를 소결하는 단계는 1100 내지 1200℃의 온도에서 10시간 내지 24시간 수행되고, 바람직하게는 1100 내지 1200℃의 온도에서 16시간 내지 20시간 수행되며, 더욱 바람직하게는 1100 내지 1200℃의 온도에서 약 18시간 수행된다.
이러한 본 발명의 실시예에 따른 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT) 의 결정 배향성을 제어하는 방법을 이용하여 제조된 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT)는 BaTiO3 씨드층에 의해 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT)가 BaTiO3 씨드층의 결정 방향을 따라 정렬된다. 즉, 본 발명의 방법에 의해 제조된 BaTiO3 씨드층을 포함한 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT)압전 소재는 결정 배향성을 갖는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 BaTiO3 씨드층을 포함한 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT) 압전 소재에서, 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT)에서 x는 0.60 내지 0.64이고, 바람직하게 x는 0.62이다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 BaTiO3 씨드층을 포함한 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 압전 소재에서, BaTiO3 는 0 초과 4 vol% 이하로 포함되어 있고, 바람직하게 BaTiO3 는 4 vol%로 포함되어 있다.
본 발명의 방법에 따라 제조되고, 결정 배향성을 가진 BaTiO3 씨드층을 포함한 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 (BSS-PT) 압전 소재는 결정 배향성을 가지며 큐리 온도가 350℃ 이상의 높은 Tc를 나타낸다. 이러한 고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재는 초음파 트랜스듀서 등 다양한 압전 특성을 나타내는 용도에 이용 가능하다.
이하에서는 구체적인 실시예와 함께 본 발명의 내용을 추가로 설명하도록 하겠다.
실시예 1에서는 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 준비하였다.
본 실험에서는 BiScO3-PbTiO3 이차원 시스템(binary system)에서 MPB 조성인 0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 BSS와 PT 간의 몰 비율을 변화시킴으로써 매트릭스를 변형시켜 수정된(modified) MPB 조성을 달성하였다.
분말을 합성하기 위해 일반적인 고상 합성법을 사용하였고 사용된 원료는 Bi2O3 (Kojundo Chemical, 99.99%, 일본), Sm2O3 (Kojundo Chemical, 99.9%, 일본), Sc2O3 (Kojundo Chemical, 99.9%, 일본), PbO (Kojundo Chemical, 99.99%, TiO2 (Sigma-Aldrich, 99.9%, 독일)이다. 원료 분말을 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 에서 x가 0.60 내지 0.64가 될 수 있도록 조성식에 맞게 분자량을 평량하여 폴리에틸렌 재질의 병에 투입하였다. 그리고 에탄올 (대정화금, 99.9%, 한국)과 지르코니아 볼 (ф= 1 mm, 3 mm, 5 mm, 10 mm)을 추가로 투입하고 24 시간동안 1차 볼 밀링을 통해 혼합 및 분쇄를 진행한 후 90oC 오븐에서 약 12시간 동안 건조하여 에탄올을 휘발시켰다. 이후 알루미나 도가니에 담아 뚜껑을 덮은 후, 500℃에서 2시간 동안 탄소를 제거한 뒤 적정 하소 온도인 750℃에서 4시간 동안 하소하였다. 하소가 완료된 분말 약 0.5μm의 입도를 갖도록 하기 위해 에탄올과 지르코니아 볼과 함께 폴리에틸렌 재질의 병에 넣고 48 시간동안 2차 볼 밀를 진행하였고, 90℃의 건조 오븐에서 약 12시간 동안 건조하였다.
실시예 2에서는 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말에 BaTiO3 씨드층을 첨가하여 압전 후막소자를 제조하였다. x는 0.60 내지 0.64가 바람직하였고, 가장 바람직하게 x는 0.62로 제어되었다.
BSS-PT 압전 슬러리를 제조하기 위해 에탄올 (Daejung, 99.9%, 한국), 톨루엔 (Daejung, 99.5%, 한국), dibutylphthalate (Daejung, 99.9%, 한국), polyvinyl butyral (BM-SZ, Sekisui, 일본), 분산제 (BYK-111, BYK-chemie GmbH, 독일)와 BSS-PT 압전 세라믹 파우더를 최적의 비율로 혼합하여 폴리에틸렌 재질의 병에 지르코니아 볼 (ф 3 mm, 5 mm, 10 mm)과 함께 넣고 24시간 동안 혼합 및 분쇄를 실시하였다. 혼합이 완료된 슬러리는 메쉬 (mesh)를 이용하여 볼을 걸러내고 균일하게 체거름하였다.
Seed 소재로 선정된 BaTiO3 (BT) platelet을 4 vol%만큼 칭량한 후 바이알 병에 에탄올, 분산제를 병에 넣고 소니케이터에 3 분간 분산을 시킨 후 슬러리에 첨가하였다. BT가 첨가된 슬러리는 잔류 기포들을 제거하기 위해 탈포기로 20 분간 탈포를 실시한 후 15 rpm으로 3 시간 동안 에이징 공정을 통해 슬러리의 안정화 및 BT의 분산을 진행하였다. 4 vol%의 BT seed가 templated 된 BSS-PT 후막 시트 제조를 위해 일반적인 테잎캐스팅 (tape casting) 공정을 사용하였다. Doctor blade의 높이를 약 110 μm로 세팅한 후 0.5 m/min의 속도로 테잎캐스팅 공정을 진행하여 약 40 ㎛ 두께의 후막 시트를 제조하였다. 제조된 후막시트는 적층기를 사용하여 60℃, 15 MPa의 조건으로 약 1.5 mm 두께로 적층한 후 65℃, 25 MPa의 조건으로 20분 동안 WIP(warm isostatic pressing)를 이용하여 압착하였다. 적층 시트는 블레이드 커터를 이용하여 10 mm x 10 mm로 커팅한 후 300℃에서 2시간, 600℃에서 2시간 대기분위기에서 바인더를 휘발하는 번아웃을 실시하였다. 이때, 번아웃은 분당 1℃의 속도로 진행하였다. 번아웃 소자는 치밀화를 위해 150 MPa에서 10분간 CIP (cold isostatic pressure) 처리를 하였다. 소결은 동일한 조성의 분말로 소자를 모두 덮을 수 있을 정도로 충분히 머플링 한 후 800 sccm의 O2 분위기에서 다양한 온도 (1100℃ ~ 1200℃)로 소결하였다. 이때, 소결은 분당 1℃의 속도로 진행하였다. 소결된 후막 시편은 위아래 표면을 폴리싱 한 후 스크린 마스크를 이용하여 Ag 전극을 양면에 도포하였으며, 700℃에서 10분간 소성하였다. 분극은 90℃의 oil bath 내에서 4.5 kV/mm의 전계를 20분간 진행하였다.
도 4는 BT 씨드의 첨가 유무에 따른 XRD 데이터를 도시한다. 도 4의 (a)는 판상형 BT 씨드가 첨가되지 않아서 언텍스처드(untextured)된 형태로 랜덤 오리엔테션을 나타내는 경우이고, (b)는 판상형 BT 씨드가 첨가되어 텍스처드(textured)되어 있어 에피택셜 구조를 이루고 있는 프리퍼드 오리엔테이션(preferred orientation)을 나타내는 경우이다. 예를 들어 결정 배향이 (100) 방향으로 배향된다.
도 5는 x를 변화시키면서 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 압전 소재를 제조한 경우에 Lotgering Factor의 결과 모습을 도시한다. Lotgering Factor는 결정 배향이 얼마나 잘 이루어져 있는지(얼마나 큰지)를 나타내는 팩터로써 x가 0.62일때 결정 배향이 가장 좋음을 알 수 있었다. 따라서 x가 0.62일때 가장 압전 특성이 좋음을 확인하였고, 이 경우 (100) 방향의 배향이 가장 강한 경우를 의미한다.
도 6은 BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 압전 소재를 제조하면서 소결 시간을 변경시켰을때의 결과값을 도시한다. 도 6에서 보는 것처럼, 2시간 소결일 때에는 결정 배향이 상대적으로 크지 않음을 알 수 있으며, 이는 결정이 덜 성장하였기 때문이다. 시간이 늘어날수록 (100) 방향의 결정배향이 증가하며, 이는 텍스처링이 잘 이루어짐을 의미한다. 그리고 18시간 이상에서는 완전히 프리퍼드 오리엔테이션을 나타냄을 알 수 있다.
도 7 및 도 8은 소결 시간에 따른 결정의 성장 모습에 대한 현미경 사진을 도시한다. 도 8에서 보는 것처럼 18시간을 초과하는 24시간의 경우 씨드(도 7에서 노란색 화살표 부분)가 매트릭스와 그레인 바운더리가 불분명해지게 되면서 씨드 형상이 잘 안보인다. 씨드가 형상을 유지하면서 (100) 방향으로 잘 성장해야 물성이 좋은데, 18시간의 초과에서는 씨드인 BT가 매트릭스와 상호 디퓨전을 하면서 물성이 떨어지는 것으로 예측된다.
도 9는 소결 시간에 따른 Kp 값 및 d33 값의 결과를 도시한다. 도 9에서 보는 것처럼 18시간 소결하였을때 Kp 값 및 d33 값이 가장 높아서 압전 특성이 가장 좋음을 알 수 있었다. 앞서 이야기 한 것처럼, 18시간 초과시 씨드가 매트릭스와 그레인 바운더리가 불분명해진다. 즉, 소결 시간이 너무 길어지면서 BT가 매트릭스 쪽으로 디퓨전(diffusion)을 하면서 그레인바운더리가 약해지고, 결과적으로 BT가 매트릭스와 상호 디퓨전을 하면서 물성이 떨어진다.
도 10은 x를 변화시키면서 압전 특성을 측정한 데이터를 도시한다. d33 (압전변위계수)은 일정한 응력이 가해졌을 때 발생하는 전하량의 크기 또는 일정한 전계를 가했을 때 발생하는 변형률을 의미하고, kp (전기기계결합계수)는 기계에너지에서 전기에너지로의 변환효율 또는 전기에너지에서 기계에너지로의 변환 효율을 의미하며, g33 (압전전압계수)는 일정한 응력이 가해졌을 때 발생하는 전압의 크기를 의미하고, Qm (기계적품질계수)은 전기기계 변환과정에서의 에너지 손실에 대한 척도를 의미한다. 도 10에서 보는 것처럼, (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 에서 x를 0.60 내지 0.64로 변경시키는 경우, 0.62에서 압전 특성이 가장 좋음을 알 수 있다. 맨 위의 유전율 값은 BT 씨드 자체가 유전율이 상대적으로 낮기 때문에 추가하면 BT 씨드가 들어가지 않은 untextured보다는 유전율이 떨어지지만, BT 씨드가 추가된 것 끼리 비교할 때 0.62에서 가장 높은 값을 나타냄을 알 수 있다. 다음으로 d33 (압전변위계수) 및 kp (전기기계결합계수)는 0.62에서 최고임을 알 수 있으며, 이를 통해서 MPB가 변경(modified) 되었음(untextured에서는 0.64에서 최고임)을 확인할 수 있었다. 0.62에서 d33 (압전변위계수)은 700을 넘고 g33 (압전전압계수)도 40을 넘으므로 결국 textured 되어서 더 좋은 압전 물성을 나타냄을 확인하였다.
도 11은 x를 변화시키면서 유전 상수 및 큐리 온도(Tc)를 측정한 결과를 도시한다. BT 씨드의 Tc는 120℃로써 낮은 편이며, 따라서 씨드가 들어갈 경우 Tc는 낮아질 수 밖에 없다. BS-PT는 원래 대략 450℃의 Tc를 나타내지만 PT의 양이 줄어듦에 따라 Tc가 낮아짐을 확인하였다. 하지만, 본 발명에서는 textured를 통해서 도 9 및 도 10에서 설명한 압전 특성의 향상이 이루어짐과 동시에 상대적으로 Tc는 많이 낮아지지 않고 약 350℃ 이상으로 여전히 높은 Tc를 유지할 수 있음을 확인하였다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (26)
- (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 포함한 슬러리를 준비하고 볼 밀링을 수행하는 단계;
상기 슬러리에 하나 이상의 BaTiO3 씨드층을 첨가하는 단계;
상기 슬러리를 테입 캐스팅(tape casting) 공정을 이용해 템플레이트(template) 시트를 제작하는 단계; 및
상기 템플레이트 시트를 소결하는 단계를 포함하고,
BaTiO3 씨드층에 의해 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3가 BaTiO3 씨드층의 결정 방향을 따라 정렬되어 배향되며,
상기 x는 0.60 내지 0.64인,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 슬러리의 볼 밀링은 4 내지 24시간 동안 에탄올 용매 하에서 진행되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 슬러리에 BaTiO3 씨드층을 첨가하는 단계는,
상기 슬러리에 BaTiO3 씨드층을 첨가하고 에탄올 용매 하에서 12 내지 24시간 동안 혼합되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 BaTiO3 씨드층는 박막 시트 형태인,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서,
상기 BaTiO3 씨드층은 동일한 결정 배향을 갖고 있는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 슬러리를 테입 캐스팅 공정을 이용해 템플레이트 시트를 제작하는 단계에서,
테입 캐스팅 장치의 블레이트(blade)의 높이를 제어하여 박막 형태의 상기 BaTiO3 씨드층이 모두 동일한 결정 배향을 갖도록 상기 템플레이트 시트 내에서 배치되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서,
상기 블레이드의 높이는 상기 BaTiO3 씨드층의 평면에 수직한 두께보다 높게 제어되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 템플레이트 시트를 소결하는 단계는,
1100 내지 1200℃의 온도에서 10시간 내지 24시간 수행되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 템플레이트 시트를 소결하는 단계는 1100 내지 1200℃의 온도에서 16시간 내지 20시간 수행되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 템플레이트 시트를 소결하는 단계는 1100 내지 1200℃의 온도에서 18시간 수행되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 슬러리에 복수개의 BaTiO3 씨드층을 첨가하는 단계에서,
상기 BaTiO3 씨드층은 0 초과 4 vol% 이하로 첨가되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 BaTiO3 씨드층은 4 vol%로 첨가되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 x는 0.60 내지 0.62인,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 13 항에 있어서,
상기 x는 0.62인,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말은,
(1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 설계하여 1차 볼 밀링을 통해 혼합하는 단계;
상기 혼합하는 단계 이후 하소하는 단계;
상기 하소 이후 2차 볼 밀링을 수행하는 단계; 및
건조시키는 단계를 통해 얻어지는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 15 항에 있어서,
(1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 조성의 분말을 설계하여 1차 볼 밀링을 통해 혼합하는 단계는,
Bi2O3 분말, Sm2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, TiO2 분말을 조성식에 맞도록 혼합하고, 에탄올과 함께 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 15 항에 있어서,
상기 하소하는 단계는 2 내지 4시간 동안 750 내지 800℃에서 수행되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 17 항에 있어서,
상기 하소하는 단계는 4시간 동안 750℃에서 수행되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 15 항에 있어서,
상기 하소 이후 2차 볼 밀링하는 단계는 에탄올과 함께 48시간 동안 수행되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조되고,
결정 배향성을 가지며,
큐리 온도가 350℃ 이상인,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재.
- 제 20 항에 있어서,
상기 x는 0.60 내지 0.62인,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재.
- 제 20 항에 있어서,
상기 x는 0.62인,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재.
- 제 20 항에 있어서,
상기 BaTiO3 씨드층은 0 초과 4 vol% 이하로 첨가되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재.
- 제 20 항에 있어서,
상기 BaTiO3 씨드층은 4 vol% 로 첨가되는,
고온 트랜스듀서용 압전세라믹 소재.
- 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조되고, 결정 배향성을 가지며, 큐리 온도가 350℃ 이상인, BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 압전 소재를 포함하고,
상기 x는 0.60 내지 0.62인,
초음파 트랜스듀서.
- 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조되고, 결정 배향성을 가지며, 큐리 온도가 350℃ 이상인, BaTiO3 씨드층을 이용한 다결정 (1-x)(Bi0.97Sm0.03)ScO3-xPbTiO3 압전 소재를 포함하고,
상기 x는 0.62인,
초음파 트랜스듀서.
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| KR (1) | KR20240083446A (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102308852B1 (ko) | 2020-12-18 | 2021-10-01 | 한국세라믹기술원 | BaTiO3 씨드층을 포함한 다결정 BiScO3-PbTiO3 압전 소재 및 이의 제조 방법 |
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2022
- 2022-12-05 KR KR1020220167587A patent/KR20240083446A/ko unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102308852B1 (ko) | 2020-12-18 | 2021-10-01 | 한국세라믹기술원 | BaTiO3 씨드층을 포함한 다결정 BiScO3-PbTiO3 압전 소재 및 이의 제조 방법 |
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