CN111201208A - 氧化铝质烧结体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化铝质烧结体及其制造方法，例如涉及在等离子体处理装置、半导体/液晶显示装置制造用蚀刻机、CVD装置等所使用的部件等中适用的或者在被涂覆的耐等离子体性部件的基材等中适用的氧化铝质烧结体以及上述氧化铝质烧结体的制造方法。

Description

氧化铝质烧结体及其制造方法
技术领域
本发明涉及氧化铝质烧结体及其制造方法，例如涉及在等离子体处理装置、半导体/液晶显示装置制造用蚀刻机、化学气相沉积(CVD)装置等所使用的部件等中适用的或者在被涂覆的耐等离子体性部件的基材等中适用的氧化铝质烧结体以及上述氧化铝质烧结体的制造方法。
背景技术
氧化铝质烧结体的耐热性、耐化学药品性、耐等离子体性优异，而且高频区域的介电损耗角正切(tanδ)小，因此例如可用于在等离子体处理装置、半导体/液晶显示装置制造用蚀刻机、CVD装置等中使用的部件等，另外可用于被涂布的耐等离子体性部件的基材等。
而且，为了提高该氧化铝质烧结体的耐腐蚀性、介电损耗角正切(介电损耗)，提出了各种方案。
例如，在专利文献1中，以提供具有高耐腐蚀性并且在含有Na的氧化物的同时介电损耗角正切低的氧化铝质烧结体、半导体制造装置用部件以及液晶面板制造装置用部件为目的，提出一种氧化铝质烧结体，其中，在100质量％的全部构成成分中，对Na进行Na2O换算后的含量为30ppm以上且500ppm以下，对Al进行Al2O3换算后的含量为99.4质量％以上，并且，8.5GHz时的介电损耗角正切的值为对Na进行Na2O换算后的含量的值的0.5倍以下。
另外，在专利文献2中，以提供能够实现与位置的差异相应的介电损耗角正切的偏差的氧化铝质烧结体及其制造方法为目的，提供一种氧化铝质烧结体，其中，Al2O3含量包含在99.4质量％～99.8质量％的范围内，Si含量以SiO2换算计包含在0.11质量％～0.38质量％的范围内，表层部和内部各自的结晶粒径的偏差为0.06μm以下，并且表层部和内部各自的具有6.5μm以上的粒径的结晶的占有率的偏差为0.6％以下。
进而，在专利文献3中，以提供能够在实现提高加工容易性的同时稳定地实现介电损耗角正切的降低的氧化铝质烧结体及其制造方法为目的，提出了一种氧化铝质烧结体，其中，Al2O3的纯度为99.3wt％以上，在Al2O3晶粒内以按TiO2换算为0.08wt％～0.20wt％的范围固溶有Ti，在烧结体中以按SiO2换算为0.05wt％～0.40wt％的范围含有Si。
另外，在专利文献4中，对于耐等离子体部件，在要求更廉价或要求基材强度的情况下，提出了在氧化铝陶瓷基材的表面形成包含Y2O3或YAG的具有耐等离子体性的膜。
进而，关于膜形成，例如，专利文献5示出了在用于构成半导体制造装置的基部构件的表面形成厚度200μm以下的陶瓷喷镀皮膜。另外，专利文献5示出了喷镀膜的气孔率为5％～10％。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-163569号公报
专利文献2：日本特开2013-155098号公报
专利文献3：日本特开2013-180909号公报
专利文献4：日本特开2005-225745号公报
专利文献5：日本特开2013-95973号公报
发明内容
发明欲解决的技术问题
然而，在专利文献4、5所示这样的涂覆有陶瓷喷镀皮膜的半导体制造装置用部件中，喷镀覆膜具有200μm左右的厚度，喷镀膜的气孔率为5％～10％，因此，若暴露在等离子体下使用，则喷镀覆膜剥离，可能产生微粒。
另一方面，近年来，由于成膜技术的多样化，倾向于喷镀膜厚进一步薄膜化至数μm左右，在将薄膜化的喷镀膜成膜于基材时，有存在于基材的气孔妨碍均匀成膜这样的问题。
然而，虽然如专利文献1～3所示，对于氧化铝质烧结体的耐腐蚀性、介电损耗角正切(介电损耗)存在几种方案，但据本申请人所知，对于能够均匀地形成致密的喷镀膜的氧化铝质烧结体，没有提出任何方案。
本发明人等鉴于上述状况，对适合作为被涂布的耐等离子体性部件的基材的氧化铝质烧结体进行了深入研究。然后，想到了一种具有耐腐蚀性且具有低介电损耗特性并且能够均匀地形成致密的膜的作为基材的氧化铝质烧结体，从而完成了本发明。
本发明的目的在于提供一种具有耐腐蚀性且具有低介电损耗特性、并且能够均匀地形成致密的膜的氧化铝质烧结体以及该氧化铝质烧结体的制造方法。
用于解决问题的技术手段
为了实现上述目的，作为第一方面，本发明提供一种氧化铝质烧结体，是对Al进行Al2O3换算后的含量为70wt％以上的氧化铝质烧结体，其中，在所述氧化铝质烧结体中，对Zr进行ZrO2换算后的含量为30wt％以下，对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下，对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下。
本发明的第一方面涉及的具有特定结构的氧化铝质烧结体具有耐腐蚀性并且具有低介电损耗特性。
具体而言，介电损耗角正切tanδ为10-3以下，并且氧化铝质烧结体的气孔少，在表面形成有膜时，能够使薄膜表面的200μm×200μm左右的范围内的孔隙个数为100个以下、平均直径为5μm以下，能够在基材上形成均匀的致密的膜。
另外，第一方面涉及的氧化铝质烧结体的弯曲强度大，具体而言，具有三点弯曲强度为320MPa以上的强度。
在此，优选所述氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径为3μm以上且15μm以下。
能够在氧化铝质烧结体的表面形成均匀的膜。
另外，为了实现上述目的，作为第二方面，本发明提供一种氧化铝质烧结体，是对Al进行Al2O3换算后的含量为70wt％以上的氧化铝质烧结体，其中，在所述氧化铝质烧结体中，对Zr进行ZrO2换算后的含量为30wt％以下，对Y进行Y2O3换算后的含量为1wt％以上且10wt％以下，对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下，对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下，并且，所述对Y进行Y2O3换算后的含量为所述对Zr进行ZrO2换算后的含量以下。
本发明的第二方面涉及的具有特定结构的氧化铝质烧结体具有耐腐蚀性并且具有低介电损耗特性。
具体而言，介电损耗角正切tanδ为10-3以下，并且氧化铝质烧结体的气孔少，在表面形成有膜时，能够使薄膜表面的200μm×200μm左右的范围内的孔隙个数为100个以下、平均直径为5μm以下，能够在基材上形成均匀的致密的膜。
另外，氧化铝质烧结体的弯曲强度大，具体而言，具有三点弯曲强度为320MPa以上的强度。
在此，优选所述氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径为3μm以上且15μm以下。
能够在氧化铝质烧结体的表面形成均匀的膜。
进一步地，为了实现上述目的，作为第三方面，本发明提供一种氧化铝质烧结体，是对Al进行Al2O3换算后的含量为99.8wt％以上的氧化铝质烧结体，其中，在所述氧化铝质烧结体中，对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下，对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下，并且，所述氧化铝质烧结体密度为3.96g/cm3以上。
本发明的第三方面涉及的具有特定结构的氧化铝质烧结体具有耐腐蚀性并且具有低介电损耗特性。另外，氧化铝质烧结体的密度为3.96g/cm3以上，具有致密性。作为结果，氧化铝质烧结体的气孔少，在表面形成有膜时，能够在基材上形成均匀的致密的膜。
在本发明的第三方面中，优选所述氧化铝质烧结体中的所述对Mg进行MgO换算后的含量比例相对于所述对Si进行SiO2换算后的含量为1.0以上且4.0以下。
另外，优选氧化铝质烧结体中的所述对Ca进行CaO换算后的含量比例相对于所述对Si进行SiO2换算后的含量为3.0以下。
另外，优选所述氧化铝质烧结体的平均气孔直径为5μm以下。另外，优选所述氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径为3μm以上且40μm以下。
进一步地，也可以在所述氧化铝质烧结体的至少一部分形成有耐腐蚀膜或耐腐蚀层。
另外，本发明涉及的氧化铝质烧结体通过对原料粉末进行造粒，并将成形得到的成形体在氢气气氛中以1600℃～1900℃进行烧制来制造。
发明效果
根据本发明，能够得到具有耐腐蚀性且具有低介电损耗特性的氧化铝质烧结体。另外，根据本发明，能够得到在氧化铝质烧结体的表面形成有膜时能均匀地形成致密的膜的氧化铝质烧结体。
附图说明
图1是示出了实施例1A涉及的截面照片的图。
符号说明
1 Al2O3晶粒
2 ZrO2晶粒
3 气孔
具体实施方式
针对本发明的第一方面涉及的第一实施方式的氧化铝质烧结体进行说明。
第一实施方式的氧化铝质烧结体的特征在于，是对Al进行Al2O3换算后的含量为70wt％以上的氧化铝质烧结体，在上述氧化铝质烧结体中，对Zr进行ZrO2换算后的含量为30wt％以下，对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下，对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下。
该氧化铝质烧结体的特征在于，弯曲强度大，具有耐腐蚀性并且具有低介电损耗特性，成为能够形成均匀且致密的膜的基材。
在该氧化铝质烧结体中，对Al进行Al2O3换算后的含量为70wt％以上。另外，对Zr进行ZrO2换算后的含量为30wt％以下。
在该氧化铝质烧结体中，除了上述Al2O3的主结晶以外，还形成有ZrO2的晶相。该ZrO2的晶相在气孔的减少方面起作用，异常晶粒生长受到抑制、粒径小，因此向使高强度增加的方向起作用。
然而，若对Zr进行ZrO2换算后的含量超过30wt％，则对Al进行Al2O3换算后的含量小于70wt％，相对于反应性高的卤素系腐蚀气体、它们的等离子体而言，无法得到高耐腐蚀性，因此不优选。
另外，若对Zr进行ZrO2换算后的含量超过30wt％，则ZrO2的晶相的存在量增加，由此，氧化铝质烧结体的强度下降。进一步地，介电损耗角正切tanδ超过10-3，因此不优选。
因此，对Al进行Al2O3换算后的含量为70wt％以上，对Zr进行ZrO2换算后的含量为30wt％以下。
上述氧化铝质烧结体中含有的除了Al2O3、ZrO2以外的成分是在氧化铝制造工序中不可避免地混入的物质，例如可举出Si、Mg、Na、Ca等物质。
该氧化铝质烧结体中的对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下。
在对Si进行SiO2换算后的含量小于170ppm的情况下，由于展现低介电损耗特性所需的硅酸盐未均匀形成，因此介电损耗变大，无法获得省电的效果，因此不优选。
另一方面，在对Si进行SiO2换算后的含量超过600ppm的情况下，氧化铝质烧结体的密度小，不会变得致密，因此不优选。
另外，第一实施方式涉及的氧化铝质烧结体中的对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下。若对Na进行Na2O换算后的含量超过27ppm，则介电损耗变大，无法获得省电的效果，因此不优选。
另外，第一实施方式涉及的氧化铝质烧结体中的对Mg进行MgO换算后的含量比例相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量优选为1.0以上且4.0以下。
通过使对Mg进行MgO换算后的含量比例相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量为1.0以上且4.0以下，能够在氧化铝质烧结体的晶界形成硅酸盐，因此能够得到高密度、低介电损耗的氧化铝质烧结体。
另外，第一实施方式涉及的氧化铝质烧结体中的对Ca进行CaO换算后的含量比例相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量优选为3.0以下。
通过使对Ca进行CaO换算后的含量比例相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量为3.0以下，从而在晶界形成硅酸盐，因此能够得到低介电损耗的氧化铝质烧结体。
第一实施方式涉及的氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径优选为3μm以上且15μm以下。
若氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径为3μm以上且15μm以下，则能够减少氧化铝质烧结体的气孔的存在，能够得到更高密度的烧结体，并且能够得到三点弯曲强度为320MPa以上的氧化铝质烧结体。
另外，第一实施方式涉及的氧化铝质烧结体的吸水率优选为0.2％以下。该吸水率越小，则氧化铝质烧结体的气孔率越小，即吸水率越小则意味着越致密。
因此，在吸水率为0.2％以下的氧化铝质烧结体的表面形成有薄膜的情况下，能够均匀地形成上述薄膜。
另外，第一实施方式涉及的氧化铝质烧结体的平均气孔直径优选为5μm以下。通过使氧化铝质烧结体的平均气孔直径为5μm以下，能够在氧化铝质烧结体的表面更均匀地形成薄膜。
第一实施方式涉及的氧化铝质烧结体可以使用其自身，也可以使用在上述氧化铝质烧结体的表面形成有致密的膜者。
该膜例如通过使用气溶胶沉积法、PVD法将氧化钇材料成膜在上述氧化铝质烧结体上而得到。如此成膜有氧化钇材料的氧化铝质烧结体的耐等离子体性高，低起尘性优异，并且能够利用基材的低介电损耗特性来实现省电化等。
另外，如上所述，若吸水率为0.2％以下，则在氧化铝质烧结体的表面形成有薄膜的情况下，能够均匀地形成上述薄膜。
特别是，在氧化铝质烧结体的平均气孔直径为5μm以下的情况下，能够在氧化铝质烧结体的表面更均匀地形成氧化钇的薄膜。
另外，在上述氧化铝质烧结体的表面形成的膜不限于氧化钇材料，也可以是氧化钇与氧化铝的复合氧化物(YAG)、氧化铒、其他稀土类氧化物或者包含稀土类氧化物的复合氧化物等。
被形成膜的氧化铝质烧结体的表面的表面粗糙度Ra优选小于0.1μm。可以在膜形成前通过对氧化铝质烧结体的表面进行镜面研磨，从而成为小于0.1μm的表面粗糙度。即，被形成膜的氧化铝质烧结体优选其表面的平均气孔直径为5μm以下，表面粗糙度Ra小于0.1μm。
就具有这样的表面的氧化铝质烧结体而言，能够更均匀地形成薄膜，能够抑制薄膜的剥离，抑制微粒的产生。
另外，在上述氧化铝质烧结体的表面形成的膜可以形成在氧化铝质烧结体的表面的一部分。膜厚没有特别限定，优选为1μm～20μm。
另外，氧化铝质烧结体能够通过氧化铝质烧结体的通常的制造方法来制造，作为一例，能够通过以下的方法来制造。
首先，在具有规定的中值粒径的Al2O3粉末中添加ZrO2粉末或其水溶液，并加入粘合剂等(例如PVA)，制备原料粉末。对利用混合机搅拌、混合该原料粉末而得到的原料浆料进行造粒。
通过对其造粒粉进行成形来制作成形体。作为成形法，能够使用单轴压制成形、CIP(Cold Isostatic Pressing，冷等静压)成形、湿式成形、加压浇铸等各种方法。
然后，将上述成形体在1600℃～1900℃的温度范围内、氢气气氛中烧制6小时以上，由此得到氧化铝质烧结体。
于是，通过在氢气气氛中以1600℃～1900℃进行烧制，从而能够得到高密度的氧化铝质烧结体。
接着，说明本发明的第二方面涉及的第二实施方式的氧化铝质烧结体。
第二实施方式涉及的氧化铝质烧结体的特征在于，是对Al进行Al2O3换算后的含量为70wt％以上的氧化铝质烧结体，在上述氧化铝质烧结体中，对Zr进行ZrO2换算后的含量为30wt％以下，对Y进行Y2O3换算后的含量为1wt％以上且10wt％以下，对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下，对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下，并且上述对Y进行Y2O3换算后的含量为上述对Zr进行ZrO2换算后的含量以下。
第二实施方式涉及的氧化铝质烧结体的特征在于，弯曲强度大，具有耐腐蚀性并且具有低介电损耗特性，成为能够形成均匀的致密的膜的基材。
在第二实施方式涉及的氧化铝质烧结体中，对Al进行Al2O3换算后的含量为70wt％以上。另外，对Zr进行ZrO2换算后的含量为30wt％以下。进一步地，对Y进行Y2O3换算后的含量为1wt％以上且10wt％以下。
对第二实施方式涉及的氧化铝质烧结体而言，除了上述Al2O3的主结晶以外，还形成有ZrO2的晶相。该ZrO2的晶相作用在减少气孔方面，异常晶粒生长受到抑制，粒径小，因此向增加高强度的方向作用。
然而，若对Zr进行ZrO2换算后的含量超过30wt％，则对Al进行Al2O3换算后的含量小于70wt％，相对于反应性高的卤素系腐蚀气体、它们的等离子体而言，无法得到高的耐腐蚀性，因此不优选。
另外，若对Zr进行ZrO2换算后的含量超过30wt％，则ZrO2的晶相的存在量增加，由此氧化铝质烧结体的强度下降。进一步地，介电损耗角正切tanδ超过10-3，因此不优选。
因此，对Al进行Al2O3换算后的含量为70wt％以上，对Zr进行ZrO2换算后的含量为30wt％以下。
进一步地，在该实施方式中，对Y进行Y2O3换算后的含量为1wt％以上且10wt％以下。
在上述的Zr的添加量多的情况下，有时因相变的影响而在氧化铝质烧结体中产生裂纹。该Y具有抑制由于Zr的添加而引起的裂纹的产生的效果。
就Y的添加量而言，若对Y进行Y2O3换算后的含量小于1wt％，则裂纹抑制效果小，另外，若超过10wt％，则Y与Al2O3在烧制过程中反应，生成YAG。在该YAG的存在量多的情况下，三点弯曲强度下降，因此为10wt％以下。
另外，在上述对Y进行Y2O3换算后的含量大于上述对Zr进行ZrO2换算后的含量情况下，三点弯曲强度变小，因此不优选。
因此，优选对Y进行Y2O3换算后的含量为上述对Zr进行ZrO2换算后的含量以下。
第二实施方式涉及的氧化铝质烧结体中含有的除了Al2O3、ZrO2、Y2O3以外的成分与上述第一实施方式同样，是在氧化铝制造工序中不可避免地混入的物质，例如可举出Si、Mg、Na、Ca等物质。
与上述第一实施方式同样地，该氧化铝质烧结体中的对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下。另外，对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下。对Mg进行MgO换算后的含量优选相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量为1.0以上且4.0以下。
另外，对Ca进行CaO换算后的含量比例优选相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量为3.0以下。
第二实施方式的氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径与第一实施方式同样，优选为3μm以上且15μm以下。
另外，第二实施方式的氧化铝质烧结体的吸水率与第一实施方式同样，优选为0.2％以下。
另外，该氧化铝质烧结体的平均气孔直径优选为5μm以下。
与上述第一实施方式同样，第二实施方式涉及的氧化铝质烧结体可以使用其自身，也可以使用在上述氧化铝质烧结体的表面形成有致密的膜者。
该膜与第一实施方式同样，例如通过使用气溶胶沉积法、PVD法将氧化钇材料成膜在上述氧化铝质烧结体上而得到。
另外，如上所述，若吸水率为0.2％以下，则在氧化铝质烧结体的表面形成了薄膜的情况下，能够均匀地形成上述薄膜。
特别是，在氧化铝质烧结体的平均气孔直径为5μm以下的情况下，能够在氧化铝质烧结体的表面更均匀地形成氧化钇的薄膜。
另外，在上述氧化铝质烧结体的表面形成的膜不限于氧化钇材料，也可以是氧化钇与氧化铝的复合氧化物(YAG)、氧化铒、其他稀土类氧化物或者包含稀土类氧化物的复合氧化物等。
另外，与第一实施方式同样，被形成膜的氧化铝质烧结体的表面的表面粗糙度Ra优选小于0.1μm。可以在膜形成前通过对氧化铝质烧结体的表面进行镜面研磨，从而成为小于0.1μm的表面粗糙度。即，被形成膜的氧化铝质烧结体优选其表面的平均气孔直径为5μm以下、表面粗糙度Ra小于0.1μm。
对于具有这样的表面的氧化铝质烧结体而言，能够更均匀地形成薄膜，能够抑制薄膜的剥离，抑制微粒的产生。
另外，在上述氧化铝质烧结体的表面形成的膜可以形成在氧化铝质烧结体的表面的一部分。膜厚没有特别限定，优选为1μm～20μm。
另外，氧化铝质烧结体如第一实施方式所述，能够通过氧化铝质烧结体的通常的制造方法来制造，作为一例，能够通过以下的方法来制造。
首先，在具有规定的中值粒径的Al2O3粉末中添加ZrO2粉末和Y2O3粉末或它们的水溶液，加入粘合剂等(例如PVA)，制备原料粉末。对利用混合机搅拌、混合该原料粉末而得到的原料浆料进行造粒。
通过对其造粒粉进行成形来制作成形体。作为成形法，能够使用单轴压制成形、CIP成形、湿式成形、加压浇铸等各种方法。
然后，对上述成形体在1600℃～1900℃的温度范围内、氢气气氛中烧制6小时以上，由此得到氧化铝质烧结体。
于是，通过在氢气气氛中以1600℃～1900℃进行烧制，从而可得到三点弯曲强度为320MPa以上、Al2O3结晶的平均结晶粒径为3μm～15μm且吸水率为0.2％以下的氧化铝质烧结体。需要说明的是，本氧化铝质烧结体能够得到具有低介电损耗特性的氧化铝质烧结体，该低介电损耗特性是指10MHz～20MHz时的介电损耗角正切tanδ的值显示为10-3以下。
对本发明的第三方面涉及的第三实施方式的氧化铝质烧结体进行说明。
第三实施方式涉及的氧化铝质烧结体的特征在于，是对Al进行Al2O3换算后的含量为99.8wt％以上的氧化铝质烧结体，在上述氧化铝质烧结体中，对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下，对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下，并且上述氧化铝质烧结体密度为3.96g/cm3以上。
第三实施方式涉及的氧化铝质烧结体的特征在于，具有耐腐蚀性，并且具有低介电损耗特性，成为能够形成均匀的致密的膜的基材。
在第三实施方式的氧化铝质烧结体中，对Al进行Al2O3换算后的含量为99.8wt％以上。在对Al进行Al2O3换算后的含量小于99.8wt％的情况下，相对于反应性高的卤素系腐蚀气体、它们的等离子体而言，无法得到高的耐腐蚀性，因此不优选。
第三实施方式的氧化铝质烧结体中含有的除了Al2O3以外的成分是在氧化铝制造工序中不可避免地混入的物质，例如可举出Si、Mg、Na、Ca等物质。
第三实施方式的氧化铝质烧结体中的对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下。
在对Si进行SiO2换算后的含量小于170ppm的情况下，由于展现低介电损耗特性所需的硅酸盐未均匀形成，因此介电损耗变大，无法获得省电的效果，因此不优选。
另一方面，在对Si进行SiO2换算后的含量超过600ppm的情况下，氧化铝质烧结体的密度小，不会变得致密，因此不优选。
具体而言，第三实施方式涉及的氧化铝质烧结体的密度为3.96g/cm3以上。
另外，第三实施方式涉及的氧化铝质烧结体中的对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下。若对Na进行Na2O换算后的含量超过27ppm，则介电损耗变大，无法获得省电的效果，因此不优选。
另外，第三实施方式涉及的氧化铝质烧结体中的对Mg进行MgO换算后的含量比例相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量优选为1.0以上且4.0以下。
通过使对Mg进行MgO换算后的含量比例相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量为1.0以上且4.0以下，从而能够在氧化铝质烧结体的晶界形成硅酸盐，因此能够得到高密度、低介电损耗的氧化铝质烧结体。
另外，第三实施方式涉及的氧化铝质烧结体中的对Ca进行CaO换算后的含量比例相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量优选为3.0以下。
通过使对Ca进行CaO换算后的含量比例相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量为3.0以下，从而在晶界形成硅酸盐，因此能够得到低介电损耗的氧化铝质烧结体。
第三实施方式涉及的氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径优选为3μm以上且40μm以下，进一步优选为10μm以上且25μm以下。
若氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径为3μm以上且40μm以下，则能够减少氧化铝质烧结体的气孔的存在，能够得到密度更高的烧结体，并且能够得到三点弯曲强度为250MPa以上的氧化铝质烧结体。
另外，第三实施方式的氧化铝质烧结体的平均气孔直径优选为5μm以下。通过使氧化铝质烧结体的平均气孔直径为5μm以下，从而能够在氧化铝质烧结体的表面均匀地形成薄膜。
第三实施方式涉及的氧化铝质烧结体可以使用其自身，也可以使用在上述氧化铝质烧结体的表面形成有致密的膜者。
该膜例如通过使用气溶胶沉积法、PVD法将氧化钇材料成膜在上述氧化铝质烧结体上而得到。如此成膜有氧化钇材料的氧化铝质烧结体的耐等离子体性高，低起尘性优异，并且能够利用基材的低介电损耗特性来实现省电化等。
另外，如上所述，若氧化铝质烧结体的平均气孔直径为5μm以下，则能够在氧化铝质烧结体的表面均匀地形成氧化钇的薄膜。
另外，在上述氧化铝质烧结体的表面形成的膜不限于氧化钇材料，也可以是氧化钇与氧化铝的复合氧化物(YAG)、氧化铒、其他稀土类氧化物或者包含稀土类氧化物的复合氧化物等。
此外，被形成膜的氧化铝质烧结体的表面的表面粗糙度Ra优选小于0.1μm。可以在膜形成前通过对氧化铝质烧结体的表面进行镜面研磨，从而成为小于0.1μm的表面粗糙度。即，被形成膜的氧化铝质烧结体优选其表面的平均气孔直径为5μm以下、表面粗糙度Ra小于0.1μm。
对于具有这样的表面的氧化铝质烧结体而言，能够更均匀地形成薄膜，能够抑制薄膜的剥离，抑制颗粒的产生。
另外，在上述氧化铝质烧结体的表面形成的膜可以形成在氧化铝质烧结体的表面的一部分。膜厚没有特别限定，优选为1μm～20μm。
另外，氧化铝质烧结体能够通过氧化铝质烧结体的通常的制造方法来制造，作为一例，能够通过以下的方法来制造。
首先，在具有规定的中值粒径的Al2O3粉末中加入粘合剂等(例如PVA)，制备原料粉末。对利用混合机搅拌、混合该原料粉末而得到的原料浆料进行造粒。
通过对该造粒粉进行成形来制作成形体。作为成形法，能够使用单轴压制成形、CIP成形、湿式成形、加压浇铸等各种方法。
然后，对上述成形体在1600℃～1900℃的温度范围内、氢气气氛中烧制6小时以上，由此得到氧化铝质烧结体。
于是，通过在氢气气氛中以1600℃～1900℃进行烧制，从而能够得到高密度的氧化铝质烧结体。
实施例
以下，基于实施例，具体说明本发明，但本发明不受这些实施例限制。
(实验1A)
如表1所示，以水作为溶剂，在中值粒径2μm以下的氧化铝粉末中添加ZrO2粉末，加入PVA，制备原料粉末。然后，将该原料粉末搅拌、混合16小时以上，得到原料浆料。然后，对该原料浆料进行造粒，将其造粒粉填充到成形模具内，以成形压力1.5ton进行CIP成形。
进而，将该成形体经过大气气氛下的脱脂工序而在氢气气氛中以1600℃进行烧制，由此制作了实施例1A～7A、比较例1A～6A的各试样。
另外，根据需要，以烧结体的Si、Na的各含量达到本发明的范围的方式添加SiO2、Na2O。
然后，针对实施例1A～7A、比较例1A～6A的各试样，评价了吸水率、Al2O3结晶的平均结晶粒径、介电损耗角正切tanδ、三点弯曲强度。将这些结果示于表1。
对于该氧化铝结晶粒子的平均结晶粒径，对样品截面进行镜面研磨，实施热蚀刻后，使用扫描型电子显微镜(SEM)拍摄截面照片，利用图像分析算出。
需要说明的是，在图1中示出实施例1A的利用扫描型电子显微镜(SEM)得到的截面照片。
另外，三点弯曲强度根据JIS R 1601：2008进行测定，烧结体纯度利用ICP(Inductively Coupled Plasma，电感耦合等离子体)发光分析进行测定。另外，10MHz～20MHz的频率时的介电损耗角正切tanδ的测定使用阻抗分析仪进行测定。
另外，吸水率按照与JIS R 1634：1998的记载相同的方法求出干燥重量W1、水中重量W2，并利用下述式算出。
吸水率(％)＝(W2-W1)/W1×100
进而，对上述得到的实施例1A～7A、比较例1A～6A的各试样(氧化铝质烧结体)表面进行镜面研磨以使Ra＜0.1μm，使用气溶胶沉积法对研磨面涂覆1μm的氧化钇材料。
需要说明的是，在成膜中，作为成膜材料的前处理，在270℃进行12小时以上的干燥，按照以下的条件下进行气溶胶喷射。
试样温度：室温，粉末容器温度：150℃，卷扬/输送气体：He，粉末卷扬流量：3L/min，粉末输送流量：10L/min，粉末碰撞角度：60°，喷嘴开口形状：5×0.3mm，试样-喷嘴间距离：5mm，试样移动速度：200mm/min，成膜经过数：10次(pass)
对于上述得到的形成有薄膜的实施例1A～7A、比较例1A～6A的各试样，使用扫描型电子显微镜在200μm×200μm左右的范围内观察表面，根据得到的图像使用图像分析软件测量孔隙的直径和个数。然后，如表1所记载，在孔隙的个数满足100个以下的情况下，视为形成了均匀的膜而标记为A，在不满足的情况下，视为是形成不均匀的膜而标记为B。
【表1】
Figure BDA0002441560350000211
如表1所示，确认了实施例1A～7A是三点弯曲强度为320MPa以上、tanδ小于10-3、氧化铝结晶粒子的平均结晶粒径为3μm～15μm、吸水率为0.2％以下、强度大、致密且具有低介电损耗特性的氧化铝质烧结体。
另外，如图1所示，确认了小径的ZrO2结晶粒子进入到氧化铝结晶粒子之间，抑制了气孔的存在。
另外，确认了薄膜表面的200μm×200μm左右的范围内的孔隙的数量为100个以下、平均直径为5μm以下，能够形成均匀的膜。
另外，在比较例1A、2A中，Zr的含量多，因此三点弯曲强度小，另外，tanδ超过了10-3。并且，在该氧化铝质烧结体中产生了裂纹。
另外，在比较例3A中，判明了Si含量多，因此三点弯曲强度小，另外，氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径大，难以在氧化铝质烧结体的表面形成均匀的膜。
另外，比较例4A中，Si、Na含量多，因此三点弯曲强度小，tanδ超过了10-3。另外，判明了氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径大，难以在氧化铝质烧结体的表面形成均匀的膜。
另外，在比较例5A中，判明了Si含量少，因此tanδ超过10-3，另外，难以在氧化铝质烧结体的表面形成均匀的膜。
另外，在比较例6A中，判明了Na含量多，因此tanδ超过10-3，介电损耗特性差。
(实验2A)
接着，如表2所示，以水作为溶剂，在中值粒径2μm以下的氧化铝粉末中添加ZrO2粉末和Y2O3粉末，加入PVA，制备原料粉末。然后，将该原料粉末搅拌、混合16小时以上，得到原料浆料。然后，对该原料浆料进行造粒，将该造粒粉填充到成形模具内，以成形压力1.5ton进行CIP成形。
进而，将该成形体经过大气气氛下的脱脂工序而在氢气气氛中以1600℃进行烧制，由此制作了实施例8A～12A、比较例7A、8A的各试样。
另外，根据需要，以烧结体的Si、Na的各含量达到本发明的范围的方式添加了SiO2、Na2O。
然后，与实验1A同样，针对实施例8A～12A、比较例7A、8A的各试样，评价了吸水率、Al2O3结晶的平均结晶粒径、介电损耗角正切tanδ、三点弯曲强度。将这些结果示于表2。
进而，与实验1A同样地，对上述得到的实施例8A～12A、比较例7A、8A的各试样(氧化铝质烧结体)表面进行镜面研磨以使Ra＜0.1μm，使用气溶胶沉积法对研磨面涂覆1μm的氧化钇材料。需要说明的是，在成膜中，作为成膜材料的前处理，在270℃进行12小时以上的干燥，在与实施例1A相同的条件下进行气溶胶喷射。
针对上述得到的形成有薄膜的实施例8A～12A、比较例7A、8A的各试样，与实验1A同样，使用扫描型电子显微镜在200μm×200μm左右的范围内观察表面，根据得到的图像使用图像分析软件测量孔隙的直径和个数。然后，如表2所记载，与实验1A同样，在孔隙的个数满足100个以下的情况下，视为形成了均匀的膜，并标记为A，在不满足的情况下，视为是不均匀的膜形成，并标记为B。
【表2】
Figure BDA0002441560350000231
如表2所示，确认了实施例8A～12A是三点弯曲强度为320MPa以上、tanδ小于10-3、氧化铝结晶粒子的平均结晶粒径为4μm～10μm、吸水率为0.2％以下、强度大、致密且具有低介电损耗特性的氧化铝质烧结体。
另外，确认了在薄膜表面的200μm×200μm左右的范围内的孔隙的数量为100个以下、平均直径为5μm以下，能够形成均匀的膜。
另外，在比较例7A、8A中，判明了Y的含量多，因此是氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径大、而且三点弯曲强度小的氧化铝质烧结体。
(实验1B)
如表3所示，在纯度99.7wt％～99.9wt％、中值粒径2μm以下的氧化铝粉末中加入PVA，制备原料粉末。然后，将该原料粉末搅拌、混合16小时以上，得到原料浆料。然后，对该原料浆料进行造粒，将其造粒粉填充到成形模具内，以成形压力1.5ton进行CIP成形。
进而，将该成形体经过大气气氛下的脱脂工序而在氢气气氛中以1800℃(实施例1B～4B、7B、比较例1B～4B)、1700℃(实施例5B、比较例5B)、1900℃(实施例6B、比较例6B)进行烧制，由此制作实施例1B～7B、比较例1B～6B的各试样。
另外，根据需要，以烧结体的Si、Na的各含量达到本发明的范围的方式添加了SiO2、Na2O。另外，改变氧化铝粉末的中值粒径以使烧结体的密度成为本发明的范围。
然后，针对实施例1B～7B、比较例1B～6B的各试样的密度、介电损耗角正切tanδ进行评价。将这些结果示于表3。
需要说明的是，在实验1B和下述实验2B～4B中，密度根据JIS R1634：1998来测定。另外，10MHz～20MHz的频率时的tanδ的测定使用阻抗分析仪进行测定。进一步地，对于氧化铝结晶粒子的平均结晶粒径，在对样品截面进行镜面研磨并且实施热蚀刻后，使用扫描型电子显微镜(SEM)拍摄截面照片，利用图像分析算出。另外，三点弯曲强度根据JIS R 1601：2008进行测定，烧结体纯度利用ICP发光分析进行测定。
进而，对上述得到的实施例1B～7B、比较例1B～6B的各试样(氧化铝质烧结体)表面进行镜面研磨以使Ra＜0.1μm，使用气溶胶沉积法对研磨面涂覆1μm的氧化钇材料。
需要说明的是，在成膜中，作为成膜材料的前处理，在270℃进行12小时以上的干燥，按照以下的条件下进行气溶胶喷射。
试样温度：室温，粉末容器温度：150℃，卷扬/输送气体：He，粉末卷扬流量：3L/min，粉末输送流量：10L/min，粉末碰撞角度：60°，喷嘴开口形状：5×0.3mm，试样-喷嘴间距离：5mm，试样移动速度：200mm/min，成膜经过数：10次(pass)
对于上述得到的形成有薄膜的实施例1B～7B、比较例1B～6B的各试样，使用扫描型电子显微镜在200μm×200μm左右的范围内观察表面，根据得到的图像使用图像分析软件测量孔隙的直径和个数。然后，如表3所记载，在孔隙的个数满足100个以下的情况下，视为形成了均匀的膜，并标记为A，在不满足的情况下，视为形成不均匀的膜，并标记为B。另外，作为特别优选的情况，在孔隙的平均直径为5μm以下且孔隙的个数小于80个的情况下，标记为AA。因此，A的空隙的个数为80个以上且100个以下。另外，AA、A、B的标记的基准在以下的表4～表6中也相同。
【表3】
Figure BDA0002441560350000261
如表3所示，确认了实施例1B～7B是密度为3.96g/cm3以上、tanδ显示小于10-3、致密且具有低介电损耗特性的氧化铝质烧结体。
另外，在比较例1B中，Na的含有率多，因此密度显示小于3.96g/cm3。另外，tanδ超过了10-3。作为结果，判明了致密性、介电损耗特性差。
另外，在比较例2B中，Si含量小且Na含量多，因此tanδ超过了10-3。即，判明了该氧化铝质烧结体的介电损耗特性差。
另外，在比较例3B中，显示Si含量多、密度小于3.96g/cm3。即，判明了该氧化铝质烧结体的致密性差。
在比较例4B中，Si含量过量，因此妨碍致密化，密度小于3.96g/cm3。即，判明了该氧化铝质烧结体的致密性差，难以在氧化铝质烧结体的表面形成致密的膜。
在比较例5B中，氧化铝纯度低，密度小于3.96g/cm3，tanδ超过了10-3。即，判明了该氧化铝质烧结体的致密性差。
在比较例6B中，氧化铝纯度低，密度小于3.96g/cm3，tanδ超过了10-3。即，判明了该氧化铝质烧结体的致密性差。
另外，判明了在实施例1B～7B、比较例2B的各试样形成的薄膜的表面状态是孔隙的平均直径为5μm以下，200μm×200μm左右的范围内的孔隙的数量为100个以下(小于80个)，能够形成均匀的膜。
(实验2B)
接着，如表4所示，在纯度99.8wt％～99.9wt％、中值粒径2μm以下的氧化铝粉末中加入PVA，制备原料粉末。然后，将该原料粉末搅拌、混合16小时以上，得到原料浆料。然后，对该原料浆料进行造粒，将该造粒粉填充到成形模具内，以成形压力1.5ton进行CIP成形。
进一步地，将该成形体经过大气气氛下的脱脂工序而在氢气气氛中以1800℃进行烧制，由此制作了实施例9B、11B、13B、15B的各试样。另外，将该成形体经过大气气氛下的脱脂工序而在氢气气氛中以1900℃进行烧制，由此制作了实施例8B、10B、12B、14B的各试样。
另外，如表4所示，以烧结体的Si、Na的各含量达到本发明的范围的方式添加了SiO2、Na2O，进一步地，以使对Mg进行MgO换算后的含量比例相对于上述对Si进行SiO2换算后的含量达到0.9以上且4.1以下的方式添加MgO，另外，改变氧化铝粉末的中值粒径，以使烧结体的密度达到本发明的范围。
然后，对实施例8B～15B的各试样的密度、介电损耗角正切tanδ进行评价。将这些结果示于表4。
如表4的实施例8B、9B、12B、13B所示，判明了烧结体的密度为3.99g/cm3、4.00g/cm3，能够得到更高密度的烧结体。
另外，与实验1B同样，对实施例8B～15B的各试样(氧化铝质烧结体)表面进行镜面研磨以使Ra＜0.1μm，使用气溶胶沉积法对研磨面涂覆1μm的氧化钇材料，观察其薄膜表面的状态。将其结果示于表4。
如表4所示，判明了在实施例8B～15B的各试样形成的薄膜的表面状态是孔隙的平均直径为5μm以下、200μm×200μm左右的范围内的孔隙的数量为100个以下(小于80个)，能够形成均匀的膜。
【表4】
Figure BDA0002441560350000281
(实验3B)
接着，如表5所示，在纯度99.8wt％～99.9wt％、中值粒径2μm以下的氧化铝粉末中加入PVA，制备原料粉末。然后，将该原料粉末搅拌、混合16小时以上，得到原料浆料。然后，对该原料浆料进行造粒，将其造粒粉填充到成形模具内，以成形压力1.5ton进行CIP成形。
进一步地，将该成形体经过大气气氛下的脱脂工序而在氢气气氛中以1600℃进行烧制，由此制成实施例16B、17B、18B、19B的各试样。
然后，对实施例16B、17B、18B、19B的各试样的密度、Al2O3结晶的平均结晶粒径、介电损耗角正切tanδ、三点弯曲强度进行评价。另外，对上述的实施例8B、10B、12B、14B的各试样的Al2O3结晶的平均结晶粒径和三点弯曲强度也进行了评价。将这些结果示于表5。
需要说明的是，对于氧化铝结晶粒子的平均结晶粒径，在对样品截面进行镜面研磨并实施热蚀刻后，使用扫描型电子显微镜(SEM)拍摄截面照片，利用图像分析算出。另外，三点弯曲强度根据JIS R1601：2008进行测定，烧结体纯度利用ICP发光分析进行测定。
作为结果，如表5的实施例8B、16B、实施例12B、18B所示，判明了得到密度为3.97g/cm3以上并且三点弯曲强度为250MPa以上的烧结体。
另外，与实验1B同样，对实施例16B～19B的各试样(氧化铝烧结体)表面进行镜面研磨以使Ra＜0.1μm，使用气溶胶沉积法对研磨面涂覆1μm的氧化钇材料，观察其薄膜表面的状态。将其结果示于表5。
如表5所示，判明了在实施例16B、18B的各试样形成的薄膜的表面状态是孔隙的平均直径为5μm以下、200μm×200μm左右的范围内的孔隙的数量为100个以下(小于80个)，能够形成均匀的膜。另外，明确了在实施例17B、19B的各试样形成的薄膜的表面状态是孔隙的平均直径为5μm以下、200μm×200μm左右的范围内的孔隙的数量为80个以上且100个以下，能够形成均匀的膜。
【表5】
Figure BDA0002441560350000301
(实验4B)
接着，在与上述实施例18B同样的氧化铝纯度、中值粒径的氧化铝粉末中加入PVA，制备原料粉末。然后，将该原料粉末搅拌、混合16小时以上，得到原料浆料。然后，对该原料浆料进行造粒，将其造粒粉填充到成形模具内，以成形压力1.5ton进行CIP成形。
进一步地，将该成形体经过大气气氛下的脱脂工序而在表6所示的条件下进行烧制，由此制作实施例20B～22B、比较例7B～10B的各试样。
然后，对实施例20B～22B、比较例7B～10B的各试样的密度、介电损耗角正切tanδ进行评价。将其结果与实施例18B的结果一同示于表6。
另外，与实验1B同样，对实施例20B～22B、比较例7B～10B的各试样(氧化铝质烧结体)表面进行镜面研磨以使Ra＜0.1μm，使用气溶胶沉积法对研磨面涂覆1μm的氧化钇材料，观察其薄膜表面的状态。将这些结果与实施例18B的结果一同示于表6。
【表6】
Figure BDA0002441560350000311
由实施例18B和20B～22B可知，判明了若在氢气气氛中以1600℃～1900℃进行烧制，则烧结体密度为3.96g/cm3以上，介电损耗角正切tanδ小于10-3。
另外，如表6所示，判明了在实施例18B和20B～22B的各试样形成的薄膜的表面状态是孔隙的平均直径为5μm以下、200μm×200μm左右的范围内的孔隙的数量为100个以下(小于80个)，能够形成均匀的膜。
本申请基于2017年10月5日提出的日本专利申请2017-195292、2018年9月25日提出的日本专利申请2018-178652及2018年9月26日提出的日本专利申请2018-180299，并将其内容结合于此作为参考。
产业实用性
本发明可用于半导体制造领域、液晶显示装置制造领域的制造装置等的结构部件。例如，适用于等离子体处理装置、半导体/液晶显示装置制造用蚀刻器、CVD装置等所使用的部件等。另外，本发明涉及的氧化铝质烧结体可以使用其自身，或者也可以将氧化铝质烧结体作为基材，在表面的全部或一部分形成耐等离子体性的耐腐蚀膜或耐腐蚀层，而用作耐等离子体部件。

Claims (9)

1.一种氧化铝质烧结体，其特征在于，
是对Al进行Al2O3换算后的含量为70wt％以上的氧化铝质烧结体，
在所述氧化铝质烧结体中，对Zr进行ZrO2换算后的含量为30wt％以下，对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下，对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下。
2.一种氧化铝质烧结体，其特征在于，
是对Al进行Al2O3换算后的含量为70wt％以上的氧化铝质烧结体，
在上述氧化铝质烧结体中，对Zr进行ZrO2换算后的含量为30wt％以下，对Y进行Y2O3换算后的含量为1wt％以上且10wt％以下，对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下，对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下，并且，所述对Y进行Y2O3换算后的含量为所述对Zr进行ZrO2换算后的含量以下。
3.根据权利要求1或2所述的氧化铝质烧结体，其特征在于，
所述氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径为3μm以上且15μm以下。
4.一种氧化铝质烧结体，其特征在于，
是对Al进行Al2O3换算后的含量为99.8wt％以上的氧化铝质烧结体，
在所述氧化铝质烧结体中，对Si进行SiO2换算后的含量为170ppm以上且600ppm以下，对Na进行Na2O换算后的含量为27ppm以下，
并且，所述氧化铝质烧结体密度为3.96g/cm3以上。
5.根据权利要求4所述的氧化铝质烧结体，其特征在于，
所述氧化铝质烧结体中的对Mg进行MgO换算后的含量比例相对于所述对Si进行SiO2换算后的含量为1.0以上且4.0以下。
6.根据权利要求4或5所述的氧化铝质烧结体，其特征在于，
所述氧化铝质烧结体中的对Ca进行CaO换算后的含量比例相对于所述对Si进行SiO2换算后的含量为3.0以下。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的氧化铝质烧结体，其特征在于，
所述氧化铝质烧结体中的Al2O3结晶的平均结晶粒径为3μm以上且40μm以下。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的氧化铝质烧结体，其特征在于，
在所述氧化铝质烧结体的至少一部分形成有耐腐蚀膜或耐腐蚀层。
9.一种氧化铝质烧结体的制造方法，其特征在于，
是根据权利要求4至8中任一项所述的氧化铝质烧结体的制造方法，
在所述制造方法中，对原料粉末进行造粒，并将成形得到的成形体在氢气气氛中以1600℃～1900℃进行烧制。
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