JP2004323268A - アルミナ質焼結体 - Google Patents
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Abstract
【課題】光反射率が低く、雰囲気焼結を必要としないため大型化が可能なセラミックス焼結体を提供すること。
【解決手段】アルミナを主成分とし、かつ、少なくとも1種類のアルミナ以外の無機物を有し、そのアルミナ以外の無機物中にMgを含み、かつ、彩度指数b*がプラスで明度指数L*が50以下であることを特徴とするアルミナ質焼結体。
【選択図】なし
【解決手段】アルミナを主成分とし、かつ、少なくとも1種類のアルミナ以外の無機物を有し、そのアルミナ以外の無機物中にMgを含み、かつ、彩度指数b*がプラスで明度指数L*が50以下であることを特徴とするアルミナ質焼結体。
【選択図】なし
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明はアルミナ質焼結体に関し、さらに詳しくは、光反射率が低く、雰囲気焼結やCVD等の薄膜処理を必要としない大型化可能なセラミックス焼結体に関する。また、基板保持盤に関し、さらに詳しくは、例えば、液晶表示装置のガラス基板などの板状をなす透明被処理物を露光時に保持するための露光用保持盤に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、セラミックス素材に要求される特性としては、耐熱性等の熱的特性、強度などの機械的特性、耐食性などの科学的特性、半導性などの電磁気的特性がある。近年、電子部品、半導体製造装置用部品、各種測定装置などにおいては、黒色など彩度の低い光学特性に優れたセラミックスが要求されてきている。これは僅かな塵埃がこれらの部品の精度や特性に大きく影響するため、黒色など彩度の低い材質の場合には、これらの塵埃の存在をいち早く見いだすことができる。また、部品が摩耗したり、破損した場合、その部位を識別することが容易であるからでもある。
【0003】
これに加え、近年、このような分野においては、レーザー、紫外線、可視光等の光を露光しあるいは測定する目的の装置が多く使用され、このような装置に用いられる部材は、不要な光の反射(乱反射を含む)や透過を嫌う場合が多く、光の反射や透過が少ない材料が必要とされる場合が多い。
【0004】
例えば、半導体素子や液晶ディスプレイを製造するための露光装置の基板保持盤では、アルミ系の金属からなる母材にアルマイト処理を施した物や、SiC焼結体、HIP(Hot Isostatic Pressing、熱間静水圧圧縮法)処理したアルミナ焼結体、HIP処理したTiC焼結体のような比較的光の反射が少ない黒色系セラミックス材料を用いたり、光を乱反射させるために表面を粗く加工した物を用いられている。
【0005】
従来、それらの用途に使用される部材として、アルミナ系焼結体等が提案されている(例えば、特許文献1−4参照)。
【0006】
しかし、高性能化の要求は高まっており、上記特許文献で提案されているセラミックスの場合でも、レーザー、紫外線、可視光等の反射率が十分に低くできないため、反射光や乱反射した光線により、露光精度や測定精度を低下させてしまう。また、これらの光の反射率の十分に低くない材料を用いたガラス基板の露光装置等においては、透明ガラス基板が光を透過させてしまうため、透過した光が保持治具の表面で反射し、反射した光の一部が、透明基板上のパターン以外の部分まで到達し、その透明ガラス基板上のパターン以外の部分を露光してしまう、二重露光による精度の低下という不具合が生じる。すなわち、このような露光装置に用いる材料としては、光源として用いられる550nm以下の波長において、特に反射率が低いことが必要となる。
【0007】
従来これらの分野に多く用いられていたアルミ合金の表面をアルマイト処理した部材においては、反射率こそ5%から6%と低いが、近年の装置の大型化により、大型の定盤を製造すると剛性が低いために自重で定盤が歪みを発生し、測定や露光精度の低下を招いてしまう。
【0008】
前記不具合を解決するべく、剛性の高いセラミックスで製造するには、充分に反射率が低い材料が無く、剛性は改善できても露光装置などでは、反射光による露光精度の低下を招いてしまい、セラミックスを使用することが出来ない。
【0009】
また、特許文献4のようにセラミックス表面に非晶質硬質炭素膜を被覆したものも、反射率は15%と、十分なものではない。
【0010】
セラミックスの母材にCVDコーティングする事で、波長365nmのi線で反射率6%〜7%と非常に良好な結果が得られることが提案されている(例えば、特許文献5参照)。
【0011】
しかし、この方法は、大型化に際してはCVDコートをするための非常に大きなチャンバーを用意する必要がある。
【0012】
【特許文献1】
特開平5−238810号公報(第1−2頁)
【0013】
【特許文献2】
特開平5−254922号公報(1−2頁)
【0014】
【特許文献3】
特開平8−12416号公報(第1−2頁)
【0015】
【特許文献4】
特開平9−45753号公報(第1−3頁)
【0016】
【特許文献5】
特開平8−139168号公報(第1−3頁)
【0017】
【発明が解決しようとする課題】
保持治具や定盤は大型化が要求されいるが、従来のセラミックスを使用した場合、大きさの限界等があり、これらの要求に答えられなくなってきている。
【0018】
かかる状況に鑑み、本発明は、光反射率が低く、雰囲気焼結やCVD等の薄膜処理を必要としないため大型化が可能なセラミックス焼結体を提供することを目的とする。
【0019】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成するため、本発明は以下の構成をとる。すなわち、本発明は、アルミナを主成分とし、かつ、少なくとも1種類のアルミナ以外の無機物成分を有し、そのアルミナ以外の無機物中にMgを含み、かつ彩度指数b*がプラスで明度指数L*が80以下であることを特徴とする低反射率アルミナ質焼結体をその骨子とする。
【0020】
また、本発明の基板保持盤は、本発明のアルミナ質焼結体を用いた基板保持盤である。
【0021】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。本発明のアルミナ質焼結体は、アルミナを主成分とする。ここで、主成分とは、80重量%以上であることを言う。
【0022】
本発明のアルミナ質焼結体は、少なくとも1種類のアルミナ以外の無機物を有している必要がある。アルミナ以外の無機物の例としては、Fe2O3、Mn2O3、Cr2O3、CoO、TiO2、CuO、NiO、TiC、SiC、C等が挙げられ、彩度指数b*を容易にプラスにするためには、Fe2O3、Mn2O3、Cr2O3、TiC、SiC、C等が好ましく使用される。
【0023】
ここで、アルミナ以外の無機物の存在を測定する方法としては、例えば、誘導結合プラズマ発光分光分析(Inductivelt Coupled Plasma Atomic Emission)等の公知の方法を使用することができる。
【0024】
本発明のアルミナ質焼結体は、アルミナ以外の無機物中に少なくともMgを含んでいる必要がある。アルミナ以外の無機物中にMgを含んでいることを測定するには、上述した誘導結合プラズマ発光分光分析を用いることができる。
【0025】
本発明のアルミナ質焼結体におけるMgの含有量は特に限定されないが、彩度指数b*を容易にプラスにする観点と、膠着ガラス層を形成して焼結体の緻密化を促進する点から0.1〜5重量%の範囲であるのが好ましく、より好ましくは0.2〜3重量%であり、更に好ましくは0.2〜2重量%である。Mgが5重量%を越えると、機械的物性が低下する恐れが生じる。
【0026】
本発明のアルミナ質焼結体には、b*をプラスにする成分として、さらに、Feが含まれているとより効果的である。Feの含有量は、0.5〜6重量%であることが好ましく、より好ましくは1〜5%重量である。Feの含有量が6重量%を超えると、機械的物性が低下する恐れが生じる。
【0027】
アルミナ以外の無機物の合計含有量は、機械的物性の観点から、20重量%以下にすることが好ましく、さらに好ましくは15重量%以下の範囲である。
【0028】
本発明のアルミナ質焼結体は、彩度指数b*がプラスであることが必要である。彩度指数b*がゼロ以下では、550nm以下の短波長での反射率が高くなるため好ましくない。彩度指数b*は、上記の点から、好ましくは0を越え30以下の範囲である。彩度指数b*が30を越えると、反射率が全波長において高くなり易いため、反射率が高くなる恐れが生じる。
【0029】
また、明度指数L*が80以下であることが必要である。明度指数L*が80を越えると、過度に明る過ぎて反射率が高くなり好ましくない。明度指数L*は、好ましくは70以下である。
【0030】
彩度指数b*、明度指数L*は、国際照明委員会で規格化された測定方法で求められる値である(CIE 1976(L*a*b*))。なお、日本工業規格ではJIS Z 8729に当たる。ここで、L*は明度、a*とb*は彩度を表し、それぞれ以下のような意味を持つものである。
a*=+60、b*=0 :純赤
a*=−60、b*=0 :純緑
a*= 0 、b*=+60 :純黄
a*= 0 、b*=−60 :純青
L*max=100、a*=0、b*=0 :真っ白
L*max=0 、a*=0、b*=0 :真っ黒
本発明のアルミナ質焼結体の平均結晶粒子径は3μm以上であることが好ましい。より好ましくは、3μm以上20μm以下である。粒界を減らしポアの存在自体を減らすために結晶粒径をある一定以上に保つ事が効果的であるからである。平均結晶粒径を大きくするには、例えば、焼結温度を高くすることで可能であるが、SiやTi等のアルミナの粒成長を促進する添加剤により平均結晶粒径を大きくすることも可能である。しかし平均結晶粒径が20μmよりも大きくなりすぎると強度等機械的物性が低下するので、Mg等でスピネルによるピン留め効果で平均結晶粒径を制御することが望ましい。平均結晶粒径の測定方法は後述する。
【0031】
本発明のアルミナ質焼結体は、波長250〜550nmの範囲における全反射率が13%以下であることが好ましい。より好ましくは12%以下、さらに好ましくは11%以下である。全反射率を13%以下にする方法としては、例えば、アルミナ以外の無機物としてMgOを1重量%程度添加し、Fe2O3を3重量%程度添加することで、容易に達成可能である。
【0032】
本発明のアルミナ質焼結体を得る手段は特に限定されないが、例えば、以下のようにして、得ることができる。純度99%以上のαアルミナ粉末100重量部に対し、MgO、Fe2O3、MnO、SiO2、Cr2O3、CoO、TiO2、CuO、NiO、TiC、SiC、C等の無機物を合計で5〜30重量部加えた混合原料を、水と適量の分散剤およびポリビニルアルコールやアクリル樹脂、グリセリン等のバインダーとの溶液を、ボールミル等の攪拌装置にて攪拌混合してスラリーを調製する。このスラリーを、スプレードライヤー等の乾燥機により成形しやすい形態の顆粒状乾燥粉体とする。この顆粒を静水圧成形機や金型を用いて成形する。さらに、この成形体を1400〜1700℃程度で3時間程度保持して本発明のアルミナ質焼結体を得ることが出来る。
【0033】
本発明のアルミナ質焼結体の用途は特に限定されず、例えば、半導体や液晶製造装置部品、精密測定器用部材や精密測定用定盤等に使用することができる。特に基板保持盤として使用した場合、本発明の効果が顕著である。
【0034】
基板保持盤としては、本発明のアルミナ質焼結体を使用する限り特に限定されないが、基板保持盤全体ではなく、保持面と光が照射される面のみ本発明のアルミナ質焼結体で作成することでも、充分に効果が期待できる。
【0035】
基板保持盤を作製するプロセスは特に限定されず、通常公知のプロセスを用いることができる。
【0036】
【実施例】
以下に実施例について述べる。
実施例の物性の測定、評価は以下のように行った。
【0037】
(1)平均結晶粒径の測定
粉末をCIP装置を用いて1ton/cm2の条件で成形し、その成形体をφ25×L25mmの円柱に加工し、焼結した。焼結体を厚さ5mmに切断し、平面部を鏡面仕上げし、焼結した温度より50℃低い温度で3時間サーマルエッチングした。走査型電子顕微鏡を用いてそのサンプルを観察し、任意の点5カ所で2000倍の写真を撮った。画像処理装置を用いて、撮影した写真の結晶粒子の平均円相当径を求めた。なお、一枚の写真当たり、10cm2以上の面積について平均円相当径を求め、5枚の写真の平均円相当径を平均結晶粒子径とした。
【0038】
(2)物体色の測定
厚み5mmの円柱状焼結体の両面を平面研削盤にて、#600の砥石を用いて研削加工し測定サンプルとした。測定装置は、株式会社ミノルタ社製の色差色彩測定装置CM−2002を用いた。測定は、入射光の一部がサンプルに吸収され、反射、散乱した残光を積分球で捕集、検出した。光源は、キセノンランプを使用し、積分球に設置された2個の分光器で測光し、400〜700nmの波長光を10nm単位で分光し、演算し、標準光源D65で観察視野2°の条件で測定された物体色としてm、その絶対値がL*a*b*表色系で求められる。本測定では、反射散乱光の全てを検出するSCI(Specular Component Include)モードで測定し、JIS規格の標準白色板を基準色とした。本測定方法は、JIS Z 8722およびZ 8103(計測用語)、8105(色に関する用語)8120(光学用語)に定義されている。
【0039】
(3)反射率の測定
物体色の測定で使用した#600で研削された厚み5mmの円柱状焼結体を、日立製作所製分光光度計U3210型を用いて、波長を250nmから550nmに変化させ、反射光を積分球で捕集測定を行った。
【0040】
実施例1
純度99.99%のαアルミナ粉末10kg、無機物としてFe2O3 350g、MnO 150g、イオン交換水(溶媒)30kg、酸化マグネシウム150g、分散剤(ポリカルボン酸アンモニウム)50g、バインダーとしてポリビニルアルコールの10重量%溶液3000g、可塑剤としてポリエチレングリコール#400 200gを、ボールミルにて24時間湿式にて攪拌混合してスラリーを調製した。このスラリーを、スプレードライヤーにより噴霧乾燥し、平均粒径60μmの顆粒を製作した。この顆粒を含水率0.5重量%に調湿した後、成形圧1.0ton/cm2の荷重でラバープレス成形し、直径20mm、高さ10mmの円柱状成形体を製作した。
次に、この成形体を大気中で1550℃で3時間焼結した。この焼結体を、円筒研削盤にて、直径15mm、平面研削盤にて、高さ5mmに加工を施し、この上下両平面を、更に#600のダイヤモンドホイールにて研削加工した。得られた焼結体の平均結晶粒径は4.2μmであった。また測色値は、明度指数L*が37.59、a*が0.57、b*が3.61で、250nmから550nmまでの光反射率は4.9%から7.45%の範囲であった。結果をまとめて表1に示した。
【0041】
実施例2
実施例1と同様の粉末について、焼結温度を1600℃として結晶粒径を更に大きくし、同様の評価を行った。焼結体の平均結晶粒径は9.8μmで、測色値は、L*が36.55、a*が1.09、b*が3.04で、250nmから550nmまでの光反射率は4.8から8.1%の範囲であった。
【0042】
実施例3
実施例1の粉末にCuを100g追加して、1550℃で焼結した焼結体について同様の評価を行った。焼結体の平均結晶粒径は5.3μmで、測色値は、L*が42.58、a*が2.28、b*が3.56で、250nmから550nmまでの光反射率は5.36から8.89%の範囲であった。
【0043】
比較例1
MgOを添加しない事以外は実施例1と同様の粉末について、同様の評価を行った。焼結体の平均結晶粒径は9.2μmで、測色値は、L*が45.28、a*が1.83、b*が2.74で、250nmから550nmまでの光反射率は12.48から15.59%の範囲であり、反射率が高かった。
【0044】
比較例2〜7
比較例2〜5は、表1に示した配合組成で、実施例1と同様にしてスラリーを調製した。このスラリーを用いて焼結温度を変化させることで結晶粒径を3.5μmから6.9μmまで変化させ、実施例1と同様の評価を行った。
比較例6では黒色の着色料として一般的なFe−Co−Crを調合し、見た目には実施例1、2よりも黒さの増した焼結体を製作し評価を行った。
比較例7では、Feを添加せずに黒っぽい色になるようにCo、Cr、Mn、Cuを配合して作成した焼結体について同様の評価を行った。
比較例2〜7の焼結体は、いずれも反射率が高かった。
【0045】
【表1】
【0046】
【発明の効果】
本発明のアルミナ質焼結体は、光の反射率が低く、かつ優れた物性を有し、大型の構造物が製作可能であり、電子部品、半導体製造装置用部品、液晶製造装置用部品、各種測定装置等の精密セラミックスとして有用である。
【発明の属する技術分野】
本発明はアルミナ質焼結体に関し、さらに詳しくは、光反射率が低く、雰囲気焼結やCVD等の薄膜処理を必要としない大型化可能なセラミックス焼結体に関する。また、基板保持盤に関し、さらに詳しくは、例えば、液晶表示装置のガラス基板などの板状をなす透明被処理物を露光時に保持するための露光用保持盤に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、セラミックス素材に要求される特性としては、耐熱性等の熱的特性、強度などの機械的特性、耐食性などの科学的特性、半導性などの電磁気的特性がある。近年、電子部品、半導体製造装置用部品、各種測定装置などにおいては、黒色など彩度の低い光学特性に優れたセラミックスが要求されてきている。これは僅かな塵埃がこれらの部品の精度や特性に大きく影響するため、黒色など彩度の低い材質の場合には、これらの塵埃の存在をいち早く見いだすことができる。また、部品が摩耗したり、破損した場合、その部位を識別することが容易であるからでもある。
【0003】
これに加え、近年、このような分野においては、レーザー、紫外線、可視光等の光を露光しあるいは測定する目的の装置が多く使用され、このような装置に用いられる部材は、不要な光の反射(乱反射を含む)や透過を嫌う場合が多く、光の反射や透過が少ない材料が必要とされる場合が多い。
【0004】
例えば、半導体素子や液晶ディスプレイを製造するための露光装置の基板保持盤では、アルミ系の金属からなる母材にアルマイト処理を施した物や、SiC焼結体、HIP(Hot Isostatic Pressing、熱間静水圧圧縮法)処理したアルミナ焼結体、HIP処理したTiC焼結体のような比較的光の反射が少ない黒色系セラミックス材料を用いたり、光を乱反射させるために表面を粗く加工した物を用いられている。
【0005】
従来、それらの用途に使用される部材として、アルミナ系焼結体等が提案されている(例えば、特許文献1−4参照)。
【0006】
しかし、高性能化の要求は高まっており、上記特許文献で提案されているセラミックスの場合でも、レーザー、紫外線、可視光等の反射率が十分に低くできないため、反射光や乱反射した光線により、露光精度や測定精度を低下させてしまう。また、これらの光の反射率の十分に低くない材料を用いたガラス基板の露光装置等においては、透明ガラス基板が光を透過させてしまうため、透過した光が保持治具の表面で反射し、反射した光の一部が、透明基板上のパターン以外の部分まで到達し、その透明ガラス基板上のパターン以外の部分を露光してしまう、二重露光による精度の低下という不具合が生じる。すなわち、このような露光装置に用いる材料としては、光源として用いられる550nm以下の波長において、特に反射率が低いことが必要となる。
【0007】
従来これらの分野に多く用いられていたアルミ合金の表面をアルマイト処理した部材においては、反射率こそ5%から6%と低いが、近年の装置の大型化により、大型の定盤を製造すると剛性が低いために自重で定盤が歪みを発生し、測定や露光精度の低下を招いてしまう。
【0008】
前記不具合を解決するべく、剛性の高いセラミックスで製造するには、充分に反射率が低い材料が無く、剛性は改善できても露光装置などでは、反射光による露光精度の低下を招いてしまい、セラミックスを使用することが出来ない。
【0009】
また、特許文献4のようにセラミックス表面に非晶質硬質炭素膜を被覆したものも、反射率は15%と、十分なものではない。
【0010】
セラミックスの母材にCVDコーティングする事で、波長365nmのi線で反射率6%〜7%と非常に良好な結果が得られることが提案されている(例えば、特許文献5参照)。
【0011】
しかし、この方法は、大型化に際してはCVDコートをするための非常に大きなチャンバーを用意する必要がある。
【0012】
【特許文献1】
特開平5−238810号公報(第1−2頁)
【0013】
【特許文献2】
特開平5−254922号公報(1−2頁)
【0014】
【特許文献3】
特開平8−12416号公報(第1−2頁)
【0015】
【特許文献4】
特開平9−45753号公報(第1−3頁)
【0016】
【特許文献5】
特開平8−139168号公報(第1−3頁)
【0017】
【発明が解決しようとする課題】
保持治具や定盤は大型化が要求されいるが、従来のセラミックスを使用した場合、大きさの限界等があり、これらの要求に答えられなくなってきている。
【0018】
かかる状況に鑑み、本発明は、光反射率が低く、雰囲気焼結やCVD等の薄膜処理を必要としないため大型化が可能なセラミックス焼結体を提供することを目的とする。
【0019】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成するため、本発明は以下の構成をとる。すなわち、本発明は、アルミナを主成分とし、かつ、少なくとも1種類のアルミナ以外の無機物成分を有し、そのアルミナ以外の無機物中にMgを含み、かつ彩度指数b*がプラスで明度指数L*が80以下であることを特徴とする低反射率アルミナ質焼結体をその骨子とする。
【0020】
また、本発明の基板保持盤は、本発明のアルミナ質焼結体を用いた基板保持盤である。
【0021】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。本発明のアルミナ質焼結体は、アルミナを主成分とする。ここで、主成分とは、80重量%以上であることを言う。
【0022】
本発明のアルミナ質焼結体は、少なくとも1種類のアルミナ以外の無機物を有している必要がある。アルミナ以外の無機物の例としては、Fe2O3、Mn2O3、Cr2O3、CoO、TiO2、CuO、NiO、TiC、SiC、C等が挙げられ、彩度指数b*を容易にプラスにするためには、Fe2O3、Mn2O3、Cr2O3、TiC、SiC、C等が好ましく使用される。
【0023】
ここで、アルミナ以外の無機物の存在を測定する方法としては、例えば、誘導結合プラズマ発光分光分析(Inductivelt Coupled Plasma Atomic Emission)等の公知の方法を使用することができる。
【0024】
本発明のアルミナ質焼結体は、アルミナ以外の無機物中に少なくともMgを含んでいる必要がある。アルミナ以外の無機物中にMgを含んでいることを測定するには、上述した誘導結合プラズマ発光分光分析を用いることができる。
【0025】
本発明のアルミナ質焼結体におけるMgの含有量は特に限定されないが、彩度指数b*を容易にプラスにする観点と、膠着ガラス層を形成して焼結体の緻密化を促進する点から0.1〜5重量%の範囲であるのが好ましく、より好ましくは0.2〜3重量%であり、更に好ましくは0.2〜2重量%である。Mgが5重量%を越えると、機械的物性が低下する恐れが生じる。
【0026】
本発明のアルミナ質焼結体には、b*をプラスにする成分として、さらに、Feが含まれているとより効果的である。Feの含有量は、0.5〜6重量%であることが好ましく、より好ましくは1〜5%重量である。Feの含有量が6重量%を超えると、機械的物性が低下する恐れが生じる。
【0027】
アルミナ以外の無機物の合計含有量は、機械的物性の観点から、20重量%以下にすることが好ましく、さらに好ましくは15重量%以下の範囲である。
【0028】
本発明のアルミナ質焼結体は、彩度指数b*がプラスであることが必要である。彩度指数b*がゼロ以下では、550nm以下の短波長での反射率が高くなるため好ましくない。彩度指数b*は、上記の点から、好ましくは0を越え30以下の範囲である。彩度指数b*が30を越えると、反射率が全波長において高くなり易いため、反射率が高くなる恐れが生じる。
【0029】
また、明度指数L*が80以下であることが必要である。明度指数L*が80を越えると、過度に明る過ぎて反射率が高くなり好ましくない。明度指数L*は、好ましくは70以下である。
【0030】
彩度指数b*、明度指数L*は、国際照明委員会で規格化された測定方法で求められる値である(CIE 1976(L*a*b*))。なお、日本工業規格ではJIS Z 8729に当たる。ここで、L*は明度、a*とb*は彩度を表し、それぞれ以下のような意味を持つものである。
a*=+60、b*=0 :純赤
a*=−60、b*=0 :純緑
a*= 0 、b*=+60 :純黄
a*= 0 、b*=−60 :純青
L*max=100、a*=0、b*=0 :真っ白
L*max=0 、a*=0、b*=0 :真っ黒
本発明のアルミナ質焼結体の平均結晶粒子径は3μm以上であることが好ましい。より好ましくは、3μm以上20μm以下である。粒界を減らしポアの存在自体を減らすために結晶粒径をある一定以上に保つ事が効果的であるからである。平均結晶粒径を大きくするには、例えば、焼結温度を高くすることで可能であるが、SiやTi等のアルミナの粒成長を促進する添加剤により平均結晶粒径を大きくすることも可能である。しかし平均結晶粒径が20μmよりも大きくなりすぎると強度等機械的物性が低下するので、Mg等でスピネルによるピン留め効果で平均結晶粒径を制御することが望ましい。平均結晶粒径の測定方法は後述する。
【0031】
本発明のアルミナ質焼結体は、波長250〜550nmの範囲における全反射率が13%以下であることが好ましい。より好ましくは12%以下、さらに好ましくは11%以下である。全反射率を13%以下にする方法としては、例えば、アルミナ以外の無機物としてMgOを1重量%程度添加し、Fe2O3を3重量%程度添加することで、容易に達成可能である。
【0032】
本発明のアルミナ質焼結体を得る手段は特に限定されないが、例えば、以下のようにして、得ることができる。純度99%以上のαアルミナ粉末100重量部に対し、MgO、Fe2O3、MnO、SiO2、Cr2O3、CoO、TiO2、CuO、NiO、TiC、SiC、C等の無機物を合計で5〜30重量部加えた混合原料を、水と適量の分散剤およびポリビニルアルコールやアクリル樹脂、グリセリン等のバインダーとの溶液を、ボールミル等の攪拌装置にて攪拌混合してスラリーを調製する。このスラリーを、スプレードライヤー等の乾燥機により成形しやすい形態の顆粒状乾燥粉体とする。この顆粒を静水圧成形機や金型を用いて成形する。さらに、この成形体を1400〜1700℃程度で3時間程度保持して本発明のアルミナ質焼結体を得ることが出来る。
【0033】
本発明のアルミナ質焼結体の用途は特に限定されず、例えば、半導体や液晶製造装置部品、精密測定器用部材や精密測定用定盤等に使用することができる。特に基板保持盤として使用した場合、本発明の効果が顕著である。
【0034】
基板保持盤としては、本発明のアルミナ質焼結体を使用する限り特に限定されないが、基板保持盤全体ではなく、保持面と光が照射される面のみ本発明のアルミナ質焼結体で作成することでも、充分に効果が期待できる。
【0035】
基板保持盤を作製するプロセスは特に限定されず、通常公知のプロセスを用いることができる。
【0036】
【実施例】
以下に実施例について述べる。
実施例の物性の測定、評価は以下のように行った。
【0037】
(1)平均結晶粒径の測定
粉末をCIP装置を用いて1ton/cm2の条件で成形し、その成形体をφ25×L25mmの円柱に加工し、焼結した。焼結体を厚さ5mmに切断し、平面部を鏡面仕上げし、焼結した温度より50℃低い温度で3時間サーマルエッチングした。走査型電子顕微鏡を用いてそのサンプルを観察し、任意の点5カ所で2000倍の写真を撮った。画像処理装置を用いて、撮影した写真の結晶粒子の平均円相当径を求めた。なお、一枚の写真当たり、10cm2以上の面積について平均円相当径を求め、5枚の写真の平均円相当径を平均結晶粒子径とした。
【0038】
(2)物体色の測定
厚み5mmの円柱状焼結体の両面を平面研削盤にて、#600の砥石を用いて研削加工し測定サンプルとした。測定装置は、株式会社ミノルタ社製の色差色彩測定装置CM−2002を用いた。測定は、入射光の一部がサンプルに吸収され、反射、散乱した残光を積分球で捕集、検出した。光源は、キセノンランプを使用し、積分球に設置された2個の分光器で測光し、400〜700nmの波長光を10nm単位で分光し、演算し、標準光源D65で観察視野2°の条件で測定された物体色としてm、その絶対値がL*a*b*表色系で求められる。本測定では、反射散乱光の全てを検出するSCI(Specular Component Include)モードで測定し、JIS規格の標準白色板を基準色とした。本測定方法は、JIS Z 8722およびZ 8103(計測用語)、8105(色に関する用語)8120(光学用語)に定義されている。
【0039】
(3)反射率の測定
物体色の測定で使用した#600で研削された厚み5mmの円柱状焼結体を、日立製作所製分光光度計U3210型を用いて、波長を250nmから550nmに変化させ、反射光を積分球で捕集測定を行った。
【0040】
実施例1
純度99.99%のαアルミナ粉末10kg、無機物としてFe2O3 350g、MnO 150g、イオン交換水(溶媒)30kg、酸化マグネシウム150g、分散剤(ポリカルボン酸アンモニウム)50g、バインダーとしてポリビニルアルコールの10重量%溶液3000g、可塑剤としてポリエチレングリコール#400 200gを、ボールミルにて24時間湿式にて攪拌混合してスラリーを調製した。このスラリーを、スプレードライヤーにより噴霧乾燥し、平均粒径60μmの顆粒を製作した。この顆粒を含水率0.5重量%に調湿した後、成形圧1.0ton/cm2の荷重でラバープレス成形し、直径20mm、高さ10mmの円柱状成形体を製作した。
次に、この成形体を大気中で1550℃で3時間焼結した。この焼結体を、円筒研削盤にて、直径15mm、平面研削盤にて、高さ5mmに加工を施し、この上下両平面を、更に#600のダイヤモンドホイールにて研削加工した。得られた焼結体の平均結晶粒径は4.2μmであった。また測色値は、明度指数L*が37.59、a*が0.57、b*が3.61で、250nmから550nmまでの光反射率は4.9%から7.45%の範囲であった。結果をまとめて表1に示した。
【0041】
実施例2
実施例1と同様の粉末について、焼結温度を1600℃として結晶粒径を更に大きくし、同様の評価を行った。焼結体の平均結晶粒径は9.8μmで、測色値は、L*が36.55、a*が1.09、b*が3.04で、250nmから550nmまでの光反射率は4.8から8.1%の範囲であった。
【0042】
実施例3
実施例1の粉末にCuを100g追加して、1550℃で焼結した焼結体について同様の評価を行った。焼結体の平均結晶粒径は5.3μmで、測色値は、L*が42.58、a*が2.28、b*が3.56で、250nmから550nmまでの光反射率は5.36から8.89%の範囲であった。
【0043】
比較例1
MgOを添加しない事以外は実施例1と同様の粉末について、同様の評価を行った。焼結体の平均結晶粒径は9.2μmで、測色値は、L*が45.28、a*が1.83、b*が2.74で、250nmから550nmまでの光反射率は12.48から15.59%の範囲であり、反射率が高かった。
【0044】
比較例2〜7
比較例2〜5は、表1に示した配合組成で、実施例1と同様にしてスラリーを調製した。このスラリーを用いて焼結温度を変化させることで結晶粒径を3.5μmから6.9μmまで変化させ、実施例1と同様の評価を行った。
比較例6では黒色の着色料として一般的なFe−Co−Crを調合し、見た目には実施例1、2よりも黒さの増した焼結体を製作し評価を行った。
比較例7では、Feを添加せずに黒っぽい色になるようにCo、Cr、Mn、Cuを配合して作成した焼結体について同様の評価を行った。
比較例2〜7の焼結体は、いずれも反射率が高かった。
【0045】
【表1】
【0046】
【発明の効果】
本発明のアルミナ質焼結体は、光の反射率が低く、かつ優れた物性を有し、大型の構造物が製作可能であり、電子部品、半導体製造装置用部品、液晶製造装置用部品、各種測定装置等の精密セラミックスとして有用である。
Claims (5)
- アルミナを主成分とし、かつ、少なくとも1種類のアルミナ以外の無機物を有し、そのアルミナ以外の無機物中にMgを含み、かつ、彩度指数b*がプラスで明度指数L*が80以下であることを特徴とするアルミナ質焼結体。
- アルミナ以外の無機物中に、さらに、Feが含まれている事を特徴とする請求項1に記載のアルミナ質焼結体。
- 波長250〜550nmの範囲における全反射率が13%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のアルミナ質焼結体。
- 平均結晶粒子径が3μm以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のアルミナ質焼結体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のアルミナ質焼結体を用いた基板保持盤。
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- 2003-04-23 JP JP2003117963A patent/JP2004323268A/ja active Pending
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